食品甜蜜素检测中气相色谱法的应用分析

2022-09-12

作为人类生存的必需品, 食物提供了人们生存繁衍下去的重要能量, 同时也是促进社会发展和维护国家稳定的重要物质, 如果在食品中过量添加甜蜜素, 会对患者健康安全造成威胁, 影响社会的稳定性。如何减少食品问题保证食品安全成为世界关注的重大问题。随着科学技术的不断发展, 食品检测技术给提高食品安全提供了有效保障, 对食品中有害的物质进行检测, 寻找先进的食品检测技术成为当前重点研究方向[1]。气相色谱法作为当前检测食品安全的有效手段, 得到了广泛的应用。

一、甜蜜素概述

作为一种食品添加剂, 甜蜜素的甜度是甘蔗的30多倍, 按照我国食品安全相关规定要求, 可以将少量甜蜜素加入到食物中, 但是要严格控制甜蜜素的用量, 确保不超过国家最低标准, 避免发生食品安全问题。如果甜蜜素使用过量, 不仅会对人体神经系统和肝脏造成伤害, 还会损害儿童、孕妇等抵抗力较弱的人的健康。对食品中的甜蜜素进行检测, 是保证甜蜜素添加量满足国家标准的重要方式, 是减少食品安全问题和人们健康水平的重要措施。当前通常采用气相色谱法对食品中的甜蜜素进行检测, 然而由于实验条件的影响, 通常测出来的值和实际值有着较大的差异, 因此, 在对食品中甜蜜素进行检测时, 需要对气相色谱法的实验条件进行优化。

二、气相色谱法概述

(一) 概念

气相色谱法是色谱法中的分析方法之一, 简称GC, 主要利用N2或者He等惰性气体将样品带入气相色谱仪中, 继而对样品进行检测。

(二) 原理

在混合物中的流动相经过固定相时, 固定相会对各组分产生不同的作用力, 导致各组分在固定相中滞留不同时间, 从而实现各组分的分离。在完成分离后, 会跟随流动相进入检测器系统, 经过转换后产生代表组分浓度比例的电讯号。

(三) 特点

1. 具有较高的检测灵敏度

针对其他技术不能检测到的物质, 采用气相色谱法进行检测, 能够达到97.8%的检测率。

2. 具有较高的检测分离率

与气相色谱法相比, 普通的食品检测技术分离程度明显更低, 气相色谱法检测分离度可以达到100%。

3. 具有较高的检测选择性

由于气相色谱法的灵敏度和分离率比较高, 所以可以对性质相近的物质实现选择检测。

4. 具有较快的分析速度

在食品检测的过程中, 分析速度快的检测技术才能够很快的对食品进行检测分析, 并快速得到结果, 这对食品检测具有重要意义。

三、甜蜜素检测中气相色谱法的应用

材料与方法:

(一) 材料

此技术的主要材料主要有样品、试剂及仪器, 只有准备齐全这些材料才能对食品中甜蜜素进行更好的检测。材料的运用涉及专业问题, 需要较多文字叙述, 在此不多作介绍。

(二) 色谱条件

色谱柱:毛细管柱db-1701 (30*0.25mm*0.25µm) ;柱流量为1.5mL/min;柱温为70℃;气化温度为200℃;选择分流作为进样方式, 分流比为10比1, 检测器fid250℃;空气和氢气分别为400mL/min、40mL/min, 尾吹15mL/min。

(三) 测定方法

在10mL刻度比色管内分别加入0.25、0.5、1.0、2.5mL的1mg/mL甜蜜素标准溶液, 加入蒸馏水至5mL进行混合摇匀, 再将1.25mL亚硝酸钠溶液 (50g/L) 和1.25mL硫酸溶液 (100g/L) 加入到冰水浴中进行混合摇匀, 保持间断性摇动, 3min后将其取出, 再加入1.25g氯化钠和2.5mL正己烷, 混合摇匀后振摇80次, 静置等待分层。

(四) 结果与讨论

此次检测结果表明, 和其他食品检测技术相比, 气相色谱法可以优化食品检测中的甜蜜素分流比, 这是其他食品检测技术很难完成的, 所以针对绝大部分食品, 哪怕食品中含有极少量的甜蜜素, 也可以采用气相色谱法进行检测。对于回收率, 采用气相色谱法能够最大限度的提高甜蜜素的回收, 其他的检测方法只能够达到80%的回收率, 而气相色谱法则可以达到95%以上的回收率[2]。此外, 采用气相色谱法还能够明显提高检测的精密度, 一般监测技术检测偏差率是比较高的, 在采用气相色谱法检测之后, 8次的检测结果只有3%的偏差率, 而其他检测检测偏差率则大多超过5%, 由此表明气相色谱法能够明显提高检测的精度。

(五) 气相色谱法检测影响因素

气相色谱法检测影响因素主要包括沉淀剂的加入量、冰浴控制、振摇方式、存放时间与存放温度。

(1) 沉淀剂的加入量会直接影响测定的回收率, 将剂量不同的沉淀剂加入到同一种类的样品, 和没有加入沉淀液晶相比结果如下:当加入的沉淀剂含量为1mL时, 得到的回收率为98.7%;当加入的沉淀量为2mL时, 得到的回收率为99.3%;当计入的沉淀量为3mL时, 得到的回收率为97.6%;当加入的沉淀量为4mL时, 得到回收率为97.1%, 因此当沉淀剂含量为2mL时, 能够得到最高的回收率, 并且能够将提取食品后乳化的现象消除, 不用再增加氯化钠。

(2) 冰浴是放热反应, 在低温环境下对反应有促进作用, 同时能够减少副产物的产生。正己烷的提取液在室温下放置1h后, 甜蜜素峰值会发生明显下降, 最大下降程度可以达到40%, 而故环己醇亚硝酸醋的沸点较低, 挥发性较强, 所以在发生衍生之前要将其放在冰浴中, 冷却之后再将试剂加入, 确保在冰浴中处理标液和样品, 确保其完全醋化, 不然提高温度时会产生一个升高的杂峰面积, 而样品峰会降低。因此, 需要在冰浴中进行样品的提取, 对时间和温度进行合理控制。

(3) 振摇过程属于萃取过程, 萃取的效率受到振摇程度和次数的直接影响[3]。通过研究振摇方式对峰面积的影响可以了解到, 混合器以1000rpm/min的速度进行振动, 峰面积可以达到2143.3;以2000rpm/min的速度进行振动, 峰面积可以达到3905.1;以3000rpm/min的速度进行振动, 峰面积可以达到4963.7, 因此, 通常采用旋涡混合器以3000rpm/min的速度振动1min, 或者手动振摇80次为佳。要注意的是, 甜蜜素存在2个峰, 就算对处理过程和时间进行精密控制, 在检出峰的后面都会有一个小峰存在, 所以可以通过2个峰面积总和来定量。

(4) 由于提取液存放时间的延长会使主衍生物向副衍生物转化, 因此不同的存放温度和存放时间也会对测定结果造成影响, 存放时间和存放温度不同, 同一标准器提取液的测定结果也不一样[4]。通过试验可以了解到, 在存放温度为0℃, 存放时间为12h的条件下, 提取液主峰响应值计算的回收率为95.8%;在存放温度为0℃, 存放时间为24h的条件下, 则下降到94.5%;在存放温度为常温, 存放时间为12h的条件下, 下降到74.8%, 而存在时间为36h时, 继续下降到58.1%。因此当存放温度为0℃时, 回收率最稳定, 所以要对存放时间和存放温度进行合理控制。

四、小结

甜蜜素作为食品常用添加剂之一, 不仅具有较高的甜度, 且使用程度比较低, 在食品加工过程中有着广泛的应用。然而很多食品中存在过量添加的情况, 所以, 食品监督部门要对食品加强检测, 对甜蜜素的使用量和使用范围进行严格控制, 使食品安全得到有效保证。气相色谱法具有高检测灵敏度、分离率、选择性以及分析速度快等特点, 在食品甜蜜素检测过程中可以将其作为首选检测方法。

摘要：随着社会物质生活水平的提高, 人们对自身健康问题更加重视, 越来越注重饮食的质量, 对食品安全提出了更高的要求, 如何在食品检测过程中采用先进食品监测技术, 保证食品的安全是当前重点研究的问题之一。甜蜜素作为食品中常用的化学调味剂之一, 主要用来增加食品甜度, 但甜度远远小于糖精。与糖精相比, 甜蜜素不仅有着较好的口感, 并且使用成本低廉, 在食品中有着广泛的应用。然而甜蜜素毕竟是化学物质, 如果使用量过大必然会损害人们的身体健康。因此, 有关规定指出, 为了保证食品安全, 采用气相色谱法对食品中的甜蜜素进行检测, 是控制甜蜜素使用剂量不超过国家规定的重要手段之一。本文首先对气相色谱法的概念、原理及特点进行了讨论, 研究了气相色谱法检测甜蜜素含量的过程, 对检测食品甜蜜素检测提供一定的参考。

关键词：甜蜜素,气相色谱法,检测