残留农药检测方法

残留农药检测方法（共10篇）

篇1：残留农药检测方法

农药残留检测的原理和简单方法

esun-0012农残速测仪（esun-0012）

资料简介农药残留检测的原理和简单方法

农药残留检测就是通过农药残留检测仪对农药残留含量进行科学的检测得出数据并对其进行分析，最终得知蔬菜的农药残留含量是否超标。蔬菜上农药残留多为除草剂、杀虫剂，而杀虫剂中70%多为有机磷农药，而在所有有机磷农药中70%又多为剧毒或高毒农药。

农药残留快速测试仪是成都赛可隆机械设备有限公司重点推出的一款用于农残检测的专业工具，广泛应用于蔬菜、水果、茶叶、粮食、水及土壤中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒含量的检测。

农药残留快速测试仪的工作原理：

有机磷或氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶的活性具有抑制作用，通过测定乙酰胆碱酯酶活性被抑制的程度，根据样品与乙酰胆碱酯酶作用后的显色反应，即可知样品中含有的农药残留情况。

胆碱酯酶（白色）

靛酚乙酸酯（红色）→乙酸 + 靛酚（蓝色）

农药残留快速测试仪采用大屏幕带背光中文显示屏和语音同步提示操作，简单易用，无需专业人员。具有检测速度快、检测量大的特点。

成都赛可隆还推出农药速测卡，它是用对农药高度敏感的胆碱酯酶和显色剂做成的酶试纸，可以快速检测蔬菜中氨基甲酸酯和有机磷这两大类用量较大、毒性较高的杀虫剂的残留情况。使用方法如

下：、取蔬菜样品5g，（取食用部分，切碎成1—2平方厘米），置于烧杯中。加入5mL蒸馏水，震摇50次，静置2min以上。、在速测卡白色药片上滴加3-5滴提取液，置室温下10min。将速测卡对折，使白色药片和红色药片紧贴，于40℃保温3min。打开速测卡，白色药片变为蓝色为正常反应，浅蓝色或者不变蓝说明该蔬菜样品受农药污染。

整个过程简单快捷。

篇2：残留农药检测方法

便携式农药残留速测仪是根据国家标准方法GB/T5009.199 — 2003）速测卡法（纸片法）而专门设计的仪器。主要用于果、蔬、茶、粮食、水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测，特别适用于农产品质量检测站的快速检测，果蔬生产基地和专业户采摘前田间地头检测，农贸批发销售市场现场检测，酒楼、食堂、家庭果蔬茶加工前安全检测。检测原理：

仪器的检测原理是利用速测卡中的胆碱酯酶（卡②）可催化靛酚乙酸酯（卡①）水解为乙酸和靛酚，由于有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的活性有强烈的抑制作用，因此，根据显色的不同，即可判断样品中含有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留情况。①②使用方法：

（1）开机按住面板上的“开 / 关”键约2秒钟，仪器开机（开机后再次按次键可关机）：按［模式］键切换至“温度”，当温达到40℃时，仪器发出一声提示音，预热完成，可以开始测试。

（2）装片将速测卡撕去上盖膜对折后再展开，插入压纸条下的各通道加热板上（注意卡①一端在上方，卡②一端在下方），检查速测卡放置位置是否正确，速测卡中间的虚线应与压条对齐，不要歪斜。

（3）取样选择有代表性的蔬菜或瓜果皮，擦去表面泥土，剪成一平方厘米左右碎片，取5克放入带盖瓶中，加入10毫升纯净水或缓冲溶液震荡50次（有条件拥护可配备超声波清洗器搅拌），静置2分钟以上，每批最好做9个检样，同时做一个纯净水或缓冲液的空白对照，每剪完一个样品，尖刀要洗净后方可处.理另一个样品，以免交驻污染。用移液抢取80微升样品液加到白色药片上。如果检测是在采样现场或条件简陋的情况下进行，可直接在待检蔬菜叶尖部位滴2-3滴洗脱液，用另一片菜叶尖部在滴液处轻轻摩擦，使蔬菜表面的残留农药充分溶入洗液中。然后滴一滴在（卡②）上。

篇3：蔬菜农药残留的检测方法

蔬菜中毒主要是由有机磷和氨基甲酸酯类农药引起, 特别是甲胺磷最易引起急性中毒, 它会抑制人体中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酯酶的活性, 造成神经传导介质乙酰胆碱的积累, 影响其正常的传导, 使人致死[2]。农药残留速测法就是基于有机磷或氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的强烈抑制作用, 利用此种毒理学反应的共性, 能使显色剂正常显色的为安全菜, 被抑制不能显色的表明农药残留超过正常标准[3,4]。

国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多, 目前最常用的是仪器检测法, 如气相色谱法和液相色谱法。结合工作实际, 主要综述通过农药残留速测仪检测瓜果、蔬菜农药残留的检测方法。以北京诺亚威科技有限公司出品的NYW1008型农药残留速测仪为例说明。检测样品选择随机抽取农贸市场上出售的青椒和西红柿。

检测前, 首先要启动检测仪, 设定此次样品数量、样品的名称、检验员姓名的缩写、检测时间设置, 并确认检测项目为“农药残留”。设置完成后, 在热敏打印机内正确安装打印纸。启动仪器后, 机器处于待机状态。同时, 按照要求分别制备1份提取液试剂、1份显色剂试剂、1份酶剂试剂、1份底物试剂。

1 仪器开机与制作空白

每次开机后, 必须做一次空白试剂的测量。把已经制备好的试剂在检测台上摆放整齐有序, 并做好记录。利用2.5 m L移液器提取2.5 m L提取液, 垂直加入空白试管中, 注意加入的过程中要避免液体附着在试管壁上;利用0.1 m L移液器提取酶试剂0.1 m L, 加入空白试管中;利用0.1 m L移液器提取显色剂试剂0.1 m L, 加入空白试管中;试剂配制完成后用力摇匀, 放入试管架静置于培养15 min, 用专用计时器定时提醒, 15 min后响铃提示。同时, 用0.1 m L移液器提取底物试剂0.1 m L, 垂直加入空白试管中, 空白试剂配制完成后, 需用力摇匀试剂, 小心将空白试剂倒入干净的比色皿中, 拿放比色皿时要注意不要触碰比色皿透光面。将装有试剂的比色皿放入检测器中, 务必放入“1”通道内, 将比色皿的透光面对准仪器光源, 关闭舱盖, 按“空白”键启动检测, 时间为3 min, 仪器会自动记录空白数据, 此时可取出“1”通道内空白试剂, 空白试剂的制作即完成。

注意试管、吸管一定要做到专管专用, 绝对不能混用, 摆放吸管与试剂要对应摆放, 避免混用。

2 样品采集与检测

检测样品可同时为一种或多种。这里取青椒和西红柿2种, 用电子天平分别秤取样品1 g, 将塑料量杯盛放样品 (样品统一为1 g) 。注意块状样品采集表皮部分, 叶菜采集顶叶部分。采集样品后, 加入5 m L提取液试剂, 用2.5 m L移液器连续提2次, 利用专用计时器计时, 静置培养15 min。利用2.5 m L移液器提取2.5 m L样品浸泡液垂直加入试管中放回试管架。利用0.1 m L移液器提取酶试剂0.1 m L, 加入提取样品的试管中。利用0.1 m L移液器提取显色剂试剂0.1 m L, 加入提取样品的试管中。将配制好的试剂摇匀后再静置培养15 min。结束后, 利用0.1 m L移液器提取底物试剂0.1 m L, 垂直加入提取样品试管中, 配制完成后, 用力摇匀试剂, 小心将液体倒入干净的比色皿中, 拿放比色皿时要注意不要触碰比色皿透光面。将比色皿放入仪器内提前设置的对应名称皿槽中, 如果同时检测的样品较多, 应做好记录, 确保对应顺序与设置一致。关闭舱盖, 按“检测”键启动检测程序, 仪器进入分析模式, 3 min后自动判断检测结果, 检测过程不要触碰仪器, 以免影响到检测数据。检测结束后, 应及时清洗试验用品。这样, 检测试验全部完成。

参考文献

[1]冯力更.农产品质量管理[M].北京:中央广播电视大学出版社, 2009.

[2]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局, 中国国家标准化管理委员会.国家标准GB/T5009.199-2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测[S].1版.北京:中国标准出版社, 2003.

[3]徐俊彩, 南洋焕, 周勇, 等.呼和浩特地区蔬菜农药残毒状况调查[J].内蒙古农业科技, 2006 (3) :33-34.

篇4：果蔬残留农药的气质联用检测方法

关键词：残留农药 气质联用 检测

中图分类号：TS255.7；O657.63 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）18-0024-02

结合当前我国对果蔬农药检验要求的标准，收集了很多关于农药残留的文献和资料，最终决定采用气质联用的检测方法，建立了对果蔬中残留农药筛选和鉴定的方法，本方法在筛选时，通过两个特征离子对农药进行筛选和定性，当检测结果为阳性时，根据相关标准要提高特征离子数，通过离子时间的丰度进行对比，对样品做进一步确证，另外也可以结合农药在GC柱上的停留时间进行对比，以此辅助鉴别。这种方法也能用于检测单个农药呈阳性时的定性。

1 实验设备和试剂

1.1 实验设备

GC-MS联用仪为美国公司的8000TOP-VOYAGER；组织捣碎机为美国的23BL79；旋转蒸发器为上海的RE-52；高速均质器为德国的ULTRA-TURRAXT25；快速旋流浓缩仪为美国公司的TurboVap500。

1.2 实验试剂

二氯甲烷、甲苯石油醚、石油醚（沸程50度左右）、乙酸乙酯、氯化钠、无水硫酸钠（通过650度高温灼烧4个小时，放入干燥器中备用）、丙酮，所有试剂都为分析纯。农药试样购于国家标准物质中心，把标准品配置成浓度为1g/L的储备液，依照实际实验的需要，再稀释成标准品混合工作溶液。

2 实验过程

2.1 提取和净化

（1）首先提取200克果蔬试验品放入组织捣碎机中，充分绞碎并混合均匀，然后以从中提取出10克放入100毫升的离心管内，加入25mL×2丙酮，高速均质两分钟，在3000r/min下离心5分钟，合并两次上清液，最后通过过滤放入250毫升的分液漏斗内。

（2）向漏斗中添加20毫升正已烷、20毫升二氯甲烷，充分摇匀，时间为1分钟；把分液漏斗中的上层有机相移至三角瓶内，下层水相放入另一个漏斗中，然后向装有水相的漏斗中放入2克氯化钠，充分摇匀直至溶解，再放入20mL×2二氯甲烷振摇1分钟，然后同上层有机相融合到一起，最后加入适量的无水硫酸钠，放置约30分钟。

（3）将脱水后提取液，通过过滤放入旋流仪的浓缩瓶内，用20mL×2二氯甲烷洗涤硫酸钠也放入浓缩瓶内，设置旋流仪温度为30度，扇叶转动速度为4000r/min，冷凝套中的水温在5度到10度之间，在上述要求下取浓缩液1毫升，供下述实验用。

2.2 GC-MS设定

2.2.1 GC条件

色谱柱DB35MS，25m×0.25mm×0.25μm，在汽化室同分析柱之间连接1米长的预柱；最初温度为50度，以每分钟20度的速度把温度上升为120度，再以每分钟3度的速度升温至280度，保持12分钟；载气为高纯氦，恒流方式为每分钟1毫升；进样口温度为260度，接口温度为250度；不分流进样1分钟，进样2微升。

2.2.2 MS条件

EI方式，电子能量70eV，离子源温度为200度，测量电压为350伏，全扫描检测质量范围50u到550u，每次扫描的时间为0.45秒；选择离子检验是依照被检测物品的保留时间决定的，在对应的时间窗内设置特征离子，每次扫描时间为0.1秒，溶剂延时5分钟。

2.3 测定

依照上述GC-MS的设定，首先注入质量浓度约2mg/L农药混合标准溶液，明确被测农药在总离子流图上的RT值，同时矫正农药检测离子的时间窗。为了更好的提高试验的准确度，同时改善一次分析对不能较好分离物质的检测，设定两个保留时间窗扫描程序，在任何一个时间窗内都要放几个选择离子，把总离子流图中RT相同的放入两个扫描程序时间窗，对样品的进样进行对比分析。

注入被测样品，在对应的时间窗内，如果没有特征离子或离子丰度比同标准值之间差距较大，视为未检出；如果特征离子间丰度比同相关规定有出入，要采取其它方法再次进行检测，在确证难分离的农药时，可以依照传统的农残分析方法，排除干扰物；调整GC条件或更换GC毛细管柱，结合农药在色谱柱上的RT进行识别。如果在对应时间窗内特征离子全部检出，离子间丰度比也符合相关标准，就可以认为结果呈阳性。在需要时也可以选择不同GC检测器做辅助鉴别和定量，提高检测的准确性。如下表1为残留农药的检测数据。

3 结果和讨论

3.1 色谱柱的选择

GC-MS用于农药残留物的检测常采用EI-SIR方式，其灵敏度和准确度很好，但是MS确证能力稍微薄弱，为了避免这个问题，可以替换不同极性色谱柱，结合保留的时间起到辅助辨别的效果。通过本研究能够发现，任何一种色谱柱都不能把农药完全分离来，在真正的检测中，把农药同时检测出也是不可能的，只要在某一色谱柱上的难分离对在另一色谱柱上能分开即可。

3.2 方法的比较以及对结果的影响

大部分的水果蔬菜其含有的水分是非常多的，脂肪性也较低，组成比较简单，除了本文所采用的方法之外，也对比了乙酸乙酯方法，乙酸乙酯方法的操作简单，回收率相对也较好，但是没有经过任何净化，在分析成分复杂的蔬菜时，对检测仪器的污染度很高，因此为了保证仪器的可靠性和稳定性，还是应该使用本文所阐述的方法；另外每检测75个样品左右就要彻底清理玻璃衬管，检测400个样品左右就要更换预柱，也可以把分析柱头切除40厘米左右。

4 结语

通过上述分析能够看出，通过建立农药残留筛选、定量的方法，对农药进行统一的净化和提取，极大的增强了农药检测的效率。在检测中，对农药应用于不同的试样进行了实验，对在不同色谱柱上停留的时间做了观察，明确了最好的检测方法和农药的选择离子，对在不同S/N水平时选择离子间丰度比与标准的符合性做了详细的评价，最终得出农药的检出限符合国家标准的结论。

参考文献

[1]朱小梅.气相色谱—质谱化学检测方法检测水果残留农药的探讨[J].中国石油和化工标准与质量，2013（9）：16.

[2]岳天宇，范春斌，周艳明，王莹，牛森.果蔬中35种农药残留的气相色谱/质谱检测方法[J].天津农林科技，2005（5）：21-23.

[3]刘荔彬，端裕树，秦亚萍，周海霞，林金明.农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测[J].分析化学，2006（6）：783-786.

篇5：农药残留快速检测制度

一、检测人员应严格依农药残留快速照仪器使用说明书的操作规程进行检验，数据应真实可靠。

二、检测人员应熟悉农药残留快速照仪器、配件的功能、特点和操作方法，并掌据保养维护知识。

三、遵守检测室制度，按时上、下班，值班人员必须坚守岗位，不得擅自离岗。

四、检测人员应经常打扫检测室卫生，保持检测台面整洁，环境干净卫生。

五、检测室使用的试管、比色皿等，应先用自来水冲冼干净，再用纯净水清洗三遍，倒扣，使内壁自然风干；移液枪使用完毕应恢复至最大量程。

六、检测结束后要及时填写检测记录台帐，如实记录检测结果，将结果公布于农贸市场LET 显示屏或电视公示栏上，同时将检测结果告知送检消费者。

七、加强对快速检测仪、试剂（耗材）、记录台帐的管理，定期检查耗材使用情况，预先制定采购计划，上报市场管理者购买。市场管理者应及时按计划购买检测耗材，保证检测正常进行。

篇6：食堂蔬菜农药残留检测制度

一、蔬菜农药检测必须按照蔬菜农药速测卡的测试方法进行测试。

二、第一次检测必须在蔬菜清洗前进行，测试结果为阴性方可使用。

三、如果第一次测试结果为阳性反应，可在蔬菜清洗浸泡后，再进行第二次测试，结果为阴性才可使用。

四、蔬菜农药检测由饭堂监餐员具体负责，校医定期抽查。

五、每次检测必须有详细记录，包括蔬菜的名称、来源、抽样基数、检测日期和时间、检测结果的处理，最后检测员签名。

食品卫生管理制度（企业）

根据《食品安全法》和国家有关法律、法规、规章的规定，我企业就食品卫生管理工作，制定如下制度：

一、岗位责任制度

1、负责人岗位职责 ：对食品的经营负全面责任；负责建立、健全质量管理体系，加强对业务经营人员的质量教育，保证质量管理方针和质量目标的落实和实施。定期开展质量教育和培训工作，每年组织一次全员身体检查。

2、管理人员岗位职责 ：对食品安全管理工作负直接责任；按时做好营业场所和仓库的清洁卫生工作，确保食品的经营条件和存放设施安全、无害、无污染；建立并管理员工健康档案，每年负责安排从业人员的健康检查,监督检查员工保持日常个人卫生；负责监督营业场所和仓库的温湿度在规定的范围内,确保经营食品的质量；发现可能影响食品安全的问题应立即解决，或向负责人报告。

3、购销人员岗位职责 ：严禁采购法律法规禁止上市销售的食品；严禁从证照不全的企业采购食品；进货时认真查验供货者的《营业执照》、《食品生产许可证》或《食品流通许可证》和食品合格的证明文件等；确保所售出的食品在保质期内，并应定期检查在售食品的外观性状和保质期，发现问题立即下架，同时向食品安全管理人员报告。

二、从业人员卫生管理制度

1、凡从事食品经营工作的人员必须经岗前卫生知识方能上岗，从事直接入口食品工作岗位的人员必须取得健康证明，且每年进行健康检查，定期进行食品卫生和有关卫生法律、法规、业务技能的培训。

2、凡患有痢疾、伤寒、病毒性肝炎等消化道传染病（包括病原携带者），活动性肺结核、化脓性或渗出性皮肤病及其他有碍食品安全的疾病的人员，不得从事接触直接入口食品的工作。

3、注意个人清洁卫生，做到个人仪表整洁。上岗时必须穿戴统一整洁的工作服，并应经常换洗，保持清洁。在工作岗位上不能嚼口香糖、进食、吸烟，私人物品必须存放在指定的区域或更衣室内，不可放置在工作区内。

三、销售管理制度

1、经营场所与有毒、有害场所以及其他污染源保持规定的距离，并设置密闭的垃圾容器，及时清除垃圾，搞好防尘、防蝇、防鼠工作，确保环境整洁。

2、《食品流通许可证》和《营业执照》应悬挂于经营场所内醒目位置。设有食品卫生管理机构和组织结构，配有经专业培训的食品安全专职管理人员。

3、食品陈列设施合理，划定食品经营区域，食品与非食品分开存放；不出售有毒有害、“三无”和未经检验或检验不合格的食品。保证食品外观清洁，如发现食品超过保质期、破损、鼠咬、受潮、生霉、生锈等现象要及时处理。

4、散装食品销售必须按“生熟分离”原则，分类设置散装食品销售区。按销售品种配备足量的容器，并符合卫生条件。直接入口的散装食品应有防尘材料遮盖。应在盛放食品容器的显著位置或隔离设施上设置“散装食品标识牌”，标识出食品的名称、配料表、生产日期、保质期、保存条件、食用方法、生产经营者名称及联系方式等内容，做到“一货一牌、货牌对应”。销售直接入口的散装食品必须由专人负责，为消费者提供分拣和包装服务，提供给消费者符合卫生要求的小包装。操作时应穿工作服，戴口罩、手套和帽子，使用专用工具取货。

5、生鲜食品销售应配备货架、保温柜、冷藏柜和冷冻柜等陈列设施，配备符合要求的检测设备。

6、熟食制品销售间入口处应设预进间，设更衣及洗手、消毒设施，采用非手动式的水龙头。配备有效的空气消毒设施、食品冷藏设施和专用工具，食品要有防尘材料遮盖。

四、仓库管理制度

1、食品仓库必须做到专用，不得存放其他杂物和有毒有害物质。应设专人负责管理并建立健全出入库登记制度。食品及食品原料入库时，库管员应对其质量和数量进行验收，并详细记录入库产品的名称、数量、产地、进货日期、生产日期、保质期、包装情况等，并按入库时间的先后分类存放，感官检查不合格的食品不得入库。设有不安全食品暂存专柜，并有记录本。

2、食品仓库应有良好通风，保持库房内所需温度和湿度，防止食品霉变、生虫。贮存生鲜食品应配置必要的低温贮存设备，包括冷藏库（柜）和冷冻库（柜）。搞好防尘、防蝇、防鼠、防潮工作，定期对库房周围进行卫生清扫，消除有毒、有害污染源及蚁蝇孳生场所。

3、食品存放设隔离地面的平台和层架，离墙30厘米以上，最底层隔离地面40厘米以上。食品按照先进先出、生熟分开的原则分类贮存，并有明显标识。

五、除虫灭害制度

1、食品销售场所内不得使用鼠药，配备一定数量的灭蝇灯，并保证能正常工作。熟食制品销售间要配有充足有效的空气消毒设施，定期消毒。

2、应定期进行除虫灭害工作，防止害虫孳生。使用杀虫剂进行除虫灭害，应由专人按照规定的使用方法进行。除虫灭害工作不能在营业时间进行，实施时，对各种食品应有保护措施。使用时不得污染食品、食品接触面及包装材料，使用后应将所有设备、工具及容器彻底清洗。

六、卫生检查及奖惩制度

1、卫生管理工作有领导分管和专人管理，制定卫生检查及奖惩制度，并组织有关人员定期或不定期进行卫生检查；组织从业人员学习卫生知识和有关法规，并组织培训考核，考核成绩与奖惩挂钩。

2、卫生管理人员负责各项卫生管理制度的落实，做到每天在营业前后有检查，检查记录完备。严格从业人员卫生操作程序，逐步养成良好的个人卫生习惯和卫生操作习惯。检查中发现问题仍未改进的，按有关奖惩制度严格处理。

食品卫生检验流程

篇7：食品中农药残留的快速检测

一、前言

随着人们环境意识的不断加强，由农药引起的食品安全问题也越来越受到人们的关注。为了保障消费者的安全和健康，提高农产品的质量安全水平，增强农业产品的国际竞争力，我国政府决定加强农产品中农药残留的监控，建立健全农药残留的检测体系，实施对蔬菜、瓜果、茶叶生产全过程的农药监控，从源头抓起，加强农产品的产地检测，把住农产品的市场准入关。

（一）农药概念

农药(pesticides)是指农药是指用于预防、消灭或者控制危害农业、林业的病、虫、草及其他有害生物，以及有目的地调节植物、昆虫生长的药物的通称。

现在农药不仅应用于农业，而且也广泛应用于畜牧业、林业和公共卫生事业等方面。

农药残留是指农药使用后残存于生物体、食品(农副产品)和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。

1.按化学成分可分为有机氯、有机磷、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类及砷、汞、铜、硫磺等制剂。

2.按用途可分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂和粮食熏蒸剂等。

农药除了可造成人体的急性中毒外，绝大多数对人体产生的慢性危害，多是通过污染食品的形式造成。

某些农药对人和动物的遗传和生殖造成影响，产生畸形和引 起癌症等方面的毒素作用。

1、有机氯农药

容易在人体内蓄积

慢性毒性作用，主要表现在侵害肝、肾及神经系统，动物实验证实有致畸、致癌作用

我国1983年停止生产，1984年停止使用这类农药

2、有机磷农药

早期的高效高毒品种：对硫磷（1605）、甲拌磷（3911）、内吸磷（1059）

后期使用得较多的为高效低毒低残留的品种，如：乐果、敌百虫、杀螟松、倍硫磷

毒性极低的马拉硫磷、双硫磷、氯硫磷、锌硫磷、碘硫磷、地亚农、灭蜈松

急性毒性：有机磷农药化学性质不稳定，分解快，在作物中残留时间短。

抑制血液和组织中胆碱酯酶的活性，引起乙酰胆碱在体内大量积聚而出现一系列神经中毒症状，如神经功能紊乱、出汗、震颤，精神错乱、语言失

主要表现为植物性食物残留，尤其是含有芳香物质的植物

如：水果、蔬菜，特别是叶菜类如小白菜、大白菜、鸡毛菜、甘蓝、芹菜、韭菜、芥菜、花菜、绿花菜、茼蒿、枸杞菜和黄瓜等

酶抑制法酶抑制技术是研究比较成熟、应用最广泛快速的农药残留检测技术，是根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶（AChE)的特异性生化反应建立起来的农药残留的微量和痕量快速检测技术。

2、速测仪

原理:在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。酶催化乙酰胆碱水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质。

用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。

免疫分析技术是将免疫反应与现代测试手段相结合而建立的超微量分析技术，是基于抗原抗体特异性结合和反应为基础的分析方法。目前应用于农残检测的是酶免疫分析(EIA)和放射性免疫分析(RIA)。其中酶联免疫分析技术应用最为普遍。

3、酶联免疫技术

ELISA是一种以酶作为标记物的免疫分析方法，也是目前应用最广泛的免疫分析方法之一，它将酶标记在抗体／抗原分子上形成酶标抗体／酶标抗原，酶作用于能呈现出颜色的底物，通过仪器或肉眼进行辨别。

ELISA法基本原理是预先结合在固相载体上的抗体或抗原分子与样品中的抗原或抗体分子在一定条件下进行免疫学反应。

该法因不需昂贵仪器设备，对人体无害等优点而被广泛采用，具有灵敏、特异、快速、稳定以及易于自动化操作等特点。

4、发光菌检测法

农药与细菌作用后可影响细菌的发光程度，通过细菌发光情况，可测出农药残留量。

此方法简便但是特异性差

5敏感家蝇对杀虫剂具有敏感性，记录家蝇存活情况，根据家蝇的死亡率可知农药残留情况。

该技术方法直接、过程简单、容易掌握，但定性粗糙，只对少数农药有效，而且由于其他生物对不同农药的毒性反应与人畜可能不同，因此影响对农药残留量的判断。如家蝇对毒性较低的除虫菊酯类敏感，远超过有机磷和氨基甲酸酯类中毒或高毒的农药。

三、农药残留快速检测技术展望

一些快速速检测方法与国家标准方法和仪器法相比具有操作简单、快速的优点，但由于大多数快速检测方法在食品样品前处理、操作规范性方面还有许多待完善之处，目前还只能作为快速筛选的手段而不能作为最终诊断的依据，兼具快速和准确两大优点是快速检测方法追求的目标。

篇8：浅析蔬菜农药残留原因及检测方法

1蔬菜农药残留原因

随着蔬菜种植的发展, 蔬菜不够季节的影响而生长, 因为化学技术的发展, 农药种类越来越多, 这对提高蔬菜的质量具有一定的积极作用, 正是基于上述两点, 人们可以随时随地吃到新鲜的蔬菜, 但是因为各种原因, 使得农药残留在蔬菜中, 这严重影响了人们的健康, 因此在蔬菜进入到市场之前应该对其弄要进行检测, 残留的农药抄表的蔬菜不能在市场上流通, 这是对人们身心健康负责的一种表现, 但是为何在蔬菜中, 会有大量的农药残留其中呢?笔者总结如下:

1.1蔬菜种植人员不合理的使用农药。因为蔬菜种植人员一般都属于农民, 其思想文化水平不高, 认为农药使用的越多, 对蔬菜的生长越有利, 因此没有按照相关的使用说明来使用农药, 致使农药过量, 还有些农户尽管已经意识到大量的农药会有损人们的身心健康, 但是为了获得大规模的效益, 依然选择使用大量的农药。实际上, 蔬菜种植期间适量的使用农药, 无论是对蔬菜的产量, 还是对蔬菜的质量以及口感等都有积极的作用, 但是一味的使用, 或者不会时间段进行使用, 农药的作用发挥非常小, 甚至会起到反作用, 通常情况下, 蔬菜安全间隔期间是不需要使用农药的, 但是农户往往都没有意识到这一点。

1.2蔬菜种植环境出现了变化。因为在蔬菜种植期间, 长时间的使用农药, 所以蔬菜种植环境也会出现了变化, 蔬菜田地中很多营养成分消失, 久而久之, 田地的小生态系统逐渐失去了平衡, 而田地中的病虫害也逐渐产生了抗体或者变异为其他种类的害虫, 为了保证蔬菜的产量, 面对这种情况, 农户往往会增加农药的使用量, 而且随着时间的推移, 其增加的量越来越多, 这是蔬菜中有大量的农药残留的主要原因。

1.3病虫害产生了抗体。蔬菜种植中, 使用农药的主要目的就是消灭病虫害, 因此保证蔬菜的产量以及质量, 但是长期使用农药, 病虫害抗体越来越强, 普遍的农药已经不能彻底消灭病虫害, 因此需要使用新品种的农药来消灭病虫害, 但是新品种的农药往往毒性比较大, 在杀死病虫害的同时, 对蔬菜的生长也产生了影响, 如果将其残留在蔬菜中, 对人的身体健康影响也非常大。

1.4土壤中残留的农药。因为农药的效果一般比较持久, 虽然对蔬菜生产具有一定的积极作用, 但是这会影响到生态环境, 长时间如此, 周围的大环境就会发生变化, 比如土壤中残留了大量的农药, 当再种植蔬菜, 自然就会存留在蔬菜中, 而且因为生态环境越加恶劣, 空气的流通, 也会将其它地块的农药带到蔬菜田地中。

2蔬菜农药残留检测方法

2.1现场快速检测。现场快速检测具有“快捷、简单、方便和成本低等优点”, 但适合一些准确度和精密度要求不是很高的检测, 大都只能检测有机磷和氨基甲酸酯类农药。我们地区普遍使用农药残留快速检测仪。农药残留快速检测仪它是一种专用型的分光光度计, 加入反应试剂后, 用分光光度计测定吸光值随时间的变化值, 仪器自动计算出抑制率。抑制率超过70%, 蔬菜中含有某种有机磷或氨基甲酸酯类农药残毒抑制率小于70%, 蔬菜中不含或较低机磷或氨基甲酸酯类农药残毒。

速测仪法, 酶抑制分光光度法方法原理, 根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酶的活性, 造成神经传导介质乙酰胆碱的积累, 影响正常传导, 使昆虫中毒致死, 根据这一昆虫毒理学原理, 用在对农药残留的检测中。如果蔬菜的提取液中不含有机磷或氨基甲酸酯类农药残留或残留量较低, 酶的活性就不被抑制, 试验中加入的底物就被酶水解或少部分被水解, 水解产物与加入的显色剂反应产生颜色。反之, 如果蔬菜的提取液中含有一定量的有机磷或氨基甲酸酯类农药, 酶的活性就被抑制, 试验中加入的底物就不能被酶水解, 从而不显色或颜色变化很小, 用分光光度计测定吸光值随时间的变化, 计算出抑制率, 就可以判断蔬菜中含有机磷或氨基甲酸类酯农药的残留情况。

2.2实验室定量检测

2.2.1气相色谱法。气相色谱法是利用试样中各组分在气相和固定相间的分配系数不同, 当气化后的试样被载气带入色谱柱中运行时, 组分就在其中的两相间进行反复多次分配, 经过一定的柱长后, 便彼此分离。按顺序离开色谱柱进入检测器, 产生的离子流讯号经放大后, 在记录器上描绘出各组分的色谱峰、使用气相色谱法。多种农药可以一次进样。得到完全的分离定性和定量, 再配置高性能的检测器, 使分析速度更快, 结果更可靠。如电子捕获检测器234, 被广泛用于有机氯农药和其他含电负性较大原子的农药残留物的检测。火焰广度检测器564, 用来检测含硫、磷农药的残留物氮磷检测器用于有机氮和有机磷类农药残留物的检测。

2.2.2高效液相色谱法。高效液相色谱法也是一种传统的检测方法、它可以分离检测极性强、分子量大的离子型农药。尤其适用于对不易气化或受热易分解农药的检测。近年来, 采用高效色谱柱、高压泵和高灵敏度的检测器, 柱前或柱后衍生化技术以及计算机联用等。大大提高了高效液相色谱的检测效率、灵敏度、速度和操作自动化程度。现已成为农药残留检测不可缺少的重要方法。

结束语

综上所述, 可知对蔬菜之中残留农药的原因进行研究十分必要, 因为相关人员可以充分了解原因的基础上, 采取有效的措施, 以此来减少蔬菜中的农药残留量, 此外, 对蔬菜农药残留的检测技术进行探讨更为重要, 这为相关的技术检测人员提供了帮助, 以使其能够规范蔬菜进入市场的机制, 让老百姓的餐桌不会出现影响身体健康的蔬菜, 尽管现阶段, 很多蔬菜中都有农药, 但是随着检测技术的发展, 会有所改进。本文是笔者多年蔬菜研究经验的总结, 仅供参考。

参考文献

[1]京津冀合作建立蔬菜农药残留监测协作网[J].中国农业信息快讯, 2002 (6) .

[2]刘海燕.安徽采取有力措施控制蔬菜农药残留[J].农药科学与管理, 2002 (2) .

[3]刘领, 赵晓春.宿州市蔬菜农药残留情况及改善对策[J].安徽农业科学, 2003 (5) .

篇9：残留农药检测方法

关键词：农药残留 无损检测 农产品

中图分类号：S481.8 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2015）08-0000-00

1 无损检测技术方法及机理

1.1近红外光谱技术

有机物分子以及部分无机物分子中各种含氢基团（OH、NH、CH）受到近红外线光谱（780～2526nm）照射时，被激发产生共振，吸收部分光的能量。因为不同物质在近红外区域的吸收光谱不同，每种成分都有特定的吸收特征，所以近红外光谱可以反映物质的组成和结构，进而对果蔬样品进行农药残留检测[1]。

1.2 高光谱图像技术

高光谱成像是在紫外到近红外（200～2252 nm）光谱范围内连续组成一幅三维空间的图像数据块。图1中，x、y表示空间位置，λ表示波长坐标轴。高光谱图像可以获取设定波长下的图像信息与x-y平面内特定像素下各个波长的光谱信息。x-y平面内各个像素点的灰度值与其在该波长下的光谱值一一对应；不同有效波长下图像之间的灰度不同，进而可以对被测农药进行判别分析[2]。

1.3 核磁共振成像检测技术

通常情况下，元素原子核进行无序自旋运动，当核自旋系统受到射频脉冲作用，会引起共振效应，作用停止后，共振产生的电磁波便发射出来，这种振动转化为射电信号后，进行空间分辨，就可以得到运动中原子核分布图像，得到残留农药的分子的化学结构式及分子间的相互作用[3]。

1.4 其它无损检测技术

基于介电特性的无损检测技术：生物组织内部存在大量带电粒子形成的生物电场，可以通过电学参数与果蔬的某些生理指标建立相关性关系，进而测定果蔬的安全性[4]。基于生物特性的无损检测技术：利用生物活性物质做敏感器件，配以适当的换能器构成分析工具。被测样品与分子识别元件特异性结合后会发生生物化学反应，通过信号转换将其浓度转化为光信号或电信号后即可对其进行分析检测[5]。

2 无损检测技术的发展应用

2.1 近红外光谱技术

Lourdes等[6]采用近红外光谱法直接测定橄榄表面除草剂的残留，得出近红外光谱法对于完整橄榄表面残留的敌草隆进行监控可行。刘丕莲等[7]以透射方式采集毒死蜱乳油样本的近红外光谱，讨论了光程长度对模型性能的影响。

2.2 高光谱图像技术

付妍等[8]利用高光谱成像检测系统对对有农药残留的果蔬表面进行有效快速的检测。张令标等[9]以番茄为研究对象，证明高光谱成像技术对高浓度農药残留具有较好的检测效果。

2.3 核磁共振成像检测技术

杨晓云等[10]采用31P NMR分析方法确定了马拉硫磷乳油中马拉硫磷及4个主要有机氯杂质的含量。严伟等[11]通过对19F和31P-NMR采样参数和数据处理参数的优化，表明建立的方法可以同时准确测定果蔬中的多种有机氯或者有机磷农药。

2.4 其它无损检测技术

蒋雪松等[12]利用压电免疫生物传感器结合流动注射的方法检测样品中的农药残留，得出该传感器的最低检出限。郭明等[13]制备了基于功能化碳纳米管修饰表面的乙酰胆碱酯酶生物传感器，得出各生物传感器动力学性质及电化学行为，为农药残留检测用生物传感器分析机理研究提供参考。

3 总结与展望

随着科技的发展，和全社会对农药残留危害的日益重视，人们对农药残留的检测方法及检测分析仪器所提出的要求也愈加提高。更简便、更快速、更准确、更环保将是农药残留检测技术的发展方向，因此，更加成熟的农药残留无损分析技术必将与其它农药残留分析技术一样，广泛应用于农药残留分析中。

参考文献

[1] 索少增，刘翠玲，李慧.近红外光谱技术检测农产品农药残留量的研究[J].北京工商大学学报，2010，28（6）：61～65.

[2] 彭彦昆，张雷蕾.农畜产品品质安全高光谱无损检测技术进展和趋势[J].农业机械学报，2013，44（4）：137～145.

[3] 祁慧雪.核磁共振技术在化学物质定量分析中的应用[J].广东化工，2012，39（6）：121.

[4] 廖宇兰.基于介电特性的芒果无损检测技术研究[D].海南大学，2013.

[5] 李志霞，聂继云.无损检测技术及其在果品质量安全检测中的应用[J].2013，15（4）：31～35.

[6] 刘丕莲，王晓，刘木华，等.近红外光谱定量分析毒死蜱乳油中有效成分的光程选择[J].农药学学报，2014，16（1）：106～109.

[7] 付妍，徐冉冉，陈兴海.基于高光谱图像技术的果蔬表面农药残留检测研究[J].食品安全导刊，2012，（5）：42～43.

[8] 严伟.果蔬中多农残19F和31P NMR定量检测方法的研究[D].北京化工大学，2013.

收稿日期：2015-03-10

篇10：柑橘类水果中的农药残留检测

柑橘类水果中的农药残留检测

我国是世界上最早栽培柑橘的国家，已经有4000年以上的历史。我国柑橘的栽培于分布较广，有20个省（区）市（除台湾）有柑橘分布，以福建、浙江、湖南、四川、广西、广东、湖北、重庆、江西栽培较多，上海、云南、贵州次之。从近年的情况看，区域布局有集中的趋势。

近年来我国水果的国际贸易十分活跃，但总体而言，我国在国际贸易中所占份额很小，价格低，竞争力差。其主要原因之一就是我国水果农药残留检测结果超标问题严重。

苯丁锡、三唑锡、三环锡属于有机金属类农药，它们为触杀作用强的广谱杀螨剂，可杀灭幼螨、成螨和夏卵，对冬卵无效。对光稳定，残效期长，对作物安全。适用于防治果树、蔬菜的多种害螨。它们属于剧烈神经毒物，残效期长．2006年5月29日实施的“日本肯定列表制度一规定所有食品中均不得检出三唑锡和三环锡，并规定其定量限为0.02mg/kg。国家质检总局发布的2006[308]号文件规定检测两种农药的残留[92J。

有文献报道液相色谱紫外检测可以直接检测食品中的苯丁锡、三唑锡（三环锡），但二者在220nm波长下容易受基体杂质的干扰，检测的灵敏度较低，并且在紫外光下易分解。据报道格氏试剂（烷基卤化镁）衍生化后，用气相色谱法测定三唑锡(Azocylotin)和三环锡(Cyhexatin)19S．%。

SPE-气相色谱火焰光度法检测柑橘类水果中有机锡农药残留

2.2实验部分

2.2.1仪器和试剂

岛津2010气相色谱仪配有火焰光度检测器（锡滤光片）和自动进样器

旋涡混合器，SIGMA3K15高速冷冻离心机，Mettler-TOLEDOAE-240型精密电子天平，HGC-12型氮吹仪

丙酮、二氯甲烷、正己烷均为色谱纯，乙基溴化镁

苯丁锡、三唑锡、三环锡标准品纯度均大于98%

冰乙酸、HBr为分析纯，硅胶柱．

2.2.2实验方法

2.2.2.1标准储备液的配置

将苯丁锡用丙酮配成10pgjmL，三唑锡、三环锡用丙酮配成10yg/mL的混合标准储备液，于4℃保存。

2.2.2.2色谱分析条件

色谱柱：RXT-I(30mx0.25mmx0.25pun)：进样口温度为280℃，火焰光度检测器温度为300℃，以氮气为载气，载气流速为1.0niUmin，氢气流速为100rrtL/min，空气流速为80mL/min，尾吹气流速为5.0mjjmin。进样方式：不分流进样，进样量：lpL。

2.2.2.3试样制备

剥离样品表皮，取可食部分，将其收集于烧杯中，用均质机均质后保存于冰箱中待用。

2.2.2.4提取和净化

提取I:称取试样约59，置于50mL离心管中，加入5mL水、10mL丙酮一乙酸溶液(99:1，V们和10mL正己烷，旋涡混合器上混匀lmin后于4200r/min离心5min。将有机相层转移至50mL离心管中，再用2x5mL正己烷重复提取残渣，合并正己烷萃取液于离心管中，35℃氮气吹干。

提取II:称取试样约59，置于50mL离心管中，加入5mL水、5mLHBr、5mL丙酮及10mL正己烷，旋涡混合器上混匀lmin后于4200r/min离心5min．将有机相层转移至50mL离心管中，再用2x5mL正己烷重复提取残渣，合并正己烷萃取液于离心管中，35℃氮气吹干．

衍生：向离心管中加入5mL正己烷溶解残留物，并加入0.5mL乙基溴化镁，静置15min。加入lmol/L的盐酸液4mL，充分混匀．静置片刻，移取上清液于玻璃离心管中．再用5mL正己烷重复提取两次，合并正己烷提取液于离心管中，35℃氮吹仪上吹干。

净化：向玻璃离心管中加入3mL正乙烷溶解残渣，过预先用3mL丙酮、5mL正己烷活化的硅胶柱，二氯甲烷一正己烷混合液洗脱，收集上样渡和洗脱液于小试管中，在35℃氮吹仪上吹至近干，准确加入ImL正己烷溶解定容，供GC测定。

2.2.3结果与讨论

2.2.3.1提取剂的选择

柑橘类样品除水分含量高外，还带有颜色，且品种不同颜色也不同，这些都给提取和分析测定样品中有机锡类农药的带来了麻烦。且苯丁锡、三唑锡（三环锡）难溶于多种有机试剂，易溶于丙酮，二氯甲烷。考虑到二氯甲烷的毒性较之

丙酮要大。为了能够将残留在柑橘类水果中微量的目标物提取出来，因此本文比较了丙酮一正己烷、丙酮一石油醚的提取回收率。相对而言，石油醚的提取效率与正己烷相当，但由于石油醚提取基质中色素较多，不利于下一步的净化过程，综合考虑，选择正己烷作为提取剂。

由于苯丁锡、三唑锡（三环锡）在不同酸性条件下的提取效率差别较大，因此选择比较了不同的酸度条件下的提取效率（见表2.1）

2.1不同酸性条件下提取剂正己烷的回收率结果

Table2.1Theresultsofdifferentextractionundertheacidconditionrcovery

2.2.3.2衍生剂的选择

有机锡类农药沸点高不能直接进行气相色谱分析。针对有机锡类化合物的测定主要是通过衍生化反应将其转化成无机锡，再进行测定。常用的衍生试剂主要有有几下几种：

(1)格林试剂：目前格林试剂用于衍生有机锡化合物主要有如甲基化、乙基化、丙基化、丁基化。乙基化这种试剂已经用于测定食品中的三唑锡和三环锡残留，如日本厚生劳动省的公定方法用乙基溴化镁乙醚溶液进行乙基化，中国商检行业标准用甲基碘化镁进行甲基化。格林试剂没有市场销售的商品化的产品出售，并且必须在完全无水条件下合成，由于甲基格林试剂进行衍生反应产生的有机锡化合物易挥发，在前处理过程中会大量损失，甲基衍生方法的另一限制是它不能用于衍生自然存在的甲基丁基锡化合物，因为这样可能造成形态的混淆阿．

(2)四乙基硼酸钠乙基化

这种方法是一种利用四乙基硼酸钠(NaBEt4)进行乙基化反应衍生的方法，达种方式在加入衍生试剂NaBEt后可以直接进行提取，不须分解过量的衍生试剂，衍生反应与有机相提取可以同时进行，但使用NaBEt4衍生时，需配制新鲜的NaBEq，pH值不易调节，而且NaBEt4价格较贵，这些都限制了NaBEt4衍生法的推广应用。

(3)氢化衍生

利用NaBffi在酸性环境中将有机锡转化为相应的氢化物。但由于氢化物稳定性差，所以氢化衍生常用在线方法。结合低温色谱，这些衍生技术可测定丁基锡，还可测定高挥发性有机锡如甲基锡等。但此法对于样品及检测手段都有极高的要求，给日常检测分析带来不便。

根据江西出入境检验检疫局技术中心实际情况，检测柑橘中的有机锡大多是批处理，且NaBEt4价格不合适，氢化衍生对色谱仪器要求较高，综合考虑，选择市售的乙基溴化镁正己烷溶液进行乙基化衍生反应。反应如下：