气相色谱法检测汤中氯丙醇类化合物

气相色谱法检测汤中氯丙醇类化合物（精选6篇）

篇1：气相色谱法检测汤中氯丙醇类化合物

气相色谱法检测汤中氯丙醇类化合物

应用毛细管柱-气相色谱法测定汤料中氯丙醇类化合物.汤料试样中氯丙醇类化合物在索氏抽取器中用乙醚萃取,于萃取液中通入氮气吹干乙醚,残留物用每次1 mL甲醇萃取两次以净化氯丙醇类化合物.收集并合并甲醇萃取液,蒸发除去甲醇后用N,O-双(三甲基硅烷)-三氟乙酰胺进行衍生化,所得衍生物经毛细管色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,方法的检出限为0.01 mg・kg-1.对精密度及回收率作了试验,得到的回收率在95%～102%之间,RSD(n=5)值小于4.5%.

作 者：张明霞 陈雪桥 周建科 ZHANG Ming-xia CHEN Xue-qiao ZHOU Jian-ke 作者单位：张明霞,陈雪桥,ZHANG Ming-xia,CHEN Xue-qiao(河北工程大学,邯郸,056038)

周建科,ZHOU Jian-ke(河北大学,理化分析研究中心,保定,071002)

刊 名：理化检验-化学分册 ISTIC PKU英文刊名：PHYSICAL TESTING AND CHEMICAL ANALYSIS PART B:CHEMICAL ANALYSIS年，卷(期)：43(11)分类号：O657.7关键词：气相色谱法 毛细管色谱柱 氯丙醇类化合物 汤料

篇2：气相色谱法检测汤中氯丙醇类化合物

建立了气相色谱测定废水中5种苯胺类化合物的方法,优化了试验条件.方法在0 mg/L～100 mg/L之间线性关系良好,N,N-二甲苯胺、苯胺、对甲苯胺、间甲苯胺、邻甲苯胺的检出限分别为0.004 mg/L、0.002 mg/L、0.013 mg/L、0.008 mg/L、0.007 mg/L,实际废水样品测定的RSD≤1.5%,加标回收率为93.8%～99.5%.

作 者：邓延慧 夏明芳 王志良 王建秋 邱阳 DENG Yan-hui XIA Ming-fang WANG Zhi-liang WANG Jian-qiu QIU Yang 作者单位：邓延慧,夏明芳,王志良,邱阳,DENG Yan-hui,XIA Ming-fang,WANG Zhi-liang,QIU Yang(江苏省环境科学研究院,江苏省环境工程重点实验室,江苏,南京,210036)

王建秋,WANG Jian-qiu(江苏省环境应急与事故调查中心,江苏,南京,210036)

篇3：气相色谱法检测汤中氯丙醇类化合物

关键词：气相色谱-质谱法,苯胺类化合物,车用汽油

汽油是以原油为原料经炼制工艺加工而成的多种烃类混合物,由C4 ~ C10各族烃类组成。目前在加油站销售的汽油一般为车用汽油。我国车用汽油产品目前执行的是强制性国家标准GB 17930 - 2011 《车用汽油》[1]。国家标准是按照正常的原油提炼过程 制订出来 的,但有些非 法添加物 如苯胺类 化合物[2,3,4,5],不在国家标准的检测指标之内,进而导致了对问题汽油的检测出现技术 “瓶颈”,因此研究出针对这些有可能添加的有害掺假物质含量的检测关键技术非常必要与迫切。

目前我国关于汽油中苯胺类化合物的检测方法文献报道仍较少,传统的奈二乙胺分光光度法由于副反应的发生[6],对结果的准确性会产生一定程度的影响。本文以苯乙醚为内标,采用气相色谱 - 质谱法[7,8]测定汽油样品中苯胺、N - 甲基苯胺、 邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺、N,N - 二甲基苯胺6种苯胺类化合物含量。在优化实验条件的基础上,汽油样品可直接进入气相色谱 - 质谱仪分析,所得结果准确度高,重复性好,真正实现了操作简便易行。

1实验部分

1.1仪器与试剂

气相色谱质谱联用仪( GCMS - QP2010) ,岛津。

丙酮( 优级纯) ,国药集团药业股份有限公司生产; 苯乙醚、苯胺、N - 甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺、N,N - 二甲基苯胺 ( 分析纯,纯度均大于99. 0% ) ,国药集团药业股份有限公司生产。混合标准溶液由上述标准物质和丙酮配制得到,使用时用丙酮稀释至所需要的浓度。

1.2仪器工作条件

( 1) 色谱条件: HP - 1毛细管色谱柱 ( 60. 0 m × 0. 25 mm × 0. 25 μm ) ; 进样口温度250 ℃ ; 载气为氦气 ( 纯度大于99. 999% ) ,流量1. 50 m L / min; 分流进样,分流比为200 ∶1, 进样量为1 μL。程序升温: 初始温度40 ℃ ,保持10 min,以10 ℃ / min速率升至200 ℃ ,保持5 min。

( 2) 质谱条件: 离子源温度250 ℃ ; 接口温度280 ℃ ; 电子轰击( EI) 离子源; 电离能量70 e V; 扫描方式为选择离子监测( SIM) ,扫描范围m/z 20 ~ 130,溶剂延迟时间14 min; 各物质特征选择离子参数见表1。

1.3实验步骤

配制6种苯胺类化合物的混合标准溶液系列,分别加入1 g / L苯乙醚作为内标并按照上述工作条件进样,建立相应标准曲线。之后在50 m L容量瓶中加入1 g/L苯乙醚作为内标, 用汽油样品定容至刻度线,充分混匀,同样按照上述工作条件进样,得到样品谱图。

2结果与讨论

2.1色谱条件的选择

本实验选用HP - 1毛细管色谱柱 ( 60. 0 m × 0. 25 mm × 0. 25 μm) 对6种苯胺类化合物进行分离。根据实际检测情况对色谱条件进行优化后,6种苯胺类化合物在较短的时间内实现了良好的基线分离,色谱峰尖锐,重现性好。

2.2内标物的选择

对内标物的选择,按照检测样品中未含有,与被测组分充分分离及出峰时间与被测组分接近且受到基体干扰小等原则, 最终选择苯乙醚作为内标物。苯乙醚作为内标物时汽油中6种苯胺类化合物的选择离子监测色谱图见图1。

2.3方法的线性范围和检出限

配制6种苯胺类化合物的混合标准溶液系列,分别加入1 g / L苯乙醚作为内标进行分析测定,以各化合物与内标物的质量浓度比为横坐标,各化合物与内标物峰面积比为纵坐标进行线性回归,绘制标准曲线,6种苯胺类化合物的线性范围、 线性回归方程、检出限( 3S/N) 和测定下限( 10S/N) 见表2。

由表2可知: 6种苯胺类化合物的相关系数均在0. 9990以上,检出限为0. 23 ~ 0. 34 mg/L,测定下限0. 8 ~ 1. 1 mg/L。

2.4方法的精密度和回收试验

在空白汽油样品中,以苯乙醚作为内标,进行2个浓度水平的加标回收试验,结果见表3。

由表3可知,6种苯胺类化合物加标回收率在92. 2% ~ 113. 1% 之间,相对标准偏差均在3. 4% 以下,说明方法的准确度较高。

2.5样品测定

按照试验方法,分别测定12个疑似样品中的6种苯胺类化合物含量,每个样品平行测定3次,取平均值,测定结果见表4。

( ω / % )

由表4可知,12个疑似样品中有4个苯胺类阳性样品,苯胺、邻甲基苯胺、N - 甲基苯胺检出率较高,对甲基苯胺、间甲基苯胺、N,N - 二甲基苯胺未检出。

3结论

篇4：气相色谱法检测汤中氯丙醇类化合物

【摘要】目的：探讨染色的发样中2，5-二氨基甲苯，间苯二胺，对苯二胺、二苯胺和邻苯二胺等5种组分的气相色谱-质谱检测方法。方法：将染色过的发样清洗剪碎后，先用2mol/L的氢氧化钠消化分解，超声处理40min，再水浴（37℃）继续消解6h。取出后用乙酸乙酯萃取5min，有机物层进样。结果：本研究优化了染色发样的预处理方法，建立了同时检测染色发样中5种残留组分的GC-MS检测方法。结论：此方法简单快速，可推荐用于检测染色发样中残留的染发剂含量。

【关键词】 气相色谱-质谱法；染发剂；苯二胺；2，5-二氨基甲苯硫酸盐

【中图分类号】R-331【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2015）08-0147-02

染发剂在生活中越来越被使用，但是染发剂含有大量的有害物质，会影响到使用者的健康。如：染发剂中的有效成分苯胺类化合物对皮肤有致敏作用，经头皮吸收会导致体内蓄积苯胺、硝基苯等有毒化学物质，严重的甚至诱发膀胱癌、白血病、皮肤癌、过敏性肾炎等。孕妇长期接触染发剂可致胎儿畸形或大脑发育不良。另外，染发剂中铅含量很高，是颜料、家用油漆的5～10倍，过多残留还会引起铅中毒。

质谱（mass spectrometry，MS）是一种定性技术，灵敏度极高，可以确定化合物的分子量，在结构分析具有重要作用。利用色谱进行物质的分离，然后利用质谱仪对未知物质进行鉴定，结合二者优点进行气相色谱-质谱联用是分析未知化合物的常用技术。气相色譜法是有机物分离的常用方法，尤其适用于定量分析。质谱法适用于定性分析，对物质的判断精准，但分离功能差，无法直接处理混合物。气相色谱-质谱法结合了两者的优点，使得复杂的有机混合物的分离并且定性识别成为了可能。目前有以气相色谱-质谱法测定2，5-二氨基甲苯、间苯二胺、邻苯二胺、对苯二胺和二苯胺含量的报道。但大多数研究是以染发剂为检测对象检测其中的有害物质，尚无以染色头发为样本检测头发中残留的染发剂有毒物质的报道[1-2]。

1仪器与材料

1.1仪器美国安捷伦GC6890-5973MSD气相色谱-质谱联用仪（含自动进样器、高性能分子涡轮泵、四极杆质量分析器、电子轰击电离源、MSD Chemstation质谱工作站、NIST 98质谱库）。HP-5MS色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）；Q-250超声清洗器。

1.2试剂间苯二胺、邻苯二胺、对苯二胺均由Merk公司提供；二苯胺、2，5-二氨基甲苯硫酸盐由Sigma公司提供。所用试剂均为分析纯。

1.3材料采集24份近一年染发的发样作为实验组，另采集24份未染过发的发样作为对照组。

2方法

2.1标准溶液配制分别称取5种标准品各适量，分别用乙酸乙酯溶解，得到10mg/ml标准品储备液，2～8℃保存。混合5种标准品储备液，并用乙酸乙酯稀释标准储备液，依次得0.5，2.5，5.0，10.0，15.0，20.0，25.0μg/ml的5种混合标准品工作溶液，自动进样，进行GC-MS分析。以监测特征离子所得峰面积对质量浓度作XY散点图，得到5种组分的标准曲线。

2.3气相色谱-质谱的分离分析参数色谱条件： HP-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），初始的温度为70℃维持2min，接着以每分钟10℃的速度升至180℃，1min后以每分钟25℃的速度升至310℃，维持5min。载气He气（纯度为99.999%以上），流量1.0ml/min。进样量1.0μl，进样口温度310℃，不分流进样，进样1min后以每分钟48ml量吹扫载气He气。

质谱条件：接口温度310℃；电离方式选择电子轰击电离（E1）；电离能量70eV；电子倍增器电压选为自动调谐电压加200V；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；溶剂延迟5min；Scan方式的质量扫描范围：35～450amu；采集选择离子模式（SIM）数据，采集的参数见表1。根据得到的质谱图，搜索谱库，对复杂样品定性确认。

2.4样品处理用pH7洗发剂清洗发样，再用自来水和纯化水漂洗，去除外源性染发剂的污染。发样剪碎至1～2mm，称取0.1g剪碎后的发样于试管中，加入2mol/L氢氧化钠1.25ml，超声波处理40min，然后水浴（37℃）继续消解6h。随后加入5ml乙酸乙酯，0.1g氯化钠，震荡混匀萃取20min，使得发样中残留的染发剂进入有机相。待溶液静置分层后，取上清有机相进样。

3结果与分析

3.1线性范围内最小检测浓度分别配制0.5、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μg/ml的5种标准品混合工作溶液，根据“2.3”中的仪器参数进行分析测定，得到5种染料组分的峰面积Y与质量浓度X（μg/ml）之间的散点图，添加趋势线。结果表明，峰面积与质量浓度在0.5～25μg/ml的浓度范围内有良好的线性相关性，R2>0.983，5种染发剂组分中间苯二胺、邻苯二胺、对苯二胺的最小检测限均为0.2μg/ml，而二苯胺、2，5-二氨基甲苯的最小检测限为0.5μg/ml。

3.2样本分析结果采用本法测定24份人发样本中染发剂主要组分的残留，主要包括间苯二胺、邻苯二胺、2，5-二氨基甲苯硫酸盐、对苯二胺及二苯胺。对于同一份样品，相同进样量，重复试验，用SIS法所得的谱图有重复性，无杂质干扰。结果见表2。

4讨论

4.1样本的预处理方法碱性物质可以消化分解胶原蛋白，用2mol/L氢氧化钠溶液溶胀头发，尽可能的释放出发样中内源性的组分，以便提高接下来液-液萃取的提取效率[3]。

为选择合适的提取溶剂，取4份平行样品，氢氧化钠消解后加入500μg/ml混合标准品溶液5ml，分别用四种萃取溶剂萃取（丙酮、乙酸乙酯、乙醇、四氢呋喃），加入0.1g氯化钠后超声5min，定容至25ml，静置后取有机相进样。最后分析测出的峰图发现，使用乙酸乙酯作为萃取剂，其样品各组分峰图的面积最大，故本试验选择乙酸乙酯作为萃取剂。

4.2样品的色谱分离条件为保证所测物质完全气化，根据分析物的最高沸点，选择进样口温度为310℃。因此设定进样口温度为310℃，柱初始温度为70℃；根据实验确定程序升温条件，发现当一阶升温速度小于20℃/min时，分离效果更好，同时考虑到溶剂延迟时间，确定一阶升温速率设定为每分钟10℃；第二次升温速度设定为25℃/min，最终温度310℃；分流进样时，全扫描方式的总离子流（TIC）的峰形较好，但离子监测定量的灵敏度大大降低，为保证定性的灵敏度，最终确定采用不分流进样。

4.3人发残留染发剂对人体的危害研究发现，人发中容易残留大量对苯二胺，而对苯二胺容易被氧化，生成苯醌二亚胺，这也是对苯二胺致敏性的主要原因。一些人使用后會出现眼睑浮肿，甚至皮肤发红、出现红疹，奇痒难忍，并且人体胃肠道、肝脏和呼吸系统也可能受损。何国群等[4]研究苯二胺在不同浓度时，经皮肤吸收后，影响实验动物的淋巴细胞的免疫效应的程度，结果发现，小鼠淋巴细胞的增殖与皮肤吸收的对苯二胺量呈正相关。

除了致敏，染色剂组分有致突变致癌的作用。Chung[5]等进行突变实验发现，苯胺类衍生物硝基苯胺、对苯二胺、邻苯二胺等可导致中国仓鼠卵巢细胞发生染色体畸变，也可诱发沙门菌发生回复突变。研究发现39%的白血病患者患病都可能与使用染发剂有关，非何杰金氏淋巴瘤以及白血病病人中，94%的人都曾使用过染发剂。对大约13000名成年女性的随机调查统计分析后发现，使用过染发剂的女性患白血病的概率是不染发的3.9倍。目前滥用染发剂导致女性白血病发病率逐年上升，医学家对此提出了“染发剂白血病”的概念[6]。

参考文献

[1] 李英.气相色谱-质谱选择离子法测定氧化型染发剂中9 种组分[J].香料香精化妆品，2004，6（3） ：9.

[2] 刘丽.超声波抽提气相色谱-质谱法测定氧化型染发剂中16 种染料[J].分析化学研究报告，2004，25（10）：1333.

[3] 胡雁，杨俊，谷勋刚，等.反相离子对高效液相色谱法同时测定头发中的尼古丁和可天宁[J].分析测试学报，200，25（2）：77-80.

[4] 何国群，郑穗生，谢晓萍，等.对苯二胺对小鼠淋巴细胞的增殖效应及其皮肤致敏性研究[J].现代预防医学，2011，38（17）：3525-3527.

[5] Chung K T，Murdocu C A，Zhou Y G，et al.Effects of the nitro-group on the mutagenicity and toxicity of some benzamines [J].Environ and Mol Mutagen，1996，27（1）：67-74.

[6] 李云晖.氧化型染发剂遗传毒作用的机制研究[J].癌变·畸变·突变，2001，11（13） ：255.

篇5：气相色谱法检测汤中氯丙醇类化合物

选用2,4-二硝基苯肼(DNPH)为衍生试剂,研究了气相色谱法测定地表水中醛酮类化合物的分析方法.比较了二氯甲烷、正己烷、石油醚、乙酸乙酯四种溶剂的萃取效率.实验表明,二氯甲烷的萃取效率最高(>90%),甲醛、乙醛、丙烯醛和丙酮衍生效率都在85%以上.比较了氮磷检测器(NPD)、氢火焰检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)及质谱检测器(MS)的`线性范围和检出限.NPD、FID和MS测定醛酮腙类化合物的灵敏度相近,FID检出限最高(0.83～1.70 ng);ECD的检出限最低(1.0×10-3～2.0×10-3 ng).使用氮磷检测器测定实际水样的醛酮类化合物,加标回收率为91.8%～103.2%.

作 者：张婷婷 谭培功 单红 房贤文 董新春 ZHANG Ting-ting TAN Pei-gong SHAN Hong FANG Xian-wen DONG Xin-chun 作者单位：张婷婷,单红,房贤文,ZHANG Ting-ting,SHAN Hong,FANG Xian-wen(中国海洋大学,山东,青岛,266003)

谭培功,董新春,TAN Pei-gong,DONG Xin-chun(青岛市环境监测中心站,山东,青岛,266003)

篇6：气相色谱法检测汤中氯丙醇类化合物

1 材料和方法

1. 1 主要仪器和设备

7890B气相色谱仪, 氢火焰离子化检测器, HP- 5毛细管色谱柱 ( 30m×320μm×0. 25μm) , 微量注射器, 美国安捷伦公司; 移液器, 德国Eppendorf;空气采样器 ( XQC - 15E, 0 ~ 1L/min) , 建湖县电子仪器仪表 厂; 活性炭采 样管 ( 溶剂解吸 型, 内装100 mg / 50 mg活性炭) , 南通金南玻仪五金厂。

1. 2 试剂

二硫化碳 ( 安谱, 色谱鉴定无干扰) , 正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷标准品 ( 百灵威, 色谱纯) 。用微量注射器分别准确加入一定量正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷标准品至容量瓶中, 用二硫化碳稀释至刻度, 配成浓度分别为6. 0×103、1. 5×103、6. 0×103、6. 0×103和6. 0×103mg / L的标准储备溶液。

1. 3 分析方法

本研究按照采样规范要求进行短时间采样, 以100 ml / min的流速采集空气样品15 min, 样品体积为1. 5L, 同时做采样空白。采样结束后, 立即封闭活性炭管两端, 将活性碳管置于清洁容器内带回实验室置于4℃冰箱内保存待测。将采过样的前后段活性炭分别放入溶剂解吸瓶中, 各加入1. 0 ml二硫化碳, 塞紧瓶盖, 振摇, 静置解吸30 min, 解吸液供分析测定。色谱条件: HP - 5毛细管色谱柱; 柱温: 初始温度40℃, 保持1 min; 以15℃ /min升到100℃, 保持1 min; 进样量为1. 0μl; 进样口温度250℃; 检测器温度250℃; 氢气流量: 40 ml/min; 空气流量:400 ml / min; 尾吹气流量: 30 ml / min; 载气 ( 氮气) 流量为1. 5 ml/min; 分流比36∶1。

1. 4 不确定度数学模型建立

本文以正辛烷为例, 测试该方法的不确定度。正辛烷浓度以GBZ/T160. 38 - 2007[5]中4. 6确定。

根据《JJF 1059. 1 - 2012》[10], 本方法的不确定度来源主要有: A类不确定度: 重复实验引入的不确定度urel ( 1) 。B类不确定度: 标品纯度引入的不确定度urel ( 2) ; 解吸液体积引入的不确定度urel ( 3) ; 现场采样引入的不确定度urel ( 4) ; 二硫化碳解吸效率引入的不确定度urel ( 5) 。对这些来源产生的不确定度进行量化, 本方法的不确定度数学模型为:

2 结果与讨论

2. 1 标准曲线的绘制

用二硫化碳稀释标准储备液, 配制正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷和正壬烷的混合标准溶液系列, 按1. 3中的色谱条件进行测定, 外标法定量。同时按照3倍信噪比计算检出限, 结果如表1所示。

注: Area 为峰面积, c 为待测物浓度 ( mg/L) 。

2. 2 色谱柱的选择

在本研究选定的试验条件下, 弱极性的HP - 5毛细管色谱柱不仅能够很好地分离空气样品中的正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷和正壬烷, 同时也能与现场可能共存的支链烷烃及其他一些毒物实现很好的分离。由图1可知, 正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷和正壬烷 的保留时 间分别为2. 238、2. 576、3. 204、4. 134和5. 222 min, 单个样品测定时间不超过6 min, 可以大大提高样品测定效率。

2. 3 精密度和准确度实验

取3组活性炭管, 每组6支, 分别加入标准曲线测定范围内的低、中、高三个浓度水平的混合标准溶液 ( 如表2所示) , 密封活性炭管, 放入4℃冰箱内保存, 放置1 d后, 进行样品处理和测定。结果表明, 5种烷烃的平均加标回收率在97% ~ 105% 之间, 回收率高, 准确度、精密度良好, 满足测定要求。

2. 4 稳定性实验

取3组活性炭管, 每组6支, 共18支。等量加标后, 放置于4℃冰箱内。分别在加标第1、3、7 d, 取一组炭管, 用1 mL CS2解吸测定。根据保存天数与当天测定值的比值确定下降率和保存天数。试验结果显示, 5种烷烃第3 d的含量下降率均低于2% , 第7天含量下降率小于3. 5% , 故4℃冰箱冷藏至少可保存7 d, 这与傅胜等人[1]的研究结果基本一致。

2. 5 不确定度计算

2. 5. 1 重复实验引入的不确定度 urel ( 1)

实验人员操作的重复性、仪器进样的重复性、数据软件处理的重复性等因素组成了重复实验不确定度的来源[11]。由表2知, 正辛烷的3个浓度水平的6次重复实验, 18次重复操作进样的平均回收率为99. 94% , 平均RSD为3. 44% 。

2. 5. 2 标品纯度引入的不确定度 urel ( 2)

正辛烷标准品的纯度≥99. 5% , 相对不确定度为0. 5% , 按矩形分布处理, 则

2. 5. 3 解吸液体积引入的不确定度 urel ( 3)

1. 0 mL移液器满刻度移取解吸液, 其容量允差为±0. 005 mL , 按矩形分布处理, 其标准不确定度

2. 5. 4 现场采样引入的不确定度 urel ( 4)

主要源于大气采样器流量相对不确定度urel ( f) 、计时器相对不确定度urel ( t1) 、现场采样温度测定误差引起的相对不确定度urel ( t2) 、现场采样大气压测定误差引起的相对不确定度urel ( p) 。

现场采样的采样器为XQC - 15E大气采样器, 其检定证书给出的流量相对误差≤±5% , 电子定时误差≤±1% , 现场采样流量为100 mL /min, 采样时间15 min, 取k = 2, 则: urel ( f) = 5% /2 /100 = 2. 5×10- 4, urel ( t1) = 1% /2 /15 = 3. 5 × 10- 4。

现场使用的温度测定仪为AZ8708型温湿度计, 根据校准证书, 示值误差为±0. 1℃, 取k = 2, 当采样点的温度为20. 3℃, 相对不确定度urel ( t2) =0. 1 /2 /20. 3 = 2. 5×10- 3。现场使用的压力计型号为DYM301型, 气压表的误差≤±0. 3k Pa, 取k = 2, 当采样点大气压力为101. 3 k Pa时, 相对不确定度urel ( p) = 0. 3 /2 /101. 3 = 1. 5×10- 3。因此, 现场采样引起的不 确定度

2. 5. 5 二硫化碳解吸效率引入的不确定度 urel ( 5)

标准方法显示, 活性炭管采集正辛烷用二硫化碳解吸的平均 解吸效率 为98. 5% , 最大允差 为1. 5% , 按矩形分布处理, 则: urel ( 5) = 0. 015 / 槡3 =8. 7×10- 3。

2. 5. 6 合成不确定度

将上述5种不确定度按1. 4中模型合成为:

2. 5. 7 扩展不确定度

护展不确定度为:

Urel= 2×urel= 1. 84×10- 2 ( 取包含因子k = 2, 置信水平P = 95 % ) 。

3 结论

采用活性炭吸收管采集样品、二硫化碳解吸、HP - 5毛细管色谱柱分离、氢火焰离子化检测器检测的气相色谱法同时测定工作场所空气中的正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷和正壬烷, 本方法简便、快速、重现性好、检出限低、精密度和准确度高。既缩短了分析所用时间, 提高工作效率, 又减少了分析过程中二硫化碳的使用, 保护实验室工作人员的健康。通过对正辛烷的不确定度分析与评定可以看出, B类不确定度是影响正辛烷测量不确定度的主要因素。因此, 在测定过程中应该选用纯度高的标准品, 选择精度高、稳定性好的测量仪器, 同时对操作的重复性要有严格的要求。

摘要：本文建立了同时测定工作场所空气中5种烷烃类化合物 (正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷) 的溶剂解吸气相色谱法, 对所建立方法测定正辛烷的不确定度进行了评价。结果表明, 该方法快速、简单, 检出限低, 精密度和准确度高, 适用于工作场所空气中烷烃类化合物同时测定。

关键词：烷烃类化合物,气相色谱法,不确定度

参考文献

[1]傅胜, 闫慧芳.空气中正戊烷、正己烷和正庚烷的测定方法[J].中国工业医学杂志, 2007, 20 (3) :161-162.

[2]季萍, 王锡宁, 焦燕妮.气相色谱法测定工作场所空气中3种烷烃类化合物[J].中国卫生检验杂志, 2012, 2 (7) :1548-1549.

[3]何家禧, 黄先青, 谢万力, 等.正己烷对作业工人健康的影响[J].中国职业医学, 2002, 29 (1) :32-34.

[4]朱建丰, 封蓉芳, 陈军.气相色谱法测定工作场所空气中正己烷、丙酮、丁酮和乙酸丁酯的含量[J].理化检验 (化学分册) , 2012, 48 (6) :693-695.

[5]中华人民共和国卫生部.GBZ/T160.38-2007工作场所空气有毒物质测定烷烃类化合物[S].

[6]杨丽君, 朱琳, 祁广建.溶剂解吸毛细管气相色谱法测定居住区大气中正己烷[J].中国卫生检验杂志, 2011, 21 (6) :1355-1356.

[7]张文, 李添娣, 林怡然, 等.工作场所空气中正戊烷、正庚烷和正辛烷的气相色谱同时测定法[J].职业与健康, 2010, 26 (22) :2611-2613.

[8]Edwards R D, Jurvelina J, Saarela K, et al.VOC concentrations measured in personal samples and residential indoor, outdoor and workplace microenvironments in EXPOLISHelsinki, Finland[J].Atmospheric Environment, 2001, 35:4531-4543.

[9]Walgraeve C, Demeestere K, Dewulf J, et al.Uptake rate behavior of tube-type passive samplers for volatile organic compounds under controlled atmospheric conditions[J].Atmospheric Environment, 2011, 45:5872-5879.

[10]国家质量监督检验检疫总局.JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示[S].