原子吸收光谱法检测矿物中锂铷铯的研究

引言

本文主要是利用原子吸收法测定矿物中的锂铷铯。据报道, 当矿物质中存在有强电离物质时, 会影响到锂铷铯的电离程度从而改变其吸收和发射信号, 影响了其检测的准确性。所以本文比较了几种增感剂的作用并通过试验挑选出最佳的增感剂。

一、实验部分

1. 主要仪器与试剂

GGX-610型原子吸收分光光度计;CP124C型万分之一电子天平。

Li标准溶液 (ρ=100μg/m L) ;Rb标准溶液 (ρ=100μg/m L) ;Cs标准溶液 (ρ=100μg/m L) 。

钾电离缓冲剂 (20mg/m L) :准确称取0.4615g硫酸钾固体, 加少量水溶解, 转移入100m L容量瓶中, 用蒸馏水定容, 摇匀。

锂铷铯混合中间液:分取锂、铷、铯标准溶液20、10、20m L于100m L容量瓶中, 用蒸馏水定容、摇匀。此时溶液浓度为ρ (Li、Rb、Cs) =20、10、20μg/m L。

锂铷铯混合标准溶液:分取锂、铷、铯标准溶液20.00、10.00、20.00m L于100m L容量瓶中, 加入钾电离缓冲剂2.5m L, 加入1+1H2SO4溶液2m L, 用蒸馏水定容, 摇匀。

分别含有Mn2+、Cr3+、Na+、Mg2+、Fe3+、Si4+、Ca2+、F-的标准溶液。

GBW07152标准矿石样品 (Li Rb Cs质量分数分别是0.2137%0.1326%0.0349%)

1+1H2SO4溶液、硫酸钾、丙酮、甲醇、乙醇、硝酸、硫酸、高氯酸、磷酸、盐酸均为分析纯, 试验中的用水均为超纯水。

2. 试验步骤

(1) 增感剂或消电离剂的选择试验

取21支25ml比色管用蒸馏水洗净晾干并做好编号。然后分别加入2.50m L的锂铷铯混合中间液。分别向其中加入不同体积的丙酮, 配成丙酮体积比为20%、40%、60%、80%和90%的待测液。在6-15号比色管中分别用甲醇和乙醇配制出待测液。最后向编号为16-20的比色管中加入不同体积钾电离缓冲剂, 配制成钾离子浓度为0、0.16、0.32、0.48、0.64和0.80mg/m L的待测液, 21号比色管为空白。将所有的待测液用原子吸收光度仪进行测定并记录好数据。

(2) 溶剂的选择试验

本部分内容分别比较了几种酸性介质中锂铷铯的吸光度。从而选择最佳的酸介质做为试验的溶剂。主要操作步骤为:在25m L比色管中分别加入不同体积的硝酸、硫酸、盐酸、磷酸、高氯酸和王水, 配成不同介质浓度的溶液, 其浓度梯度分别为0、2%、4%、6%、8%、10%, 其他条件不变。

(3) 锂铷铯离子间和其他干扰离子的影响

本部分试验主要是针对矿石中一些常见元素对锂铷铯的电离干扰进行比对试验。分别移取2.5ml锂铷铯混合标准溶液于25m L比色管中。然后分别加入不同浓度的干扰离子配成不同浓度梯度的待测液进行测定。

二、结果与讨论

1. 溶剂的选择试验

酸性介质对锂铷铯溶液的测定具有减感效应, 且随着浓度的增大减感效应越强, 减感作用从大到小依次是:硝酸>硫酸>王水>盐酸>高氯酸>磷酸。可以看出硝酸介质为5%时减感效应最小且较平缓, 而当硝酸浓度大于5%时其减感作用增大, 不利于锂铷铯的测定。故本试验选择5%硝酸作为溶液溶剂。

2. 其他干扰离子的影响

表1主要考察了一些常见试剂中经常引入的金属元素对试验检测结果的影响。

通过表1的试验数据我们可以分析出Mn2+、Cr3+、Na+、Mg2+、K+等金属元素对于锂铷铯的检测结果不存在干扰或干扰较小;而Si4+、F-、Ca2+、Fe3+等金属元素对实验结果影响较大。这些干扰较严重的金属元素需要在试验过程中分别加入不同的掩蔽剂进行掩蔽或去除, 以保证分析结果的准确性。

3. 实际样品的检测及加标回收试验

在这些最佳条件下, 本文对一些矿物管理样品进行实际样品的检测分析和加标回收率的试验, 以确定本试验方法的准确性和稳定性。

结论

本试验旨在寻找一种方便、准确地仪器检测方法用于矿物中锂铷铯的同时检测。原子吸收法具有选择性强、灵敏度和精密度高、分析范围广和抗干扰能力强等特点, 非常适用于矿物中锂铷铯的检测。本课题对检测方法的几个条件进行最佳条件试验, 并通过这些试验确定了原子吸收法检测锂铷铯的最佳条件。本方法最终检测结果具有很好的准确性和稳定性, 可应用于日常生产中锂铷铯的常量检测。

摘要：锂作为一种轻金属, 其单质和化合物广泛应用于电子、医药、原子能等产业, 锂铷铯作为新材料在近代也被广泛使用。锂铷铯矿石储量丰富, 锂铷铯的获取大部分依赖于从矿石中提取。因而, 对矿物中锂铷铯的检测日益需要重视。

关键词：锂,铷,铯,原子吸收分光光度计,增感剂