糖精生产中邻氨基苯甲酸甲酯生产工艺的研究

邻氨基苯甲酸甲酯的生产工艺是糖精生产过程中的重要工艺。邻氨基苯甲酸甲酯 (以下简称:甲酯) 也是糖精生产过程中的主要中间产物。邻氨基苯甲酸甲酯的制备包括两个反应, 第一反应是酰胺化反应, 由苯酐、氨水、氢氧化钠反应生成邻甲酰胺苯甲酸钠 (简称酰胺化液) ;第二个反应是酯化反应, 由邻甲酰胺苯甲酸钠、甲醇、次氯酸钠反应生成邻氨基苯甲酸甲酯。邻氨基苯甲酸甲酯的生产工艺复杂, 不稳定因素多, 难以控制, 因此我们在积极寻找新工艺的同时, 要求在生产中严格按照生产工艺操作, 防止副反应发生。

1 邻氨基苯甲酸生产工艺

1.1 酰胺化反应生产工艺

1.1.1 酰胺化反应设备

酰胺化釜是具有夹套式换热器的反应釜, 冷冻盐水在器壁与夹套之间的空间流动, 和反应釜内热流体进行热交换, 让冷却剂带走反应热的热量, 从而达到降温的目的。为了保证夹套内充满液体, 要求冷冻盐水在夹套下部进入, 由上部流出。对于酰胺化釜, 为了使流体处于强制对流状态, 使反应物料搅拌均匀, 反应充分, 温度混合均匀, 在反应釜内加旋浆式搅拌器, 其转速不能过快, 以免液体表面出现下凹现象, 卷入空气, 破坏其正常工作。

1.1.2 酰胺化反应步骤

首先将预冷后的氨水放入酰胺化釜, 开启搅拌, 加入配比量的苯酐。此反应为放热反应, 当温度升至40-45℃时, 开始加碱, 加碱遵循慢—快—慢的原则。反应方程式如下:

酰胺化反应中苯酐、氨水、液碱要按理论配比量投料, 任何一种物质过量都会生成副产物, 降低收率。所以在生产中要严格配料, 只有这样才减少副产物生成, 提高收率。酰胺化反应结束后, 将酰胺化液通过离心泵打至酯化釜进行酯化降级反应。

1.2 酯化反应生产工艺

1.2.1 酯化反应设备

由于酯化釜体积大, 为了提高降温速度, 在釜内安装有沉浸式蛇管换热器, 即通常说的盘管, 盘管内通过的是冷流体冷冻盐水, 管外流动的是热流体酰胺化液, 冷热两种流体在管壁上进行热交换, 从而使酰胺化液降低了温度, 盐水的温度也有所回升, 为了改善传热效果和充分反应, 在反应釜中加设了旋浆式搅拌器。

霍夫曼降级反应物料温度控制在零度以下, 原来的工艺采用机冰对物料降温, 劳动强度大, 反应后物料体积增大, 通过不断摸索我们采用螺旋板换热器进行体外降温。

1.2.2 酯化反应步骤

当酰胺化液降至-3℃左右时, 放入已预冷至-0℃左右的甲醇, 由于酯化降级反应要求在低温下才能进行, 所以反应中要控制温度低于0℃。加入次氯酸钠, 反应方程式为:

从酰胺化液生成甲酯需要经过两步反应:霍夫曼降级反应和水解酯化反应。霍夫曼降级反应物料温度控制在零度以下, 时间在30分钟以上, 要求次氯加完后釜温控制在0℃±5℃。反应温度是控制霍夫曼降级反应的主要因素, 对产品的质量和收率起关键作用。

由于酯化反应是一个可逆放热反应, 增大生成物的浓度, 降低反应温度都可使反应向生成甲酯的方向进行, 所以反应要在低温, 甲醇过量的条件下进行。

2 酰胺化、酯化反应注意事项

2.1 酰胺化反应

掌握好苯酐的性能。根据不同的苯酐、不同季节, 决定氨水的降温温度。

加碱是酰胺化反应的关键。加碱速度要根据反应情况Ph值得大小决定, 一般应该按照慢—快—慢的原则。

2.2 酯化反应

酯化反应前应往酯化釜内加部分底水, 防止出现凝固现象。加次氯酸钠时, 速度不能太快, 否则反应温度高, 使甲酯色重。次氯酸钠不能过量, 如次氯酸钠稍有过量。可用大苏打调整, 如次氯酸钠过量太多, 可用氨水及时调整。

3 结语

酰胺化反应中排氨塔的使用, 阻止了酯化反应偏酸溢锅等现象的产生, 保证了生产安全, 缩短了工艺时间。酯化反应中螺旋板换热器的使用, 降低了职工的劳动强度, 减少了酯化液的体积, 从而减少了废水的排放量, 减轻了企业的环保压力, 有利于企业的可持续发展。

摘要：本文对邻氨基苯甲酸甲酯生产工艺即酰胺化、酯化反应进行了详细介绍;并分析了酰胺化、酯化反应过程中的注意事项;针对酰胺化、酯化反应的反应条件提出一些要求。

关键词：邻氨基苯甲酸甲酯,酰胺化反应,酯化反应

参考文献

[1] 陈敏恒等.化工原理.化学工业出版社, 2006.

[2] 李美菊等.糖精钠生产工艺评述.广东化工, 2007.