苯乙酸钠标准

苯乙酸钠标准（精选5篇）

篇1：苯乙酸钠标准

GB 5009.121-2016 食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定

基本信息

【英文名称】暂无 【标准状态】现行 【全文语种】中文简体 【发布日期】1994/1/24 【实施日期】2017/3/1 【修订日期】2016/8/31 【中国标准分类号】X09 【国际标准分类号】暂无

关联标准

【代替标准】GB/T 5009.121-2003 【被代替标准】暂无

【引用标准】暂无

适用范围&文摘

本标准规定了果蔬汁、果蔬浆、酱菜、发酵豆制品、黄油、面包、糕点、烘烤食品馅料、复合调味料、预制肉制品及熟肉制品中脱氢乙酸含量的测定方法。

本标准适用于果蔬汁、果蔬浆、酱菜、发酵豆制品、黄油、面包、糕点、烘烤食品馅料、复合调味料、预制肉制品及熟肉制品中脱氢乙酸含量的测定，其他食品可参考执行。

篇2：苯乙酸钠标准

基本信息

【英文名称】暂无 【标准状态】现行 【全文语种】中文简体 【发布日期】2016/8/31 【实施日期】2017/1/1 【修订日期】2016/8/31 【中国标准分类号】X09 【国际标准分类号】暂无

关联标准

【代替标准】GB 29224-2012 【被代替标准】暂无 【引用标准】暂无

适用范围&文摘

篇3：苯乙酸钠标准

1 实验部分

1. 1 实验材料

1. 1. 1 细胞系

人低分化鼻咽癌细胞CNE - 2,由广东医学院肿瘤研究所细胞库提供。

1. 1. 2 主要试剂

苯乙酸钠( 本科研中心合成,纯度99. 8% ) ,Gibco DMEM培养液,Gibco优级胎牛血清( FBS) ,0. 25% 胰蛋白酶- EDTA消化液,MTT,RNA酶,碘化丙啶PI。

1. 1. 3 主要设备

Nikon倒置显微镜, BD流式细胞仪( FACSC Canto Ⅱ ) ,Biotek多功能酶标仪,Thermo细胞培养箱,Eppendorf移液器。

1. 2 实验方法

1. 2. 1 MTT检测( 结果见表1)

选择对数生长期CNE - 2 细胞经胰酶消化后用DMEM培养基调整细胞浓度为5 × 104个/m L,接种于96 孔板,每孔加入100 μL细胞悬液,待细胞完全贴壁后加药。实验分为7 个组:对照组、Na PA四个浓度组、盐酸阿霉素( Dox) 组、顺铂( Pt)组。每个药物浓度设6 个复孔,加药干预培养24 h或48 h后,每孔加入5 mg/m L MTT试剂20 μL,继续孵育4 h,吸净培养液后每孔加入150 μL DMSO,在酶标仪上设置温度为25 ℃ ,Medium震荡1 min,在波长为490 nm下测定每孔吸光度值A,并按下列公式计算抑制率:

1. 2. 2 流式细胞术分析细胞周期变化( 结果见表2)

取对数生长期细胞接种于6 孔培养板,细胞数为2 × 105个/m L,37 ℃ ,5% CO2饱和湿度孵育24 h细胞完全贴壁后开始加药。不同组别细胞经药物作用48 h后,用0. 25% 胰蛋白酶消化、离心( 800 rpm,10 min) ,PBS洗2 次,70% 冰乙醇固定细胞4 h以上。上机测定前离心去乙醇,用PBS洗两次加DNA染色剂( PI50 μg/m L,RNase 10 g/m L) ,PBS加400 μL,4 ℃下避光孵30 min染色,200 目尼龙网过滤后,将细胞转移至上样管中上机测定。获取细胞信息使用软件以线性方式获取数据,以前向角、侧向角对肿瘤细胞设门,取门内1 万个细胞进行分析。结果经计算机软件Mod Fit LT3. 1 处理,计算出细胞周期的分布。

2 结果

2. 1 Na PA对CNE - 2 细胞增殖的影响

不同浓度Na PA的作用于CNE - 2 细胞24 h和48 h,结果显示Na PA浓度在5 ~ 40 nmol/m L范围内抑制率与浓度呈正相关,且随时间的延长而增大。

2. 2 Na PA对CNE - 2 细胞周期的影响

结果显示,与对照组相比,Na PA作用48 h后G1期细胞比例显著增高,S期细胞减少,对照药物Dox作用48 h后阻滞细胞于S期,G1期明显增多。

3 讨论

鼻咽癌是我国常见的恶性肿瘤之一,多数患者确诊时已属局部晚期或晚期,尽管近年来放疗设备更新,照射技术进步,但这类患者单纯放疗后的5 年生存率一直徘徊在50% ~ 60% 左右［3］。常用化疗药物顺铂、阿霉素等长期及大剂量给药的毒副作用制约了其进一步的疗效,为了降低化疗药的毒副作用和增加疗效,临床上采用药物联合应用,在保证提高疗效的同时降低药物剂量,所以,探究具有抗癌活性且毒副作用小的药物进行协同抗癌作用具有重要的意义。

研究不同浓度及作用时间下苯乙酸钠对CNE - 2 细胞生长的影响,结果显示,5 ~ 40 nmol/m L浓度的Na PA能够抑制CNE - 2 细胞的增殖,其抑制效应与作用浓度和时间皆成正相关。这与以往的关于苯乙酸钠对Hep G - 2、SW480 等细胞的研究结果相一致［4 － 5］。

通过流式细胞术分析Na PA对CNE - 2 细胞周期各时相的影响,结果显示,Na PA可通过影响细胞的G0/ G1期到S期这个关键点而抑制肿瘤细胞的生长,使肿瘤细胞生长阻滞在G0/ G1期。而阳性对照要Dox对细胞周期的影响主要体现在G2/ M期阻滞,并随着药物浓度增加,逐渐向S期阻滞转化［6］。有实验表明,Na PA可使乳腺癌MCF -7、MCF -7ras细胞和多种卵巢癌细胞阻滞在G0/G1期,使S期的细胞减少,且这种变化呈剂量依赖［7］。

4 结论

Na PA对体外培养的人鼻炎癌细胞CNE - 2 的增殖有一定的抑制作用,其抑制效应呈剂量与时间依赖性。Na PA可影响CNE - 2 细胞的细胞周期时相,表现为G0/ G1期阻滞。

摘要：运用噻唑蓝比色法(MTT法)测定苯乙酸钠对CNE-2细胞的增殖抑制作用,用流式细胞仪检测药物对细胞周期各时相的影响。评价了苯乙酸钠(NaPA)对体外培养的人低分化鼻咽癌细胞CNE-2的生长抑制作用及对细胞周期的影响。结果表明:MTT法结果显示苯乙酸钠对CNE-2细胞的增殖有一定的抑制作用;流式细胞仪检测可见用药后细胞出现凋亡,G0-G1期细胞增加,S期细胞减少。NaPA可以抑制CNE-2细胞的生长,呈现剂量和时间依赖性;可使细胞阻断在G1期令S期明显减少。

关键词：苯乙酸钠,MTT法,流式细胞术

参考文献

[1]Adam L,Crepin M,Israel L.Tumor growth inhibition,apoptosis,and Bcl-2 down-regulation of MCF-7ras tumors by sodium phenylacetate and tamoxifen combination[J].Cancer Res,1997,57(6),1023-1029.

[2]Chang SM,Kuhn JG,Robin HI,et al.Phase II study of phenylacetate in patients with recurrent malignant glioma.North American Brain Tumor Consortium report.J Clinical,1999,17(3):984-990.

[3]陈春燕,卢泰样,赵充,等.T3~T4 No~N3期鼻咽癌单纯放疗疗效分析[J].中华放射肿瘤学杂志,2006,2(15):77-80.

[4]陈鸥,孙立群,王洁,等.苯乙酸钠诱导HEP-2细胞凋亡的机制[J].中国耳鼻咽喉头颈外科,2006,13(10).

[5]孙鹏达,房学东,朱甲明,等.苯乙酸钠诱导5W480细胞凋亡及其对细胞周期各时相的影响[J].中国老年学杂志,2007,27(18):1768-1769.

[6]黄伟,张瑶珍,周剑锋.顺铂和阿霉素对K562细胞周期及凋亡影响的研究[J].中国病理生理杂志,2005,21(3):537-540.

篇4：萘乙酸钠的合成路线综述

由于工业体系滞后,加之外国对我们的技术封锁,在我国,对萘乙酸的研究起步比较晚,直到上世纪70 年代中期,萘乙酸才在国内开始生产,我国对萘乙酸及其衍生物的认识、了解、生产和应用,都落后于世界一大步。随着改革开放,我们的工业体系逐步完善,科研力量逐渐增强,对农业科技的投入逐渐加大。我们在对植物生长调节剂的研究和应用[4,5,6,7]上也取得了一定的发展。尤其近些年来,国内对植物生长调节剂的实际应用也逐渐增多,很多植物生长调节剂从实验室走向工厂,最后走向田地,完成了科学技术转化为生产力的转变。在此背景下,萘乙酸和萘乙酸钠在实际应用中表现出了出色的应用效果,逐步被市场接受和认可。萘乙酸钠优秀的植物生长调节效果,备受科研工作者与农民朋友的青睐。目前国内很多企业都可以生产萘乙酸钠。值得注意的一点是: 我国化工行业比起国外,起步较晚,但后劲十足,潜力巨大,对各类植物生长调节剂的研究和应用,也逐步赶上发达国家,但差距仍然存在。

植物生长调节剂优良的调控效果使其在农作物生产中被广泛应用,促进了传统农业向现代农业的转变,成为了农民增产增收的重要手段之一。现在人们对植物生长调节剂的开发与应用已经成为发展高效优质高产农业的重要举措。但是由于现在人们对食品安全以及环境污染的不断重视,植物生长调节剂的环境残留以及有可能对人畜的健康造成的危害,也逐渐被人们重视起来。因此发展高效低毒、对环境友好的植物生长调节剂将会是未来植物生长调节剂发展的重点。可以预见的是,随着人们对植物生长调节剂研究的不断深入,将会有更多更好的植物生长调节剂应用在在未来的农业生产中,造福于人类。

1 萘乙酸钠的主要合成路线

参考相关文献,得知常见的萘乙酸钠合成路线主要有以下六种,现对萘乙酸钠的合成路线进行综述并对各路线的工业价值进行评述。

1. 1 萘与氯乙酸缩合反应制得目标化合物

萘与氯乙酸在催化剂下发生缩合反应制得萘乙酸,之后萘乙酸在氢氧化钠作用下发生反应生成萘乙酸钠。合成路线如图1所示。

Yoshiro Ogata[8],马冰洁[9]等皆利用该方法合成出萘乙酸钠产品。该路线在工业生产中应用较多。该方法的优点是催化剂种类众多,可任意选择,如Fe粉、Fe2O3、A1 粉、A1Cl3、Mn O2等,实验中一般采用KBr作为助催化剂,该法的缺点是收率一般不高,为45% ~ 50%,另外反应时间大于30 h,反应的温度要求较高,同时原材料消耗较大,且不易被回收。文献资料中柴多里[10]等采用A1 粉作为催化剂,碘为助催化剂,以该法合成目标化合物大大缩短了反应的时间,将反应时间降至10 h左右,虽然反应的时间大大缩短,但反应使用碘,使成本提高。

1. 2 由氯甲基萘的羰化反应制得目标化合物

通过 α-氯甲基萘与CO在催化剂作用下发生羰化反应生成目标化合物,合成路线如图2 所示。

张善言[11]采用Pd( Ph3P )2Cl2为催化剂,苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂,进行 α-氯甲基萘的羰化反应,该种制备方法易于在常压下制备,同时可以循环使用。沈序维[13]采用Na[Co( CO)4]作为催化剂,黄宪利[12]用聚乙二醇作为相转移催化剂,戴金水[14]、姜文凤[15]分别采用Co2( CO)8作为催化剂,反应都取得不错的效果。该合成方法的优点是产率较高,通常收率都在60%以上; 但该法由于催化剂使用的是过渡金属配合物,所以在工业化生产时成本比较高,不适合工业化。

1. 3 萘的氯甲基化、氰化、水解反应制得目标化合物

萘在氯甲基化反应制得 α-氯甲基萘,之后与氰化钠缩合反应生成 α-萘乙腈,α-萘乙腈在碱性条件下水解制得萘乙酸钠,反应路线如图3 所示。

Pardhasaradhi Malladi[16],Grummitt Oliver[17],Balci M[18]等分别采用这条路线分步骤进行了详细的研究。这条合成路线非常简便,具有很多其它反应不具有的优点,例如反应的温度比较温和,在80 ℃ 左右就可以制得 α-氯甲基萘,反应对设备也没有太高的要求,并且原料萘廉价易得,同时后处理比较简便,相比而言适合工业化放大生产。但实验中所用的Na CN属于剧毒化学品,使用中稍有不慎造成泄漏就会影响人畜安全以及对环境造成污染[19]。这就要求在生产中使用时一定要注意安全做好防护措施,将一切Na CN的操作置于管道中进行,同时要不定期的检查管道,防至泄漏发生。

1. 4氰基烯胺水解反应制得目标化合物

反应首先由甲胺、甲醛和氰化钾反应生成2-甲氨基乙腈,之后与苯甲酰氯、萘甲醛作用,然后酸化后制得萘乙酸,碱性下制得终产品。反应路线如图4 所示。

该合成方法最早由Kazumasa Takahashi等[20]在1983 年提出。该合成方法优点主要是反应的收率比较高,达80%以上。但反应中用到剧毒性的氰化钾,这就对生产的设备有了更高的要求,同时反应的步骤较多,使用的物料种类多且复杂,反应生产周期长,导致生产成本比较高,不易工业化生产。

1. 5 萘与酸酐在KMn O4作用下反应制得目标化合物

萘与乙酸酐在高锰酸钾作用下生成萘乙酸,之后在氢氧化钠下中和生成萘乙酸钠,反应路线如图5 所示。

宣光荣[21]对此合成路线进行了研究。由该法合成萘乙酸钠反应时间较短,反应温度低,操作简便,但反应中用到乙酸酐属于管制品,不宜购买,实验总产率比较低,在45%左右,导致实验中原料的损失,导致成本偏高。同时反应过程中使用的高锰酸钾与乙酸酐在温度高时也有一定的危险性,这就导致了这条路线在工业化道路上的局限性。

1. 6 萘甲酰氯的重氮化,Wolf重排反应合成目标化合物

由萘甲酰氯与重氮甲烷在干醚存在下低温生成 α-萘重氮甲基酮,之后经Wolf重排反应制得萘乙酸钠。反应路线如图所示。

顾可权[22],李良助[23]等采用萘甲酰氯和重氮甲烷在低温下反应得到 α-萘重氮甲基酮,而后在潮湿Ag2O的环境中经过Wolf重排,而后水解、浓碱洗得到产物。该路线具有较大缺点: 反应中使用的重氮甲烷是一种黄色气体,具有有强刺激性,受热、接触明火、或受到摩擦、震动、撞击时可发生爆炸。同时反应过程中使用的干醚也是一种具有特殊刺激气味、极易挥发的气体,这都导致反应生产过程中对反应条件要求很高,危险性很大[24],不适宜工业生产。

2 结语

篇5：苯乙酸钠标准

1 仪器和试剂

HP-1050高效液相色谱仪,HP二级管阵列检测器G1306A,HP3D化学工作台G1307A,Kromasil C18 250×4.6mm 5μ,哌拉西林钠和舒巴坦钠粉针剂及哌拉西钠对照品、舒巴坦钠对照品(由广州威尔曼新药研发中心提供),四丁基氢氧化铵(杭州格林达化学有限公司),乙腈(色谱纯),水为蒸馏水,其余试剂为分析纯。

2 定性鉴别

注射用哌拉西林钠舒巴坦钠粉针由哌拉西林钠、舒巴坦钠两种组分组成,两种组分极性不同,可通过HPLC法进行分离,并用对照品进行对照鉴别;二种组分均以钠盐形式组在,灼烧时呈现钠盐的焰色反应。

取本品和哌拉西林钠及舒巴坦钠的对照品,分别用流动相制成哌拉西林钠浓度为0.6mg/mL,舒巴坦钠浓度为0.3mg/mL的溶洞液,照含量测定项下高效液相色谱法试验,供试品峰应与对照品峰一致;取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取本品,在无色的火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色[1](中国药典2000版二部附录III)。

3 含量测定

3.1 色谱条件

HP-1050高效液相色谱仪;HP二级管阵列检测器G1306A;HP3D化学工作台G1307A、色谱柱:Kromasil C18 250×4.6mm 5μ;流动相:0.005mol/L四丁基氢氧化铵︰乙腈=70︰30,pH值用醋酸调至5.0;流速:1.5mL/min;温度:室温;检测波长:230nm。舒巴坦钠和哌拉西林钠的对照品色谱峰如下所示:

3.2 对照品溶液的制备

精密称取对照品哌拉西林钠30.81mg和舒巴坦钠15.40mg用流动相溶液溶解并定溶至50mL。

3.3 供试品溶液的制备

精密称取哌拉西林钠203.24mg,舒巴坦钠100.20mg于容量瓶中,用流动相定容于50mL。

3.4 系统适用性试验

根据以供试品重复进样6次,以峰面积计算,其相对偏差哌拉西林钠为0.53%,舒巴坦钠为0.86%。

另外,在本实验条件下,哌拉西林钠和舒巴坦钠的日内差和日间差均小于5%。

3.5 线性范围测定

精密吸取对照品溶液1.00,5.00,10.00,15.00,20.00μL进样测定,测量峰面积(A)。以峰面积对绝对量(X)进行线性回归,哌拉西林钠的线性方程A=1.2×103X-14.2413,r=0.9999;舒巴坦钠的线性方程A=2.4×102X-0.6713,r=0.9994。

3.6 灵敏度

浓度为0.6162mg/mL的哌拉西林钠和0.3084mg/mL的舒巴坦钠各1μL进行测定,灵敏度是以信号为噪音比的3倍所对应的样品量进行计算,结果哌拉西林钠和舒巴坦钠的灵敏度分别为16.ng和,46.3ng。

3.7 加样回收率试验

①对照品溶液的制备:

精密称取对照品哌拉西林钠60.09mg和舒巴坦钠30.46mg用流动相溶液溶解并定容至10mL,作为对照品溶液;

②加样回收供试品溶液的制备:

取上述配制的供试品溶液各5mL于50mL容量瓶中,分别加入对照品溶液0.4mL,0.8mL,1.2mL,用流动相定容至50mL。

3.8 样品含量测定

取本品适量,精密称定,加流动相溶解并稀释成每mL含哌拉西林钠0.6mg和舒巴坦钠0.3mg的溶液,精密量取10μL,注入色谱仪,另取哌拉西林钠和舒巴坦钠对照品适量,同法稀释测定,按外标法分别计算供试品C23H27N3O7S和C8H11NO5S的含量。

标示含量$\%=\frac{w{}_{\text{标}}\times \text{标}\%\times A{}_{\text{样}}\times w}{w{}_{\text{样}}\times A{}_{\text{标}}\times \text{标}\text{示}\text{量}}\times 100\%$

w标:对照品的称样量;w样:样品的称样量;w:每瓶样品的重量;:样品的标示量;A标:对照品峰面积;A样:样品的峰面积;标%:对照品的纯度。

4 讨 论

4.1 流动相的选择

哌拉西林钠和舒巴坦钠二种成分在强酸、强碱中均不稳定,经试验确定其在pH值(4.5～5.5)范围内能全部解离,适用于离子对色谱,故选用四丁基氢氧化铵为离子对试剂,又当pH值﹤4时舒巴坦会发生降解,故用醋酸调节pH值至5.0,实验证明流动相为0.005mol/L四丁基氢氧化铵︰乙腈=70︰30 (pH值至5.0)时峰形较好。

4.2 波长的选择

哌拉西林钠在λ1=230nm和λ2=254nm二个波处长都有较好的吸收[2],254nm处吸收稍好些[3],而舒巴坦钠在230nm处有较好的吸收[4],254nm处吸收不好,所以选择二个物质都有较好吸收的230nm为测定波长。

摘要：建立了哌拉西林钠舒巴坦钠粉针剂的质量标准;采用高效液相色谱法和焰色法鉴别制剂中的哌拉西林和舒巴坦钠,高效液相色谱法测定哌拉西林钠和舒巴坦钠的含量;供试品中哌拉西林钠和舒巴坦钠色谱峰与对照品一致,并有鲜黄色火焰产生;哌拉西林钠进样量在0.616212.3240μg,舒巴坦钠进样量在0.30806.1600μg范围内时与峰面积积分值线性关系良好;建立的标准方法可靠?能准确的进行定性和定量检测,可用于使哌拉西林钠舒巴坦钠粉针剂的质量控制。

关键词：哌拉西林钠,舒巴坦钠,粉针剂,HPLC

参考文献

[1]孙明杰,吕华冲,王霆.注射用哌拉西林钠/舒巴坦钠(2?1)[J].中国新药杂志,2007,16(13):1061-1064.

[2]张爱平,白小红,仝国.双波长法测定注射用哌拉西林钠/舒巴坦钠中哌拉西林钠的含量[J].山西医科大学学报,2004,35(6):572-573.

[3]国家药典委员会编.中华人民国共和国药典[M].2005版.第二部.北京:化学工业出版社,2005:391.