一种提高三氯蔗糖-6-乙酸酯氯化收率的方法

三氯蔗糖-6-乙酸酯是合成超级甜味剂三氯蔗糖的关键中间体。三氯蔗糖是以蔗糖为原料经酯化、氯代、萃取、脱乙酰基而制得的一种非营养型强力甜味剂, 其化学名4, 1’, 6’—三氯—4, 1’, 6’—三脱氧半乳型蔗糖, 是一种白色粉末状产品, 其甜度是蔗糖的600~650倍, 不参与人体代谢, 无热量, 安全性高[1]。在三氯蔗糖合成工艺的研究中, 氯化[2]是非常重要也是难度很大的一个工段, 笔者采用了催化剂合成三氯蔗糖-6-乙酸酯, 收率能达到84%。

一、实验部分

1. 主要仪器及原料

电动搅拌器 (D-2型无级调速增力搅拌器) , 巩义市英峪予仪器厂

台式水环真空泵 (SHB-3) , 郑州杜甫仪器厂

N, N-二甲基甲酰胺 (99%) 工业级, 济南元素化工有限公司

氯化亚砜工业级, 淄博丰仓化工有限公司

蔗糖-6-乙酸酯的N, N-二甲基甲酰胺溶液, 自制

2. 三滤蔗糖-6-乙酸酯的合成

向四口瓶中加入300克N, N-二甲基甲酰胺, 100克催化剂, 降温至-10℃, 滴加532克氯化亚砜, 温度控制在20℃以下, 继续降温至-6℃, 滴加蔗糖-6-乙酸酯的N, N-二甲基甲酰胺溶液600克 (含蔗糖-6-乙酸酯100克) , 温度控制在0℃以下, 保温反应0.5小时, 先缓慢升温至60-65℃保温1小时, 然后再升温至110-115℃反应3小时, 降温至10℃, 搅拌下慢慢加入10%的氨水调节PH=7, 温度控制在30℃以下, 然后升温减压蒸出N, N-二甲基甲酰胺, 剩余水层用乙酸乙酯萃取至≤0.2%, 萃后的乙酸乙酯减压蒸馏分离接收产品和回收溶剂, 收率达84%。

二、结果与讨论

2.1反应温度对收率的影响 (未加催化剂)

随着反应温度的提高, 氯化收率逐渐提高, 但温度超过115℃以后, 收率开始下降。

2.2催化剂的量对收率的影响

在反应温度为110-113℃的情况下, 催化剂对反应影响较大, 催化剂用量过少, 收率提高不大;随着催化剂用量的增加, 收率逐渐增加, 当催化剂达到100克时, 收率增加不大。

2.3反应时间对收率的影响

在反应温度、催化剂量一定的情况下, 反应3小时, 收率最高, 再增加反应时间, 收率会逐渐降低。

2.4最佳反应条件的重复实验

通过多次重复实验, 实验的再现性较好, 说明该条件是合理的、可靠的。

结论

1. 在氯化过程中加入催化剂, 氯化收率由75%提高到84%, 而且催化剂能够回收套用, 催化剂成本很低, 非常适合工业化, 而且目前以用于工业生产。

2.最佳反应条件:, 反应温度110℃, 催化剂的量100克, 反应时间3小时。

摘要：以自制的蔗糖-6-乙酸酯和氯化亚砜为原料, 催化合成了三氯蔗糖-6-乙酸酯, 其收率高达84%。

关键词：三氯蔗糖-6-乙酸酯,催化剂,氯化

参考文献

[1] 中华人民共和国国家标准食品添加剂食用卫生标准[R], GB2760-1996 (含1997-2002增补品种) , 2002.

[2] 李晔, 晏日安, 李晓光, 等.食品科学[J], 2004, 25 (1) :50-52.