基准试剂称量方法的改进

2022-09-11

基准试剂在配制标准溶液时应尽量减少称量差异, 以提升化学溶液的配制质量。传统的基准试剂称量方法已经无法满足当前化学溶液的配制需求, 因此, 加强基准试剂称量方法的改进研究至关重要。

一、基准试剂称量概述

基准试剂主要是指可直接配置标准溶液的化学物质, 也可以用于标定其他基准物质的标准溶液。一般常用的基准试剂包括碳酸钠、邻苯二钾酸氢钾, 重络酸钾、硝酸银等。对于基准试剂在溶液的配制应用方面, 首先应当确保分量的合理性, 由此也就需要进行基准试剂称量, 以确保所配制溶液质量及性能的提升。

基准试剂的称量方法主要分为两种, 一种是直接称量法, 一种是减量法, 这两种方法都是先将用于配制化学溶液基准试剂进行集中的烘干处理, 恒重, 然后进行称量。在对基准试剂称量的过程中, 无论是采用哪种称量方法, 都不可能做到一次称准, 要进行多次的调整, 但在调整的过程中, 会导致已经恒重的基准试剂与空气接触时间延长, 环境误差与时间误差都有所增大, 再加上称量需要多次开启天平, 由此又增加了操作误差与感量误差。针对这些情况, 要想减少称量过程中造成的误差, 确保基准试剂称量的准确度, 就必须改进现有的称量方法, 以提升化学溶液的配制水平。

二、改进后的基准试剂称量方法

对于传统的基准试剂称量方法进行改进, 主要分为三个环节进行, 首先是对基准试剂进行粗称, 然后将称量好的基准试剂放置到马弗炉或烘箱中进行烘烧处理, 最后是精称, 以提升基准试剂的称量准确度, 最大限度的减小误差。

1. 粗称

用恒重的称量瓶在天平上称取符合分量的基准试剂, 确保基准试剂称量精确到0.01g即可。在改进基准试剂称量方法后, 首先进行的是粗称, 在此阶段, 虽然不能够保证精确度, 但也可以将称量的误差降到0.01g以内, 以减少浪费。

2. 烘烧恒重

根据国家GB/T601-88的标准要求, 将粗称好的基准试剂连同称量瓶放置到马弗炉或者烘箱中, 进行加热与烘烧处理, 在此过程中, 应当充分考虑各种基准试剂的实际条件, 选择不同的时间及温度, 并将这些试剂烘烧到恒重的状态, 让后将其全部取出放入干燥器中, 进行冷却处理。对于基准试剂的烘烧, 要保证有充足的时间及适当的温度, 以确保基准试剂烘烧的适度性。

3. 精称

在确保基准试剂冷却好后, 将其放置在万分之一的天平上进行称量处理, 精确到0.0001g, 通过最初的粗称, 能够将试剂质量控制在合理的范围内, 因此, 在进行精称的过程中不需要加减试剂, 直接称量一次得出最终的质量数据便能够保证准确性。

三、实例分析

取标定0.5mol/L硫酸基准试剂无水碳酸钠1.10克, 按做五个平行样要求称取五份基准试剂无水碳酸钠。首先粗称:用百分之一天平直接称取基准试剂无水碳酸钠1.10克于已恒重的称量瓶中, 称准至0.01g。如表1所示, 然后将粗称好的基准试剂及称量瓶放置到马弗炉或者烘箱中, 烘烧的温度定为250℃, 烘烧4个小时左右, 达到恒重状态, 然后将基准试剂取出放入到干燥器中进行冷却处理, 最后将冷却好的试剂称量瓶放置在万分之一的天平上进行精确称量, 精确度要达到0.0001g, 从而得出与表1相对应的数据, 如表2所示

根据最后的称量结果可以指导, 五个样品的质量数据较为准确, 而且呈现平行, 能够为下一步进行的溶液标定提供准确的、平行的称量数据。由此可见, 改进后的基准试剂称量方法能够满足溶液配制需求, 确保溶液配制质量的提升, 具有推广应用的优势。

改进后的称量方法, 在一定程度上客服了直接称量法与减量法的缺点, 不再采用集中烘干恒重的称量方法, 而是采用分开烘干恒重的称量方法, 由此缩短了在称量过程中试剂与空气的长时间接触, 并避免了环境条件发生变化, 以及样品吸收空气水分带来的误差, 精确度及准确度都比较高, 而且在称量的过程中数据平行性较好, 操作起来方便, 误差小, 从而保证了基准试剂配制化学溶液的质量, 是一种值得推广应用的称量方法。