离子色谱法检测溴酸盐探讨

2022-09-10

近年来, 个别不法商家为追逐一已私利, 不严禁按规范使用食品添加剂, 食品中的添加剂尚存在超标使用、超范围使用等问题, 并造成了不良的社会影响, 因此对食品添加剂进行定性、定量分析检测便显得尤为重要。

1 食品安全

食品安全指食品无毒、无害, 符合应当有的营养要求, 对人体健康不造成任何急性、亚急性或者慢性危害, 是一门专门探讨在食品加工、存储、销售等过程中确保食品卫生及食用安全, 降低疾病隐患, 防范食物中毒的跨学科领域。

根据2009年6月1日施行的《中华人民共和国食品安全法》中的定义。食品添加剂, 指为改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品的人工合成或者天然物质。截至目前, 我国有20多类、近1000种食品添加剂, 如酸度调节剂、甜味剂、漂白剂、着色剂、乳化剂、增稠剂、防腐剂、营养强化剂等。可以说, 所有的加工食品都含有食品添加剂, 而且合理使用添加剂对人体健康以及食品都是有益无害的, 在食品生产中只要按国家标准添加食品添加剂, 消费者就可以放心食用。

随着新技术在质检新领域的应用范围不大扩大, 食品添加剂检测针对不同检测样本已有多种方法, 如薄层色谱法、比色法、气相色谱法、液相色谱法等。本文结合食品安全, 重点就离子色谱法展开论述。

2 离子色谱法

离子色谱法 (ion chromatography, 简称IC) , 是以低交换容量离子交换剂作固定相、用含有合适淋洗离子的电解质溶液作流动相使无机离子得以分离, 并成功地用电导检测器连续测定流出物的电导变化的一种液相分析技术。狭义地讲, 是基于离子性化合物与固定相表面离子性功能基团之间的电荷相互作用实现离子性物质分离和分析的色谱方法;广义地讲, 是基于被测物的可离解性 (离子性) 进行分离的液相色谱方法。

1975年Small发明的IC伴随着色谱固定相和检测技术的发展, 非离子交换剂固定相和非电导检测器也广泛用于离子性物质的分离分析。根据分离机理, IC可分为离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱、离子抑制色谱和金属离子配合物色谱等几种分离模式 (方式) 。其中离子交换色谱是应用最广泛的离子色谱方法, 是离子色谱日常分析工作的主体, 通常要采用专门的离子色谱仪进行分析。IC已经广泛地用于环境、食品、材料、工业、生物和医药等许多领域。

3 溴酸盐的危害

溴酸盐是一种用作烘焙面包的添加剂, 在面团发酵、醒发、烘焙过程中起着一种慢性氧化剂的作用, 影响面团的结构和流变性, 与小麦蛋白的面筋组织发生反应, 增加面筋的强度和弹性, 形成好的面筋网络, 从而显著改善面粉的烘焙效果。故无论是精粉, 还是专用粉、饺子粉、面包粉、高筋粉、拉面粉, 甚至是未成熟的小麦粉, 潮湿变质的小麦粉, 都普遍使用溴酸盐来作为品质改良剂。

1992年世界卫生组织发表对溴酸盐使用安全的审查报告中, 确认溴酸盐是一种氧化性致癌物, 主要导致动物的肾和膀胱组织发生癌变。欧盟、澳大利亚、新西兰甚至一些中小国家以及我国的台湾及香港都已禁用, 美国、日本等国也已大幅度减少溴酸盐的使用量。据调查, 我国多于70%的小麦粉中使用溴酸盐, 在面包粉中使用量极高, 一些超出了国家标准的允许限。为了保证面粉安全性, 2005年6月20日, 卫生部发布第9号公告, 宣布自2005年7月1日起全面禁止使用溴酸盐作为面粉处理剂。

4 溴酸盐检测

溴酸盐的检测方法主要有滴定法、光度法、电感耦合等离子体质谱法 (ICP一MS) 和离子色谱法, 由于滴定法和光度法的方法灵敏度较低, 且操作较为繁琐, 而ICP一MS法的测定易受溴乙酸干扰。2006年6月1日, 国家正式颁布实施G B/T 2 0 18 8-2006小麦粉中溴酸盐的测定方法的国家标准。因为溴酸盐是一种无机盐, 结合我国国情和国内实验室的特点, 最好的分析手段应首推离子色谱法, 但由于没有大容量分离柱和检测灵敏度低的限制, 加之面制品中大量的无机氯离子的干扰, 检测面制品中溴酸盐添加剂及其面成品中溴酸盐残留量的离子色谱法的推广受到限制。

采用ICS-1500离子色谱仪 (美国Dionex公司) 、AS50型自动进样装置、热稳定性电导检测池、等度淋洗液发生器、AS14分离柱、G14保护柱、ASRS抑制器、Chromeleon (6.50 SP2) 操作软件。溴酸钾为基准试剂 (购自国家标物中心) , 其余试剂均为分析纯。所有测定用样品购自本地超市或农贸市场, 分析和测定用水均为电阻率为18.2MΩ.cm的去离子水。称取5~20g试样于150m L具塞锥形瓶中, 加入30~50m L水, 振荡20min (275次/min) , 转移至100m L容量瓶中, 定容至刻度, 离心10min (4000r/min) , 取上清液待测。实验结果表明, 校正曲线在0.05~5mg/L范围内具有良好的线性关系。按S/N=3, Br03-溶液的最低检出质量浓度为0.008mg/L。若称取20g样品, 定容至100m L, 进样量20μL, Br O3-的检出限为40μg/kg, 能满足目前各国对面粉中溴酸盐的限量要求。

总之, 随着人们食物成分的多样化, 溴酸盐成分的检测已成为检测中的重点, IC具有高灵敏度、选择性好、操作步骤简单、无污染等优点, 适合广泛推广和应用。

摘要：随着食品工业的迅猛发展和人民生活水平的提高, 人们对食品添加剂含量成分的检测提出了更高的要求, IC技术逐渐受到人们的重视。离子色谱因具有快速、简便、灵敏、选择性好等诸多优点而逐渐受到人们的重视。本文就离子色谱法检测溴酸盐进行了初步的探讨。

关键词：离子色谱,食品添加剂,溴酸盐,检测