离子色谱法测定工业废水论文

【摘要】本文采用极性毛细管色谱柱顶空气相色谱法进行工业废水中各微量组份含量的测定。此过程较好使用了色谱分析技术，为聚甲醛生产提供了快速、准确的分析数据，为工艺控制及工艺优化提供指导。今天小编为大家推荐《离子色谱法测定工业废水论文(精选3篇)》，仅供参考，大家一起来看看吧。

离子色谱法测定工业废水论文 篇1：

离子色谱法测定工业废水中丙酸

摘要：建立了用离子色谱法测定工业废水中丙酸的方法，结果表明， 常规阴离子对本方法的测定没有干扰，校准曲线线性相关系数高， 并且能在很大范围内呈现线性。运用该方法实测标样和水样， 精密度和准确度都能满足需求， 表明该方法测定结果可靠， 具有一定的应用价值。对实际废水样品进行分析，丙酸的回收率分别为95.0%～103.8%。本方法分析速度快，所需样品量少，且无需要复杂的前处理，简便、灵敏、可靠。

关键词：离子色谱；工业废水；丙酸

Ion chromatographic determination of propionic acid in industrial waste water

Niu Junfeng

（Environmental Protection Bureau of Ruicheng County，Shanxi 044600）

Key words： Ion Chromatography； Industrial Waste Water； Propionic Acid

丙酸是三个碳的羧酸，易溶于水、乙醇、乙醚等。丙酸是重要的精细化工中间体， 在化工工业上得到广泛的应用，用作酯化剂、硝酸纤维素的溶剂、增塑剂、化学试剂和配制食品原料等。在工业生产过程中，不可避免会产生含有丙酸的废水。根据文献的报道，丙酸的测定多采用气相色谱法[2]、气相色谱一质谱法等，而采用气相色谱法，在分析过程中使用有机试剂易造成试验室空气污染，损害分析人员身体健康。本方法采用IonPac AS23阴离子分析柱，选择碳酸钠和碳酸氢钠溶液淋洗液，测定工业废水中丙酸[3]。

1 实验部分

1.1 仪器

DionexICS-90离子色谱仪，附带电导检测器，美国戴安公司；艾科浦纯化水机。

1.2 试剂

丙烯酸（AR）；丙酸（AR）；氟化钠、氯化钠、硝酸钠、硫酸钠、、碳酸钠、碳酸氢钠均为基准试剂，所用溶液均用电阻率为18.3mΩ.cm超纯水配制。

1.3 色谱条件

分离柱：IonPac AS23 柱；保护柱：AG23柱；抑制器：ASRS300-4自动再生抑制器；流速：1.0mL/min；抑制电流25MA；进样量为25μL；淋洗液：4.5mM的Na₂CO₃和0.8mM的NaHCO₃混合溶液。

1.4 样品前处理

样品用0.45μm微孔滤膜过滤，分析前置于冰箱冷藏室保存备用[1]。

1.5 标准液配制

准确称取丙酸0.9934g置于1000mL容量瓶，用超纯水定容，配成标准储备液，丙酸的浓度分别为1000mg/L。用移液管移取10mL用超纯水定容于100mL容量瓶配成100 mg/L中间溶液，用移液管移取0.5、2、6、10、15、20mL用超纯水定容于100mL容量瓶配成系列标准液。

2 结果与讨论

2.1 线性关系

取系列标准液，按照色谱条件进样分析。以色谱峰高h对标准液浓度c进行线性回归分析，线性回归方程及相关系数见表1。

2.2 方法的检出限

以进样量25μL，将产生3倍于噪声水平的信号所代表的等测组分最小浓度来计算检出限。离子色谱噪声大小为0.001μS，5.0mg/L的丙酸溶液的峰高分别为0.284：Di （丙酸）= 3（0.001/0.284）×5=0.05mg/L

2.3 精密度

取2mL标准中间液用超纯水定溶于100mL容量瓶中，重复进样6次，丙酸根保留时间、峰高、峰面积的变异系数分别为0.03%、0.44%、0.50%。由此可见该方法精密度良好，符合分析测试质量控制要求。

2.4 干扰试验

配制丙烯酸、丙酸、氟化钠、氯化钠、硝酸钠、硫酸钠6组份的混合浓度水样，在上述色谱条件下进行分析，丙酸根与常规无机阴离子得到很好的分离，见图1。

对于实际的丙酸生产废水，丙酸根含量远高于常规无机阴离子和其他有机阴离子，在经过几百甚至上千倍的稀释后进行分析，丙酸的测定不会受到其它阴离子干扰。

图1常规无机阴离子共存时丙酸根的色谱分离图

1.氟化物，2. 丙酸根，3. 丙烯酸根，4. 氯化物，5. 硝酸根，6. 硫酸根

2.5 准确度

取上述稀释后的废水水样100mL，用移液管移去3.00mL，补充加入1.00mL标准中间液；另取100mL，移去5.0mL，再补充加入5.00mL标准中间液，测定计算回收率，各测定3次，结果见表2，丙酸的回收率为95.0%～103.8%。

3 结论

离子色谱法测定工业废水中丙酸，利用IonPac AS23阴离子分离柱分离，电导检测，丙酸根和其它阴离子得到了很好的分离，有较好的线性关系、精密度和准确度，且不会受到常规阴离子干扰。与气相色谱法相比，减少了有机试剂的使用，提高了工作效率。本方法的检出浓度低，测定范围更广，适于测定工业废水和地表水中不同范围的丙酸的测定。

参考文献

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[2].杨金迪，赵仁兴.三氯甲烷萃取--毛细管气相色谱法测定维生素B12生产废水中的丙酸[J].河北化工，2006，1： 48-49.

[3].牟世芬，刘克纳，丁晓静. 离子色谱方法及应用[M].北京： 化学工业出版社，2005. 1 - 7.

收稿日期：2013-2-26

作者简介：牛俊锋（1981-），男，大专，助理工程师，从事环境监测.

作者：牛俊锋

离子色谱法测定工业废水论文 篇2：

聚甲醛工业废水中甲缩醛、三乙胺、甲醇、三聚甲醛、苯、二氧五环等微量组分含量的测定

【摘要】本文采用极性毛细管色谱柱顶空气相色谱法进行工业废水中各微量组份含量的测定。此过程较好使用了色谱分析技术，为聚甲醛生产提供了快速、准确的分析数据，为工艺控制及工艺优化提供指导。

【关键词】毛细管色谱柱 工业废水 聚甲醛

聚甲醛装置工业废水中的微量组分甲缩醛、三聚甲醛、甲醇、二氧五环、苯等影响着聚甲醛废水处理及达标排放。这些组分的分析对生产过程产品反应效率、产品质量控制以及废水产生、废水后处理达到环保指标

回收或排放有着重要意义[1，2]。

通常采用直接进样色谱法和顶空色谱毛细柱法对甲缩醛、三聚甲醛、甲醇等微量组分进行分析。前种方法中主要采用注射器进样，FID检测，此方法分析对色谱仪进样口污染较严重，分析误差较大。与直接进样色谱法相比，顶空进样可以减少废水中杂质组分的影响。毛细管色谱柱顶空气相色谱法[3]进行工业废水中甲缩醛、三乙胺、甲醇、三聚甲醛、苯、二氧五环等微量组分含量的测定较好使用了色谱分析技术，为聚甲醛生产提供了快速、准确的分析数据，为工艺控制及工艺优化提供指导。

1 实验部分

1.1 实验仪器与试剂

Agilent7890A气相色谱仪：配有分流＼不分流进样口，氢火焰离子检测器，安捷伦7694E顶空进样器，Agileng ChemStation3.0工作站；

色谱柱：HP-5柱，30m、0.53mm，美国安捷伦科技公司生产

载气：He，纯度99.999%；

FID检测器气体：H2，纯度99.999%；洁净空气（除去油和其他有机成分）；

所用试剂甲缩醛、三乙胺、苯、三聚甲醛、二氧五环均为国产分析纯，甲醇为国产色谱纯，超纯水为普析通用GW-UP仪器自制取得

1.2 气相色谱条件

1.2.1？顶空进样器条件

顶空进样器条件：样品加压压力15psi，样品加热温度90℃，定量环温度95℃，传输线温度100℃，平衡时间15min。

1.2.2？气相色谱仪条件

进样口温度： 200℃；

柱箱温度：初始温度45℃，以1℃＼min升至60℃；以90℃＼min升至200℃保持5min。

检测器温度： FID 250℃；尾吹气流量：30 mL/min

流速：He 2mL/min；H2 30mL/min；洁净空气，流速：300mL/min 1.3 分析测定1.3.1？试验方法

以超纯水为溶剂，配置浓度各为500 ug/ l的甲缩醛、三乙胺、甲醇、苯、二氧五环、三聚甲醛的混合标准母液，稀释三种不同浓度（50 ug/l，100 ug/l，150 ug/l）混合标样，分别取上述混合标样1mL于20mL顶空瓶中，按照1.2色谱条件进行分离测定，以出峰面积为纵坐标，样品质量为横坐标，绘制标准曲线。

1.3.2？定性和定量分析

在1.2色谱条件下，对标准气进行多次分析，利用绝对保留时间进行定性分析，采用外标法进行定量计算。

2 结果与讨论

2.1 试验条件的优化

2.1.2？平衡时间的优化

设定顶空样品平衡温度为90℃，分别测定平衡时间为5、10、15、20、30和40min时的顶空气样。结果表明，响应信号信号随着平衡时间的延长而增大，平衡时间超过15min后变化趋于平缓，表明两相之间达到平衡态，故选择平衡时间为15min。

2.1.3？标准色谱图（定性分析）

用5种物质的混合标样在设定的实验条件下进行分析，得到混合标准溶液的色谱图（图2.1a），样品的色谱图见图2.1b。由图2.1a可以看出甲缩醛、甲醇、苯、二氧五环、三聚甲醛可以得到很好的分离，各组分的保留时间见表2.1。

2.2 方法性能的考察

为验证方法的准确性，对标准样品进行多次验证，试验的回归方程、相关系数、回收率及相对标准偏差见表2.2。分析结果表明，6种物质分离较好，相对标准偏差（RSD，n=5）小于3.5%，表明本方法测定结果稳定可靠。

2.3 标准样品测定

本研究方法对聚甲醛生产废水处理场进口及出口废水，分别测定其各组分含量，见表2.3。

3 结论

（1）建立了极性毛细管色谱柱顶空气相色谱法测定工业废水中各组份含量的分析方法。

（2）通过分析得出，用气相色谱法分析聚甲醛工业废水组分，准确度高，精密度好，分析速度快，操作简单。色谱工作站的应用，避免了繁琐的人工计算，数据实现了自动化。

参考文献

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[2] 王明菊 ，王亚 .多聚甲醛的生产工艺及技术进展[J] .四川化工 ，2009 ，4 ： 26-28

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作者简介

侯丽（ 1972—），女，高级工程师，现任神宁集团煤化工公司质检计量中心生产主管。

作者：侯丽 辛德旺 海芳

离子色谱法测定工业废水论文 篇3：

离子色谱法同时测定水中7种阴离子的研究

摘要 [目的] 为了检测水中F-、Cl-、NO-2、Br-、NO-3、PO3-4、SO2-4，建立了一种快速、灵敏的采用离子色谱同时测定水中7种阴离子的方法。[方法] 以4.5×10-3 mol/L Na2CO3+8.0×10-4 mol/L NaHCO3为淋洗液，流速为1 ml/min。[结果]在系列浓度范围内，7种阴离子峰面积与浓度之间具有良好的线性关系（r2≥0.997 9），加标回收率为82.39%～109.19%。[结论] 采用该方法，在25 min内7种阴离子能够完全分离。该方法具有准确、快速、重复性好的特点。

关键词 离子色谱；水；无机阴离子

水中通常含有氟化物（F-）、氯化物（Cl-）、亚硝酸盐（NO-2）、溴化物（Br-）、硝酸盐（NO-3）、磷酸盐（PO3-4）、硫酸盐（SO2-4）等常见的阴离子。这些无机阴离子与人类的健康有直接的关系。F-是人体维持生理活动不可缺少的微量元素之一。摄入适量的氟对预防龋齿有积极作用，但摄入量过多会导致“氟中毒”，严重影响人体健康[1-5]。人体摄入的硝酸盐在体内细菌的作用下可被还原成亚硝酸盐[6]。亚硝酸盐吸收到血液中与血红蛋白反应，使得血红蛋白中的Fe（Ⅱ）转化为Fe（Ⅲ），从而失去携氧能力，导致高铁血红蛋白症[7-11]。此外，亚硝酸盐在胃中可与胺类和酰胺类化合物生成致癌性很强的亚硝胺化合物[8-12]。 长期饮用氯化过的水会增加人类患癌症的几率。因此，水中阴离子含量的检测尤为重要。

目前，检测阴阳离子的方法有比浊法、比色法、滴定法、离子选择电极法、可见-紫外分光光度法、原子吸收分光光度法、色谱法等[13]。离子色谱法是一种独特且有效的分析微量离子的液相色谱方法，具有高选择性、高灵敏度、快速、简便的特点，可同时测定多组分。它在水质分析中起非常重要的作用[14-20]。

1 材料与方法

1.1 仪器、试剂与材料 Thermo ScientificTM DionexTM ICS-5000+离子色谱系统，包括ICS-5000+ DP高压泵、ICS-5000+ EG淋洗液发生器、ICS-5000+ DC检测器、AS-AP自动进样器；Chromeleon 6.8 sr13工作站；Milli-Q超纯水装置（美国Millipore公司）。

F-、Cl-、NO-2、Br-、NO-3、PO3-4、SO2-4的标准溶液浓度均为1 000 mg/L（上海安谱）；Na2CO3和NaHCO3（色谱纯）；超纯水（电导率为18.2 MΩ·cm）；0.22 μm水系微孔滤膜，购自上海安谱公司。

所用水样为自来水、市售纯净水等。

1.2 F-、Cl-、NO-2、Br-、NO-3、PO3-4、SO2-47种阴离子标准溶液的配制 分别吸取1 000 mg/L F-、Cl-、NO-2、Br-、NO-3、PO3-4、SO2-4标准溶液0.50、5.00、0.05、0.25、0.25、0.25、7.50 ml混合于50 ml容量瓶中，用超纯水稀释且定容，配制成混合标准储备液，使用混合标准储备液配制成系列混合标准溶液，F-浓度为0.1、0.5、2.0、5.0、10.0 mg/L，Cl-浓度为1、5、20、50、100 mg/L，NO-2浓度为0.01、0.05、0.20、0.50、1.00 mg/L，Br-浓度为0.05、0.25、1.00、2.50、5.00 mg/L，NO-3浓度为005、0.25、1.00、2.50、5.00 mg/L，PO3-4浓度为0.05、0.25、1.00、2.50、5.00 mg/L，SO2-4浓度为1.50、7.50、30.00、75.00、150.00 mg/L。

1.3 阴离子淋洗液（4.5×10-3mol/L Na2CO3+8.0×10-4 mol/L NaHCO3）的配制 准确称取0.954 g Na2CO3和0134 g NaHCO3，用超纯水溶解于干净的100 ml烧杯中，待完全溶解后，移入2 L容量瓶中，用超纯水定容，摇匀，转移至阴离子淋洗液瓶中。

1.4 样品前处理方法 清洁水样经0.22 μm水相微孔滤膜过滤后进样。较浑浊的水样可离心后取上清液，再经0.22 μm水相微孔滤膜过滤后进样（必要时，所得上清液经C18聚合物小柱去除疏水性杂质，再经0.22 μm水相微孔滤膜过滤后进样）。

1.5 色谱条件 分析柱：IonPacTM AG 23 RFICTM保护柱（4×50 mm），IonPacTM AS 23 RFICTM分离柱（4×250 mm）；淋洗液4.5×10-3 mol/L Na2CO3+8.0×10-4 mol/L NaHCO3；流速1 ml/min；柱温25 ℃；检测器电导检测；抑制器AERS 500 4 mm；进样量25 μl。

2 结果与分析

2.1 线性关系考察 对“1.2”中配制的系列浓度的标准溶液进行测定，以待测物的峰面积对其相应的质量浓度进行线性回归，线性相关系数均大于0.997 9，具体结果见表1。由图1可知，7种阴离子分离效果良好，无互相干扰现象，F-、Cl-、NO-2、Br-、NO-3、PO3-4、SO2-4的保留时间分别为4.35、747、9.56、12.03、14.11、19.61、22.06 min。

2.2 重复性及加标回收率检测 选取某一个自来水水样，分为6份。按照该研究方法进行处理，分别进行F-、Cl-、

NO-2、Br-、NO-3、PO3-4、SO2-4含量测定，计算RSD，以考察方法的重复性。由表2可知，RSD均小于5%，表明其重复性良好。

选取某一个自来水水样，将其作为空白基质，添加F-、Cl-、NO-2、Br-、NO-3、PO3-4、SO2-4标准溶液做加标回收率检测，按照该研究方法测定其阴离子含量。由表3可知，加标回收率在82.39%～109.19%之间，加标回收率良好。

2.3 实际水样测定 运用该研究所建立的分析检测方法，测定实际水样中7种阴离子，采用外标法定量分析。由表4可知，该方法能够满足对水中7种阴离子（F-、Cl-、NO-2、Br-、NO-3、PO3-4、SO2-4）含量的同时检测需要。

3 结论

采用离子色谱法对水中7种阴离子（F-、Cl-、NO-2、Br-、NO-3、PO3-4、SO2-4）含量进行测定，建立了样品的前处理方法与分析检测方法。研究表明，25 min内7种阴离子能够完全分离，方法的准确度和精密度都较高。该方法在线性范围内呈现良好的线性关系，加标回收率为82.39% ～ 109.19%。离子色谱法同时测定水中7种阴离子（F-、Cl-、NO-2、Br-、NO-3、PO3-4、SO2-4）含量的方法具有准确、快速、重复性好的特点。

参考文献

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[2] 杜涛，王莹，高超，等.离子色谱法测定饮用水中无机阴离子[J].沈阳师范大学学报，2011，29（2）：260-263.

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作者：梁金辉等