纤维素水解的最佳实验方法研究

2022-09-10

纤维素水解反应是高中化学教学中演示多糖性质的一个实验。现行高中化学新教材第二册教师演示实验和学生分组实验中, 都是通过水解产物能使新制的氢氧化铜变成绛蓝色溶液、混合物经加热后有红色沉淀生成, 来证明纤维素水解最终产物是葡萄糖[1]。若在学生分组实验中, 补充检验醛基的另一个实验——银镜反应, 会对学生认识纤维素性质的知识整合有一定作用。但是, 由于纤维素水解实验所需时间较长, 生成银镜质量不高, 实验效果不佳, 常常给教学工作带来一定的困惑。本文从实验的角度, 利用银镜反应结果作为实验指标, 采用正交试验法探讨纤维素水解的最佳实验条件, 以期达到较好的银镜生成效果, 从而实现对纤维素水解实验的改进。

1正交试验设计法基本原理

正交试验法是研究多因素多水平试验问题的重要数学方法[2]。它是用正交表来安排试验, 并利用正交表的特点对试验结果进行计算、分析, 从而找出较优试验方案的一种方法。它是一类不完全、但具有优良性质的试验设计, 适用于多因素、多指标、具有随机误差的试验[3]。通过正交试验, 能够有效分析各因素对试验指标的影响, 按其重要程度找出主次关系, 并确定对试验指标的最优工艺条件[4]。以下将采用正交试验设计法探索纤维素水解的最佳实验方法。

2纤维素水解实验设计与结果分析

2.1纤维素水解实验指标的确定

本文研究的纤维素水解实验以形成光亮的银镜作为实验指标。

由于正交试验设计是一种定量的研究方法, 因此需要通过对银镜光亮程度进行评分, 将定性指标转化为定量指标。银镜指标评分标准如下:

100分:银镜光亮、呈银白色、镜面细密、厚薄均匀、无斑点、无花纹。

90～99分:银镜光亮、呈银白色、镜面细密、厚薄均匀、稍有斑点或花纹。

80～89分:银镜光亮、镜面细密、厚薄均匀、略显灰白或灰黑。

7 0～7 9分:银镜光亮、镜面厚薄不均、略显灰白或灰黑。

60～69分:银镜发乌、镜面稀薄、显灰白或灰黑。

60分以下:镜面稀薄、银镜效果不明显。3.2最佳实验条件的选取及结果分析

影响纤维素水解和银镜反应的因素很多, 经查资料[3], 影响纤维素水解的因素有纤维素类型、纤维素用量、纤维素水解方式、加硫酸方式、硫酸浓度、水解PH、AgNO3浓度、是否滴加5%NaOH、氨水浓度、水解液加入量、水浴温度, 用L12 (211) 因素水平表进行实验。从实验中根据极查值选出四个影响本实验的四个主要因素, 把主要的四因素设计为三水平做进一步探讨。

实验步骤如下:

(1) 水解液的配制:称取0.05克脱脂棉于小烧杯中在搅拌下加入10滴浓H2SO4 (每毫升35滴) , 使纤维素初步水解成无色粘稠液体, 然后边搅拌边滴加2滴水 (每毫升11滴) , 使之达到实验方案中规定的水平 (74%) 。将纤维素水解液在65℃的水浴中加热2～3分钟, 水解液成亮棕色即可取出, 冷却后, 加入2滴酚酞指示剂, 用10%NaOH调整溶液至粉红色, 此时pH为8。

(2) 银氨溶液的配制:取2%A g N O3溶液1ml于一洁净试管中, 逐滴加入1:10氨水, 随滴随摇, 至沉淀刚好溶解为止, 为防止氨水过量, 可再回滴AgNO3至刚好出现浑浊, 再滴加半滴氨水轻摇澄清即可。

(3) 银镜的生成:取银氨溶液2ml于试管中, 滴加10滴纤维素水解液, 搅拌均匀后, 在100℃水浴上加热片刻后后取出, 观察银镜的生成情况。

由于水解纤维素时, 使用烧杯会比试管散热快, 不容易炭化, 且在配制银氨溶液时, 可以不加1滴5%的NaOH, 直接加入氨水。将L12表中其他因素的最佳水平固定, 把主要的四因素设计为三水平, 采用L9 (34) 正交表分析。

相应地, 纤维素水解实验方案及其结果的直观分析如表2所示。

通过表2的极差值分析, 可知影响本实验的因素主次关系为:

主→次:

水浴温度→纤维素用量→纤维素水解方式→纤维素类型

由上述分析可知, 本实验的最佳实验条件是:A1B1C2D3, 即:用脱脂棉、纤维素用量0.05g、在烧杯中水解、水浴温度100℃。由于最佳条件不包括在1～9号实验中, 特补做一次验证性实验, 片刻就可得到银白色、光亮、镜面细密均匀的银镜, 从而证实以上结论是正确的。此外, 通过实验可知, 本实验操作简单, 银镜效果好, 重复性好, 成功率100%, 实验全过程7～8分钟, 验证了本文方法的可行性强。