高镁钴液分离提纯的萃取试验研究

2023-02-23

一、实验内容

1. 实验目的:

以提纯镍后的高镁钴液为原料液, 调整p H值后, 采用P507为萃取剂的萃取系统, 通过串级实验观察钴、镁分离效果;通过实验, 获取初步的技术数据, 其中包括合适的萃取剂浓度, 皂化率;萃取段、洗涤段的相比、萃取级数、平衡p H值、接触时间等

2. 实验原辅材料:

高镁钴液, 液碱, 盐酸、P507有机相、260#煤油。

3. 实验设备:

5000ml大烧杯2个, 2000m L大烧杯1个, 1000m大烧杯2个, 20ml、50ml、100量筒若干、125ml分液漏斗12个、康氏振荡器、搅拌器等。

二、实验部分

高镁钴液成分:p H值2.46;Co 45.0;Mg 7.73。

1.

萃取段实验.

2.

本段实验的萃取体系, 是采用有机相与水相的组合, 其中有机相为20%P507+80%的磺化煤油, 实际浓度为0.55M (理论浓度0.6M) , 用5M液碱进行皂化。水相为稀释一倍的钴杂反萃液本实验利用皂化反应原理, 在20%P507+80%的磺化煤油中加入氢氧化钠溶液, 产生钠盐和醇, 反应主要用于稳定料液的PH, 增强萃取液的萃取能力。在实验过程中对于皂化率的计算及控制, 用酸碱滴定法分别测定皂化前和皂化后有机相对离子浓度, 然后计算移液管有机相后, 加入无水醇稀释, 用稀氢氧化钠溶液滴定就行, 一般的皂化率为30%-70%, 本实验的皂化率为53%, 采取萃取塔数目6个, 控制的PH值为4.15左右。实验过程中严格遵循实验要求进行操作, 采用有机相/水相=4:1的比例进行实验, 得到以下数据。

从实验萃取各级及余液出口指标中我们能看到, 有机相中镁、钴的含量是随着级数的增加含量在也在不断的变化, 有机相中, 钴的萃取量在随着萃取级数的增大, 萃取率在不断的减小, 从记录的数据来看, 萃取的速率在第1级最大, 这说明镁量和萃取条件最适宜。水相由于萃取的级数的增加, PH值相对是比较稳定的, 这说明由于强碱与有机相的皂化反应对于稳定PH值具有一定作用, 对于钴的萃取主要集中在第一级的萃取设备中, 而随着有机相中镁、钴含量的减少, 萃取速率发生了改变, 这对于钴、镁的分离起到了一定的抑制作用。总的来说采用P507萃取剂进行钴与镁、镍的分离, 效果是非常好的, 同时保证溶液的高效回收利用, 可以满足镁沉淀带来的污水对环保的要求。

3. 高镁钴液分离提纯的萃取试验注意的事项:

在进行高镁钴液分离提纯的萃取试验中, 首先要对实验的器具进行严格的检查, 保证实验器具在试验过程中不发生漏液等事件。在震荡过程中, 双手托住分液漏斗, 右手按住瓶塞, 平放, 上下振荡, 这样可以使试剂保证均匀。同时放液时, 记住下层的为密度大的液体, 从下面放出。上层的为密度相对小的液体, 从上面倒出。用完后应马上清洗干净, 保证溶液不污染环境。

4. 小结:

在相比 (有机相/水相) =4:1, 萃取过程接触时间5min, 分相时间在3~4min的条件下, P507萃钴率>99.99%, 萃镁率约15%, 萃镍率<0.001%, 在本阶段可以将85%的镁、99.99%的镍留在水相除去, 只有15%的镁随着钴进入洗涤段, 能初步达到钴与镁镍分离的目的。另外, 分相最慢的情况出现在3~5级, 说明萃取率随含镁量和萃取条件而变化, 钴与镁、镍萃取率随着在溶液的含量而变化, 因为由于元素含量的减少, 那么一定时间内单位体积的离子移动数目变少了, 萃取率也随之降低, 但是单粒子的运动速率是增加的, 因此随着溶液条件的改变, 钴液分离的效率也会发生改变。