萃取法分离实验范文

第一篇：萃取法分离实验范文

萃取蒸馏法分离邻氯甲苯和对氯甲苯

萃取蒸馏法分离邻氯甲苯和对氯甲苯.txt花前月下，不如花钱“日”下。叶子的离开，是因为风的追求还是树的不挽留?干掉熊猫，我就是国宝!别和我谈理想，戒了! 本文由hjt3715948贡献

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维普资讯 http:// 市场以来 ，深受广大用户的欢迎 ，并被药厂采

用， 取得显著经济效益。各项指标符合美、英 、

日 药典标准。仅 国内需求量为每年 3 0 吨，国

00 际需求也很大。原料成本 2 元 /k ;参考售价

5 g

8， 0 0- 0万元 /k ;年产 量 1￣ 0吨 。本 工 艺于

- 1 g 03

甲氧基苯 甲醛等 中间体最终合成磺胺增效剂 甲

氧苄啶。彻底打破 了以往的半合成工艺路线 ，

该 工艺 路 线 和 工艺 水 平是 目前 国际 上最 先 进 的

甲氧苄啶合成方法。 由对甲酚合成二溴醛 ( ? 4

羟基一， 一 3 5二溴苯甲醛 ) 粗品氢溴酸的回收和

; 精品氢溴酸的生产;由二溴醛合成。

通过省级技术鉴定 ，获科委科技进步奖。

从工业綦制取精萘 新工艺

简 介 ：该 新 工 艺 以工业 萘 为原料 ，采 用最

新分 离技 术 ( 液膜 分 离技 术 )制 备 高纯 度 的精

萘 ，具 有 工艺 流程 简 单 ，操 作容 易 ，投 资 小 、

低 成本 、低能 耗 、低 污染 的 优 点 。经工 业 装置

运行 证 实 ，用 该 工艺 生 产所得 精 萘 ，技 术 指标

硬化油水解制取

硬脂酸 、甘油生产技术

简 介 ：硬脂 酸 产品广 泛应用 于 橡胶 、塑料 、 纺织 、造 纸 、食 品 等行 业 中 ，甘油 也 是 医 药 、

化 妆 品 、烟 草 、食 品 、造纸 、炸 药等 行 业 不可

缺 少 的重 要 原料 、利 用硬化 油 水解 蒸 馏 等 生 产

超过 国家 一级精 萘标 准 ， 收率 达到 9 %以上 ， 萘 5

每 吨精萘 的生产 成本 比原 有成本 降低 5 0%。该

项 目的推 广对 放 大精 萘 生产 、降低 精萘 生 产 成

本 ，有很 大的 实际意 义 。

过 程制 取 硬 脂酸 ，副产 的 甘油 水 经蒸 发 。 蒸 馏

制 取工 业 甲种 甘油 、本技 术适 合 于 乡镇 企 业 及

一

般 中型 企业 。

全循环生产草酸新 工艺

从 制药废液 中回收

特 戊酸 、异辛酸及

合成 特戊酸氯

简 介 ： 本项 研究 选 择 三氯 化磷 作 为酰 氯化

剂生 产特戊 酰氯 ，其反 应条 件温 和 ，容 易控制 ，

比较适 合 于工 业化 生 产 。制 药 废液 先进 行 初 步

分 离 ，将 低沸 点 物质 蒸 出后 ，得到 粗特 戊 酸 ，

通过精 馏 的方法 收集 10C 分 ， 6 "馏 经重结 晶获得

纯度 9 %以上 的 特戊 酸 产 品。剩余 的废 液通 过

9 精馏 的方 法 回收粗 异 辛 酸 ，精 制 、精馏 就 可 获

简介：现有氧化法生产草酸的工艺都存在

得 率较 低 、硝 酸消 耗 较大 、反 应 母 液难 以综 合

利 用 ，而 且 回收稀 硝 酸不 易就 地 消化 等 缺 点 ;

同时 由于 市 场 疲软 、出 口量减 少 等 原 因大 多 数

厂 都 已停 产 ，造成 设 备 闲置 而损 坏 。解 决 这 一

问题 的办 法 其 一是 扩 大市 场销 售 ，另一 方 面 应

对 原有 工艺进 行 改 造。 本 工艺 是利 用原 工艺 的

设备 对其 加 以改造 而 成

萃取蒸馏法分离

得 9 %的异辛酸产品。 5

邻氯 甲苯和对氯 甲苯

简介：本发明是提供一种萃取蒸馏分离邻

氯 甲苯和 对氯 甲苯的方法，它是在整个精馏过

甲氧苄啶 (M )的全合成技术

IP

简介 ： 以 对 甲酚 为起 始 原 料经 二溴 醛 、三

程 中，连续不断地从精馏塔上半部外加入一种

l

8

维普资讯 http:// 与被分离物 一邻氯 甲苯和对氯 甲苯互溶的萃取

剂。

简 介 ：镀 层 的结 合 力 、孔 隙 率 、耐蚀 性 均

连 续脂肪酸蒸馏 技术

简介 - 本装 置适 应 以酸化 油或 劣次 油经 水

解 后 的 黑 色水 解 粗 脂肪 酸 为原 料 生 产混 合 脂肪

酸 。本 装 置 已在 无 锡 市某 企业 投 产 一年 多 。该

装置 也适 合椰 子 油 、棕榈油 、极 度 硬化 油 的水

解 脂 肪 酸 生 产混 合 脂 肪酸 。脂 肪 酸应 用 范 围很

广。

采 用 国 际标 准 (S 4 5 进 行 检测 ，保 证 全部

I02 7)

指标达到要求 。 镀层的经济指标： 0 平方米。 3 元/

lu ( 0m 即保证 一 平方 米面积 ， 镀 1

厚镀

施 0 m U 层 ，其化 工原 材料 消耗 成本 不 高于 3 O元 ) 。应

用范围：( ) 1 化工设备的防腐蚀镀层 ， 例如反应

釜 的衬 里 、板 式或 立 管式 换 热器 的防 护 、化 工

用球阀和碟阀的防腐处理;( ) 田中的注采

2 油

设 备 和 管 道 ， 例如 油井 注 水 管 、连 杆 泵 、 泥浆

泵 、阀 门等 已有 成功 的使 用经 验 ：( 3)汽 车 工

高 回收率 甲醇制氢新技术

简 介 ： 氢气 是化 工生 产 中加 氢反 应 的 必要

气 源 ， 由于原 料 来 源 的不 同 、氢 气 纯度 要 求不

同 ，制 氢 装置 的投 资 规模 及氢 气 生产 成 本 相差

很 大 。工 业上 制 氢 方 法有 烃类 蒸 汽 转化 法 、电

解 水 法等 。烃 类 蒸 汽 转化 制氢 适 合用 于 氢气 用

业 中 的耐 磨件 和 耐 蚀 件 ，例如 废 气 排管 和 消音

器 、差 动齿 轮 轴 和 同步 齿 轮 、铝 散 热 片和 软 管

接头等。

提 高活性炭吸附效率的研究

简 介 ：活 性炭 是 当前 国 内外 的 去 除水 中有

机 特 的 主 要材 料 之 一 ， 由于 水 中有 机物 的形 态 量 大 、规模 装 置 大 的 场合 ，其 能 耗 及单 位 氢气

的生 产 成本 较 低 ，电解 水则 适 合 用 于氢气 用量

较小 的场 合 ，其装 置规模 也 小 。

直 接影 响 到 GAC ( 粒活性 炭 )对有 机 物 吸着

颗 去 除 率 ，因此 ，研究 影 响 进水 有 机 物形 态 的 不

同 预处 理方 式 ，有利 于进 一步 提 高 GA C床 对有

磷化 液配套 工程

简 介 ： 本工 程 为 某公 司 引进 的德 国设 备 流

机 物 的去 除效 果 。本研究 可 使现有 GAC床 运行

条 件 得 以改善 ，提 高 去除有 机 物 的效 率 ，提 高

净 水 水质 。

水线，美国磷化药剂的国产化配套项 目。经过

试 验 ，鉴 定达 到 美 国 水平 ，现 已应 用 。该 磷化

液 配套成 功 ，说 明 国 内磷化 水 平达 到一定 水 平 。 同时 对其 他钢 铁 磷化 ，如 电冰箱 、 自行 车 、 汽

车 等 的磷 化 配套 也 是 非 常可行 的 。 因为石 油套

简介 ：本 项 目根 据 化学 镀 镍老 化 液 的 组 成

化学镀镍溶液

处 理 、净化 、再生及其装置

管要求腐蚀实验为 9分钟 ，而其他磷化仅为 2

分钟为合格。

特点 ，利用电解法与化学氧化沉淀法相结合回

收老化液中的镍 、磷资源 ，采用旋转多 圆盘阴

极电解 回收镍 ，提高了电流效率 ，降低了能耗 ，

降 低 了磷 酸盐 沉 淀 中镍 的 含 量 ，处 理 后 的 溶 液

l

9

第二篇：热磨法分离纤维

崛起的中密度纤维板

1948年，在原西德小城Braunschwein附近，全世界第一条刨花板生产线投产，当时的日产量仅l 6m3，到l 996年该公司日产量达1500m3。在德国生产技术带动下。二十世纪九十年代后期，全世界刨花板产量7000多万m3，首次超过胶合板而雄居首位。

二十世纪七十年代中密度纤维板在美国问世后，发展速度首屈一指，并给刨花板带来很大冲击。到世纪末，全世界中密度纤维板年产量2700万m3，成为增长最快的板种，与胶合板、刨花板形成鼎立之势。

进入二十一世纪，全世界中密度纤维板增长势头不减。据英国Intermark公司在《关于1999年中密度纤维板最新动态》一文中指出，二十一世纪前15年，全世界中密度纤维板需求量将继续增长，20l5年总需求将达3700万m3—4800万m3，欲满足这一预期需求，需新增生产能力lO0O万m3—2l00万m3。

中密度纤维板之所以持续发展，主要得益于其优异的性能，加工工艺性好、功能增加、使用范围不断扩大、性能逐渐完善，因此为市场广泛接受而具有不可取代的地位。 不断创新也是中密度纤维发展的推动力，如低孔隙度、均质板、防潮、弯曲加工、纤维着色、超轻质、复合门窗、预成型、异形型材、零甲醛、结构材、表面起绒和板坯芯层预热等新技术。

我国中密度纤维板发展速度为世界之最，在l997年中密度纤维板产量106万m3已位居世界第2，至2000年产量329.8万m3已逼近美国。

我国中密度纤维板高速发展重要原因之一是国产化程度不断提高。2000年国产化生产线已有l90多条;生产规模也逐步扩大，目前已能提供年产5万m3的成套生产线，国产10万m3的生产线也已提上议事日程。

国产中密度纤维板生产线生产规模的扩大，主要得益于热磨机技术的成熟和大型化。目前l070mm热磨机已有多家生产，1120mm热磨机即将投放市场。 2 热磨法分离纤维

分离纤维是中密度纤维板区别于其他板种最突出的特点。纤维质量是板材性能优异的关键所在。分离纤维是在高温、高速和高度密封的系统中进行的。它既是中密度纤维板生产中重要的工序，又是最复杂的环节之一。

2.1 热磨法分离纤维的优点

自1931年瑞典人Asplund博士发明热磨法(TMP)以来，目前已成为纤维板生产最主要的纤维分离方法。热磨法之所以被广泛利用主要在于它有下列优点：适用于多种原料制浆、能获得大量柔韧性和交织性好的完整纤维、得率高达95%、生产能力大、占地面积小、噪声小、运行平稳、自动化连续作业、大幅度提高劳动生产率等。

2.2 热磨法分离纤维机理

木材是一种复合材料，也是十分复杂的生物机体，除去导管和薄壁组织以外的全部狭长木质细胞统称纤维。纤维长度多在2—5mm之间，极短者约1mm，极长者7.438mm。纤维弦向直径平均O.02一0.04mm。极小者0.01mm，极大者0.08mm。

纤维形态对中密度纤维板影响甚大，纤维完整、细长比大、柔韧和交织性好，板材质量就高。热磨法分离纤维是在加热弱化纤维牢固的结合作用后，通过机械方法而获得纤维。

分离纤维是一个十分复杂的物理力学和化学转化过程，由于其理论十分复杂，加之又难于观察和模拟，分离纤维机理的研究，还很难量化，目前大多处于定性阶段。

蒸煮

纤维原料蒸煮的目的是用最低的能耗获得最优质的纤维。用高温加热(160—180℃)纤维原料，以降低木材细胞壁间力学性能，软化将纤维牢固的胞间层。温度达到150℃时，纤维胞间层明显软化，温度高于160℃时，胞间层处于熔溶状态而失去结合力，此时分离纤维，纤维形态好。能耗也仅为常温下的1/4—1/5。但蒸煮温度并非越高越好，实验表明，超过180℃后，分离纤维的能耗不再降低，反而使纤维PH值下降，出现纤维颜色变深，脆化和得率低等弊端。

加压搓揉。

经蒸煮后的纤维原料，被强制送入高温、高湿和高压的磨室内两磨片间，受磨片压力和转动的作用。使纤维胞间层承受剪切力。沿磨片径向排列的纤维，由于两端距磨片中心距离不一而存在的速差，使纤维在力偶作用下绕自身轴线产生扭转。如果取纤维横截面作为自由体来观察，自由体边部受剪应力，与剪应力呈45°的平面内产生与剪应力大小相等的压应力，与压应力垂直的平面内，产生一个大小与压应力相等的拉应力。剪应力的大小是力偶和纤维截面尺寸的函数，当平行于纤维轴线的剪应力或拉应力超过纤维间的结合力时，纤维则松散分离。

也有不少纤维轴线定向于磨片的切向，当磨齿前沿沿纤维轴线通过时，纤维受压力和沿轴线的剪力作用而使纤维分离，即所谓“纵向”磨浆。正是这种纵向磨浆才得到较高质量的纤维。 然而大量纤维在磨片间既非纯径向分布，也非纯切向分布，而是呈不同角度的随机分布，且分布状态变动不定也无规律可循，还由于纤维间相互磨擦而出现于扰，因此，纤维运动轨迹多变且十分复杂。纤维不仅在磨片间作旋转运动、径向运动和轴向运动还绕其自身轴线旋转或扭转，这些多维复杂的空间运动并无固定不变的函数关系，至今仍难以用数学方程加以表达。

纤维在磨片间所受外力也是十分复杂的变数，前面对纤维受力进行分析时，是逐一进行的，实际上纤维受蒸汽压力和磨片施加的压缩、剪切、拉伸、扭转等外力并非有序施加，也非大小不变和单一进行的。纤维受力是无序、变化和多重的，各外力之间也无恒定的比例关系，但有一点是确定的，即纤维在分离过程中，所受诸力均为动载荷和冲击载荷。

冲击疲劳

木材既具弹性又有塑性，是一种典型的粘弹体。当磨片所施外力较小时，纤维产生纯弹性变形。两磨片齿沟(浆槽)相对时，外力减少，变形消失。当外力超过弹性极限时，纤维产生塑性变形，外力消失后恢复变形时间较长，且有残余塑性变形。外力使纤维产生塑性变形时，即使外力消失，变形也难以恢复从而导致纤维分离。但通过一次受力就使纤维分离实现起来十分困难，甚至是不可能的，这样分离纤维不仅能量消耗非常大，纤维质量也难以达到要求。热磨法采用的是使纤维受小力，多受力、重复受力的模式分离纤维。

热磨机通过磨片对纤维施加的外力，多在纤维高弹性变形范围内，由于磨片的高速旋转，纤维受力频率非常高，每次受力都给纤维留下了微量的但不可逆转的伤痕(残余塑性变形)。多次受力的结果使纤维“疲劳”最终导致分离。“疲劳”分离要比一次性拉、压、应力分离纤维的力小得多。

纤维的“疲劳”是通过受力——松弛来实现的。当磨片两齿顶相对时，纤维受力一次，齿沟相对时外力减少或消失。这一张一弛构成了一次受力脉冲，千百次重复的受力脉冲，使纤维产生“疲劳”而分离，热磨机分离纤维是一种典型的纤维“疲劳”现象。

冲击频率

设分离纤维外力为S，则必然有一个冲击次数N。不同的纤维原料和热磨工艺有不同的S—N关系曲线。其中影响S—N曲线较大的是冲击频率，冲击频率与磨片齿型和转数有关。冲击频率高纤维恢复变形难，纤维容易分离，完整性好。所以磨片转速高，纤维质量好。 由上可知纤维分离机理是纤维原料在受热状态下木素胞间层软化，加之磨片对纤维造成的压缩、拉伸、剪切、扭转和摩擦等高频千百次冲击载荷，使纤维产生“疲劳”，同时在水解和热解多重作用下导致了纤维分离。

功率消耗

在中密度纤维板生产中，热磨工序耗电占35—45%，之所以如此之高主要是纤维细小，结合牢固。1cm3的木材大约含有近百万根纤维，如此大的纤维分离量，所耗功率可想而知，还有浆液的高速运动，磨片与纤维之间、纤维与纤维之间的摩擦损失，重达几百公斤乃至上吨重高速转动转子的机械损失，使热磨机成为耗电最高的设备。

热磨机分离纤维所需功率。与磨片转速、磨片研磨面积和磨浆阻力系数等有关。磨浆阻力系数与纤维原料的物理力学件能、磨片材质制造质量、齿形设计以及热磨工艺参数、热磨机运行精度等有关。由于影响因素众多，很难列表查对，只有通过试验。才能得到较准确的磨浆阻力系数。

3 现代热磨机

目前Sund2公司生产多年的I。系列热磨机已被新型的M系列磨机取代。M系列热磨机改磨室体径向分离为轴向分离式，使磨盘和磨片装拆简便，还可实现磨片预装，构成一个装配单元。使更换磨片整体化、快捷化。现代热磨机还实现了下列新技术。

侧向进料

由蒸煮罐向磨空运送木片的侧向进料装置为有中空的运输螺旋，可将磨密室过量的蒸汽通过侧向进料装置顶部的排汽口送回煮罐内。一是降低能耗，二是均衡系统蒸汽压力。使木片不受蒸汽涡流干扰，均匀地进入磨室，做到进料、磨浆和排料有序。以保证热磨过程在平稳状态下进行。

压差控制

压差控制是将蒸煮罐与磨室的蒸汽供汽系统独立，由汽动薄膜阀组成的压力变送器相联。根据设定的蒸汽罐蒸汽压力来自动调节磨室内蒸汽压力，并使后者略高于前者，即所谓正压差。稳定的压差使主电机运行平稳。纤维连续均匀地通过磨片并有较长和一致的研磨时间，不需施加外力来平衡蒸汽对动盘产生的推力，防止动盘受力变形，保持的运转精度，排料阀可选择最佳开度做到排料均匀，减少汽耗，纤维质量好。

机械密封

主轴与磨室宝之间的密封，是由装配一体的机械密封盒来实现的。密封盒由镜面铜圈，钨、铬合金的金属环和弹簧等组成。机械密封用水量极少;蒸汽消耗量也有所降低;高压水不会进入磨室故纤维含水率不会增高;停水时，由于来自磨室的蒸汽压力使唇状密封张开，阻止了纤维喷出。机械密封突出的优点是动盘与主轴前轴承间外伸端悬臂距离缩短，减少了主轴与轴承的载荷和振动，提高了主轴与动盘刚性和运转精度，降低主电机能耗。有利于纤维质量的提高和热磨机延长使用周期。

轴承预紧

主轴前后锥柱轴承外环，用多个均布的铬、钨等合金钢弹簧预紧，使轴承任何时候都处于配合适度的无间隙状态下工作，加之轴承座的弹性支撑，减小了振动，提高了动盘的运转精度。

大型化

瑞典Sunds公司最新推出的大型热磨机M 68，磨盘直径1700mm，主轴转速1500—1800转/分，主电机功率11000kw，生产能力l200吨/日(绝干)纤维，配套年产35万m3中密度纤维板生产线。大型热磨机的开发。为企业规模化生产提供了装备基础。

生产规模是现代企业竞争的制高点。生产规模是一个工程经济问题，因为生产规模大的企业。往往与科学管理，高技术含量、高劳动生产率、高质量、低成本和强劲的市场竞争力相对应。

最优化

现代热磨机已实现最优化和稳定的热磨工艺参数生产。能做到恒负荷、恒间隙和恒比能耗生产。以最小的运行费用，获得最佳的纤维质量和最高的纤维得率。

自动化

磨浆全过程和所有工艺参数全部实现了计算机控制。包括进、出料量、磨盘压力、蒸汽压力与压差、磨盘间隙、负荷、浆料浓度和PH值，轴承和润滑油温及冷却水温流量等所有工艺参数都由计算机设定、调整和监测。操作人员再也不是在现场管理操作机器，而是机房内“看”仪器(计算机)。

精密化

现代热磨机制造、安装和运行非常精密。磨片间隙稳定在O.Olmm范围内(数显)变动，主轴与主电机同轴度误差0.0lmm。转动零部件动静平衡精度非常高，相当于我国平衡精度Gl级。整机减振设计要求也很高，磨盘直径l300mm、转速为1500转/分、4500 KW主电机的热磨机，满负荷运行时，用手触及几乎无振感。油、汽、水等密封甚佳，做到了滴水不漏，无懈可击。

热磨机高精度的制造与安装要求，使传统的检测仪器已难以胜任，只能借助于激光水平仪、对中仪等才能检测。

安全化

现代热磨机安全技术十分完善，均设有过载保护、过热保护、断电和停水保护、联锁保护、防撞碰(磨片)装置、限位停机、低压和事故极警等装置。

节能化

热磨法分离纤维时机械能的90一95%转化为热。现代热磨机建立了高效的热能回收系统。该系统将排放木浆所带走的蒸汽(包括纤维分离转化的蒸汽)排入高效汽纤分离器，分离后的蒸汽与蒸煮罐过剩的蒸汽，都排入降膜式蒸汽收集器。这些不洁的蒸汽加水净化后，在蒸汽发生器内产生清洁的蒸汽，这些蒸汽通过旋风除雾器与分离器，经压缩机加压后送入低压蒸汽系统回收使用。设置蒸汽回收系统的投入，将从回收的蒸汽中得到补赏，并很快获得收益。

经历了半个多世纪的发展，现代热磨机已发展成为一种高速、大型、精密、高效、自动、数控和安全的高科技热磨系统。它是中密度纤维板优化生产的关键设备，也是机械行业机械制造能力的标志之一。

第三篇：分组实验制取蒸馏水.萃取和分液教案

制取蒸馏水、萃取(无机物的分离与提纯)

三维目标

知识与技能：明确无机物分离与提纯常用的方法;

掌握蒸馏、萃取、分液等实验的操作技能。

过程与方法：亲自动手实验，体会科学研究的方法。

情感态度与价值观：养成严谨求实的科学态度，学会合作和探究。 教学重点：认识分液漏斗，掌握蒸馏和萃取操作的基本方法。 教学难点：蒸馏、萃取、分液的实验原理。 教学方法：实验法 课堂类型：分组实验 教学手段：实验演示 教学用具：化学仪器 教学过程：

一、知识准备

1.蒸馏常用的仪器及操作注意事项。

(1)原理：利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体，从而达到分离提纯的目的。蒸馏一般用于分离沸点相差较大的液体混合物。(例如蒸馏含有Fe3+的水提纯其中水份，蒸馏石油提纯不同沸点的有机组分)(2)仪器：铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、胶塞、牛角管(尾接管)、锥形瓶、胶管

(3)蒸馏时的注意事项：

a.烧瓶内液体的容积不超过2/3，烧瓶要垫上石棉网加热，烧瓶中还要加入沸石(碎瓷片)防止爆沸。

b.温度计下端水银泡应置于烧瓶支管处，测量逸出气体的温度。 c.冷凝水下口进，上口出。

d.实验开始时，先开冷凝水，后加热。实验结束时，先停止加热，后关冷凝水。溶液不可蒸干。

2.萃取分液

(1)原理：萃取，就是一种物质在溶剂A中的溶解度小于溶剂B，那么，根据物质扩散原理，该物质就会从A扩散到B，且大部分都会扩散到B。

分液，就是A与B互不相容，就会分成上下两层，比如说油和水，那么，我们就可以把上层和下层的液体通过分液漏斗分别从上口和下口分理出。

(2)主要步骤：①检验分液漏斗是否漏水;②先装入溶液再加入萃取剂，振荡;③将分液漏斗放在铁圈上静置，使其分层;④打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞;⑤把上层液体从分液漏斗上口倒出。

二、实验仪器和药品

药品：自来水，稀硝酸，硝酸银溶液，四氯化碳，碘水，沸石 器材：铁架台(带铁圈)，蒸馏烧瓶，冷凝管，牛角管，锥形瓶，酒精灯，分液漏斗，烧杯，胶皮管

三、探究过程 1.制取蒸馏水：

(1)将蒸馏烧瓶，冷凝管仪器装配好。

(2)在蒸馏烧瓶里加入普通水(自来水)至烧瓶容积的一半左右，再加入一些碎瓷片，然

后用插有温度计(150℃)的橡皮塞塞紧。(注意温度计水银球在蒸馏烧瓶支管的位置)，给蒸馏烧瓶加热。

(3)当水温达到约100℃时，水沸腾，水蒸气经过冷凝管冷凝后，收集在锥形瓶中，这就是蒸馏水。

2.萃取碘水中的碘：

(1)用量筒量取10mL碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗，然后再注入4mL四氯化碳，盖好玻璃塞。

(2)用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡，使两种液体充分接触，振荡后打开活塞，是漏斗内气体放出。 (3)将分液漏斗放在铁架台上，静置。

(4)待液体分层后，将分液漏斗颈上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层液体慢慢沿烧杯壁而流下。

现象：静置后，溶液分层，上层为水溶液，无色;下层为四氯化碳的碘溶液，呈紫红色。 原理：水与四氯化碳对比，碘更易溶于四氯化碳

板书设计：

1.制取蒸馏水 2.萃取碘水中的碘

学生实验：

作业布置：完成实验报告的填写;绘制蒸馏操作的装置图

课后反思：部分同学动手能力弱，操作起来感觉手忙脚乱，无所适从 。 部分预习较好的同学能很快的规范的做完实验。

第四篇：人工环境学《对深冷法、变压吸附法和膜分离法的认识》

人工环境学

对深冷法、变压吸附法和膜分离法的认识

摘要：简要介绍了三种常见空气分离制氧方法——深冷法、变压吸附法和膜分离法的原理、特点、工艺流程、适用条件等方面的问题。 关键词：空气分离制氧;深冷法;变压吸附;膜分离法

引言

空气分离制氧是采用一定的技术措施将氧气、氮气从空气(混合物)中分离出来的方法。因此，氧气的制取有物理方法和化学方法两大类，即称为物理制氧和化学制氧。物理制氧的原料是大气，主要采用深冷法、变压吸附法、膜分离法以及它们之间相结合的方法。

1深冷法

深冷法是先将空气压缩、冷却，并使空气液化，利用氧、氮组分的沸点的不同(在大气压下氧沸点为90 K,氮沸点为77 K )，在精馏塔板上使气、液接触，进行质、热交换，高沸点的氧组分不断从蒸气中冷凝成液体，低沸点的氮组分不断地转入蒸气之中，使上升的蒸气中含氮量不断地提高，而下流液体中氧量越来越高，从而使氧、氮分离，这就是空气精馏。此法无论是空气液化或是精馏，都是在120 K以下的温度条件下进行的，故又称为低温法空气分离。

其工艺流程简图如图1所示。

图 1 深冷液化分离法制氧流程简图

按图1把原料空气导入空气过滤器进行净化，用压缩机2加压至0. 8M Pa，再导入由可逆式热交换器、透平膨胀机、复式精馏塔等组成的空气分离装置3而生产氧气的。

—1—

人工环境学

深冷制氧法特点是生产量大，氧气纯度高(大于99.6% O2)，在大型、特大型用氧场合具有优势。大多数情况下氧气是由深冷法制取，传统的深冷法制氧具有工艺成熟、运行稳定、可靠性高的优点，但也有投资高、运行成本高及存在爆炸隐患等缺点。

2变压吸附法

变压吸附法即VPSA法，其基本原理是基于分子筛对空气中的氧、氮组分具有选择性吸附而使空气中氧氮气分离从而获得氧气。当空气经过压缩，经吸附塔的分子筛吸附层时，氮分子优先被吸附，氧分子留在气相中穿过吸附床层而成为产品氧气。当吸附剂层中的氮气吸附达到相对饱和时，利用减压或抽真空的方法将吸附剂分子表面吸附的氮分子解吸出来并送出界区排空，使吸附剂得到解吸重新恢复原有的吸附能力，为下一周期的吸附产氧作准备，两个以上(含两个)吸附塔不停地循环，就实现了连续产氧的目的。

近10年来，变压吸附制氧法发展迅速，是一种新颖的制氧方法，其在灵活、多变的用氧场合中很有优势，很有竞争力，被迅速普及。变压吸附法的特点是工艺流程简单、投资省、能耗低、气体产品产量和纯度可调、灵活性好，但存在产品单

一、浓度低、可靠性较低等缺点，因此适用于氧气纯度95%以下、中小型用氧场合以及富氧炼铜中。变压吸附法的工艺流程如图2。

图 2 变压吸附工艺流程图

3膜分离法

随着人工合成高分子膜的开发，利用膜法分离物质的高科技技术迅速得到发展，应用范围越来越广，在食品加工与发酵液提取中的应用尤其受国际上的高度重视。

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人工环境学

有机蒸汽膜法回收系统主要采用“反向”选择性高分子复合膜。在一定的渗透推动力作用下，根据不同气体分子在膜中的溶解扩散性能的差异，可凝性有机蒸汽(如氯乙烯、乙烯、重烃等)与不凝性气体(如氢气、氮气、甲烷等)相比，被优先吸附渗透，从而达到分离的目的。在工业应用中，常见的膜分离法有电渗析、微滤、超滤、反渗透和纳滤五种。

应用膜法分离具有一系列优点：(1)不需要加热可以达到分离浓缩的目的，适用于不可受热和氧影响的食品生产;(2)工艺简单，只需加压、输送、循环等工序;(3)分离水时，即浓缩时没有物相的变化，能量损耗少操作简电生产费用比蒸发法与冷冻法低，设备安装容易;(4)可解决稀溶液中微量成分回收和低浓度溶液的浓缩问题;(5)物质仅在mm内移动，进行短距离分离，物质不会因移动而改变;(6)应用膜分离物质，耗能少，特别在缺能源的或能源价格高的情况下，膜分离法更有吸引力。

膜分离法的工艺流程见图3。

图 3 膜吸附工艺流程图

4其他的空气分离制氧方法

介于深冷法、变压吸附法和膜分离法三中制氧方法的优缺点，常采用两种方法结合的分离方法，如将深冷法和膜分离法有机结合了起来，降低生产成本，提高制氧效率，使气体产品的产量和纯度提高，以适应气体的各种用途。再如，膜分离法与深冷法联合用于催化裂化干气的氢烃分离，利用膜分离法回收干气中绝大部分的氢气，使干气中其余组分得以富集，提高了脱甲烷塔塔顶气的露点，降低了脱甲烷塔的能耗和乙烯损失。

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人工环境学

联合工艺法尤其适合于氢资源短缺而自身拥有深冷分离装置的大型炼油厂，在经济发展中有很大推动作用。

参 考 文 献

[1] 蒋国梁，徐仁贤，陈华.膜分离法与深冷法联合用于催化裂化干气的氢烃分离，石油炼制与化工，1995，26(1)：26～29. [2] 沈跃，戴荣庆.深冷空气分离法加膜分离法的制氧系统，低温与特气，1997，(2)：28～29.

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人工环境学

[3] 刘汉钊，王华金，杨书春.变压吸附制氧法与深冷法的比较，冶金动力，2003，(2)：26～29. [4] 王松坚，阳小琴.深冷法制氧和真空变压吸附制氧在富氧炼铜中的应用对比，有色冶金节能，2006，(6)：13～16. [5] 李法耿.氯乙烯精馏尾气回收膜分离法与变压吸附法的对比分析，聚氯乙烯，2008，36(6)：34～38. [6] 霍建新.膜分离法的应用，安徽农学通报，2007，13(14)：41～42.

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第五篇：叶绿体色素的提取分离实验报告

叶绿体色素的提取分离、理化性质实验报告

第一部分提取与分离

一实验目的

学习应用薄层色谱法分离叶绿体色素的实验方法

二实验原理

叶绿体是进行光合作用的细胞器。叶绿体中的叶绿体a(C55H72O5N4Mg)、叶绿素b(C55H72O6N4Mg)、胡萝卜素(C40H56)和叶黄素(C40H56O2)与类囊体膜结合成为色素蛋白复合体。这些色素都不溶于水，而溶于有机溶剂，故可用乙醇等有机溶剂提取。提取液可用薄层色谱法加以分离与鉴别。

薄层色谱分析法是将吸附剂均匀的涂在玻璃板上成一薄层，将此吸附剂薄层做固定相，把待分离的样品溶液点在薄层板的下端，然后用一定量的溶剂做流动相，将薄层板的下端浸入到展开剂中。流动相通过毛细管作用由下而上的逐渐浸润薄层板，并带动样品在板上也向上移动，样品中各组分在吸附剂和展开剂之间发生连续不断的吸附、脱附、再吸附、再脱附……的过程。由于吸附剂的吸附能力大小不同，吸附力强的物质相对移动慢一些，而吸附力弱的则相对移动快一些，从而使各组分有不同的移动速度而彼此分开。

三实验材料与试剂

1 新鲜的菠菜叶片

2 体积分数为95%的乙醇，碳酸钙粉末，展开剂(石油醚:丙酮:苯=7:5:1，体积比) 3 天平，研钵，漏斗，三角瓶，剪刀，点样毛细管，层析缸，硅胶预制板，滤纸

四实验步骤

(一) 色素提取液的制备

1 取新鲜叶片4至5片(2g左右)，洗净，擦干叶表面，去中脉剪碎，放入研钵中。

2 研钵中加入少量碳酸钙粉末，加2至3ml体积分数为95%的乙醇，研磨至糊状，再加10至15ml体积分数为95%的乙醇，上清液用漏斗过滤，残渣再用10ml体积分数为95%的乙醇冲洗一次，一同过滤于三角瓶中，即制成叶绿体色素提取液。提取液应避光保存。

(二) 叶绿体色素的分离

1 取硅胶预制板一个，用点样毛细管吸取上述提取液，平行于硅胶板的短边，距下边缘约1cm处用毛细管划线，风干后再划第二次，重复操作3至4次。

2 在干洁的层析缸中加入适量的展开剂，高度约0.5cm，将硅胶预制板带有色素的一端放下，使其浸入展开剂中(但不要使待测样品浸入展开剂中)。迅速盖好层析缸盖。此时，展开剂借毛细管作用沿硅胶预制板向上扩散，并把叶绿体色素向上推动，不久即可以看到各种色素的色带。

3 当各种色素的得到较好分离，展开剂前沿接近硅胶预制板上端近边缘处时，取出硅胶预制板，并迅速用铅笔标出展开剂前沿和各色素带的位置。

五实验结果及数据、分析

经过薄层色谱分离后，叶绿素a为蓝绿色，叶绿素b为黄绿色，叶黄素为鲜黄色，胡萝卜素为橙黄色。各色素带在薄层中的位置可用相对比移值Rf表示，即

Rf=斑点中心到原点的距离/溶剂前沿至远点的距离

由于不同组分具有不同的Rf值，所以比较Rf值可以进行定性分析。但是，实验中的很多因素也可以影响到Rf的值，例如吸附剂的种类、层析缸的形状大小、温度、展开剂的浓度等等。

最后测得数据：Rf(胡萝卜素)=0.972，Rf(叶绿素a)=0.908,Rf(叶绿素b)=0.856，Rf(叶黄素)=0.804。

第二部分理化性质

一 实验目的

验证叶绿体色素的理化性质

二实验原理

叶绿素是一种由叶绿酸和叶绿醇形成的复合酯，故可与碱起皂化反应而生成甲醇和叶绿醇及叶绿酸盐，产生的盐能溶于水，故可用此法将叶绿素和类胡萝卜素分开。叶绿素吸收光量子而转变成为激发态，激发态的叶绿素分子很不稳定，当它变回倒基态时可发射出红光量子，因而产生荧光。叶绿素的化学性质很不稳定，容易受到强光的破坏，特别是当叶绿素与蛋白质分离以后，破坏更快，而类胡萝卜素则较稳定。叶绿素中的镁可以被H+所取代而生成褐色的去镁叶绿素。去镁叶绿素遇铜则成为铜代叶绿素，铜代叶绿素很稳定，在光下不易被破坏，故常用此法制作绿色多汁植物的浸渍标本。

三实验材料及试剂

1 新鲜菠菜叶片

2 刻度试管，小试管，试管架，水浴锅，10ml移液管

3 体积分数为95%的乙醇，苯，醋酸铜粉末，质量分数为5%的稀盐酸，醋酸-醋酸铜溶液，氢氧化钾-甲醇溶液

四实验步骤

(一) 光对叶绿素的破坏作用

1 取2支小试管，各加入2.5ml叶绿体色素乙醇提取液，并用体积分数为95%的乙醇稀释一倍。其中一支放在直射日光下，另外一支放在暗处或用锡箔纸包严，40分钟后对比观察颜色有何变化。

2 另取本实验中用薄层层析分离成的硅胶色谱板一个，按长度方向将一半用黑色纸或塑料薄膜包住，放在直射日光下，半小时后观察，比较色谱板上各色素的颜色有何变化。

(二) 皂化作用

1 取1支10ml刻度的试管加入3ml浓的叶绿体色素乙醇提取液，加入1ml氢氧化钾-甲醇溶液，充分摇匀。

2 片刻后，加入3ml苯，摇匀，再沿试管壁慢慢加入1ml左右的蒸馏水，轻轻摇匀(勿激烈摇荡)，然后置于试管架上静置分层。若溶液不分层，则用滴管吸取蒸馏水，沿管壁滴加，边滴加边摇动，直到溶液开始分层时，静置。

(三) H+和Cu+对叶绿素分子中的Mg+的取代作用

1 取两支试管，第一支试管中加叶绿体色素提取液5ml，作为对照。第二支试管中加入叶绿体色素提取液5ml后，再加入质量分数为5%的HCl数滴，摇匀，观察溶液颜色变化。当溶液变褐后，再加入少量醋酸铜粉末，60℃水浴加热，观察溶液颜色变化情况，并与对照试管相比较。

2 取新鲜植物叶片两片，放入试管中，加醋酸-醋酸铜溶液，使之没过叶片，90℃水浴加热，随时观察叶片颜色的变化，直至颜色不再变化为止。

(四) 荧光现象的观察

取一支小试管加入3ml浓的叶绿素乙醇提取液，在直射光下照射，比较溶液的透射光与反射光的颜色有何不同。

五实验结果及分析

1 在光对叶绿素的破坏的实验中，未观察到提取液的颜色变化以及个色素的颜色变化，分析其原因，可能是因为当时的阳光已经不够强烈，不足以对色素达到破坏的程度，而且放置的位置不够好，不能使样品被阳光直射，而且放置的时间也可能不够长，所以导致此试验失败。 2 静置一段时间之后，溶液逐渐分为两层，下层是稀的乙醇溶液，其中溶有皂化的叶绿素a和叶绿素b(以及少量的叶黄素)，呈绿色;上层是苯溶液，其中溶有黄色的胡萝卜素和叶黄素，呈黄色;最下层有少量黄色乳状液体，这是由于皂化液沉积引起的。

3 ·当加入了少量的盐酸后，溶液在短时间内变为了褐色，再加入少量的醋酸铜粉末，水浴加热一段时间后，溶液又重新变为了蓝绿色。

·90℃水浴加热约半个小时以后，叶片变为黄色，约一个半小时以后，叶片又逐渐恢复为蓝绿色。

4 荧光现象:透射光下呈绿色，反射光下呈红褐色。

第三部分实验感想

1 实验过程中，同组人员的配合十分重要，因为本实验的步骤很多，所以两个人配合起来的话可以大大的提高实验效率。

2 在用毛细管划线时，不可以画的太粗，否则会影响分离的时间，而且效果也不太好。 3 做叶绿素光解的实验时，要多等一些时间，否则时间太短的话实验现象不明显，或者没有出现应有的实验现象。