己二酸结晶分离技术中关键设备——结晶器的制造与检验管理

2022-09-11

前言

己二酸是是一种重要的有机化工原料, 在实际的生产中, 己二酸的分离是整个流程中的重要步骤。在己二酸的分离工艺中, 结晶分离相对于其他分离方法, 具有能分离出高纯或超纯的晶体且能耗低的优点。多级闪蒸结晶器 (Standard Messo结晶器) 是己二酸结晶分离装置中的最重要的设备, 它是由多个结晶室组成的多级结晶器, 操作温度及压力逐室降低, 以减少能耗。

某制造厂承制的己二酸结晶器属于多级闪蒸结晶器, 该设备由12个结晶室组成, 主体材料S30403, 筒体壁薄, 直径较大且顶部带有12套搅拌装置。此设备制造既要满足设备的特殊工艺要求, 又要避免薄壁不锈钢体的焊接变形, 还要保证搅拌装置的准确装配, 这是制造中的关键。本文根据多级闪蒸结晶器的监造实践, 综合论述了该设备的制造难点及检验监造重点。

一、多级闪蒸结晶器技术特性及结构特点

多级闪蒸结晶器技术参数见表2-1, 外形结构见图2-1。

此结晶器由安装了12个搅拌装置的腔室组成, 每个腔室设视镜和液位报警器用来观察和控制液位, 各腔室之间用虹吸管连通, 各室之间靠压力差进行虹吸。每个腔室分别与顶部冷凝器及真空系统连接, 以保持每个腔室真空度的不同。氧化产物经泵送结晶器, 在结晶过程中, 第1室至第12室压力从40KPa降至1KPa, 腔室间的压差提供原料虹吸的动力;液体温度从90℃降至20℃, 此过程放出结晶热和显热。结晶器每个腔室内部安装有搅拌装置, 设置于虹吸管附近。

二、多级闪蒸结晶器制造重难点分析与措施

此设备的物料粘稠度很高, 流动的动力主要靠压差虹吸, 所以设备的抛光精度要求很高 (Ra=0.2μm) ;此设备壁厚较薄 (δ=12mm) , 自重产生的变形较大, 另外由于奥氏体不锈钢材料本身特点, 在焊接过程中变形较大, 所以设备的卷板、组对及焊接要求较高;此设备属于多级串联的搅拌设备, 所以搅拌装置的预组装很重要;该设备结构上有一定的特殊性, 所以典型部件的制造检验要求较高。

1. 多级闪蒸结晶器的抛光

己二酸结晶分离中物料粘稠度特别高, 各腔室之间用虹吸管连通, 各室之间靠压力差进行虹吸, 结晶过程中在设备内部易结疤形成附着层, 这些附着层逐渐积累, 最后使整个腔室空间减小, 结晶效果很差。所以结晶器内部抛光精度达到了Ra=0.2μm的要求。为了保证抛光效果, 制造过程中必须要严格按照合理的制造及抛光工序执行。

(1) 主要的抛光工作在卷板前完成, 首先运用80#砂带将板材表面氧化皮及原始凹坑和麻点打磨掉, 再用100#砂带将80#砂带的痕迹覆盖, 然后逐级提高砂带的级别, 直至600#砂带, 最后用保护膜覆盖保护。

(2) 设备制作完成以后, 需要进行补充性的抛光, 主要针对设备所有焊缝, 先将焊缝打磨平整, 然后按照板材的抛光程序执行, 最后对设备内部抛光面上抛光蜡, 运用400#砂带反复抛光, 直至抛光蜡均匀地附在表面, 达到图纸要求。

2. 多级闪蒸结晶器筒体的制造筒体的成型

(1) 下料

该设备筒体为壁薄 (δ12mm) , 为了控制薄壁筒体对口错变量, 要求严格控制下料允差 (长、宽允差0~1mm, 对角线允差0~1.5mm) , 并且采用定尺板, 减少焊缝数量, 把误差控制的越小越能控制筒节环缝错边和焊接变形。

(2) 卷板

筒节卷制时, 用吊车辅助, 避免自重产生的变形和折弯现象, 组对直缝时采用样块检查, 错边量控制在0.5mm内, 采用密点方式点焊牢固, 直缝焊接前, 在跨焊缝位置按500mm间距焊接防变形板, 以防止纵缝在焊接时产生过大的收缩棱角, 影响筒节校圆。筒节校圆时, 用专用工具辅助筒体, 防止由自重产生的变形, 用样板测量筒体的圆度, 使筒壁与样板完全贴合。

(3) 环缝组对

环缝组对前应先将设备内部的球形隔板点焊到设备内部, 以对每节筒体进行刚性加固, 保证筒体较好圆度。组对筒节, 控制错边量, 进行密集点焊。

筒体的焊接

此设备材质为S30403的奥氏体不锈钢薄壁容器, 焊接中极容易出现塑性变形, 还容易产生气孔、晶间腐蚀和热裂纹等缺陷。

(1) 预防焊接缺陷

在保证焊接质量的前提下, 宜采用小电流、快速焊和短弧窄焊道, 以减少热影响区范围和熔池产生过热和烧穿现象, 焊材应选用超低碳的焊条和焊丝。

(2) 预防焊接变形

焊接筒体环缝的时候, 要采取小线能量焊接, 最好每道焊缝分四点对称焊接, 并且严格按照合理的焊接顺序, 分多次焊接, 每条环缝最后在设备内部采用一道盖面焊控制变形。

3. 多级闪蒸结晶器的预组装

机械搅拌是影响结晶分离的重要因素, 该设备采用了最简单的桨叶搅拌器, 搅拌装置的功能是提供过程中所需要的能量和适宜的流动状态, 促进高粘度原料的上下流动, 同时可以避免晶簇形成, 并使物料流动方向有规律, 避免过度湍动造成晶粒磨损。影响搅拌效果的因素很多, 在制造厂内主要关注搅拌器的几何尺寸, 包括以下方面:

(1) 搅拌器直径、搅拌器距离容器筒壁的距离;

(2) 桨叶宽度、桨叶倾斜角、桨叶数等;

(3) 影响设备搅拌运行时的震动及噪音等的关键容器尺寸。

因此, 设备的预组装及其准备工作至关重要。

设备预组装的准备工作

(1) 设备制造前应组织搅拌装置制造厂家和容器制造厂家进行技术协调, 明确各方的要求。

(2) 设备制造过程中严格控制搅拌口与球形隔板的距离, 以防碰撞。

(3) 设备上组焊搅拌口时必须保证搅拌口法兰的水平度≤0.5mm (设备到达现场组装前将进行法兰面修正) , 应保证鞍座底面与搅拌口法兰平面平行, 偏差≤1mm, 建议制造过程中先行组焊搅拌口接管, 然后组焊搅拌口法兰, 将误差降到最低。

设备的预组装

(1) 搅拌装置组装完毕后借助吊车与设备预装到一起后, 检查装配法兰螺栓孔是否匹配, 检查装配法兰的间隙是否均匀。

(2) 进入腔室内部检查搅拌装置与腔室器壁的距离, 包括桨叶与容器底部、容器四周的最小距离, 搅拌轴与球形隔板的最小距离。

设备的运转试验一般安排在安装现场进行。

4. 多级闪蒸结晶器典型部件的制造与检验

多级闪蒸结晶器是一种具有独特结构的设备, 因此, 该设备包含很多典型的独特部件。

虹吸管

虹吸管是整个结晶器的关键部件, 它实现了各腔室之间的连通, 但是由于形状特殊, 体积狭小等问题, 虹吸管的制造要求很高。

(1) 结构尺寸

虹吸管是一种两支管不在同一平面的“人”字结构的连通管, 如下图3-1所示。

由于虹吸管需要装配到筒体上, 并且方位尺寸无法调整, 所以主体结构尺寸很重要, 实际生产中必须要借助专门的定位工装来保证结构的准确一致性, 通常而言, 整体成型以后最好与设备进行预组装, 以保证偏差降到最低。而盘管只需要保证间距及圈数即可。对于冲洗管, 冲洗水口方向应根据虹吸管实际情况确定, 以便以最佳角度 (冲洗口应该直对虹吸管中心界面轴线) 对虹吸管内部进行冲洗, 见下图3-2。

(2) 内部抛光

虹吸管作为腔室连接、物流流动的一部分, 对抛光有着极高的要求Ra=0.2μm, 而虹吸管结构上不易抛光, 因此制造工序一定要控制好。首先管料下料以后 (变径管卷制以前) 就进行抛光, 待满足抛光要求以后, 组装成型, 再在冲洗管组焊以后再次进行抛光, 即可较好满足抛光要求, 根据监造实践, 冲洗管部位抛光较差, 但虹吸管的抛光不易检测, 可以借助标准试块进行比对。另外将变径管分成两截对弯管及冲洗管部位的抛光有极大的帮助。

喷淋管及蒸汽隔舱

结晶器结晶过程中, 在设备的内部筒壁上易结痂形成附着层。需要定期引入90℃热母液水冲洗各室, 并在每个腔室上设有定时冲洗管路, 除冲洗四壁外, 还冲洗视镜、温度计、液位计报警器等易结晶沉积的地方。喷淋管的制造应该严格遵循图纸, 首先喷淋孔的开孔方位、大小及数量应与设计相符, 其次, 由于喷淋管处于设备内部, 故外表面的抛光要求与设备一致, 均为Ra=0.2μm。对于蒸汽隔舱, 制造检验中常常忽略进行气密试验, 将影响实际使用, 根据监造实践, 此处气密的合格率很低, 应是监造的重点。