重结晶岗位职责（精选4篇）
篇1：重结晶岗位职责
课程名称：有机化学实验
实验五 乙酰苯胺的重结晶
一、实验目的
1．学习重结晶的原理和方法；
2．掌握配置饱和溶液、减压过滤、热过滤的操作。
二、实验原理
从有机反应制备或天然物中得到的固体有机化合物常含有杂质，必须经提纯才能得到纯品。重结晶法是提纯固体有机化合物最常用的方法。
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。通常升高温度溶解度增大，反之则溶解度降低。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时，由于溶解度降低，溶液因超饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从超过饱和的溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从而达到分离提纯目的。
三、器材和药品
器材：循环真空水泵、恒温水浴锅、圆底烧瓶、球形冷凝管、锥形瓶、烧杯、短颈漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、量筒、表面皿、烘箱等。
药品：乙酰苯胺、苯甲酸、萘、活性炭、乙醇。
四、实验方法
1．重结晶操作
（1）溶剂的选择 选用的溶剂应符合下列条件：①与被提纯物质不发生化学反应；②被提纯物质与杂质在此溶剂中的溶解度有较大的差别；③被提纯物质的溶解度随温度的不同有显著的变化；④溶剂与被提纯物质易分离。
多数化合物可查阅手册或辞典中的溶解度（或通过溶解度试验）来决定采用什么溶剂。如果难于选择一种合适的溶剂，可使用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种对被提纯物质较易溶解，另一种对被提纯物质则较难溶解。常用的混合溶剂有：乙醇—水、乙酸—水、吡啶—水及乙醚—甲（乙）醇等。
（2）溶解（制成热饱和溶液）通常将待结晶的物质放入容器中，加入较计算量略少的溶剂，加热至微沸，并摇动或搅动，若未完全溶解，再分次逐渐添加溶剂，直到物质完全溶解（要注意判断是否有不溶性杂质存在，以免误加过多的溶剂）。使用溶剂的量要全面衡量，既要防止溶剂过量导致的溶解损失，又要防止热过滤时结晶的损失。溶剂用量一般要多于饱和量的15～20%，因此制成热饱和溶液是指尽可能地接近饱和。如待结晶的物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长加热时间时（或用易挥发有机溶剂时），必
须安装回流装置（图2-1），使溶解过程中蒸发的溶剂经冷凝管冷凝，流回容器中，防止溶剂蒸气的逸出。
图2-1 回流装置
用混合溶剂重结晶时，先用适量溶解度较大的溶剂，在加热情况下将待结晶的物质溶解，再滴加溶解度较小的热溶剂，至刚混浊为止，然后加热促使溶液澄清。若加热仍不能使溶液澄清，则可再小心滴加溶解度大的热溶剂，使溶液刚好澄清，然后静置冷却析出结晶。
溶液中如果含有带色杂质或树脂状物质，会妨碍结晶，并使污染晶体。此时常用活性炭除去这些杂质，使物质脱色纯化。活性炭用量根据所含杂质的多少而定。一般所用活性炭的量为粗品重量的1～5%，若仍不能使溶液脱色，则可再加1～5%量的活性炭重复操作一次。尽可能不要多加，因为活性炭也能吸附一部分被提纯物质。加入活性炭必须在待结晶的物质全部溶解后，使溶液稍冷却再加入，然后煮沸5～10min。必须注意不能把活性炭加到正在沸腾的溶液中，以免引起液体暴沸甚至溢出容器。
（3）热过滤 热过滤可除去不溶性杂质和防止由于温度降低析出结晶，因此在热过滤时应尽量不让热饱和溶液的温度降低，并使热饱和溶液尽快地通过漏斗。热过滤装置如图2-2所示。
折叠滤纸过滤——图2-2（a）选用颈部粗短的玻璃漏斗，并预热好，内放折叠滤纸，折叠滤纸的折叠方法见图2-3。
保温漏斗过滤——图2-2（b）把玻璃漏斗套在金属制的热水漏斗套内，套内充水，热过滤前先将水预热，如以水为溶剂，热过滤时可继续加热，如用易燃性有机溶剂，在热过滤前必需熄火。
减压过滤或抽滤——如图2-2（c）选用与热饱和溶液的量相当的布氏漏斗和抽滤瓶，将预热后的布氏漏斗按在抽滤瓶上，漏斗管的下端斜口要正对抽滤瓶的侧管，抽滤瓶与水泵相连（最好中间接一安全瓶，再和水泵相连）。
图2-2 折叠滤纸过滤（a）、保温漏斗过滤（b）与减压过滤（c）
（4）析出晶体 将热过滤的滤液（如在滤液中已析出晶体，可加热使之溶解）室温下自然冷却，晶体从滤液中析出，使溶解度大的杂质留在母液中。若在冷水浴中迅速冷却并搅拌，可得到颗粒很小的晶体，小晶体表面积较大，吸附其表面的杂质较多。
（5）收集晶体 采用减压过滤，将晶体从母液中分离出来，为除去晶体表面的母液，用少量与重结晶溶剂相同的溶剂进行洗涤。
（6）干燥晶体
抽滤和洗涤后的结晶，表面上还吸附有少量溶剂，应根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质选择恰当的方法进行干燥。
2．实验
（1）乙酰苯胺的重结晶
称取1.5g乙酰苯胺粗品，放在150ml的锥形瓶中，加入50ml水，放入水浴中加热，使其完全溶解，若不溶解，可添加3～5ml热水，直至完全溶解（注意判断是否有不溶性杂质存在）后再多加3ml热水；将锥形瓶从水浴中取出，稍冷，加少量活性炭，搅拌，使活性炭均匀地分散在溶液中，再加热5～10min。
在水浴中预热短颈漏斗，放折叠滤纸，并用少量热水润湿。将上述热溶液分批倾入漏斗中，用干净烧杯收集滤液，滤毕，滤液自然冷却到室温后，再用冷水冷却至结晶完全析出，抽滤。用10ml水分两次洗涤，洗涤时应先停止抽滤，用玻璃铲轻轻将滤饼拨松，水浸湿结晶再抽滤，抽干（无水滴下）后，取出结晶，放在干净的表面皿上，摊开，放入烘箱中干燥，称重，计算回收率，测熔点。
五、注 释
[1]乙酰苯胺20℃时水中的溶解度为0.46g，100℃时为5.5g。[2]当加热至83℃时，未溶解的乙酰苯胺熔化，出现油珠状物，应继续加热并搅拌。如仍有油珠状物，再添加少量热水，再加热直至油状物全部消失。
[3]不能将活性炭加到正在沸腾的溶液中，否则会引起暴沸。[4]折叠滤纸是将选定的圆形滤纸，按图2-3所示折叠，图中实线表示已折好的折纹，虚线代表待折的折纹；在折叠折纹集中的圆心处时切勿用力，否则滤纸中央在过滤时易破裂，使用前将折好的滤纸翻转并整理好再放入漏
[7]
[6][5]
[4][3]
[2]
[1]
斗中。
图2-3 折叠滤纸的方法
[5]在热过滤过程中，对热溶液适时地进行加热，以防止析出结晶。[6]抽滤时应注意：①布氏漏斗的大小要合适，滤纸表面要被晶体完全盖住，但不宜太厚，太厚不利于抽滤和洗涤；②滤纸用少量水湿润，先抽气，使其贴紧后再过滤；③抽滤时应先将上层清液沿玻棒倾入，最后将晶体倾入，用母液将留下的晶体全部转移到布氏漏斗中；④停止抽滤时，一定要将抽滤系统与大气连通，否则因压力不平衡，会使水泵中的水倒流到抽滤瓶中。
[7]乙酰苯胺：90℃，20～30min。
苯甲酸：100℃，20～30min。
萘：50℃，20～30min。
[8]润湿滤纸、洗涤结晶均用70%的乙醇。
六、思考题
1．重结晶法一般包括那几个步骤？简单说明每一步操作的目的。2．重结晶操作的目的是获得最高回收率的精制品，解释下列操作为什么会得到相反的效果：
（1）在溶解时用了不必要的大量溶剂。
（2）抽滤得到的结晶在干燥之前没有用新鲜的冷溶剂洗涤。（3）抽滤得到的结晶在干燥前用新鲜的热溶剂洗涤。（4）活性炭用量过大。
（5）将热过滤得到的热溶液立即放入冰水中加速结晶。3．如热过滤时有活性炭漏入滤液中，应如何处理？
****年**月**日
篇2：重结晶岗位职责
化学是一门实验科学。“有机化学实验”作为化学专业一门独立的课程, 其教学的目的是通过实验, 培养学生观察现象、分析和解决问题的能力。同时也培养学生尊重自然与事实并进而归纳总结的科学态度与方法。使学生掌握有机化学实验的基本技能, 学会正确选择有机化学实验的合成、分离、提纯和分析鉴定的方法。通过实验, 培养学生观察现象, 分析问题和解决问题的能力。有机合成过程中所得的产物往往不纯, 其中常夹杂一些反应副产物、未作用的原料及催化剂等, 纯化这类物质的最常用的方法就是过滤及重结晶。过滤及重结晶是有机化学实验中必须掌握的最重要也是最基本的实验技能。
2 实验目的
1) 熟悉减压过滤和热过滤的实验操作。
2) 掌握重结晶的基本操作。
3) 熟练掌握重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。
4) 练习普通过滤、抽气过滤和热过滤的操作技术。
3 实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高, 溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和, 冷却时即由于溶解度降低, 溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同, 可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中 (若在溶剂中的溶解度极小, 则配成饱和溶液后被过滤除去) , 从而达到提纯目的。
在进行重结晶时, 选择理想的溶剂是一个关键, 理想的溶剂必须具备下列条件:
1) 不与被提纯物质起化学反应。
2) 在较高温度时能溶解多量的被提纯物质 ;而在室温或更低温度时, 只朗溶解很少量的该种物质。
3) 对杂质的溶解度非常大或非常小 (前一种情况是使杂质留在母液中不随提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去) 。
4) 容易挥发 (溶剂的沸点较低) , 易与结晶分离除去。
5) 能给出较好的结晶。
6) 无毒或毒性很小 , 便于操作。
在几种溶剂同样都合适时, 则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性、易燃性和价格等来选择。
4 实验操作
4.1 溶剂的 选择
在重结晶时需要知道用哪一种溶剂最合适和物质在该溶剂中的溶解情况。一般化合物可以查阅手册或词典中的溶解度一栏或通过实验来决定采用什么溶剂。
溶剂的最后选择, 只能用实验方法来决定。其方法是取0.1g待结晶的固体粉末于一小试管中, 用滴管逐滴加入溶剂, 并不断振荡。若加入的溶剂量达1m L仍未见全溶, 可小心加热混合物至沸腾 (必须严防溶剂着火! ) 。若此物质在1m L冷的或温热的溶剂中已全溶, 则此溶剂不适用。如果该物质不溶于1m L沸腾溶液中, 则继续加热, 并分批加入溶剂, 每次加入0.5m L并加热使沸腾。若加入溶剂量达到4 m L, 而物质仍然不能全溶, 则必须寻求其它溶剂。如果结晶不能自行析出, 可用玻璃棒摩擦溶液液面下的试管壁, 或再辅以冷水冷却, 在使结晶析出。若结晶仍不能析出, 则此溶剂也不适用。如果结晶能正常析出, 要注意析出的量, 在几个溶剂用同法比较后, 可以选用结晶收率最好的溶剂来进行重结晶。
4.2 溶解及趁热过滤
通常将待结晶物质置于锥形瓶中, 加入较需要量 (根据查得的溶解度数据或溶解度试验方法所得的结果估计得到) 稍少的适宜溶剂, 加热到微微沸腾一段时间后, 若未完全溶解, 可再次逐渐添加溶剂, 每次加入后均需再加热使溶液沸腾, 直至物质完全溶解 (要注意判断是否有不溶性杂质存在, 以免勿加过多的溶剂) 。要使重结晶得到的产品纯和回收率高, 溶剂的用量是个关键。虽然从减少溶解损失来考虑, 溶剂应尽可能避免过量; 但这样在热过滤时会引起很大的麻烦和损失, 特别是当待结晶物质的溶解度随温度变化很大时更是如此。应为在操作时, 会因挥发而减少溶剂, 或因降低温度而使溶剂变为过饱和而析出沉淀。因而要根据这两方面的损失来权衡溶剂的用量, 一般可比需要量多加20%左右的溶剂。
4.3 结 晶
将滤液在冷水浴中迅速冷却并剧烈搅动时, 可得到颗粒很小的晶体。小晶体包含杂质较少, 但其表面积较大, 吸附于其表面的杂质较多。若希望得到均匀而较大的晶体, 可将滤液 (如在滤液中已析出结晶, 可加热使之溶解) 在室温或保温下静置使之缓缓冷却。这样得到的结晶往往比较纯净。
有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物, 使结晶不易析出, 或有时因形成过饱和溶液也不析出结晶。在这种情况下, 可用玻璃棒摩擦器壁以形成粗糙面, 使溶质分子呈定向排列从而形成结晶, 此过程较在平滑面上迅速和容易;或者投入晶种 (同一物质的晶体, 若无此物质的晶体, 可用玻璃棒蘸少许溶液稍干后即会析出晶体) , 供给定型晶核, 使晶体迅速形成。
4.4 抽气过 滤
为了把结晶从母液中分离出来, 一般采用布氏漏斗进行抽气过滤。抽滤瓶的侧管用较耐压的橡皮管和水泵相连 (最好中间接一安全瓶, 再和水泵相连, 以免操作不慎, 使泵中的水倒流) 。布氏漏斗中铺的圆形滤纸要剪得比漏斗内径略小, 使紧贴于漏斗的底壁。为盖住滤孔, 在抽滤前先用少量溶剂把滤纸润湿, 然后打开水泵将滤纸吸紧, 防止固体在抽滤时自滤纸边沿吸入瓶中。借玻棒之助, 将容器中液体和晶体分批倒入漏斗中, 并用少量滤液洗出粘附于容器壁上的晶体。关闭水泵前, 先将抽滤瓶与水泵间连接的橡皮管拆开, 或将安全瓶上的活塞打开接通大气。以免水倒流入吸滤瓶中。
布氏漏斗中的晶体要用溶剂洗涤。以除去存在于晶体表面的母液, 否则干燥后仍要使结晶玷污。用重结晶的同一溶剂进行洗涤, 用量应尽量少, 以减少溶解损失。洗涤的过程是先将抽气暂时停止, 在晶体上加少量溶剂。用刮刀或玻棒小心搅动 (不要使滤纸松动) , 使所有晶体润湿。静置一会儿, 待晶体均匀地被浸湿后再进行抽气。为了使溶剂和结晶更好地分开, 最好在进行抽气的同时用清洁的玻塞倒置在结晶表面上并用力挤压。抽滤后所得的母液, 如还有用处, 可移置于其它容器中。较大量的有机密剂, 一般应用蒸馏法回收。如母液中溶解的物质不容忽视, 可将母液适当浓缩。回收得到一部分纯度较低的晶体 , 测定它的熔点 , 以决定是否可供直接使用 , 或需进一步提纯。
4.5 结晶的干燥
抽滤和洗涤后的结晶, 表面上还吸附有少量溶剂, 因此尚需用适当的方法进行干燥。重结晶后的产物需要通过测定熔点来检验其纯度, 在测定熔点前, 晶体必须充分干燥, 否则熔点会下降。固体的干燥方法很多, 可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择。常用的方法有如下几种:
空气晾干: 将抽干的固体物质转移到表面皿上铺成薄薄的一层, 再用一张滤纸覆盖以免灰尘玷污, 然后在室温下放置, 一般需要几天才能彻底干燥。
烘干:一些对热稳定的化合物, 可以在低于该化合物熔点或接近溶剂沸点的温度下进行干燥。实验室中常用红外线灯或烘箱、蒸气浴等方式进行干燥。必须注意, 由于溶剂的存在, 结晶可能在较其熔点低得很多的温度下就开始熔融了, 因此必须十分注意控制温度并经常翻动晶体。用滤纸吸干:有时晶体吸附的溶剂在过滤时很难抽干, 达时可将晶体放在二三层滤纸上, 上面再用滤纸挤压以吸出溶剂。此法的缺点是晶体上易玷污一些滤纸纤维。
5 实验步骤
5.1 仪器、药品
粗苯甲酸、活性炭、循环水真空泵、恒温水浴锅、热水保温漏斗、玻璃漏斗、玻璃棒、表面皿、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、量筒、沸石
5.2步骤
5.2.1 溶解、脱色
用台秤称取3.5g粗苯甲酸, 放在250m L烧杯中, 加入150m L蒸馏水, 加热至沸腾, 直至苯甲酸溶解。若不溶解, 可分次再适量添加少量 (2~3m L) 热蒸馏水, 搅拌并加热至接近沸腾令苯甲酸全部溶解。如溶液有颜色, 则应先撤去热源, 待溶液稍冷却后, 加入1g的活性炭于溶液中, 煮沸5~10min, 脱色。
5.2.2 热过滤
在脱色的同时准备好热水漏斗、菊花滤纸以及烧杯, 并在热水漏斗中加入热水, 加热待水接近沸腾时, 放入折叠好的滤纸, 并用少量的热水润湿。然后, 对上述热溶液进行热过滤, 绿叶用烧杯收集。在过滤过程中应用小火加热保温以免冷却析出晶体, 妨碍过滤。滤完后, 再用少量 (1~2m L) 热蒸馏水洗涤滤渣一次。
5.2.3 结晶
将所得的滤液充分冷却, 使之结晶析出。
5.2.4 抽滤、洗涤
按装置图装好抽滤装置, 进行抽滤, 抽干后, 用玻璃钉或玻璃瓶塞压挤晶体, 继续抽滤, 尽量除去母液, 然后进行晶体的洗涤。即先把橡皮管从抽滤瓶上拨出, 关闭循环水真空泵, 把少量蒸馏水 (作溶剂) 均匀地洒在滤饼上, 浸没晶体, 用玻璃棒小心地均匀地搅动晶体, 接上抽气泵, 抽滤至干, 如此重复洗涤两次。
5.2.5 干燥晶体
取出晶体, 放在表面皿上晾干 (适当不吸水的产品) , 或在100℃以下烘干 (可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择, 常用的方法有空气晾干、红外灯或烘箱烘干、用滤纸吸干或置于干燥器重干燥) , 称重, 最后把赝品倒入回收瓶, 计算产率。
6 注意事项
1) 在热过滤时 , 整个操作过程要迅速 , 否则漏斗一凉 , 结晶在滤纸上和漏斗颈部析出, 操作将无法进行。
2) 洗涤用的溶剂量应尽量少 , 以避免晶体大量溶解损失。
3) 用活性炭脱色时, 不要把活性炭加入正在沸腾的溶液中。
4) 滤纸不应大于布氏漏斗的底面。
5) 停止抽滤时先将抽滤瓶与抽滤泵间连接的橡皮管拆开, 或者将安全瓶上的活塞打开与大气相通, 再关闭泵, 防止水倒流入抽滤瓶内。
参考文献
[1]兰州大学.有机化学实验[M].3版.北京:高等教育出版社, 2010:70-80.
篇3：重结晶岗位职责
关键词：简易热重分析仪；数字化；定量测定；胆矾；结晶水
文章编号：1005–6629（2016）10–0058–03 中图分类号：G633.8 文献标识码：B
上科版高中二年级第一学期《化学》（试用本）中的第十章第二节“胆矾中结晶水含量测定”[1]是一个重要的定量实验，学生在操作过程中，操作要求较高，易产生误差；恒重操作又比较耗时，使学生较难完成实验。
为解决以上问题，利用数字化技术对该实验进行改进。在加热的过程中，分别利用温度传感器和称量模块同时测得温度和质量的数值，绘制硫酸铜晶体失重-温度（TG）图像。通过数字化的改进，简化了恒重操作，缩短了实验时间，实验结果更精确，令课堂教学更为高效。
1 实验目的
（1）了解简易热重分析仪的结构、工作原理。
（2）利用简易热重分析仪测定胆矾结晶水的含量。
2 实验原理
CuSO4·5H2O是蓝色晶体，三斜晶系，在不同温度下逐步失水，如：
应用专业的热重分析仪对胆矾进行热重分析，可以得到如下TG曲线图[4]，见图1。
由于该仪器可以边加热边称量，可省略恒重操作中冷却这一步骤。当TG图像中在250～300℃附近，失重率随着温度变化不再变化，且维持一段时间，即为加热、冷却、称量后所得的质量一段时间内不再改变，符合连续两次称量结果相差不超过0.001g的恒重操作标准。
然而热重分析仪价格昂贵、原理复杂、操作繁复，不太适合高中学生。故笔者利用高中化学实验室中常见的电子天平，略加改造，自制简易热重分析仪。设置加热温度上限为300℃，确保胆矾分解的同时，硫酸铜不会分解。在加热的过程中，分别利用温度传感器和称量模块同时测得温度和质量的数值，并利用设计的软件，对实验数据进行处理，绘制硫酸铜晶体失重-温度（TG）图像。当TG图像中失重率随着温度变化不再变化时，记录结晶水含量n值。
3 实验仪器及试剂
实验仪器：计算机（安装自制软件）、简易热重分析仪（带无线通信模块）、坩埚、药匙、研钵、石棉网、坩埚钳
实验试剂：硫酸铜晶体（AR）
4 实验仪器简介
4.1 简易热重分析仪的改造
（1）利用高中常见电子天平一台，在底部内腔电路板焊接电子控温加热模块，在称量模块附件安装一个温度传感器，并将温度传感器（称量模块附件1个、加热模块附件1个）、电热丝加热模块、数据接口，电源依次焊接。
（2）在电子天平背部开两个口（3cm×3cm），安装金属支架，在支架上放置金属保温装置。金属保温装置内衬石棉，中间开直径为1cm的洞。去除电子天平上盖，更换工程塑料上盖，并开一个口（5cm×5cm），在上盖依次安装保温层（石棉）、电热丝加热模块、金属散热板。
（3）去除原有称量盘，更换为中间段为聚四氟乙烯的金属杆，金属杆上端伸入金属保温装置内，并连接称量盘，保证金属杆不触碰金属保温装置。
将无线通信模块连接电子天平尾端232数据接口，并在电脑usb接口上连接接收器，软件上输入对应网络参数，进行无线连接操作。
（4）设计专业软件，该软件可对实验中样品质量及温度数据进行无线接收、处理以及图像绘制，设置电热丝加热模块升温速率以及升温上限，并远程控制装置开关及温度补偿。
4.2 实验装置的特点
（1）将加热装置处于称量装置上方，利用热空气上升的原理进行散热。
（2）在加热装置外围包裹石棉进行隔热（见图3）。
（3）加热装置与称量装置间用聚四氟乙烯连接进行隔热。
（4）为了确保加热时称量模块没有明显的温度变化，在称量模块中安装了一个温度传感器，实时监测称量模块的温度变化。
4.3 软件开发
（1）在测量硫酸铜质量和加热装置内温度的同时，利用称量模块附件温度传感器监测称量模块的温度，保证实验过程中称量模块的温度无明显变化，对实验所得样品質量的数据无影响（见图4）。
（2）通过无线模块，利用软件对仪器进行加热温度的设置及开关控制（见图5）。
（3）对实验数据进行实时监控，绘制硫酸铜晶体重量-时间、温度-时间及失重-温度（TG）图像（见图6）。
（4）通过加热坩埚的对照实验，利用软件对实验称量进行温度补偿，避免电子天平测量的体系误差（见图7）。
5 实验操作
（1）取一坩埚，放入简易恒重热重分析仪，打开电脑中软件和简易恒重热重分析仪，设置温度上限为300℃，升温速度为25℃/min，点击“加热”。
（2）待温度上升至300℃，点击“停止”，获得空白实验图像，用以温度补偿。
（3）在干燥器中冷却该坩埚。
（4）研磨胆矾晶体。
（5）将坩埚放入简易恒重热重分析仪，向坩埚中加入约0.1g胆矾，设置温度上限为300℃，升温速度为25℃/min，点击“加热”。
（6）待温度上升至300℃，点击“停止”，获得TG图像，并点击“温度补偿”，获得最终TG图像。
（7）根据TG图像，在胆矾完全失水时的温度范围，当质量不再发生变化，找到对应失重百分含量。
6 改进的意义
（1）利用数字化实验对传统实验及装置加以改进，减小了实验误差；通过软件的设计，能够直观地观察到硫酸铜晶体在加热过程中质量的变化过程，充分利用胆矾分解时温度变化的特性，简化了恒重操作，令课堂教学更为高效。
（2）节约实验试剂用量，做到实验的微量化和绿色化，是一个环境友好性实验。
（3）缩短实验时间。以往教师在处理该实验时，由于课堂容量原因，往往在第一课时中只能介绍实验原理、装置及操作要点，很难在课堂上演示实验，学生对于该实验没有一个从感性认识到理性认识的过程。
（4）设计无线传输技术，将原本对环境要求较高的电子天平带进课堂。如果因为课堂环境原因，使称量结果不稳定，完全可以课前将该装置放在某一稳妥的地方，事先在坩埚中加入胆矾，课上对装置进行无线控制。因为对于学生而言，主要学习的是胆矾加热的过程而并非该装置。
（5）改进的装置由电子天平配套恒温加热装置改造所得，具有一定的推广性。
（6）改进的装置还可用于其他样品的热重分析，如碳酸氢钠受热分解等。
参考文献：
[1]姚子鹏.高级中学课本·化学（高中二年级第一学期）（试用本）[M].上海：上海科學技术出版社，2007：52～55.
[2][3]北京师范大学，华中师范大学，南京师范大学，无机化学教研室.无机化学（下册）（第四版）[M].北京：高等教育出版社，2003：708，709.
篇4：重结晶岗位职责
社会的各个领域在不断发展, 大量废水不断排入水体中。大量含氮废水使水体不断恶化。目前我国水体出现的水浮莲大量繁殖就是水体富营养化从而导致水体中浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中的溶解氧, 使水体恶化的典型现象。总氮是水体中各种形态的氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和各种有机态氮的总和, 是衡量水质好坏的重要指标之一。水中总氮含量越高则表明该水体质量在下降。
目前总氮的测定方法主要是通过对过硫酸钾氧化, 使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后, 再以偶氮, 紫外比色法等进行测定。笔者测定水质总氮的方法主要是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 (HJ636-2012) , 其中过硫酸钾是关键的试剂, 其纯度关系到空白值的高低。而目前使用国内生产的过硫酸钾测定的空白值往往很高, 超过方法规定范围 (A<0.03) , 影响准确度, 尤其是影响浓度较低水样的测定。但HJ636-2012只是简单的讲述碱性过硫酸钾的配制过程, 没有对过硫酸钾的提纯方法进行说明。选用进口过硫酸钾能达到监测要求, 但成本非常高昂。笔者结合自己的实际工作经验和别人的研究成果, 探讨了重结晶-缓慢冷却法提纯过硫酸钾。
2提纯原理
主要是利用去离子水对过硫酸钾及其杂质在不同温度下的溶解度不同, 使过硫酸钾从过饱和溶液中析出, 而进行的分离。将过硫酸钾在50℃~60℃去离子水中溶解, 将滤液冷却, 使晶体从过饱和溶液里析出, 而可溶性杂质仍留在溶液里, 然后把晶体从母液中分离出来, 洗涤晶体, 除去吸附在晶体表面的母液。
3实验部分
3.1实验材料与仪器
过硫酸钾 (AR) 、去离子水 (电阻率≥18.2MΩ.cm) 、HH.S21-6型水浴恒温锅、JB-2电动搅拌器、UV2700紫外分光光度计等。
3.2实验步骤
3.2.1把800m L去离子水加入到1L大烧杯中, 在50℃~60℃水浴锅加热保温, 然后缓缓地把过硫酸钾加到烧杯中, 用玻璃棒不断搅拌, 直至过硫酸钾不被溶解为止。
3.2.2控制水浴锅的降温幅度。在51℃~48℃时, 降温幅度为每10min降温0.1℃;48℃~39℃为每10min降温0.2℃;38℃~29℃为每10min降温0.3℃。29℃降至室温为每10min降温0.3℃。在降温同时使用玻璃棒缓缓搅拌, 控制速度50r/min, 确保水中释出晶体能缓慢运动。
3.2.3降至室温时, 再放进4℃冰箱冷却结晶, 接着把滤液倒掉, 保留晶体, 然后用冷却至4℃的去离子水洗涤晶体两次, 再倒掉滤液, 再放到55℃的烘箱中烘干, 得到一次结晶提纯的过硫酸钾。收集母液为下次提纯使用。
3.2.4配制碱性过硫酸钾:根据HJ636-2012要求, 用优级纯氢氧化钠与未经提纯和经重结晶的过硫酸钾配制碱性过硫酸钾溶液。
3.2.5测试过程:使用经重结晶-缓慢冷却法提的纯碱性过硫酸钾溶液和未经提纯和经重结晶的过硫酸钾配的碱性过硫酸钾溶液作消解氧化剂, 分别按HJ636—2012标准制作总氮校准曲线, 比较空白样校正吸光度和校准曲线相关系数。
4结果与探讨
4.1结晶产生的条件与讨论
结晶生成的过程比较复杂, 由许多其他因素决定, 影响因素也较多。笔者选择降温幅度、晶体种类种、、搅拌方式进行了讨论。
4.1.1温度控制
在提纯过程中, 温度的控制也十分重要。有文献中将过硫酸钾溶解在80℃[1]水溶液中是存在问题的。在60℃以上水溶液中, 过硫酸钾虽快速溶解, 但会分解产生硫酸氢钾和原子态氧, 从而影响监测结果。温度太低又会造成溶剂饱和度下降, 影响最终提纯的数量。所以在笔者选择使用50℃~60℃的溶解温度。
4.1.2降温的影响
(1) 降温大小。笔者发现溶液在低温的时候, 其他杂质很容易进入晶体里, 把握好结晶温度的控制, 能防止杂质进入到晶体里面, 从而得到更纯的成品。笔者采用两个降温幅度, 一种是在40℃~常温。这时产生的晶体有大有小, 而且颜色暗黄。这区间结晶产出的晶体称为A。而另是种是在30℃~50℃这个温度产生的晶体大小均匀、成纯白色。将这个温度区间产生的晶体为B。使用这两种温度区间做出来的总氮空白值表明, 使用于B晶体是低于A晶体[2]。
(2) 降温快慢。一些研究理论[2,3]指出]关于降温快慢对晶体形成的影响。结晶是一个质量与能量的传递过程。物质在溶解时要吸收热量、结晶时要放出结晶热。所以, 温度的变化与结晶的好坏关系密切。如果降温幅度过大, 晶体生长速度快, 晶体尚未长大, 溶质浓度便降至饱和溶解度, 此时已形成大量的细小结晶, 晶体质量差。根据多次实验数据分析, 降温幅度为51℃~47℃时, 为0.5℃/h;47℃~38℃为1℃/h时, 产生的晶体颗粒适中、大小均匀。
4.1.3搅拌的作用
溶质在不断的均匀搅拌下会在晶体表面形成一个滞流层, 从溶液中转移到晶体的表面。增加搅拌能加快晶体形成, 并加速母液温度平衡。但不同的晶体会有不同的搅拌方式, 选用正确的搅拌方式能使容器周围的结晶颗粒和中间的大小形状均匀, 从而避免了堆垛层错[4]的出现。
4.2结果验证
由表1可看到, 未进行提纯前, 波长在220nm处有两个吸光度值超过1;波长275nm处的吸光度值在0.1以上, 吸光度值均较高, 这说明在碱性过硫酸钾溶液中含有较多, 这些杂质的存在会影响到分析结果特别是浓度低的水样测定结果[4]。
而从表2可以看到, 在经过重结晶-缓慢冷却法提纯后, 空白值有明显的降低, 空白值均小于0.030, 基本符合要求。在波长220nm处的吸光度值没有超过1, 波长275nm处的吸光度值在0.1下。
从上述分析结果可以看出, 将过硫酸钾进行重结晶提纯, 能有效地把过硫酸钾的杂质的有机物去除, 降低空白值的吸光度, 使其在规定范围内。虽然重结晶-缓慢冷却法对试剂的消耗率颇高, 有接近40%的消耗率, 但相对于进口过硫酸钾的高昂价格, 采用重结晶-缓慢冷却法的过硫酸钾, 后者性价比还是不错的。
4.3注意事项
4.3.1在提纯的过程中要控制温度在50℃左右, 过硫酸钾在低温下是很难溶解的。但若果温度超过60℃, 则过硫酸钾会产生分解, 影响实验结果。
4.3.2配制碱性过硫酸钾时, 因为氢氧化钠加水溶解时会释放热量, 如果把过硫酸钾和氢氧化钠混在一起同时溶解, 氢氧化钠溶解产生的热量会使过硫酸钾温度过高而分解, 影响实验结果。
4.3.3碱性过硫酸钾溶液究竟能放置多久, 对此众说纷纭, 笔者实践认为在7d内使用能较好地满足实验要求, 宜现用现配。
5结语
通过以上实验数据可以看出将过硫酸钾进行重结晶提纯, 能有效地把过硫酸钾的杂质的有机物去除, 降低空白值的吸光度, 使其在规定范围内, 使分析结果高效而且准确。但该方法还存在一些缺点, 如消耗率高、温度较难控制、提纯过程费时等缺点。笔者希望在今后的工作当中继续完善该方法, 并得到进一步的推广和使用。
摘要：在总氮的测定方法碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法中, 空白值的高低会影响到实验结果的准确度, 而过硫酸钾纯度的影响尤为明显。本文提出用重结晶-缓慢冷却法提纯过硫酸钾, 分析温度和搅拌速度速率等因素的影响, 根据实验结果该法可满足总氮测定的质量控制要求。
关键词：过硫酸钾,提纯,重结晶,空白值
参考文献
[1]邱燕, 钱宇红.过硫酸钾重结晶降低总氮空白值的方法讨论[J].环境研究与监测, 2007 (1) :26-27.
[2]R.A.劳迪斯.单晶生长[M].刘光照, 译.北京:中国科学出版社, 1979:78, 92-130, 304-371.
[3]蒋晶晶, 张芙蕖.降低总氮空白吸光值的因素探[J].环境科学与管理, 2008, 33 (2) :121-123.
[4]R.C.埃文思.结晶化学导论[M].胡玉才, 译.北京:中国教育出版社, 1981.