物化实验之心得

2024-04-14

物化实验之心得（精选6篇）

篇1：物化实验之心得

物化实验之心得

古人学问无遗力，少壮工夫老始成。纸上得来终觉浅，绝知此事要躬行。题记

岁月荏苒，不经意间所有的物化实验都已经结束了。闭目沉思，发现收获确实很大，做学问和做人方面都受益匪浅，有一种“言有尽，而意无穷”的感觉。尤其是这学期指导我们做实验的三个老师（韩斌、李涛和姚明明），做学问都相当棒，做人更是各有千秋，我非常敬佩他们。韩斌老师的幽默率真、李涛老师的潇洒严谨和姚明明老师的温文儒雅，都给我留下了深刻的印象。

我的试验体会主要有三点：

（1）人有两个宝,双手和大脑。双手会做工,大脑会思考。由于中国的特殊国情，当今的大学教育不再是精英教育，而是大众教育，因此每一个理工科大学生不一定动手操作技能水平会很高，甚至有的大学生还很低。可是通过此次物化实验，经过三位名师（韩斌、李涛和姚明明）的指导，我了解并学会了很多东西。是我认识到物理化学实验作为化学实验课程的重要分支，是与物理化学课堂理论教学相辅相成的基础实验课程。物理化学实验课的主要目的是使学生初步了解物理化学的研究方法，通过实验手段了解物质的物理化学性质与化学反应规律之间的关系，熟悉重要的物理化学实验技术，掌握实验数据的处理及实验结果的分析、归纳方法，加深对物理化学基本理论和概念的理解，增强解决化学实际问题的能力，为将来工作和进一步深造打下良好的专业基础。

（2）纸上得来终觉浅，绝知此事要躬行。现在我们一直在学习《物理化学》，虽说卢秀慧老师讲课水平很高，但是我还是有很多不明白的地方（尤其是电化学部分）。通过李涛老师指导的“极化曲线的测定”这一实验，我豁然开朗。随着物理化学研究方法的形成和发展，其目的扩展为已掌握基本的物理化学实验方法和技术为主。近年来，随着科学技术的迅猛发展，大量的近代仪器引入物理化学实验中，特别是计算机对繁琐的物理化学实验数据快速、准确的处理，促使物理化学实验向纵深发展，实验研究内容不断更新，实验研究方法向综合训练型和科学研究型转化。目前物理化学实验教学的目的，已将培养能力放在首位。能力并不等同于知识技能，在物理化学实验中学习和掌握的实验理论、技能技术、研究方法并不是能力的全部内涵。能力是在掌握知识技能的过程中，逐步有意识的培养和提高的。所以，解决实际问题的能力和掌握的知识技能之间既有区别又有密切联系。能力只有在实践中通过长期、自觉、不懈的努力才能逐步的积累和形成。

（3）行己恭，责躬厚，接众和，立心正，进道勇。通过做物化实验，我清楚的认识到，做事要严谨，做人应诚信。知之为知之，不知为不知。只有这样，以后走向工作岗位，才能踏踏实实，做一个堂堂正正的人。

通过做物化实验，我感觉能力的培养和训练主要表现在三个方面：

（1）逻辑思维能力的增强。物理化学实验最后所得的结果往往不是直接测量的到的，而是通过理论分析，推导出一系列理论公式，再由直接测量到的物理量运算而得到的。因此，要求我们在实验中勤于思考，善于分析，充分发挥想象力，不断提高思维的逻辑性。

（2）自学能力的提高。物理化学实验是为大学二、三年级开设的一门独立课程，因此有条件多方面来培养学生的自学能力，包括自学教材和实验仪器说明书的能力和习惯，整理、归纳、综合和评价知识的能力，查找文献资料以及使用多种工具书和手册获取所需的新知识的能力。

（3）科学研究能力的培养。主要是通过科研实践培养研究和解决问题的创新能力。物理化学实验加强了这方面的初步训练，包括包括实验研究方案的设计，实验研究方法的比较，实验要求方面的选择，实验数据的正确记录和处理，相关文献资料的查阅，实验研究结果的分析、总结和归纳，实验研究报告的书写等基本科学研究能力的训练，为毕业论文和科研实践打下基础。

总之，这次物化实验对我影响很大，使我学会了很多东西，丰富了我自身的经历，开阔了眼界，加深了我对物理化学实验的认识，终将受益一生。

物理化学学习心得

05化学郑霁

我觉得，科学的目的除了应用以外，还有发现世界的美，满足人类的好奇心。物理化学自然也是科学，所以同样适用。

化学热力学，化学动力学，电化学，表面化学……物理化学研究的主要内容大致如此。

物理化学当然是有用的，这一点只要平时请教一下卢峰老师，与他交流一下就很清楚了，事实上，他的工厂离不开物理化学的知识。而像甲醛，氨等的生产也必须综合考虑反应的自发性，反应速率及生产成本等因素，以寻求可以带来足够经济效益的生产条件（温度，压力等）。

物化是有用的，也是好玩的，这些是学习物化的动力，那么，怎样才可以学好物化呢？

对我来说，主要就是理解－记忆－应用，而串起这一切的线索则为做题。理解是基础，理解各个知识点，理解每一条重要公式的推导过程，使用范围等等。我的记性不太好，所以很多知识都要理解了之后才能记得住，但是也正因如此，我对某些部分的知识点或公式等的理解可能比别人要好一点，不过也要具体情况具体分析，就好像有一些公式的推导过程比较复杂，那或许可以放弃对推导过程的理解，毕竟最重要的是记住这条公式的写法及在何种情况下如何使用该公式，这样也就可以了，说到底，对知识的记忆及其应用才是理解的基础。只是，在记忆的过程中有些细节是不得不注意的，如上下标等，标准摩尔吉布斯自由能变如果少了上标就失去了“标准”的含义而变为一般的摩尔吉布斯自由能变。

卢峰老师说过“物理化学不在于繁杂的计算，而是idea”。我很赞同这个观点。我觉得学习物化时应该逐渐的建立起属于自己的物理化学的理论框架，要培养出物理化学的思维方式，而且应该有自己的看法，要创新。就像在学电化学的时候，我研究过原电池的设计，而且有了一些自己的看法，所以写了一篇文章发表在05AC的班刊上，我希望可以对同学们有所启发。

物化离不开做题。认真地去做题，认真地归纳总结，这样才可以更好地理解知识，这样才能逐渐建立起自己的框架，而且做题也是一个把别人的框架纳入自己的框架的过程。从另一个方面来说，现阶段我们对物理化学的应用主要还是体现在做题以及稍后的物理化学实验中，当然把它们应用于生活中也是可以的，至于更大的应用，如工业生产上，还是得等毕业之后才有机会吧。

热力学基础的重点应该在于各种状态函数的计算，这部分的常见题目就是计算W,Q,△U, △H, △A, △G, △S这七个物理量，其中W与Q是过程函数而△U, △H, △A, △G和 △S为状态函数变，这是在计算时不可忽略的。例如，有这样一道题：水在一个大气压下及373K下转化为同温同压下的水蒸气，要计算上述七个函数，第一道小题是经由真空膨胀过程，第二道小题是等温等压可逆相变。经由不同途径，系统所作的功及所吸收的热当然不同，但是难道△G等状态函数变也不同吗？如果从头计算一遍不就做了无用功吗？热力学基本方程式也是很重要的，在计算中要用，在接下来的学习中也要用。不过我一直都没有把他们记得很牢，但是我理解了它们的推导过程，所以可以随时推导出来，而这也就有利于我对物理化学的一些章节的理解与掌握。就像为什么偏摩尔吉布斯自由能同时又是化学势

（chemical potential），因为dG=－SdT＋Vdp,G的特征变量就是温度T与压强p，所以偏摩尔吉布斯自由能的下标即为T，p，nC（C≠B），而化学势的下标必然为T，p，nC（C≠B），所以GB＝

μB。而其它的状态函数的特征变量都不是T，p因而它们的化学势与偏摩尔量都是不同的。

至于动力学，不同反应级数的动力学方程自然是很重要的，而且对于反应级数的判断也是重要的，速率方程，速率常数或者半衰期，只要告诉我其中之一我就知道这个反应的级数。

－1举个例子，一级反应的速率常数的单位必为（时间），而且一级反应的半衰期为ln2/k，与初始浓度无关。而动力学方程的推导也是重要的，考试时出现这样一道动力学的大题，给你反应机理要你推导出速率方程也是很正常的，顺带说一句，高分子化学的考试也很可能出现这样的题型。

实际上，有时候我觉得物化还是挺好玩的，然而，它的难度一点不小。在学习物化的过程中，我尽量让它更系统化，注意不同章节之间的联系，例如根据△G＝－nEF，在适当的时候可以用电极电势E计算△G，这样也就把热力学与电化学关联起来。

尽量培养自己对物化的兴趣，多看书，多做题，总结自己的经验，最终建立起属于自己物理化学理论框架，这就是我所知道的学习物化的方法。我又记起高中教我数学的老师说过的“知识要收敛，题目要发散”，其实这也适用与对物理化学的学习。所谓以不变应万变。在做题过程中不断总结归纳，不断增进对理论知识的理解，持之以恒，最终就有可能读通物化，面对什么题目都不用怕了。这一点尤其是对有志考化学专业研究生的同学来说很重要。最后，加油吧，各位。让我们共同努力吧。

篇2：物化实验之心得

应化111

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李彪

时光荏苒，白驹过隙，转眼间，大二的上学期即将要过去。然而，在短短的几个月里面依旧有值得我们回味的东西。每学期我们都有一个化学实验课程，这学期就是物理化学实验。

理论指导实践

这学期的物理化学实验放在周四的下午，而且是隔一周一次，这就让我们有时间先把理论学习好，再来实践，便是用理论指导实践。不得不说，物理化学的理论性非常强，需要我们有较强的逻辑思维能力和把之前所学知识融会贯通的能力。所以，物理化学对我个人来说是一门有挑战性的课程。正因为物理化学有较强的理论性，所以物理化学实验的运用就很有必要。通过物理化学实验，我们能通过具体的运用所学理论知识来解决实际问题，从而来更好的体会和理解理论的精髓所在。在学测定物质的燃烧热时，我们实验所测量的是在等容条件下的燃烧热，而平时大家所常用的是等压下的燃烧热。通过实验，我们可以了解到等容的条件是比等压容易达到的，再利用等容燃烧热和等压燃烧热的关系便可以求得等压下的燃烧热。同样这个实验，我们利用一个大的桶形容器装满水，在把氧弹放入桶中，而且在底座还放了特殊材料的隔热底盘，从而把桶和水作为环境。这一做法其实也是觉得实验很精妙和严谨的地方，同时也让我对环境和体系之间的关系、区别以及转换有了更加深刻的理解。

团队协作

物理化学实验和以往的无机实验或是分析实验的区别在于以小组为单位，我们做实验时，往往是四人一小组（也有八人小组实验，不过次数就一二次）。四个人做一个实验，需要的不仅仅是个人的化学能力，还有协作能力。只有具备这两项，小组实验才能又好又快的完成。小组实验里面比较重要的工作就是分工。在做分光光度法测定平衡常数时，往往要配十几瓶溶液，而且需要准确配制。一个人根本不可能在短时间内完成这项工作。而小组如果能把工作分配好，以流水线式配制溶液，准确度高，而且速度还快，并且可以体会到集体完成一个较繁琐工作时的成就感。对我们大家以后的实验或者是工作都有很大的帮助。

严谨治学

物理化学实验虽然在理论的指导下进行实验，但因为种种原因有很多不能客服的误差，甚至有些误差比较大（当然也有我们自身的实验错误）。这时，我们便要耐下心来认真分析实验存在误差的原因和问题。有时候计算出的数据和实际结果差距很大，但依旧要在实验报告中将其如实的写出，分析出相应的原因。我觉得这不仅是对实验负责，更是教我们有一种实事求是的精神。

激发兴趣

物理化学实验经常要用到物理的一些方法来研究或是做实验。这时，自然而然要用到一些仪器。在物理化学实验中，我第一次接触到氧弹和第一次往氧弹里充气放气，第一次用压片机压片……这些都很新奇，亲手试试后确实很开心，让我对物理化学实验充满了兴趣。这也让我对以后的实验都充满了期待。

篇3：物化实验之心得

1 改革前化工专业物理化学实验教学存在的问题

1. 1实验教材内容

以前的实验教学内容陈旧和不符合我校煤化学专业特色,教材针对性不强、 “煤化工”特色不鲜明、实验内容和实验方法陈旧、没有反映学科前沿的新实验,缺少前瞻性。实验内容有重复,本来现在的实验学时就很少,浪费了实验的宝贵时间。

1. 2 实验教和学质量均得不到保证

物理化学实验大多数都是借助于仪器( 如光、电、磁、力等) 来完成,但是我校硬件设施较少,资金有限,一般仪器为4 ~ 6 套,但每个班级人数约在30 人,每次1 个人一组实验,每次需要开设5 ~ 8 个实验,但是只有一个实验指导老师,教师上课前要详细讲解实验,由于分成多个组,讲解实验耗时长,但是现在实验课时压缩的还特别少,导致实验效率低。另外由于教师在讲解其它组实验时,先前讲过学生已经在做实验,每个学生的实验情况老师无法了解,更谈不上指导实验。导致教学效果欠佳,教师不能及时解决学生实验中出现的问题,甚至有时可能会出现实验事故,造成重大的经济损失及严重人身安全威胁,其后果不堪设想。

1. 3实验考核模式

目前实验考核模式主要是依据报告给成绩,忽略了操作过程,导致学生实验前不预习,只等着指导教师进行讲解,实验过程不认真操作,犯各种错误,虽然有的错误看似小,但是其代价却是非常惨重的。

1. 4学生的认识程度不够

物理化学实验过程中,由于物理化学理论性强、需要大量的前期预习、仪器操作复杂,学生对其都有畏惧心里,开设这门实验课的时候,学生很难一下进入角色,不知从何下手,把握不住要点,对实验的所以然了解不够的情况［2］,并且部分同学认为这门课学了没什么用,导致认识的程度不够,最后学不好,每年都有部分同学要重新学习。

2 化工专业物理化学实验的改进措施及取得的成绩

针对目前物理化学实验教学中存在的各类问题我们采取了以下的相应措施并取得了想要呀的成绩:

2. 1优化实验内容

查阅了大量文献,教材等,提炼出符合专业特色的实验内容,并且在内容上除了一些基本的实验外,加入了验证性和开放性的实验,允许学生自己提出感兴趣的物化实验内容,在实验室条件满足的情况下进行操作。

改革后实验内容更加符合煤化工专业的特点,与我校的煤化工专业方向更加的吻合。并且通过学生自主选择和设计实验,提高了其独立思考、动手、文献查阅、创新等多方面综合能力,同时物理化学实验内容的更新也符合素质教育和创新能力培养的要求。

2. 2构建了物理化学实验网络交流模式

制作了相应的多媒体课件,针对每一个实验的目的,意义、原理、实验试剂、实验具体步骤、实验仪器使用,数据处理及注意事项等,通过课件的形式传递给学生［3］; 通过多种途径还收集了大量的物理化学实验素材,如实验模拟、实验动画、实验参考书、实验文献等。学生由知识的被动灌输者转变为主动学习者,老师由知识内容的传授者转变为学习环境的创建者,这样学生在没有正式上课之前可以做好相应的准备工作,达到了预习的目的,能很快开始实验,在有限的实验学时内提高了实验时间的有效利用,教师的工作量也减少了许多,教师也有了更多充裕的时间指导学生时间和即使解决学生实验中的问题。学生的自主学习能力也得高了提高,为实验的高效开展做好了铺垫工作。

2. 3改变实验教学模式

在讲解的过程中加入多种教授模式,比如实验教学模式改变了以前传统的只有老师讲解,学生操作的模式,增加了学生自我讲解实验和实验后讲解实验的模式,老师讲解的时候也不再像以前那样详细的讲解每个实验,面面俱到,现在做到简单实验,教师充分放手［4］; 复杂实验,教师重点指导。另外引入启发式教学模式,一方面检查学生的预习情况,另一方面活跃学生的思维,使学生处于主动地位,使其产生浓厚的学习兴趣,且还能够提高学生的学习能力和对知识的应用能力。

在多个问题同时出现的时候,由于多组同学同时做几个实验,教师可能会应付不过来。这时可以将一些相对简单的问题,交给已经做过该实验的、学习和操作均较好的学生去予以指导解决。实践证明,这个方法既减轻了教师的工作量又锻炼了学生的能力,一举两得。

2. 4 改变实验分组

改革后的实验分组由以前的一人单独做一个实验,改为2 ~ 3 人合作完成一个实验,虽然每组实验的人数增多了,但是同学们在实验的过程中有更多的学习和交流的机会,同时指导教师有更多的时间指导学生进行实验操作和解决学生实验中出现的问题,最终师生双方的效率和质量都有所提高。同时提高了学生的团队合作能力。

2. 5 规范实验考核模式

对实验预习、实验操作、实验后的仪器清洗、实验数据记录、实验报告撰写和处理、思考题、问题讨论等进行全方位的多方面的考核,并按照不同的比例计入了期末成绩中,消除了学生消极对待实验某一过程的思想,使实验考核更加全面、公正和客观,学生在平时实验中也会自觉的高标准要求自己,摒弃一些不良的态度和习惯,最终提高自己实验技能与水平,使其实验能力得到全面的挑高,也更好的调动了学生的主观能动性及创新能力,最终提高了实验教学质量和学生的综合能力。

3 结语

通过近几年的化工专业物理化学教学改革实践证明,在现有的实验条件下,实验的教学质量得到了提高,学生开阔了视野,吸收了大量的信息,分析问题解决问题的能力得到了提高,综合素质也得到了增强,教师的教学效率也得到了增强。另外,实验教学改革也得到了大部分学生的支持,同时他们也提出了很多宝贵的建议。在今后的教学中,我们将进一步加大物理化学实验的改革程度,争取在 “大工程观”的教育理念下培养更多符合时代要求的人才。

摘要：据“大工程观”的教学模式和当前人材培养的要求,针对目前物理化学实验内容陈旧、实验仪器匮乏、实验教和学效果不好、学生认识度不够等问题,对物理化学实验进行全方位的改革。物理化学实验内容进行了重新编排,改变了教学模式和考核模式,学生的学习主动性、创新能力和综合运用能力及教师的教授效率均得到了提高。

篇4：物化实验之心得

【摘要】随着改革开放的不断深入，我国化学制药工业发展迅速，同时产生了一些浓度较高的化学制药废水，这些废水的产生对人类生活的环境造成了污染，如果对这些废水不进行及时处理，将对人类健康造成威胁。现阶段高浓度化学废水的排放已经引起社会各界的广泛关注，就此问题文章探讨了高浓度的化学制药废水的排放特点，研究了物化和生化组合工艺的处理方式，其中包括：絮凝、水解酸化、UBF、微电解、气浮、生物接触氧化等处理工艺。根据实验研究结果表明，经过这些工艺加工后，排放的废水各项指标均达到了我国有关《污水综合排放标准》中I级排放标准，同时处理废水的成本较低，运作过程比较稳定。

【关键词】物化生化；组合工艺；处理高浓度废水；方法

我国化学制药废水的主要来源在于原料药的制作过程，在这些废水中含有机物、废碱、废酸、部分金属等。由于在制药的过程中工使用多种化学用品，因此导致反应复杂、转化效率不理想，很多半成品甚至个别成品随废水排除，使周围的生态环境严重受到影响。因此，化学制药废水在排放时一定要进行处理，处理后达到国家有关污水排放规定后，方可进行排放。

1.化学制药废水的排放标准以及水质水量

化学制药废水中主要的污染物质主要体现为COD值，并且其数值一般大于10000mg/L。废水产生的原因主要来自反应过程中工艺水、冲洗地面、设备的水，设备循环水以及生活废水等综合排放，这些废水中除了有高COD特性外，还含有SS等杂质。下图为废水的水量、水质排放标准。

表1 废水的水量、水质排放标准

2.物化生化组合工艺处理流程和说明

化学制药的废水特点为，COD较高，同时生化性极差。为了加强废水的生化性，一定要安装酸化水解池，废水经过水解酸化池后，可以将废水中难以生化的长链复杂有机物转化成可以生化的简单有机物。同时，安装微电解装置，这样可以清除大量的COD，同时可以加强废水的生化性，为后续的好氧处理奠定基础。由于化学制药废水中所排放的COD极高，所以一定要使用厌氧的处理工艺，这是非常重要的，工程中所使用的厌氧反应器为UBF。UBF反应器是由升流式厌氧污泥床（UASB）与厌氧过滤池（AF）所构成的复合式厌氧反应器，其具备这两种反应池特点的新型厌氧反应器，它突破了UASB污泥颗粒难以形成导致不能启动的缺点，融合AF抗冲击良好的负荷特点，并且降低了UASB气体、固体、液体互相分离的性能要求。UBF反应器具备的特点有：处理效率高、启动迅速、操作稳定。UBF这种厌氧反应器使用的处理工艺是中温度厌氧，其控制温度一般为31-37℃；pH值的控制范围一般在7.0到8.5之间。UBF这种厌氧反应器的填充物为空心纤维球。

3.重要的构筑物

调节水解池。水力在调节水解池中的停靠时间为24小时，调节水解池中的填充物一般铺设为软性D-2型物料。

微电解设备。微电解设备的一般规格为：Φ400×3500，水利在微电解设备中的停靠时间一般为1.5小时。

反应絮凝罐。这种反应罐的基本规格一般为：Φ1500×2000，罐内设有搅拌设备，以及絮凝剂硫酸铁与氢氧化钠，pH值约为8.5左右，水力的停靠时间大约为1小时左右。

沉淀竖流罐。其规格一般为：Φ2000×4000，沉淀所需的时间一般为1小时。

中间水罐。其规格一般为：Φ1800×1800，罐内设有加热管。

UBF厌氧反应器。该反应器的规格一般为：Φ4500×4500，水力的停靠时间一般为19小时，pH值的控制范围一般在7.5-8.5之间，水温为31到37℃。

氧化接触罐。该罐的规格一般为：Φ4000×4000，罐内铺设的填充物为软性，水力的提高靠时间一般为12小时。

气浮反应装置。该反应装置的规格选取可以根据污水排放量而定，水力的停靠时间一般为小时。

4.调试和设备运行状况

4.1对设备进行改造和完善

污水的处理设备要随着时代的进步而不断改革、创新。为了使废水的处理更加有效，首先要建设一个微电解装置，从而解决了废水不能与电解质接触的局面；其次对UASB内部的分离器进行完善，以及UBF厌氧反应器的水系统进行完善；最后替换絮凝剂，用硫酸铁代替传统的氯化铝聚合物（PAC），并将PAC用在气浮反应装置中，使其反应更加合理。

4.2选择填充物料和种泥

用UBF这种工艺处理浓度较高的化学制药废水，其种泥要选择颗粒污泥，同时AF设备中的填充物要使用纤维空心球，这样既不容易堵塞，又可以很好的挂膜。

4.3运转工程，UBF这种厌氧反应装置中的填充物料主要的作用是挂膜，这有助于生化工艺更有效的发挥作用，但是问题的关键在于摸索UASB的运转条件。根据时间得出以下结论，见表2。

表2 各处理设备的检测结果

运行温度。UBF这种厌氧反应器使用的处理工艺是中温度厌氧，其控制温度一般为31-37℃。在保温设备可以承担的情况下，为了使UASB可以正常运转，在温度上进行了实验。从多次实验中得出，水温达到30℃时，COD的除去率高达80%，水温35℃时，除去率为85%，水温40℃时，出去率为88%，因此，除去COD的最佳温度在30-35℃之间。

5.总结

高浓度化学制药废水通过水解池—微电解—絮凝罐—UBF反应器—氧化—气浮等一系列的处理工艺后，废水中的COD含量被有效的降低，并且已经达到我国有关废水排放的标准，使用UBF这种厌氧装置处理废水比只用UASB设备处理的效果要好，UBF可以补充污泥颗粒难以形成的不足。另外在处理废水的过程中加入絮凝剂，不但可以减少成本，还能有效降低废水中COD的含量。综上所述，化学制药废水一定要使用生化、物化相结合的处理工艺，这样做不仅处理效果好，并且成本低。

【参考文献】

[1]刘峥，曲丽艳，郎咸明.两级水解酸化技术预处理制药废水的试验研究[J].环境保护与循环经济，2010，30（06）：154-157.

[2]柳荣展，张玮，朱术军，解晓敏，孙树旺.蜡防印花生产废水处理工程扩改设计[J].环境工程，2006，24（05）：135-139.

[3]赵胜利，樊江利，张彦波.小麦淀粉废水处理工程改造及调试[J].给水排水，2006，32（05）：99-103.

[4]吴培诚，龚水明，杜林.生物絮凝剂产生菌的筛选鉴定及其絮凝活性[J].仲恺农业工程学院学报，2010，23（02）：121-125.

篇5：山大物化实验燃烧热

化学热力学实验一燃烧热的测定

【目的要求】

1.通过测定萘的燃烧热，掌握有关热化学实验的一般知识和技术。2.掌握氧弹式量热计的原理、构造及其使用方法。3.掌握高压钢瓶的有关知识并能正确使用。【实验原理】

燃烧热是指1 mol物质完全燃烧时的热效应，是热化学中重要的基本数据。一般化学反应的热效应，往往因为反应太慢或反应不完全，因而难以直接测定。但是，通过盖斯定律可用燃烧热数据间接求算。因此燃烧热广泛地用在各种热化学计算中。许多物质的燃烧热和反应热已经精确测定。测定燃烧热的氧弹式量热计是重要的热化学仪器，在热化学、生物化学以及某些工业部门中广泛应用。燃烧热可在恒容或恒压情况下测定。由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功情况下，恒容反应热QV＝ΔU，恒压反应热Qp＝ΔH。在氧弹式量热计中所测燃烧热为QV，而一般热化学计算用的值为Qp，这两者可通过下式进行换算：

Qp＝QV ＋ ΔnRT(1)式中：Δn为反应前后生成物与反应物中气体的摩尔数之差；R为摩尔气体常数；T为反应温度(K)。

在盛有定量水的容器中，放入内装有一定量样品和氧气的密闭氧弹，然后使样品完全燃烧，放出的热量通过氧弹传给水及仪器，引起温度升高。氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律，测量介质在燃烧前后温度的变化值，则恒容燃烧热为：

QV ＝（M/m）· W·(t终－t始)(2)式中：W为样品等物质燃烧放热使水及仪器每升高1℃所需的热量，称为水当量。

水当量的求法是用已知燃烧热的物质(如本实验用苯甲酸)放在量热计中燃烧，测定其始、终态温度,一般来说，对不同样品，只要每次的水量相同，水当量就是定值。热化学实验常用的量热计有环境恒温式量热计和绝热式量热计两种。环境恒温式量热计的构造如图2-1-1所示。

由图可知，环境恒温式量热计的最外层是储满水的外筒(图中5)，当氧弹中的样品开始燃烧时，内筒与外筒之间有少许热交换，因此不能直接测出初温和最高温度，需要由温度—时间曲线(即雷诺曲线)进行确定,详细步骤如下：

将样品燃烧前后历次观察的水温对时间作图，联成FHIDG折线，如图2-1-2所示。图中H相当于开始燃烧之点，D为观察到的最高温度读数点，作相当于环境温度之平行线JI交折线于I过I点作ab垂线，然后将FH线和GD线外延交ab线A、C两点，A点与C点所表示的温度差即为欲求温度的升高ΔT。图中AA′为开始燃烧到温度上升至环境温度这一段时间Δt1内，由环境辐射进来和搅拌引进的能量而造成体系温度的升高必须扣除，CC′为温度由环境温度升高到最高点D这一段时间Δt2内，体系向环境辐射出能图2-1-1 环境恒温式氧弹量热计

量而造成体系温度的降低，因此需要添加上。由此可见AC两点的温差是较1-氧弹；2-温度传感器；3-内筒；4-空气隔层；5-外筒；6-搅拌

客观地表示了由于样品燃烧致使量热计温度升高的数值。

有时量热计的绝热情况良好，热漏小，而搅拌器功率大，不断稍微引进能量使得燃烧后的最高点不出现，如图2-1-3所示。这种情况下ΔT仍然可以按照同样方法校正。

图2-1-2 绝热较差时的雷诺校正图图2-1-3 绝热良好时的雷诺校正图

【仪器试剂】

氧弹式量热计1套；氧气钢瓶(带氧气表)1个；台称1只；电子天平1台(0.0001g)。苯甲酸(A.R.)；萘(A.R.)；燃烧丝；棉线。【实验步骤】 1.水当量的测定：

(1)仪器预热将量热计及其全部附件清理干净，将有关仪器通电预热。(2)样品压片在电子台秤上粗称0.7～0.8g苯甲酸，在压片机中压成片状；取约10cm长的燃烧丝和棉线各一根，分别在电子天平上准确称重；用棉线把燃烧丝绑在苯甲酸片上，准确称重。

(3)氧弹充氧将氧弹的弹头放在弹头架上，把燃烧丝的两端分别紧绕在氧弹头上的两根电极上；在氧弹中加入10mL蒸馏水，把弹头放入弹杯中，拧紧。当充氧时，开始先充约0.5MPa氧气，然后开启出口，借以赶出氧弹中的空气。再充入1MPa氧气。氧弹放入量热计中，接好点火线。

(4)调节水温准备一桶自来水，调节水温约低于外筒水温1℃。用容量瓶量取一定体积（视内筒容积而定）已调温的水注入内筒，水面盖过氧弹。装好搅拌头。(5)测定水当量打开搅拌器，待温度稳定后开始记录温度，每隔30s记录一次，直到连续几min水温有规律微小变化，开启“点火”按钮，当温度明显升高时，说明点火成功，继续每30s记录一次；到温度升至最高点后，再记录几min，停止实验。

停止搅拌，取出氧弹，放出余气，打开氧弹盖，若氧弹中无灰烬，表示燃烧完全，将剩余燃烧丝称重，待处理数据时用。

2.测量萘的燃烧热称取0.6～0.7g萘，重复上述步骤测定之。【注意事项】

— 内筒中加3000mL水后若有气泡逸出，说明氧弹漏气，设法排除。— 搅拌时不得有摩擦声。

— 燃烧样品萘时，内筒水要更换且需重新调温。— 氧气瓶在开总阀前要检查减压阀是否关好；实验结束后要关上钢瓶总阀，注意排净余气，使指针回零。【数据处理】

1.将实验条件和原始数据列表记录。

2.由实验数据分别求出苯甲酸、萘燃烧前后的t始和t终。3．由苯甲酸数据求出水当量W。

Q总热量=Q样品·(M/m)＋Q燃丝·m燃丝＋Q棉线·m棉线－5.983·VNaOH＝ W·(t终－t始)式中：Q铁丝= －6695J·g-1；Q镍铬丝=－1400.8J·g-1；Q棉线=－17479J·g-1。4．求出萘的燃烧热QV，换算成Qp。

5.将所测萘的燃烧热值与文献值比较，求出误差，分析误差产生的原因。

思考题

1.在氧弹里加10mL蒸馏水起什么作用？2.本实验中，那些为体系？那些为环境？实验过程中有无热损耗，如何降低热损耗？盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境，系统和环境之间有热交换，热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值，可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。

3.在环境恒温式量热计中，为什么内筒水温要比外筒水温低？低多少合适？ 4.欲测定液体样品的燃烧热，你能想出测定方法吗？玻璃泡中【讨论】

1.量热计的类型很多，分类方法也不统一。常用的为环境恒温式和绝热式量热计两种。绝热式量热计的外筒中有温度控制系统，在实验过程中，内桶与外筒温度始终相同或始终略低0.3℃，热损失可以降低到极微小程度，因而，可以直接测出初温和最高温度。

2.在燃烧过程中，当氧弹内存在微量空气时，N2的氧化会产生热效应。在一般的实验中，可以忽略不计；在精确的实验中，这部分热效应应予校正，方法如下：用0.1mol·dm-3 NaOH 溶液滴定洗涤氧弹内壁的蒸馏水，每毫升0.1 mol·dm-3 NaOH溶液相当于5.983 J(放热)。

1．常用的热量计分为哪几种？

2．燃烧热测定中，我们在样品上绑棉线的目的是什么？

3．用钢瓶对氧弹充氧时应遵循什么顺序？

4．样品在氧弹中燃烧后，水温的升高是由那些因素引起的？ 5．换另一个样品时，内筒水是否更换？为什么？ 6．氧弹内加入少量水的作用是什么？ 7．雷诺校正是校正什么？

篇6：【清华】物化实验报告sy

学号：2010011825

班级：化 01

同组实验者：肖雅博实验日期：2013.3.6

提交报告日期：2013.3.11 带实验老师：刘晓慧引言 1.1 实验目的 1．了解恒温槽的原理，初步掌握其装配和调试的基本技术。

2．分析恒温槽的性能，找出合理的最佳布局。

3．掌握水银接点温度计、热敏电阻温度计、继电器、自动平衡记录仪的基本测量原理和使用方法。

1.2 实验原理许多物理化学实验都需要在恒温条件下进行。欲控制被研究体系的某一温度，通常采取两种方法：一是利用物质相变时温度的恒定性来实现，叫介质浴。如：液氮（-195.9℃）、冰－水（0℃）、沸点水（100℃）、干冰－丙酮（-78.5℃）、沸点萘（218℃）等等。相变点介质浴的最大优点是装置简单、温度恒定。缺点是对温度的选择有一定限制，无法任意调节。另一种是利用电子调节系统，对加热或制冷器的工作状态进行自动调节，使被控对象处于设定的温度之下。

本实验讨论的恒温水浴就是一种常用的控温装置，它通过继电器、温度调节器（水银接点温度计）和加热器配合工作而达到恒温的目的。其简单恒温原理线路如图 2-1-1所示。当水槽温度低于设定值时，线路 I 是通路，因此加热器工作，使水槽温度上升；当水槽温度升高到设定值时，温度调节器接通，此时线路 II 为通路，因电磁作用将弹簧片 D 吸下，线路 I 断开，加热器停止加热；当水槽温度低于设定值时，温度调节器断开，线路 II 断路，此时电磁铁失去磁性，弹簧片回到原来的位置，使线路 I 又成为通路。如此反复进行，从而使恒温槽维持在所需恒定的温度。

恒温槽由浴槽、温度计、接点温度计、继电器、加热器、搅拌器等部件组成。如图 2-1-2所示。为了对恒温槽的性能进行测试，图中还包括一套热敏电阻测温装置。现将恒温槽主要部件简述如下。

1.浴槽

浴槽包括容器和液体介质。根据实验要求选择容器大小，一般选择 10L 或者20L 的圆形玻璃缸做为容器。若设定温度与室温差距较大时，则应对整个缸体保温。以减少热量传递，提高恒温精度。

恒温槽液体介质根据控温范围选择，如：乙醇或乙醇水溶液（-60－30℃）、水（0－100℃）、甘油或甘油水溶液（80－160℃）、石蜡油、硅油（70－200℃）。本实验采用去离子水为工作介质，如恒温在 50℃以上时，可在水面上加一层液体石蜡，避免水分蒸发。

2.温度计

观察恒温浴槽的温度可选择 1/10℃水银温度计，测量恒温槽灵敏度则采用热敏电阻测温装置。将热敏电阻与 1/10℃温度计绑在一起，安装位置应尽量靠近被测系统。

3.接点温度计（温度调节器）

接点温度计又称接触温度计或水银导电表，如图 2-1-3 所示。它的下半段是水银温度计，上半段是控制指示装置。温度计上部的毛细管内有一根金属丝和上半段的螺母相连，螺母套在一根长螺杆上。顶部是磁性调节冒，当转动磁性调节冒时螺杆转动，可带动螺母和金属丝上下移动，螺母在温度调节指示标尺的位置就是要控制温度的大致温度值。顶部引出的两根导线，分别接在水银温度计和上部金属丝上，这两根导线再与继电器相连。当浴槽温度升高时，水银膨胀上升，与上面的金属丝接触，继电器内线圈通电产生磁场，加热线路弹簧片吸下，加热器停止加热。随着浴槽热量的散失，温度下降，水银收缩并与上面的金属丝脱离，继电器电磁效应消失，弹簧片回到原来位置，接通加热电路，系统温度回升。如此反复，从而使系统温度得到控制。

需要注意的是，温度调节指示标尺的刻度一般不是很准确，恒温槽温度的设定和测量需要 1/10℃温度计来完成。

接点温度计是恒温槽的重要部件，它的灵敏度对控温精度起着关键作用。

4.继电器

继电器与加热器和接点温度计和加热器相连，组成温度控制系统。实验室常用的继电器有晶体管继

电器和电子管继电器。典型的晶体管继电器电路如图 2-1-4 所示，它是利用晶体管工作在截止区以及饱和区呈现的开关特性制成的。其工作过程是：当接点温度计 T r 断开时时，E c 通过 R k 给锗三极管 BG 的基极注入正向电流 I b，使 BG 饱和导通，继电器 J 的触点 K 闭合，接通加热电源。当温度升高至设定温度，接点温度计 T r 接通，BG 的基极和发射极被短路，使 BG 截至，触点 K 断开，加热停止。当继电器 J 线圈中的电流突然变小时，会感生出一个较高的反电动势，二极管 D 的作用是将它短路，避免晶体管被击穿。必须注意的是，晶体管继电器不能在高温下工作，因此不能用于烘箱等高温场合。

5.加热器

常用的是电加热器。加热器的选择原则是热容量小、导热性能好、功率适当。加热器功率的大小是根据恒温槽的大小和所需控制温度的高低来选择的。通常我们都在加热器前加一个和加热器功率相适应的调压器，这样加热功率可根据需要自由调节。

6.搅拌器

搅拌器的选择与工作介质的粘度有关，如：水、乙醇类粘度较小的工作介质选择功率 40W 左右的搅拌器。若工作介质粘度或搅拌棒的叶片较大时，应选择功率大一些的搅拌器。

7.热敏电阻测温装置

用来对恒温槽的性能进行测试，测温原理见附录温度的测量与控制。

综上所述，恒温效果是通过一系列元件的动作来获得的。因此不可避免地存在着滞后现象，如温度传递、感温元件、继电器、加热器等的滞后。因此，装配时除对上述各元件的灵敏度有一定要求外，还应根据各元件在恒温槽中作用，选择合理的摆放位置，合理的布局才能达到理想的恒温效果。灵敏度是恒温槽恒温好坏的一个重要标志。一般在指定温度下，以 T 始、T 停分别表示开始加热和停止加热时槽内水的温度（相对值），以1/2()T T T  始停为纵坐标，时间 t 为横坐标，记录仪自动画出灵敏度曲线如图 2-1-5。

若最高温度为 T 高，最低温度为 T 低，测得恒温槽的灵敏度为 2ET TT 低高通过对上述曲线分析可以看出图中（a）表示灵敏度较高；（b）表示灵敏度较低；（c）表示加热功率偏大。如果加热器功率偏小，则达不到设定的温度值。

实验操作 2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图

2.1.1 实验药品及仪器

恒温槽 1 套：玻璃缸、电动搅拌器、1/10℃温度计、电加热器、水银接点温度计、继电器、调压器；热敏电阻温度计、电阻箱、甲电池、电桥盒、记录仪、放大镜等各一个。

2.1.2 测试装置示意图 2-1-2

2.2 实验条件

实验温度：21.0℃

大气压：101.38kPa

湿度：28.0%

2.3 实验操作步骤及方法要点 2.3.1

实验操作步骤 1.恒温槽的装配

根据所给原件和仪器，按图 2-1-2 安装恒温槽，接好线路，经教师检查后方可接通电源。

2.恒温槽的调试

玻璃缸中加入去离子水，约总容积的 4/5。打开搅拌器（中速搅拌）、继电器，旋开接点温度计上端磁性调节帽固定螺丝，调节设定温度至比要实际设定的温度低一些的位置（因为温度调节指示标尺的刻度一般不是很准确，适当调低一点防止超过需要设定的温度）。为了保证恒温效果，单加热型恒温槽温度设定最低值一般要高于室温 8～10℃，加热开始。开始可将加热电压调到 200V 左右，待接近设定温度时，适当降低加热电压。仔细观察 1/10℃温度计，当水槽温度将要达到设定值时，旋转磁性调节帽，使接点温度计上部的金属丝与水银处于通断的临界状态，可通过继电器指示灯判断。再观察 1/10℃温度计，所示温度是否是要设定的温度，进行进一步调整。最后拧紧磁性调节帽的固定螺钉。

3.温度波动曲线的测定

打开记录仪和电桥盒上的开关，用电阻箱将电桥调平衡，使记录笔停在记录纸的中部。判断电桥电源极性是否连接正确，增大阻值，记录笔应向右侧移动，升高温度，记录笔也应向右侧移动。反之则需将甲电池正负接线对调。记录仪走纸速度定在定在 4mm/min，开始记录，记录 7～8 个周期即可停止。

4.布局对恒温槽灵敏度的影响

改变各元件间的相互位置，重复测定温度波动曲线，找出一个合理的最佳布局。

5.影响温度波动曲线的因素

选定某个布局，分别改变加热电压（加热功率）和搅拌速

度，测定温度波动曲线与未改变条件的温度波动曲线比较。

6.测定热敏电阻温度计的仪器常数（℃/格）

将恒温槽温度升高，用放大镜观察 1/10℃温度计，记录温度升高 0.3～0.5℃记录笔移动的格数。

7.实验结束。剪下记录纸，将仪器复原。

2.3.2

注意事项 1.1/10℃温度计所在位置就将来利用这个恒温槽做实验的系统所在区域。