物化性质

2024-05-12

物化性质(精选三篇)

物化性质 篇1

本文通过分子设计, 合成具有潜在多重响应性的新型有机单体4-乙酰基丙烯酰乙酸乙酯 (AAEA) , 通过核磁共振氢谱及碳谱, 对AAEA的结构进行验证, 推测其结构与可能具有的多重响应性能的关系。

1 实验部分

1.1 实验原料

1.2 丙烯酰氯的制备

将苯甲酰氯与丙烯酸 (摩尔比为1.5:1) 倒入四口瓶中, 并加入1%的阻聚剂对羟基苯甲醚, 控制温度<140℃, 并用冰水浴冷却接收瓶;当接收速度比较慢时, 进行减压蒸馏继续接收。

1.3 4-乙酰基丙烯酰乙酸乙酯 (AAEA) 的制备

将一定量的乙酰乙酸乙酯加入到DMF中, 配制成体积分数为50%的溶液, 放入冰浴中, 将一定量的Na H加入到溶液中。通过滴液漏斗缓慢的向三颈瓶中滴加一定量的丙烯酰氯, 反应2 h后, 用蒸馏水虑洗四至五次, 待反应液中的其他成分充分溶解于水中后, 得到棕红色液体4-乙酰基丙烯酰乙酸乙酯 (AAEA) 。

1.4 4-乙酰基丙烯酰乙酸乙酯 (AAEA) 核磁共振测试

采用Bruker ARX 300MHz核磁共振测试仪, 以氘代丙酮为溶剂进行测试。

1.5 4-乙酰基丙烯酰乙酸乙酯 (AAEA) 红外光谱 (FTIR) 分析

采用Nicolet Magna-IR 750傅立叶红外分析测试仪, 样品于KBr盐片上进行测试。

2 结果与讨论

2.1 AAEA的核磁共振分析

图2是4-乙酰基丙烯酰乙酸乙酯 (AAEA) 单体的核磁氢谱, 乙基上-CH3和-CH2-的质子共振吸收峰分别出现在1.24 ppm和4.16 ppm处, 乙酰基中-CH3的质子共振吸收峰出现在2.18ppm处, 2.76ppm和3.51ppm处的吸收峰分别来自乙烯基 (CH=CH2) 上两种质子的核磁共振。7.18ppm是叔碳上氢质子的吸收峰, 由于邻近三个羰基上所带电子云产生的强烈电负性的吸引, 使叔碳上氢质子的化学位移向低场偏移;同时, 叔碳上氢质子峰的吸收强度也远低于其他位置上的氢质子, 这可能是由于羰基的电负性使叔碳上的氢发生解离的缘故。

图3是AAEA的核磁碳谱。如图所示, 乙基上-CH碳质子吸收峰出现在14.1ppm处, -CH2-的碳质子受到相邻氧原子上负电子云的吸引, 吸收峰向低场移动出现在32.8ppm, 乙酰基中-CH3的碳质子共振吸收峰出现在22.5ppm, 叔碳质子吸收峰出现在77.9ppm, 两个羰基及一个酯基上的碳质子吸收峰出现在202.5ppm、178.6ppm和169ppm处, 乙烯双键上的两个碳原子的吸收峰由于双键的共轭效应向高场移动, 化学位移大幅下降, 出现在57.5ppm和61.2ppm处。。

2.2 AAEA的红外分析

图4是4-乙酰基丙烯酰乙酸乙酯 (AAEA) 单体的红外图谱。其中, 3129 cm-1, 2989 cm-1和2950 cm-1处的吸收峰分别来自乙烯基 (-CH=CH2以及乙基中甲基 (-CH3) 和亚甲基 (-CH-2) C-H的伸缩振动。1726 cm-1上强烈的吸收峰是单体中多个羰基 (C=O) 吸收峰叠加而产生的。碳碳双键 (C=C伸缩振动) 吸收峰出现在1584 cm-1处, 低于普通的碳碳双键, 这是由于单体中存在的共轭效应所致。而1082 cm-1 (C-O伸缩振动) 处吸收峰说明了单体中由于叔碳氢容易解离而与邻近羰基上的氧原子形成烯醇式异构。其结构使得AAEA容易被降解, 从而有利于环保。

2.3 AAEA的温度及p H潜在响应性分析

大量的研究认为, 凝胶的体积相变源于聚合物所含的亲水及疏水基团平衡的结果[5]。AAEA是本实验组合成的一种具有弱电解性的疏水型单体, 其单体结构中含有的三个羰基 (C=O) 以及酯类结构使其具有相当强的疏水性, 基本不溶于水[6]。然而, AAEA单体中的羰基易发生烯醇式异构, 与水分子形成较强的氢键;同时, 由于AAEA单体在合成过程中容易形成Na盐, 而其结构中的羰基 (C=O) 具有强烈的电负性使Na盐容易发生解离, 生成带有负电荷的AAEA离子, 如图5所示, 会增大凝胶的亲水性, 因此, AAEA这种疏水基团与亲水基团并存的结构, 使其具有感应外界温度变化而产生体积相变的能力。同时, 也有利于AAEA的清除, 从而有效降低环境污染。另外, 由于AAEA单体结构中含有多个羰基, 其所产生的强烈电负性的叠加, 使三个羰基中间的C上的H离子易发生解离, 因此, AAEA离子也具有一定的潜在p H响应性。

3 结语

3.1通过分子设计, 对具有亲水基团以及疏水基团的功能性单体———4-乙酰基丙烯酰乙酸乙酯 (AAEA) 的化学性能进行了分析。证明4-乙酰基丙烯酰乙酸乙酯 (AAEA) 是一种可用于聚合成多重响应性水凝胶的前驱有机液态单体。

3.2分析AAEA的核磁共振氢谱, AAEA叔碳上氢原子容易解离而形成烯醇式结构或脱去而形成AAEA负离子, 这种结构也是AAEA单体可作为合成多重响应性水凝胶前驱单体的原因。

摘要:本文通过分子设计, 合成具有潜在多重响应性的新型有机单体4-乙酰基丙烯酰乙酸乙酯 (AAEA) , 并对其化学性质进行研究, 初步探讨了AAEA的结构与其潜在的多重响应性能的关系。

关键词:水凝胶,合成,核磁,红外分析, 环保

参考文献

[1]胡晖, 范晓东.聚甲基丙烯酸-N, N-二甲氨基乙酯的紫外光引发溶液聚合及性能研究[J].西北工业大学学报, 2003, 21 (5) :636.

[2]Schmedlen R H, Masters K S, West J F.Photocrosslink-able polyvinyl alcohol hydrogels that can be modified with cell adhesion peptides for use in tissue engineering[J].Bio-materials, 2002, 23 (22) :4325.

[3]Vijay R Tirumala, Taiki Tominaga et al.Molecular model for toughening in Double-Network hydrogels[J].Journal of physical chemistry B, 2008, 112 (27) :8024.

物化实验总结 篇2

10环科 林泽震 120101202126

大二的生活已经临近尾声了,伴随着我们走完一学期的物化实验也结束了。通过这一学期来的物化实验,让我学到了很多,无论是实验操作上还是合作配合上。回想起一个个实验,总有一些是让我铭记于心的。

实验一:燃烧热的测定

在这个实验中我们第一次使用了氧弹,并且知道了雷诺校正。也学会了通过测量一个已知燃烧热样品燃烧放出的热量来倒推回去测量水当量的方法。这个实验的操作并不复杂,主要是通过仪器测量数据,我们记录数据进行进一步处理,计算的时候要注意单位以及正负号的问题。

实验二:纯液体饱和蒸气压的测量

这个实验中我们使用的是静态法测定饱和液体蒸汽压,直接测量测定各个温度下的饱和蒸汽压,最后以lnp对1/T作图,并求出斜率。然后以斜率求算出该温度范围内的平均摩尔汽化热△vapHm,并且求正常沸点。这次试验是我们第一次用电脑作图,绘制图像并得出直线方程,得到斜率。进而进一步进行数据处理。在实验操作上,要注意放入空气的速度要防止倒灌。

实验三:完全互溶双液系的平衡相图

这次试验我们通过蒸馏混合液,并测定馏出物和蒸馏液的折射率,并与绘出的工作曲线进行比较得出组成,最后绘出乙醇—环己烷的平衡相图。在这个实验中我们第一次使用了阿贝折射仪,掌握了阿贝折射仪的使用方法。这个实验的关键在于对温度的把握,加热速度不能太快,通过回流的速度把握好温度。不然得不到较为准确的馏出物。

实验四:凝固点降低法测定摩尔质量

本次试验中,我们是通过仪器直接测定温差,然后代入公式求算出待测物的摩尔质量。而测定温差也使得我们的数据更加准确,保留到小数点后面四位。并且这次试验中我们第一次了解到了过冷现象,试验中也要求我们时刻进行搅拌,并注意各个时期搅拌速度的差异,这也是这个实验的关键。

实验五:液相反应平衡常数

这次实验算是本学期物化试验中偏麻烦的一次实验。试验中要求我们配着不

同浓度的混合液,并且测定其吸光度。这次实验使我们首次使用分光光度计,测定液体的吸光度,使用时要注意比色皿的擦拭和仪器的校正以及波长的确定,不然会导致测量不准确。并且这次试验也是我们第一次使用pH计,掌握了pH计及分光光度计的使用方法。

实验六:电极的制备的原电池电动势的测定

在这次试验中我们制备了锌电极和铜电极,并且用甘汞电极与制备的铜锌电极进行组合,测定了三个原电池电动势。本次试验中我们使用了电动势测量装置,掌握的测量装置的使用方法,值得注意的是测量装置需要进行温度校正,通过实验时的室温,代入公式计算要校正的数值进行校正。

实验七:黏度法测定高聚物的摩尔质量

这次实验我们学会了用另一种方法测量物质的摩尔质量。了解了高聚物摩尔质量和粘度的关系。本次试验我们使用乌式粘度计,通过直接测量溶液只在重力作用下下落一定距离的时间,进而进行比较,求出相对粘度。然后通过电脑作图,使用外推法求出溶液的特性粘度,最后用Mark-Houwink经验公式求出高聚物的摩尔质量。

实验八:电导的测定及其应用

这次实验主要是为了掌握电导仪的使用方法,并且通过电导仪测定溶液的电离平衡常数。首次使用电导仪,要注意电导仪的电极的洗涤,用电导仪测量时,需要用待测液对电导仪电极进行洗涤,保证实验的准确,并且电导仪在使用时也需要进行校正。在数据处理方面要注意单位的转化。

实验九:溶液表面张力的测定——最大泡压法

这次实验中操作中值得注意的是,在观察气泡冒出的同时需要记录此时的压力,因此这个实验需要同学间的合作,并且要知道气泡必须是一个一个冒。测定压力的同时我们还通过阿贝折射仪测量液体的折射率,然后通过乙醇—水曲线得出液体的质量浓度。在数据处理方面,本次实验同样要注意单位的统一。实验十:蔗糖转化

蔗糖转化实验使我们接触的第一个化学动力学实验。实验中我们首次使用旋光仪,掌握了旋光仪的使用方法。实验通过旋光仪测定各个时期的旋光度,进而以ln(ɑt—ɑ∞)对时间t作图,通过电脑作图得出直线方程,用其斜率求出反应的速率常数k。通过不同温度下的反应速率常数k,以阿累尼乌斯公式求出反应活化能。这首次的化学动力学实验,让我们了解到了影响化学反速率的一些因素,并且学会了通过作图得出斜率来求速率常数的方法。

实验十一:乙酸乙酯皂化反应

这同样是一个化学动力学实验,与蔗糖转化实验不同的是,这次实验我们了解了反应级数的概念。且这次试验我们是测定电导率,而不是旋光度。通过电导率随反应时间的变化来作图,同样是以斜率求算出反应速率常数,以及求算活化能。

实验十二:丙酮碘化

这次实验我们初步认识复杂反应机理,料及复杂反应表观速率常数的求算方法。这个实验是是用分光光度计测定透光率,进而求算反应速率。与之前的化学动力学实验类似,通过求的的速率常数k进一步求反应的活化能。

实验十三:二组分金属相图的绘制

这次实验我们学会了JX-3DA型金属相图测试仪册使用方法,并且通过电脑记录数据,绘制出各组分的步冷曲线。试验中我们也学会了出现过冷现象时步冷曲线的校正方法。最后通过各组分的步冷曲线找出转折点及平台温度,绘制出二组分金属相图。

实验十四:希托夫法测定离子的迁移数

本实验我们掌握了希托夫法测定电解质溶液中离子迁移数的基本原理和操作方法。通过计算出n原、n电、n后计算出离子迁移数。在这次实验中,要时刻注意电流计上显示的数值,太小的话要转动电极,使数值回升。

对于我个人来说,这一学期来的物化实验也让我受益良多。在实验过程中,我遇到了以前从未遇见过的各种实验仪器,比如分光光度计,阿贝折射仪,电导仪等常用的物化实验仪器。并且通过实验课上老师的讲解以及实验过程中亲自的动手操作,掌握的各个一起的使用方法。由于频繁的使用各种测量仪器,安装仪器,还有进行实验物品的配置等方面,这学期的物化实验对我的动手操作能力也是个严峻的考验。让人欣慰的是,通过一次次的实验我的动手能力也在逐步提高。众所周知,在化学实验中,动手操作能力是十分重要的,做化学实验经常需要配置药品,这时对于操作就有很高的要求。通过一学期的学习进一步加强了我的动手能力,也从这一次次的试验中发现了我的不足,进而进行改进加强。

另一方面,这么多次的实验,我掌握许多实验的基本原理和实验方法。比如在“黏度法测定高聚物的摩尔质量”的试验中,我通过这个实验了解到了粘度与高聚物的摩尔质量的关系,通过Mark-Houwink经验公式可以通过特性粘度求算

出高聚物的摩尔质量。并且实验过程中我们不是直接测量待测物的粘度,而是通过求算时间,进而求算出相对黏度和增比粘度。然后通过作图求出特性粘度。这只是这学期物化实验的一个缩影。在物化试验中我深深体会到了发散思维的重要性,我们一般是无法直接测量出我们需要的物理量,实验时我们经常是测定出各个实验物的其他物理量,然后通过公式或者作图进一步进行计算求出我们需要的物理量。

这学期的物化实验,我们也屡次使用电脑作图,这提升了我们实验的准确性以及实验效率,对我们的实验有很大啊的帮助。同样的,由于经常性的作图,是的我们对办公软件的使用能力增强,通过电脑软件对化学数据进行处理加工的能力也得到了锻炼和提升。这对以后我们的学习生活有很大的帮助。

在做物化实验时我们通常是两个人一组,通过一学期的物化实验,我体会到了搭档的重要性,在实验过程中我们时常会遇到要快速操作的时候,这时候一个人进行实验操作是有很大的难度的,同时实验过程中也很容易出现失误,导致试验的不准确及失败。比如在做“丙酮碘化”实验过程中,我们需要每隔一分钟就对反应液体进行透光度的测量,由于间隔时间短,并且测量透光度时需要对比色皿进行擦拭,并且取出液体后,剩余的液体仍需继续进行保温加热。这时我们就需要同学的合作才能完成测量,否则这个实验就无法进行下去。不仅如此,在和同学的合作过程中,我还能通过和同学的交流以及观察,发现自己的不足,学习到别人身上的优点。所以这学期以来的十四个物化实验我从中学会了和同学搭档,团结合作一起实验的能力,发现了团结合作的重要性。这对我以后的成长,学习,甚至是以后的事业方面都有很大的帮助。

这学期的物化实验和以往的无机实验,分析试验和有机实验给我的感觉很不同。物化实验对于测量仪器的使用更加频繁与多样,在实验过程中,更多的是通过操作仪器得出数据;另一方面,在实验数据处理上,更多的用到了作图的方法,我们经常是每个实验都要做两个图以上,这对于电脑作图的能力有一定的要求。在以往的实验中我们经常是将测的的数据用公式进行直接计算,得出实验结果。而物化实验还需要绘图,然后从图中找出所需的数据进行计算处理。

物化实验之心得 篇3

古人学问无遗力,少壮工夫老始成。纸上得来终觉浅,绝知此事要躬行。题记

岁月荏苒,不经意间所有的物化实验都已经结束了。闭目沉思,发现收获确实很大,做学问和做人方面都受益匪浅,有一种“言有尽,而意无穷”的感觉。尤其是这学期指导我们做实验的三个老师(韩斌、李涛和姚明明),做学问都相当棒,做人更是各有千秋,我非常敬佩他们。韩斌老师的幽默率真、李涛老师的潇洒严谨和姚明明老师的温文儒雅,都给我留下了深刻的印象。

我的试验体会主要有三点:

(1)人有两个宝,双手和大脑。双手会做工,大脑会思考。由于中国的特殊国情,当今的大学教育不再是精英教育,而是大众教育,因此每一个理工科大学生不一定动手操作技能水平会很高,甚至有的大学生还很低。可是通过此次物化实验,经过三位名师(韩斌、李涛和姚明明)的指导,我了解并学会了很多东西。是我认识到物理化学实验作为化学实验课程的重要分支,是与物理化学课堂理论教学相辅相成的基础实验课程。物理化学实验课的主要目的是使学生初步了解物理化学的研究方法,通过实验手段了解物质的物理化学性质与化学反应规律之间的关系,熟悉重要的物理化学实验技术,掌握实验数据的处理及实验结果的分析、归纳方法,加深对物理化学基本理论和概念的理解,增强解决化学实际问题的能力,为将来工作和进一步深造打下良好的专业基础。

(2)纸上得来终觉浅,绝知此事要躬行。现在我们一直在学习《物理化学》,虽说卢秀慧老师讲课水平很高,但是我还是有很多不明白的地方(尤其是电化学部分)。通过李涛老师指导的“极化曲线的测定”这一实验,我豁然开朗。随着物理化学研究方法的形成和发展,其目的扩展为已掌握基本的物理化学实验方法和技术为主。近年来,随着科学技术的迅猛发展,大量的近代仪器引入物理化学实验中,特别是计算机对繁琐的物理化学实验数据快速、准确的处理,促使物理化学实验向纵深发展,实验研究内容不断更新,实验研究方法向综合训练型和科学研究型转化。目前物理化学实验教学的目的,已将培养能力放在首位。能力并不等同于知识技能,在物理化学实验中学习和掌握的实验理论、技能技术、研究方法并不是能力的全部内涵。能力是在掌握知识技能的过程中,逐步有意识的培养和提高的。所以,解决实际问题的能力和掌握的知识技能之间既有区别又有密切联系。能力只有在实践中通过长期、自觉、不懈的努力才能逐步的积累和形成。

(3)行己恭,责躬厚,接众和,立心正,进道勇。通过做物化实验,我清楚的认识到,做事要严谨,做人应诚信。知之为知之,不知为不知。只有这样,以后走向工作岗位,才能踏踏实实,做一个堂堂正正的人。

通过做物化实验,我感觉能力的培养和训练主要表现在三个方面:

(1)逻辑思维能力的增强。物理化学实验最后所得的结果往往不是直接测量的到的,而是通过理论分析,推导出一系列理论公式,再由直接测量到的物理量运算而得到的。因此,要求我们在实验中勤于思考,善于分析,充分发挥想象力,不断提高思维的逻辑性。

(2)自学能力的提高。物理化学实验是为大学二、三年级开设的一门独立课程,因此有条件多方面来培养学生的自学能力,包括自学教材和实验仪器说明书的能力和习惯,整理、归纳、综合和评价知识的能力,查找文献资料以及使用多种工具书和手册获取所需的新知识的能力。

(3)科学研究能力的培养。主要是通过科研实践培养研究和解决问题的创新能力。物理化学实验加强了这方面的初步训练,包括包括实验研究方案的设计,实验研究方法的比较,实验要求方面的选择,实验数据的正确记录和处理,相关文献资料的查阅,实验研究结果的分析、总结和归纳,实验研究报告的书写等基本科学研究能力的训练,为毕业论文和科研实践打下基础。

总之,这次物化实验对我影响很大,使我学会了很多东西,丰富了我自身的经历,开阔了眼界,加深了我对物理化学实验的认识,终将受益一生。

物理化学学习心得

05化学 郑霁

我觉得,科学的目的除了应用以外,还有发现世界的美,满足人类的好奇心。物理化学自然也是科学,所以同样适用。

化学热力学,化学动力学,电化学,表面化学……物理化学研究的主要内容大致如此。

物理化学当然是有用的,这一点只要平时请教一下卢峰老师,与他交流一下就很清楚了,事实上,他的工厂离不开物理化学的知识。而像甲醛,氨等的生产也必须综合考虑反应的自发性,反应速率及生产成本等因素,以寻求可以带来足够经济效益的生产条件(温度,压力等)。

物化是有用的,也是好玩的,这些是学习物化的动力,那么,怎样才可以学好物化呢?

对我来说,主要就是理解-记忆-应用,而串起这一切的线索则为做题。理解是基础,理解各个知识点,理解每一条重要公式的推导过程,使用范围等等。我的记性不太好,所以很多知识都要理解了之后才能记得住,但是也正因如此,我对某些部分的知识点或公式等的理解可能比别人要好一点,不过也要具体情况具体分析,就好像有一些公式的推导过程比较复杂,那或许可以放弃对推导过程的理解,毕竟最重要的是记住这条公式的写法及在何种情况下如何使用该公式,这样也就可以了,说到底,对知识的记忆及其应用才是理解的基础。只是,在记忆的过程中有些细节是不得不注意的,如上下标等,标准摩尔吉布斯自由能变如果少了上标就失去了“标准”的含义而变为一般的摩尔吉布斯自由能变。

卢峰老师说过“物理化学不在于繁杂的计算,而是idea”。我很赞同这个观点。我觉得学习物化时应该逐渐的建立起属于自己的物理化学的理论框架,要培养出物理化学的思维方式,而且应该有自己的看法,要创新。就像在学电化学的时候,我研究过原电池的设计,而且有了一些自己的看法,所以写了一篇文章发表在05AC的班刊上,我希望可以对同学们有所启发。

物化离不开做题。认真地去做题,认真地归纳总结,这样才可以更好地理解知识,这样才能逐渐建立起自己的框架,而且做题也是一个把别人的框架纳入自己的框架的过程。从另一个方面来说,现阶段我们对物理化学的应用主要还是体现在做题以及稍后的物理化学实验中,当然把它们应用于生活中也是可以的,至于更大的应用,如工业生产上,还是得等毕业之后才有机会吧。

热力学基础的重点应该在于各种状态函数的计算,这部分的常见题目就是计算W,Q,△U, △H, △A, △G, △S这七个物理量,其中W与Q是过程函数而△U, △H, △A, △G和 △S为状态函数变,这是在计算时不可忽略的。例如,有这样一道题:水在一个大气压下及373K下转化为同温同压下的水蒸气,要计算上述七个函数,第一道小题是经由真空膨胀过程,第二道小题是等温等压可逆相变。经由不同途径,系统所作的功及所吸收的热当然不同,但是难道△G等状态函数变也不同吗?如果从头计算一遍不就做了无用功吗?热力学基本方程式也是很重要的,在计算中要用,在接下来的学习中也要用。不过我一直都没有把他们记得很牢,但是我理解了它们的推导过程,所以可以随时推导出来,而这也就有利于我对物理化学的一些章节的理解与掌握。就像为什么偏摩尔吉布斯自由能同时又是化学势

(chemical potential),因为dG=-SdT+Vdp,G的特征变量就是温度T与压强p,所以偏摩尔吉布斯自由能的下标即为T,p,nC(C≠B),而化学势的下标必然为T,p,nC(C≠B),所以GB=

μB。而其它的状态函数的特征变量都不是T,p因而它们的化学势与偏摩尔量都是不同的。

至于动力学,不同反应级数的动力学方程自然是很重要的,而且对于反应级数的判断也是重要的,速率方程,速率常数或者半衰期,只要告诉我其中之一我就知道这个反应的级数。

-1举个例子,一级反应的速率常数的单位必为(时间),而且一级反应的半衰期为ln2/k,与初始浓度无关。而动力学方程的推导也是重要的,考试时出现这样一道动力学的大题,给你反应机理要你推导出速率方程也是很正常的,顺带说一句,高分子化学的考试也很可能出现这样的题型。

实际上,有时候我觉得物化还是挺好玩的,然而,它的难度一点不小。在学习物化的过程中,我尽量让它更系统化,注意不同章节之间的联系,例如根据△G=-nEF,在适当的时候可以用电极电势E计算△G,这样也就把热力学与电化学关联起来。

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