膜法水处理综合设计性实验-超滤膜截留分子量实验设计

超滤膜技术因其优良的出水水质和固液分离性能, 已经在饮用水、再生水等水处理领域中得到越来越广泛的应用。但超滤膜有多种分离精度, 针对不同的水体应该选择不同的分离精度超滤膜, 这对减缓膜污染、保障膜产水通量和出水水质至关重要。因此, 作为从事水处理领域的环境工程人员, 必须掌握超滤膜分离精度的测定和评价方法-超滤膜截留分子量测定, 这是合理选择超滤膜的基础和前提。

一、实验目的与原理

(一) 实验目的

了解超滤膜分离精度的评估是通过测定膜截留分子量实现的, 掌握超滤膜截留分子量测定的基本方法和途径, 了解不同标准溶液对膜截留性能表征的差异。学会如何针对不同水质选择合适的超滤膜。

(二) 实验原理

超滤膜的截留分子量是指在一定过滤条件下, 采用系列已知分子量的有机物溶液进行膜过滤实验, 计算不同分子量有机物溶液被膜的截留效率, 其中被膜截留率达到或大于90%时的最小分子量即为该超滤膜的截留分子量。由于实际使用的有机物分子形形状不会是绝对的球形, 因此测定的有机物截留效率率和有机物分子尺度之间不一定绝对对应, 用该实验所得的截留率表征超滤膜的截留分子量存在一定的误差。加之, 膜的制备方法决定了膜孔本身的尺寸大小并不是一致, 而是围绕某一中心值呈现一定的分布。因此, 截留分子量并不能完全代表膜的分离能力。

本实验使用紫外分光光度法测试平板超滤膜对两种不同分子量大小的蛋白质溶液的截留效果。根据透过液中蛋白质含量, 计算超滤膜截留率, 估算平板超滤膜孔径大小, 确认平板膜的性能。实验原理如下:

配制不同分子量的蛋白质溶液, 分别用紫外分光光度法分别测定板式超滤膜装置进出水中蛋白质溶液浓度, 计算平板超滤膜对不同分子量蛋白质的截留率, 估算膜的截留分子量。

二、实验仪器设备与药品

(一) 仪器设备

自制平板膜过滤装置一套, 含隔膜泵、压力表、流量计、膜组件支架等单元, 如图1所示。超滤平板膜, 截留分子量约为50kDa。使用前膜片浸泡在去离子水中;紫外分光光度计;千分之一电子天平;pH计;容量瓶、吸管、烧杯等;

(二) 实验药品

去离子水;卵清蛋白 (分子量45000) ;牛血清白蛋白 (分子量67000) ;氯化钠 (NaCl) ;氯化钾 (KCl) ;磷酸二氢钾 (KH2PO4) ;磷酸氢二钾 (K2HPO4) ;HCl。

三、实验步骤

(一) 蛋白溶液标准曲线的绘制

(1) 0.01M磷酸盐缓冲溶液 (PBS) 的配制方法。称7.9g NaCl, 0.2g KCl, 0.24g KH2PO4 (or 1.44g Na2HPO4) 和1.8g K2HPO4, 溶于800 ml蒸馏水中, 用HCl调节溶液的p H值至7.4, 最后加蒸馏水定容至1L。保存于4℃冰箱中即可。 (PBS的作用就是不影响蛋白质变质) 。

需要注意的是, 通常所说的浓度0.01 M指的是缓冲溶液中所有的磷酸根浓度, 而非Na离子或K离子的浓度, Na离子和K离子只是用来调节渗透压的。

(2) 高浓度牛血清白蛋白标准曲线的绘制。精确称取牛血清白蛋白1.000 g溶于上面配置的1L磷酸盐缓冲溶液的容量瓶中, 分别吸取混合好的牛血清白蛋白溶液0、10、20、30、40、50 mL于50 mL比色管中加去离子水稀释至刻度, 配制成浓度为0、200、400、600、800、1000 mg/L的牛血清蛋白标准溶液。蛋白质对278 nm的紫外线由最大吸收, 蛋白质溶液278 nm吸收值与其浓度成正比。将标准溶液于波长278 nm下, 用1 cm比色皿, 在紫外分光光度计上测定吸光度, 去离子水为空白。以蛋白质浓度为横坐标, 吸光度为纵坐标作图, 制出标准曲线。

(3) 低浓度牛血清白蛋白标准曲线的绘制。精确称取牛血清白蛋白0.100 g溶于上面配置的1L磷酸盐缓冲溶液的容量瓶中, 分别吸取混合好的牛血清白蛋白溶液0、10、20、30、40、50 mL于50 mL比色管中加去离子水稀释至刻度, 配制成浓度为0、20、40、60、80、100 mg/L的牛血清蛋白标准溶液。由于蛋白质在紫外波长278 nm下吸收峰最大, 在此吸收值下测定的蛋白质溶液吸光度与其浓度之间具有理想的线性相关性。因此确定实验测定波长为278nm。用1cm比色皿, 以去离子水为空白对照组, 在278nm下测定配制的上述系列标准溶液紫外吸光度值。根据测定结果, 以吸光度对纵坐标, 牛血清白蛋白浓度为横坐标, 绘制标准曲线。

(4) 低、高浓度卵清蛋白标准曲线的绘制同步骤 (2) 、 (3) 。

(二) 牛血清蛋白溶液截留分子量的测定

1.用去离子水清洗平板膜组件, 并将其安装至实验装置上 (图1) 。

2.熟悉实验装置, 链接管路, 将阀门调至全开状态。

3.称取0.5g牛血清蛋白加入配置好的1L磷酸盐缓冲溶液 (现用现配) , 配制成浓度为500 mg/L的牛血清蛋白溶液。配制的蛋白质溶液作为平板膜性能评价使用。

4.配置好的样品溶液倒入水槽, 打开隔膜泵, 膜组件在内压正压式条件下运行。在0.1 MPa常温条件下, 通过平板膜运转, 接取30ml左右的产水。测定原液与过滤液的吸光度, 从标准曲线上查得相应的浓度。由式 (1) 计算截留率。

其中, Ru表示截留率, %;C1表示原液中蛋白质浓度, mg/L;C2表示透过液中蛋白质浓度, mg/L。

(三) 卵清蛋白溶液截留分子量的测定

1.2.步骤与 (二) 相同

3.称取0.5g卵清蛋白加入配置好的1L磷酸盐缓冲溶液 (现用现配) , 配制成浓度为500 mg/L的卵清蛋白溶液。配制的蛋白质溶液作为平板膜性能评价使用。

4.配置好的样品溶液倒入水槽, 打开隔膜泵, 膜组件在内压正压式条件下运行。在0.1 MPa、常温条件下, 通过平板膜运转, 接取30ml左右的产水。测定卵清蛋白原液与过滤液的吸光度, 从标准曲线上查得相应的浓度, 并计算截留率。

(四) 实验分析与总结

实验结束后各实验小组就实验过程、现象及遇到的问题进行总结性讨论, 分析影响截留分子量测试结果的因素及原因;分析不同目标物质测量截留分子量结果的差异及原因。

四、结束语

膜法水处理实验作为水处理实验中的一门专业特色性实验, 与实际工程密切相关。因此该类实验的开设不应仅仅是验证性实验, 更应该是综合性、设计性实验, 使其更接近工程实际问题。学生通过这类实验不仅仅掌握的是实验操作能力, 更主要的是锻炼和培养其面对实际工程问题时的分析、解决问题能力, 动手和评判能力以及团队合作沟通能力。

摘要：膜法水处理是水处理领域的重要新兴技术之一, 了解和掌握膜法水处理技术相关知识和实验、评价手段是环境工程专业本科教学的重要内容之一。本文以超滤膜截留分子量实验设计为例, 旨在帮助学生更全面的了解超滤技术, 提高学生的实际动手动脑能力, 锻炼辩证思维能力, 积累基础的工程经验, 为以后的就业奠定良好的基础。

关键词：超滤,截留分子量,膜法水处理实验