HPLC-MS/MS法检出中药保健品中非法添加的硝苯地平

2022-09-11

近年来, 许多中成药非法添加西药成分, 降糖中药中常添加格列本脲和苯乙双胍, 降压中药中常添加氢氯噻嗪、硝苯地平等。本实验以市售具有降压作用的保健品口服液LYS为研究对象, 采用HPLC-MS/MS法, 以中药中常添加的具有降压作用西药为目标进行检测, 快速、准确地检出此保健品口服液中含有西药成分硝苯地平。

1 仪器与试药

Waters液质联用仪;旋转蒸发仪;硝苯地平对照品;LYS;甲醇为色谱纯。

2 方法与结果

2.1 对照品溶液的制备

取硝苯地平对照品9.2mg置于100m L容量瓶中, 加丙酮至刻度制成浓度为0.092mg·m L-1的对照品溶液。

2.2 供试品溶液的制备

取供试品, 40℃减压蒸至小体积, 置于研钵中, 加丙酮30m L小心研磨5min, 收集丙酮溶液, 重复3次, 合并丙酮溶液, 备用。

2.3 色谱条件和质谱条件

色谱柱:Waters Sunfire C18 (4.6mm×250mm, 5μm) ;流动相:甲醇-水 (70:30) ;流速:0.8m L·min-1;柱温:30℃。电喷雾离子源 (ESI) , 毛细管温度250℃, 源电压4.5k V, 毛细管电压20V, 正负离子检测, 扫描方式采用全扫描一级质谱, 质量数范围100~1000。测得硝苯地平对照品稀释液见图1。

2.4 线性关系考察

精密吸取浓度为0.092mg·m L-1的硝苯地平对照品溶液1、4、8、12、16、20m L, 分别置于50m L容量瓶中, 以丙酮稀释至刻度, 分别进样20μL, 依次进样, 测定, 以峰面积 (y) 对浓度 (x) 计算回归方程为:y=7×106x+1529.2, r=0.9999, 表明进样20μL, 待测样品中硝苯地平浓度在0.00184~0.0368mg·m L-1范围内呈良好线性关系。

2.5 精密度实验

精密吸取2.1制得得对照品溶液10m L, 置于50m L容量瓶中, 以丙酮稀释至刻度, 分别进样20μL, 进样6次, 测得峰面积的均值为303899, RSD为0.7% (n=6) 。

2.6 稳定性试验

取按照“2.1”、“2.5”项下方法制备的同一份待测溶液, 分别于0、1、2、4、6h进样20μL测定, 测得峰面积均值为301640 (RS D=0.9%) , 说明样品在6 h内稳定。

2.7 供试品中硝苯地平的测定

2.2制得的供试品按照2.5项下方法制成待测液, 以0.45μm孔径滤膜过滤, 进样20μL, 色谱图见图2。

2.8 样品测定结果

供试品中检出含有西药硝苯地平, 每支含量为13.76mg。

3 讨论

本文作者利用HPLC-MS/MS, 运用母离子扫描的方式对一例保健品中可能添加的西药进行了检测, 包括氢氯噻嗪、吲哒帕胺、硝苯地平、尼群地平、尼莫地平、非洛地平等。结果检出其中添加了硝苯地平, 并且进行了方法学验证。本文建立的色谱质谱联用检测方法, 样品预处理简单, 测量结果准确, 为中药中违法添加的硝苯地平检测提供了参考。

摘要：利用HPLC-MS/MS检出一例具有降压作用的中药保健品中非法添加了西药成分硝苯地平, 并进行了方法学验证, 为中药中违法添加的硝苯地平检测提供了参考。

关键词：添加,中药,硝苯地平