浅析退火条件对Y2O2S:Eu3+的发光影响

二十一世纪初, 稀土发光材料在装饰信号、照明显示和夜光材料等领域迅速得到广泛的应用。如何节约和合理利用稀土资源, 已经成为我们的重要任务之一, 如何能更经济的制备稳定性好、发光效率高的发光材料是人们所期待解决的问题之一[1]。本实验按照一定的化学计量比称取Y2O3、Eu2O3、Na2CO3和S, 退火温度控制在1000~1400℃, 退火时间控制在0.5~4h, 制得Y2O2S:Eu3+的样品, 并对样品进行透射电镜和荧光强度分析。

一、样品的测试与表征

1. 样品的透射电镜分析

图1是Y2O2S:Eu3+样品的透射电镜 (HITACHIH-800) 照片, 样品颗粒大小约为10μ, 但用德拜-谢乐公式计算得到的晶体平均粒度是1μ左右。这是因为在制备Y2O2S:Eu3+样品的过程中, 每个阶段均可能产生细微的颗粒, 具有极高的表面活性, 均可能产生颗粒团聚现象[2]。

2. 样品的荧光光谱分析

图2是检测波长为626 nm的Y2O2S:Eu3+激发光谱, 位于395 nm和470nm的线状光谱属于Eu3+的4f组态内部电子之间的跃迁峰;275~375 nm的区域是Eu3+→O2- (S2-) 的电荷迁移带, 峰值为320nm;200~300nm的区域是Y2O2S基质吸收带, 峰值约为260 nm[3]。

二、结果与讨论

1. 退火温度对样品荧光性能的影响

Y2O2S:Eu3+样品在不同退火温度 (1000℃、1100℃、1200℃、1300℃和1400℃) 处理下, 荧光光谱的峰形状和位置并没有发生明显的变化, 只是荧光的强度有所改变。如图3所示, 在退火温度低于1200℃时, 荧光强度随着退火温度的升高而升高, 这是由于在较低的退火温度下, 晶体结构有缺陷;在退火温度达到1200℃时, Y2O2S:Eu3+晶体颗粒的结构比较完整, 显著提高样品的发光强度;当温度进一步升高时, 活性炭会生成CO, 造成Eu3+被还原成Eu2+, 从而降低了样品的荧光亮度[4]。因此, 选择1200℃会使晶体的结构比较完整, 同时样品的发光性能比较明显。

2. 退火时间对样品荧光性能的影响

图4是固定1200℃的退火温度, 考察不同退火时间 (0.5~4h) 对Y2O2S:Eu3+荧光性能的影响。随着退火时间的增加, 样品的荧光强度逐渐升高, 且强度前期增长迅速, 2h后增长缓慢, 这是由于充足的退火时间有利于样品晶体颗粒的生长、晶体结构的不断完善以及Eu3+充分的进入Y2O2S晶格中。从节约环保的角度考虑, 确定2h为样品比较适宜的退火时间。

结论

利用硫熔法制备的Y2O2S:Eu3+样品, 从透射电镜照片观察, 样品颗粒大小为10μ左右, 而用德拜-谢乐公式计算得到样品颗粒的平均粒度约为1μ, 表明晶粒之间有一定程度的团聚现象。考察了退火温度和退火时间对Y2O2S:Eu3+晶体荧光性能的影响, 得到1200℃和2h为适宜的退火条件, 样品有较好的发光性能。

摘要：本文制备Y2O2S:Eu3+样品, 利用透射电镜发现, 样品颗粒约为10μ左右, 表明样品的晶体之间会有一定程度的团聚现象, 并且考察了退火温度和退火时间对样品晶体荧光性能的影响, 从而得到1200℃和2h是比较适宜的样品退火条件。

关键词：Y2O2S:Eu3+,退火温度,退火时间,荧光强度

参考文献

[1] Li Y, Shi Y.Crystal structure and photoluminescence proper-ties of CaSr2Al2O6:Eu2+phosphors[J].ECS J.Solid State Sci.Technol, 2013, 2 (9) :208-212.

[2] 沈翔, 李木森等, 化学沉淀法制备HA粉体过程中水中分散效果的试验研究[J], 山东大学学报, 2006, 3 (36) :5-8.

[3] Zhanglian Hong, Pengyue Zhang, Eu3+red long afterglow inY2O2S:Ti, Eu phosphor through afterglow energy transfer[J], Journal ofLuminescence, 2007, 124:127-132.

[4] 魏雅姝, 张金朝等, Y2O2S:Eu3+, Mg2+, Ti4+长余辉材料制备中烧结条件和助熔剂的影响[J], 应用化学, 2005, 12 (22) :1342-1346.