NdFeB废渣中回收稀土的探讨

2022-09-11

在世界制造业, 新材料产业中心向中国转移的过程中, 作为高新技术产业基础的新材料行业备受瞩目, 作为新材料产业重要组成部分的稀土永磁材料, 尤其是钕铁硼生产上, 已经初步形成了自己的产业体系。产量已占到了世界总额的4 5%。钕铁硼作为第三代稀土永磁材料, 具有很高的性能价格比, 广泛应用于各类电机, 核磁共振, 成像装置, 磁悬浮列车及其它光、电等技术领域。在整个磁性材料制造加工过程中, 由于制备N d F e B工艺和设备上的问题, 原料利用率只有80%~85%, 还有15%~20%的N d F e B废渣需要回收。本文研究焙烧转型后盐酸优溶法从N d F e B废料中回收稀土, 取得了较好效果, 得到广泛推广应用。

1 工艺

1.1 主要设备

工艺所用设备有回转窑为氧化焙烧设备, 球磨机破碎设备, 10m3反应锅, 60m2板框压滤机, 萃取槽, 贮槽, 离心机, 灼烧炉等。

1.2 主要材料

工业盐酸:W (HCl) ≥31%, 碳铵 (一级) , 草酸 (工业级) 液氨 (工业级) , P507+煤油。

焙烧后的废料中W (RexOy) ≥26%, W (Fe2O3) ≥65%。

焙烧后的废料稀土组份含量见表1所示。

1.3 工艺过程

从Nd FeB工业废料中回收稀土的工艺流程由氧化焙烧, 酸溶除杂、萃取分离、沉淀灼烧4部分组成, 如图1所示。

2 过程与讨论

2.1 氧化焙烧

氧化焙烧的目的是将稀土转化为氧化物, 铁转化为F e2O3, 以利于下一步的酸优溶。氧化焙烧是盐酸优溶工序的关键所在, 如果条件控制好, 则物料氧化充分, 后续工序酸耗降低, 稀土收率高。

2.2 酸优溶和除杂

酸分解过程中, 严格控制分解工艺条件P H值及稀土浓度, 让稀土优先溶解进入溶液, 再对溶解液中少量杂质除杂处理后进入萃取贮槽, 注意控制残渣中W (REO) <0.6%。

2.3 萃取分离 (分三段)

对除杂后澄清好的氯化稀土溶液进行三段萃取分离, 可得PrNd和Dy及富Tb。由于NdFeB中往往含有少量Gd和Ho, 此分离工艺适用此情况。在P507-煤油-HCl-RECl3体系中, 控制好萃取相比、级数、洗涤条件, 萃取一段使重稀土T b D y H o进入有机相而P r N d留在水相, 再用不同酸度的反萃液反萃得重稀土TbDyHo液。TbDyHo液进入萃取二段得T b等萃余液和负载有机相再入萃取三段, 再得单一产品Dy液、富Tb和富H o, 使稀土达到分离, 此分离工艺适用性广。