阿胶生产工艺

2024-04-29

阿胶生产工艺(精选3篇)

篇1:阿胶生产工艺

阿胶的传统工艺

阿胶远在东汉时期问世的,我国现存最早的药物学专著《神农本草经》中就有记载。其后历代本草均有对阿胶的阐述撰录。自清代以来,阿胶的生产工艺逐渐成熟,本草对其制备方法的描述也越来越全面。如清•王应奎《柳南随笔•续笔二》,清•张志聪《本草崇原》,清末•曹炳章《增订伪药条辨》及1935年前世界书局编著的《中国药学大辞典》等均对阿胶制备方法有详细的类似的论述。《中国药学大辞典》载:“按古法,先取狼溪河水,以浸黑驴皮,后取阿井水以煎胶。考狼溪河发源于洪范泉,其性阳,阿井水发源于济水,其性阴,取其阴阳相配之意。煎炼四日,而后成胶。又“阿胶自山东东阿县,以黑驴皮,阿井水煎之……考阿井在东阿县城西,县志云:昔有猛虎居西山,爪刨地得泉,饮之久,化为人,后遂将此泉为井,然此水实为济水之源,其色绿,其性趋下;东阿城内又为狼溪河,其水为漯水之源,乃洪范九泉之水所汇归,其性甘温,故合此二水为最善;再按定,每年春季,选择纯黑无病之健驴,饲以狮耳山之草。饮以狼溪河之水,至冬宰杀取皮,浸狼溪河内四、五日,刮毛涤垢,再漂泡数日,取阿井水用桑木柴火熬三昼夜,去滓滤清,再用银锅金铲,加参、蓍、归、芎、桔、桂、甘草等药汁,熬至成胶。其胶光洁味甘咸,气清香,此即真阿胶也。”真胶不作皮臭,夏月亦不湿软。

古法制备阿胶十分强调自然条件。清咸丰年间东阿镇制胶作坊“邓氏树德堂”的阿胶,进宫治好了慈禧的血症,保住了龙胎,受到皇封。同治十年,皇帝载淳曾亲派一名四品钦差,前来东阿镇,购买纯黑健驴十二头,派人放牧于狮耳山上,饮狼溪河里的水,至冬宰杀取

皮,依法煎胶,带回宫中,为皇宫受用。之后,朝廷每年都要派钦差前来东阿镇监制九天贡胶。可见古代制备阿胶对制胶用水质(狼溪河水)、制胶用设备(银锅金铲)、制胶用。火源‘(桑木柴火)、制胶用原料(啃狮耳山草、喝狼溪河水的驴之皮)等是非常讲究伪。

关于阿胶,在东阿镇一带尚有“小黑驴白肚皮,粉鼻子粉眼粉蹄子,狮耳山上来啃草,狼溪河里去喝水,永济桥上遛三遭,少岱山上打个滚,至冬宰杀取其皮,制胶还得阴阳水”的民谣。

其实,这正是东阿业胶者用料考究、做工精良、注重质量的真实写照。随着时代的发展,传统的生产工艺逐步被改进。但许多传统的工艺要点对现代阿胶的生产及产品的质量控制仍有重要的意义。

一、阿胶的传统工艺方法

按古法,阿胶制作非常讲究,据东阿镇制胶老药工讲述,古法制胶,均取东阿镇当地的驴皮,浸泡在狼溪河内,再用狼溪河水制胶,去相距30多千米的古阿井担水,在近成胶时兑入胶中(作为引子),不敢任意更改。至晚清,阿井水渐变苦咸,并逐渐干涸,后因黄河水决

口,阿井淤塞,阿胶的制作水源只有狼溪河水了。

{一)原料处理

将驴皮于狼溪河长流水中浸泡,浸透,待皮质柔软后取出,用刀铲去腐肉、脂肪、筋膜及毛,洗刷去泥沙,然后切成2~3寸的方块洗净后,放入沸水锅中加碱掇洗,并不断翻动,至驴皮皱缩成卷时,捞出洗净供煎胶用。

此时应控制掇皮的时间和温度,否则驴皮掇之过度,会把驴皮中的胶质掇去,降低出胶率;如果掇得太轻,则驴皮中的杂质不能很好地去除,影响胶的质量。

(二)煎取胶汁

将已处理好的驴皮小块置于铜锅内或置于锅内,加水淹没过皮面,用文火加热,保持微沸1~2天,倾出煎液。先后共煎3-5次,直至充分煎出胶质为度。

煎取胶汁时加水量应适当控制,加入水应以淹没过皮面为宜,提取时用直火加热,保持微沸,至充分煎出胶质为度。因是直火加热,锅中应有一层多孔的假底或竹篓,以免原料因锅底温度过高而焦化。煎胶所用的火力不宜太大,一般以保持锅内微沸即可。加热提取过

程中应随时补充因蒸发所失去的水分,以免因水分不足而影响胶汁的煎出。为了把原料中的胶汁尽可能煎出,除保持温度和足够水分外,煎煮的时间也极为重要。煎煮的时间一般为8~48小时,先后反复煎煮3~5次,至煎出胶液中胶汁甚少为止。每次煎出胶汁,应趁热过滤,否则冷却后因黏度较大而过滤困难。

(三)滤过澄清

合并各次所煎胶液,滤过除去沉淀及杂质。可先用细筛滤过,然后用丝棉滤过。并分次加入明矾适量,搅拌混匀,静置沉淀,再过滤。

胶液过滤并经澄清后,才能浓缩。由于胶汁黏度较大,其中所含杂质不易沉降,常常用沉降法或沉降、滤过二法合用。一般在胶液中加入适量的明矾(每100千克原料加入明矾60~90克,甚至120克),经搅拌静置数小时,待细小杂质沉降后,分取上层澄清胶液,或用细筛或丝棉滤过后,再置锅中用文火进行浓缩。

(四)浓缩收胶

将澄清的胶汁置于铜锅中以文火加热浓缩,不断搅拌,防止焦化,至一定浓度时开始“提沫”,提至胶液不透纸时,加入规定的冰糖,熬至“挂珠”时加入豆油。加入豆油后,应进行“砸油”,至开始“吊猴”时加入黄酒,至“发锅”时“醒酒”,挑起“挂铲’时收胶,将胶液倾入凝胶盘内,使之自然冷凝,即得“凝胶”。

浓缩收胶,火力不宜过大,并不断搅拌,如有泡沫产生,应及时除去。随着水分的不断蒸发,胶液的黏度也越来越大,这时应防止焦化。

经过滤处理的胶液浓缩至糖浆状后取出,静置24小时,待沉淀下降后倾出上清液,再置锅中继续浓缩打沫,1小时左右打一个沫,至一定浓度、杂质提净、胶液不透纸时,即可加入冰糖,搅拌至全部溶解后继续浓缩,至挂珠时加入豆油,此时应用力将胶液搅拌,使油与胶液充分混合,使油分散均匀,以免胶内出现小油泡。至出胶水分接近出胶,即开始“吊猴”时,搅拌加入黄酒。此时火力更要减弱,并强力搅拌,以促使水分蒸发并防止焦化。此时,锅内将产生较大的气泡,如馒头状,俗称“发锅”,此时应将胶膏停止加热,使胶液内的气泡自然挥散。至挑起胶液则粘附在棒上呈片状,而不坠落(也叫挂旗),胶液浓缩至无水蒸汽逸出为度。浓缩程度应适当控制,水分过多,成品在干燥过程中常出现四面高、中间低的塌顶现象。

(五)凝胶与切胶

对已浓缩收得的胶液进行冷凝得胶坨,将胶坨用刀切成规定规格的小片即得阿胶片,此过程俗称“开片”,阿胶熬成后,趁热倾入已涂有植物油的凝胶盘内,使胶液自然凝固成胶坨。凝胶前将凝胶盘洗净,揩干,涂少量麻油或豆油,倾入热胶液后放置于室中(寒露~谷雨季节生产),经12~24小时即可凝成胶坨。胶液凝固后即可切成规定规格的小片状。手工操作时要求刀

口平,一刀切过,以防出现重刀口痕迹。

(六)干燥与包装

将切得的胶片阴晾、闷胶(含瓦箱、立箱、倒箱、闷箱)、晾胶、擦胶、印字、灭菌、包胶(包小块、装盒、贴签、包大皮、装箱、封箱)、检验、入厍即得。

胶片切成后,置于晾胶室内,放在晾胶木板床上,3~5天后转移到竹帘子床上,分层置于干燥室内,使其在阴凉的条件下干燥。一般3~5天将胶翻面一次,使两面水分均匀散发,以免成品发生弯曲现象。数日之后,待胶面干燥至一定程度,便装入木箱内,密闭闷之,使胶片水分向外扩散,称之“闷胶”,也有称之为“伏胶”或~瓦胶”的。在闷胶过程中,还应不断地倒箱、立箱。2~3天后将胶片取出并用布拭去表面的水分,然后放在竹帘子上晾之。数日之后,又将胶片置于木箱内密封2~3天,如此反复操作3~4次,即可达到干燥的目的。

胶片充分干燥后,用粗布醮取擦胶水(擦胶水:先将水加热至沸腾,然后再冷却至适宜温度)拭其表面,使胶片六面光亮有光泽,有直而明显的粗布纹理,并用银珠印上品名,包装,检验。贮存于密封容器,置阴凉干燥处,防止受潮、受热、发霉、软化、粘连及变质等;但胶片也不能过分干燥,以免胶片碎裂。

(七)讨论、古法将驴皮浸泡于狼溪河内有其科学的道理。一是狼溪河水为洪范九泉之水汇合而成的常流水,用此水泡皮起到自然洗皮的作用,并能减少对驴皮的污染和防止驴皮在浸泡过程中腐烂变质:二是狼溪河水水质独特,经鉴定为优质锶、锂矿泉水,比重在1.002

8一1.0029,并含有多种微量元素,用此水制胶既能增强药效,又比较容易控制阿胶中灰分的含量,胶块夏天不变软,且能保持阿胶的传统特色。又因狼溪河水含丰富的微量元素与阿胶中的蛋白结合成有机盐,形成了阿胶的独特疗效,这也是东阿镇阿胶质优效高的关键所在.《中国药学大辞典》记载:,阿胶制备原料应为狮耳山一带之驴皮。是因为驴食狮耳山之草,体魄健壮,毛色乌亮,驴皮张大、板厚,含胶量高。

传统工艺中加入明矾沉淀的工序,其机理是利用明矾在水溶液中水解生成带正电荷的Al(0H)3溶胶,吸附胶液内的杂质沉于底部而被除去。但胶液为一高分子溶液,对Al(0H)3具有保护作用,使其难以产生预想的沉淀效果。目前有些阿胶厂已将此工序进行了改进。

传统工艺中,加入辅料的顺序为冰糖、豆油、黄酒。理论认为,先加冰糖,由于长时间的水解,使蔗鹋的转化过度,胶的硬度降底;同时由于糖易焦糊给操作带来困难,故可将加辅料的顺序改为豆油、冰糖、黄酒,以提高阿胶的质量。阿胶传统生产与自前大机械化生产的理论根据是相吻合的。

二、阿胶的传统生产术语

冬板、春秋板、伏板:专指不同季节剥取的驴皮0冬季剥取的驴皮叫“冬板”,质量最好;春秋季剥取的驴皮称为“春秋板”。质量次之;夏季剥取的驴皮称为“伏板”,质量最差。

打沫(又叫提沫):专指阿胶制备中除去杂质的过程。当胶液达到一定浓度时,便对入适量的生水,胶液稀释后用武火至沸,再用文火缓缓加热,这样胶液内轻浮及细微的杂质便与水中的金属离子结合成比重较小的络合物悬浮于液面,由锅边向中央聚集,等上浮的杂

质聚于锅中央时用打沫瓢和打沫刀将此上浮物取出,这一操作过程称为“打沫”。一般1小时左右打沫一次。

挂珠:胶液浓缩至一定程度后,用胶铲挑起。胶液呈连珠状流下,这种现象称之为“挂珠”。此时胶液流动的速度很慢,可根据胶液流下的速度快慢,判断含水量。

砸油:是指胶液中加入植物油后,将胶液与油类进行混匀的过程。即胶液中加入油类后,用出胶勺将加入油类的胶液舀起,再用力将其砸入锅中与锅中胶液混合,使加入的油类均匀地分布在胶液中。

吊猴:胶液浓缩至一定程度时,用胶铲挑起,胶液则悬吊于胶铲上形如猴状,称之为“吊猴”。

发泡(又叫发锅):胶液浓缩至一定浓度,辅料加完后,文火加热一段时间,在胶液表面将鼓起较大的气泡,如馒头状,俗称“发泡”。

醒酒:胶液加入绍酒并浓缩到一定浓度后,或胶锅中出现“发泡”现象即将要出胶时,停止加热,使锅内的热气自然逸出,胶液内无油泡、气泡,这个过程称之为“醒酒”。

挂旗(又叫挂铲):胶液浓缩至一定程度后,用胶铲挑起,胶液粘附于胶铲上呈片状缓缓坠落,这种现象称为“挂旗“。

胶凝与凝胶:胶液熬成后,趁热倾入已涂有植物油的凝胶盘内自然使胶液凝固成大胶块,此过程称之为“胶凝”,所得到的固体胶构之为“凝胶”,又叫“胶坨”。

开片:将胶坨切成一定规格小胶片的过程,称之为。开片”。手操作要求刀口平,一刀切过,以防出现刀口痕迹。

闷胶(又称伏胶、瓦胶):开片后的小胶片,在晾胶床子上阴晾数日后,整齐地装入木箱内,密闭闷之,称之为“闷胶”。此过程包括瓦箱、立箱、倒箱、压箱、闷箱等。闷胶的主要目的是使胶内部的水分向外扩散,以缩小胶片内外的水分差,同时通过闷胶达到整形胶片的目的.

晾风:是指将瓦胶箱中经过“闽胶”的胶块拾出,摆放在晾胶床上,把胶块上已闷出的水分挥散掉的过程。

篇2:阿胶生产工艺

1 仪器、试剂与药材

1.1 仪器

手持式可见光型S560型分光测色仪 (美国microptix公司) , 波长范围:400~700 nm;波段宽度:4~7 nm (1%of center wavelength) , 特殊的LED光源;线性光电二极管阵列检测器。

1.2 药材

黄连、黄芩、白芍药材, 购自郑州瑞龙制药股份有限公司, 经净制切制加工成饮片。

2 实验方法与结果

2.1 实验设计

《伤寒论》中记载的黄连阿胶汤煎煮方法为“上五味, 以水六升, 先煮三物, 取二升, 去滓, 纳胶烊尽, 小冷, 纳鸡子黄, 搅令相得, 温服七合, 日三服。”根据前期的文献考察, 通过研究仲景方相关的剂量换算, 我们最终确定了黄连阿胶汤的方剂用量以及煎服用量, 方剂用量为:黄连12g, 黄芩6g, 白芍6g, 阿胶9g, 鸡子黄2枚。其煎法为以上5味药, 用水1200mL, 先煎煮黄连, 黄芩, 白芍3味药, 取水煎液约400mL, 去滓, 放入阿胶炀化, 稍冷, 放入鸡子黄2枚搅拌即得, 每天服用3次, 每次140mL。因此, 黄连阿胶汤首先要对黄连, 黄芩, 白芍三种饮片进行煎煮, 根据课题要求以及查阅中药煎煮相关文献, 进行大量单因素考察的基础上, 选取浸泡时间, 煎煮时间, 煎煮次数, 加水量, 煎煮火候等因素, 设计不同水平, 制备成相应的汤液, 手持式分光测色仪测定吸光度和色度。

2.2 测定方法

选取10mm长方体比色皿盛取2/3体积的1~8号样品分别吸光度值测试和RGB颜色测试。考察不同波长, 记录460nm吸光度测定结果, 见表1。

注:定义中火为, 火焰周围温度380℃~400℃, 锅内有大量小气泡冒出, 文火为:火焰周围温度290℃~320℃, 锅内极少量气泡冒出, 煎煮液呈层叠状向上翻滚。

2.3 结果

1~8号样品在460nm的吸光度值比较稳定;1~8号样品的GRB颜色中只有蓝色在变化, 而且在90~110范围之内。

3 讨论

3.1 汤剂是我国传统中医药临床中应用最早的一种中药剂型, 因其标本兼治, 疗效好而且制备简便。加减灵活, 奏效迅速, 一直在中医药临床中广泛应用, 而汤剂煎煮技术, 直接影响着汤剂的疗效, 若煎煮方法不当, 则会降低甚至改变中药的的效果, 进而影响到患者的健康。明代李时珍说:“凡服汤药。虽品物专精, 修治如法, 而煎药者, 鲁莽造次, 水火不良, 火候失度。则药亦无功。如剂多水少, 则药不出, 剂少水多, 又煎耗药力也”。[2]近年来不少医药学者从煎药容器、加水量、浸泡时间、煎药时间及次数等方面进行研究, 从理论及实践的角度提出了新方法制备汤剂, 如煮散[3]、粉末保温浸制法[4]等。改进了汤剂的煎煮方法但是也有相当多的医院由于领导重视程度、管理人员素质、设备、场地等多种因素的影响, 对煎药规范操作的监管力度较为薄弱。同时, 煎药人员的专业素质相对较低, 甚至没有经过系统培训的人员也参与煎药。他们不仅对传统煎药技术没有足够的了解, 更缺乏药学专业知识, 对煎前浸泡、煎药时间与火候的掌握, 先煎、后下等关键操作, 马虎从事, 致不规范操作时有发生, 也会直接影响中药的安全与疗效。因此在总结古人煎煮技术要点的基础上, 综合现代煎煮技术以及化学分析手段建立汤剂的质量评价标准体系, 制订其煎煮工艺技术规范, 非常有必要。

3.2 汤剂煎煮过程中颜色、气味、浓度等的变化是非常重要的考察指标, 但以往多凭肉眼观察, 不能用数据描述。本研究首次采用手持式分光测色仪测定吸光度和色度, 结果稳定, 不仅分析出了颜色的差异, 而且得出颜色的差异是由蓝光的数据变化引起, 将不容易区分的颜色数据化, 因此如果通过大样本的测定, 可以考虑对汤剂建立吸光度、色度标准。

摘要:目的 探讨建立汤剂色度、吸光度标准的可能性。方法 选取浸泡时间, 煎煮时间, 煎煮次数, 加水量, 煎煮火候等因素, 设计不同水平, 制备成相应的汤液, 手持式分光测色仪测定吸光度和色度。结果 样品在460nm的吸光度值比较稳定;1-8号样品的GRB颜色中只有蓝色在变化, 而且在90~110范围之内。结论 测定吸光度和色度结果稳定, 不仅分析出了颜色的差异, 而且得出颜色的差异是由蓝光的数据变化引起, 将不容易区分的颜色数据化, 因此通过大样本的测定, 可以考虑对汤剂建立吸光度、色度标准。

关键词:黄连阿胶汤煎煮,吸光度

参考文献

[1]张仲景.伤寒论[M].北京:学院出版社, 2009:107.

[2]李时珍.本草纲目[M].北京:人民卫生出版社, 1985:487.

[3]苏慕鹤, 李云.试论中药煮散的应用与发展[J].基层中药杂志, 2000, 14 (3) :47-48.

篇3:阿胶生产工艺

【关键词】九味阿胶膏;正交试验法;ELSD-HPLC;黄芪甲苷

【中图分类号】R284.1 【文献标识码】B 【文章编号】2095-0616(2015)21-51-03

九味阿胶膏是安徽省中医药大学第二附属医院临床使用多年的经验膏方。该方由阿胶、黄芪、山楂、枸杞等九味中药材加工精制而成。具有补肝肾,养精血,益气健脾,养心安神,滋阴润肺,温经散寒之功效。临床上主要用于治疗气血两虚证。本文采用正交试验法,以黄芪甲苷的含量为指标,对九味阿胶膏的提取工艺进行考察,筛选最佳的提取工艺。

1仪器与试药

LC-20AT型高效液相色谱仪(日本岛津),Sedex75 ELSD检测器;梅特勒xp56型百万分之一电子天平(瑞士);梅特勒AG285电子分析天平(瑞士),黄芪甲苷(110781-200512)、乙腈(色谱纯)、甲醇(色谱纯),水(超纯水),其他试剂均为分析纯。黄芪等药材购自合肥市中药饮片厂义和堂药店。

2方法

2.1正交工艺设计

选择加水倍数(A)、煎煮时间(B)、煎煮次数(C)为考察因素,种因素取3个水平,因素水平设置,见表1。

2.2黄芪甲苷含量测定

2.2.1色谱条件 色谱柱:Shim Pack CLCODS柱(250×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(32:68);柱温为30℃;流速为1.0mL/min;ELSD漂移管温度为83℃;氮气压力为2.0bar;理论板数按黄芪甲苷計算应不低于4000。

2.2.2对照品溶液的制备 精密称取黄芪甲苷对照品(110781-200512)10.077mg,加甲醇溶解并定容至25mL,摇匀,即得。

2.2.3供试品溶液的处理 按九味阿胶膏处方,称取黄芪17.7g,山楂15g及其他煎煮药材共111g,按L9(34)正交表(见表2),以水平因素表(见表1)规定的加水量、煎煮时间、煎煮次数煎煮,滤过,合并滤液,适当浓缩并定容至500mL量瓶,摇匀。精密量取正交试验1~9号溶液各25mL,置分液漏斗中,加水饱和的正丁醇溶液25mL,振摇提取4次,分取正丁醇液,合并4次提取液,加2%氢氧化钠溶液25mL,萃取2次,弃去氢氧化钠溶液,正丁醇液再加水25mL,萃取2次,弃去水液,正丁醇液水浴挥干,残渣以适量甲醇溶解,定量转移置5mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,以0.45μm滤膜滤过,即得正交试验的9份供试品溶液。

2.2.4对照品溶液线性关系考察分别精密吸取黄芪甲苷对照品溶液(0.4031mg/mL)2、4、8、12、16、20μL,依法测定峰面积,以黄芪甲苷进样质量的常用对数值为横坐标,黄芪甲苷峰面积的常用对数值为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程为:IgA=1.38551gC+1.9782(r=0.9998,n=6)。结果表明:黄芪甲苷的质量在0.8062~8.062μg之间质量的常用对数值与峰面积的常用对数值呈良好的线性关系。

2.2.5精密度试验 精密吸取黄芪甲苷对照品溶液(0.4031mg/mL)20μL,连续进样6次,依法测定峰面积积分值,计算,RSD=0.65%,说明仪器的精密度良好。

2.2.6供试品溶液的测定依照上述色谱条件,精密吸取正交试验1~9号供试品溶液各20μL,依法测定。色谱图见图1~2。

3结果

3.1正交试验

根据上述色谱条件,依次测定9份供试品溶液中黄芪甲苷的峰面积,将峰面积积分值的常用对数代入标准曲线,计算黄芪甲苷的含量,正交试验结果见表2,方差分析见表3。

由方差分析结果可知,各因素显著性差异依次为C>A>B,即煎煮次数>加水倍数>煎煮时间。方差分析显示因素A和因素C的影响具有显著性差异,其中A3>A2>A1,C3>C2>C1,因素B的影响无显著性差异。因此,最终确定的最佳提取工艺为A382C3,即加10倍量水,煎煮3次,每次1.5h。

3.2验证试验

依照处方,称取黄芪17.7g,山楂15g及其他煎煮药材共111g,按上述优选的工艺条件煎煮,平行试验3次,结果黄芪甲苷平均含量为16.0212mg,RSD=1.39%。表明工艺条件稳定可行。

4讨论

九味阿胶膏由九味中药材组成,阿胶为方中君药,但因阿胶是烊化后与清膏合并,不参与煎煮,故本文未选择君药的有效成作为考察指标。而黄芪为方中成药,其主要有效成分有多糖类、黄酮类、皂苷类和氨基酸等。2010版中国药典收载了黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定,但由于毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量较低,仅为黄芪甲苷含量的一半,且黄酮类成分容易被干扰,故本研究未采用毛蕊异黄酮葡萄糖苷作为含量测定指标。ELSD-HPLC法测定中药复方中黄芪甲苷含量的论文报道较多,在参考文献的基础上,本研究选择黄芪甲苷作为含量测定的查考指标。在正交试验之前,还考察了药材吸水率实验,平均吸水率为1.1倍,故第一次煎煮的加水量多加1.1倍的水。

目前,大多数中医院使用的院内制剂工艺都比较简单,多为生药粉制备的丸剂或简单的水煎剂,本研究方法和结果可以给医院的制剂工艺优化提供参考和依据,也可以给含黄芪的复方制剂的含量测定提供参考。

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