镁碳质耐火材料（精选2篇）
篇1：镁碳质耐火材料
为识别复合材料的损伤类型, 声发射技术被用来检测材料损伤过程中的声发射信号。声发射技术作为一种高效的无损检测技术, 具有实时监测性好、检测覆盖面广和应用面宽等优点, 已经被广泛应用于多领域的损伤检测中。声发射是指材料在受到外力或内力作用产生变形或断裂时, 内部的应变能以弹性波的形式迅速释放出来的现象[1]。声发射检测技术是对材料内部微观结构的缺陷及受外载荷产生的损伤和破坏进行检测, 能够较好地反映声发射源在载荷作用下的动态响应特性。Freeman[2]利用声发射能量参数与幅度分布参数描述复合材料中纤维断裂和基体变形的声发射源特征;Ramirez-Jimenez[3]研究了识别玻璃/聚酯复合材料断裂模式的频率分析方法, 结果表明频率为100kHz的损伤信号是由于纤维与基质间的脱落, 在200~300kHz范围内的信号与纤维滑移和纤维拔出相关, 出现在所有测试中的更高频率的信号与纤维破坏有关。
声发射信号是一种时变非平稳信号, 具有不可预知性、突发瞬态性、声发射源信号多样性及干扰噪声多样性等特点[1]。在将信号从时域转换到频域过程中, 许多有用信息会平均化或丢失, 而采用具有良好时-频分析能力的小波变换方法可解决此问题。Ni和Iwamoto[4]的研究表明, 运用小波变换时-频分析法, 可清晰得出纤维断裂的显微失效模式与断裂机制, 如每种失效模式的顺序及其相互影响。Suzuki[5]用快速傅里叶变换、短时傅里叶变换和小波分析等方法对复合材料微观损伤模式的声发射信号进行研究, 发现小波分析能够提供更多的声发射信号特征信息。
识别损伤类型有多种途径, 本实验旨在运用小波变换分析方法来分析镁碳质耐火材料受压损伤声发射信号的特征, 结合能量系数法以判别不同微观损伤机制, 并为研究镁碳质耐火材料的微观性能作出贡献。
1 实验
1.1 材料及试验样本
本实验所研究的是镁碳质耐火材料, 其组分与性能如表1所示。所用试件以烧结镁砂为骨料, 镁砂细粉、石墨和金属铝粉为基质材料, 酚醛树脂作为结合剂。制作试件时, 按照一定比例量取各种所需原材料, 加入到混碾机中搅拌混合。混合均匀之后, 通过压力成型机加压成型, 成型压力为150MPa, 最后将成型试件放入恒温鼓风干燥箱中烘烤, 温度设置为110℃, 烘烤时间为24h, 试件尺寸为50mm×50mm×125mm。
1.2 试验过程
研究所采用的试验机为CMT5105压力试验机 (深圳新三思材料检测有限公司) , 最大载荷为100kN, 可控制恒速率加载, 设置为625N/s。试验过程中, 声发射数据与波形采集由声发射软件AEWin与数据采集系统PCI-2 (Physical acoustic corporation, PAC) 完成。图1为试验过程及声发射采集原理。声发射传感器型号为WA-ALPHA, AD16 (PAC) , 其谐振频率为420kHz, 可操作频率范围是200~600kHz。AE信号由传感器采集经增益为40dB的前置放大器处理, 存储于数据采集系统中。采集设置中门槛值为40dB以避免背景噪声的干扰, 并在传感器与试件接触表面涂上一层均匀凡士林耦合剂以改善信号在试件与传感器之间的传播与接收。
2 小波变换
2.1 小波变换原理
小波是通过对基本小波进行尺度伸缩和平移得到的[6]。基本小波是具有特殊性质的实值函数, 其振荡快速衰减, 且在数学上满足积分为零的条件, 即:
其频谱满足式 (2) :
即基本小波在频域也具有好的衰减性质。函数ψ (t) 称为母小波或满足式 (1) 、式 (2) 的基本小波。设f (t) ∈L2 (R) , 则函数f (t) 关于一个小波基ψ (t) 的连续小波变换定义为:
式中:a为伸缩因子, b为平移因子。
在信号处理中, 需把连续小波及其小波变换离散化才有意义, 即可得到离散小波变换。通常使用二进制离散, 即a=2j, b=2j·k, 对应的离散小波变换函数为:
式中:k是一个与时域相关的常数, c是一个与信号无关的常数, DWT表示一维离散小波变换。信号经离散小波变换之后, 得到近似信号与细节信号, 近似信号代表信号中的低频成分, 细节信号代表高频成分。近似信号继续分解, 以得到最优分解效果。最后, 信号可分解为一个包含不同分解层的细节与近似成分的树结构:
式中:Di (t) 表示细节信号, Aj (t) 表示第j层的近似信号, j为分解尺度。图2为三尺度小波分解树结构图。
在小波变换过程中, 信号的频率根据分解尺度被分解为不同频率段, 其中, 近似信号的频率范围为:
细节信号的频率范围为:
式中:fs是采样频率, j表示分解尺度。
2.2 小波分解能量系数
AE信号经小波分解为不同层次的成分后, 各成分在一个特定的频率范围内, 信号在不同频率段中的信息可以通过能量系数来表示, 定义为:
式中:EjDf (t) 表示分解尺度j上的高频信号分量的能量, EJAf (t) 表示分解尺度J上的低频信号分量的能量。信号总能量为:
本研究中, 通过不同分量的能量与信号总能量的比值来寻找信号的能量分布特征, 该系数表示为:
式中:RjD为信号在j尺度上高频成分的能量系数;RJA为信号在J尺度上低频成分的能量系数。
3 结果与讨论
试验中, 在均匀压力载荷作用下, 材料损伤的AE信号被采集到。图3列举了加载过程中典型的连续型与突发型AE信号S1与S2的原始波形。
选用Daubechies小波基 (db8小波基) , 分解尺度J=7对信号进行分解。图4 (a) 、 (b) 显示了AE信号S1和S2的7层小波分解各分量, 横坐标为采样点数, 纵坐标表示幅值。
FFT变换用于信号的频率特征分析。图5为图4中信号S1与S2各分量的功率谱, 其横坐标为频率, 单位是kHz, 纵坐标为幅值的平方。
由图5可知, 各分量的频率范围呈现递增形式 (a7, d7, …, d1) , 8个分量的频率范围可由式 (6) 和式 (7) 计算, 再由式 (8) 、式 (9) 、式 (10) 分别计算各分量的能量与信号总能量的比值。图6分别显示了2个AE信号的能量系数图, 图中横坐标为第7层低频分量与7个高频分量, 纵坐标表示能量系数, 以直方图显示。
从图6可得出, 信号S1与S2在相同分解尺度上的能量系数不同, 同一信号不同分解尺度的能量系数大小亦不同。经计算, 信号S1中d4 (31~62.5kHz) 频率段所占信号能量系数最大, 约60%;信号S2中d2 (125~250kHz) 频率段占据信号总能量的比值最大, 约65%。镁碳质耐火材料在受外力作用时, 材料内部局部应变能迅速释放以产生声发射信号, 不同损伤类型声发射信号的频率特征不同, 且信号的频率与材料组成相的性能有关。镁碳质耐火材料为复合型材料, 其不同组成相的性能存在差异, 即弹性模量Ei及密度ρi不同, 进而导致声发射信号的固有频率fi的不同, 材料中组成相的性能与该相损伤产生的声发射信号的频率之间的联系[7]如式 (11) 所示:
从式 (11) 可得出, 声发射信号与材料组成相的性能有直接联系。在镁碳质耐火材料微观组成相中, 以镁砂细粉、石墨和金属铝粉为主的基质相的力学性能要弱于界面相的力学性能。从以上分析中可得出, 镁碳质耐火材料在受压损伤过程中, 对采集到的AE信号进行频率分析, 以频率较低的组分d4 (31~62.5kHz) 为主的信号与材料微观结构中基质相的损伤有关, 而以频率较高的组分d2 (125~250kHz) 为主的信号则与界面相的损伤相关。
4 结论
运用声发射技术获取镁碳质耐火材料受压损伤时的AE信号, 用小波变换分析采集到的AE信号的频率特征, 而用能量系数法表示不同损伤信号的频率特征。结果表明, 所采集到的AE信号中, 主要存在两种频率组分的AE信号, 分别是频率较低的31~62.5kHz与频率较高的125~250kHz两种特征频率组分的AE信号。而在材料中不同组成相的性能会导致不同频率的AE信号, 以上两种频率范围 (31~62.5kHz) 与 (125~250kHz) 分别对应于MgO-C耐火材料受压时微观结构中的基质相损伤与界面相损伤。不同损伤机制导致AE信号不同的频率特征, 而小波变换能很好地用于分析与提取AE信号的频率特征, 为研究镁碳质耐火材料的力学性能提供更好的途径。
摘要：运用声发射 (Acoustic emission, AE) 技术及基于小波变换的信号处理方法研究镁碳质 (MgO-C) 耐火材料受压损伤机制。通过AE技术检测材料受压损伤的声发射信号, 采用小波变换方法对信号进行分解, 运用小波能量系数, 结合不同损伤相的物理特性, 寻找与特定损伤机理相关的频率特征。结果显示, AE信号的能量主要集中在两种频率范围内, 说明材料此时表现出两种不同的主导性损伤机制, 为判别镁碳质耐火材料受压损伤机制提供了一种有效途径。
关键词：镁碳质耐火材料,声发射,小波变换,能量系数
参考文献
[1] Geng Rongsheng.Recent development of acoustic emission[J].NDT, 1998, 20 (6) :151耿荣生.声发射技术发展现状[J].无损检测, 1998, 20 (6) :151
[2] Freeman S M.Characterization of lamina and interlamina damage in graphite-epoxy composites by the deeply technique[C]//Composite Materials Testing and Design.Phoenix, US, 1981:50
[3] Ramirez-Jimenez C R, Papadakis N, Reynolds N, et al.Identification of failure modes in glass/polypropylene composites by means of the primary frequency content of the acoustic emission event[J].Compos Sci Techn, 2004, 64 (12) :1819
[4] Ni Q Q, Iwamoto M.Wavelet transform of acoustic emission signals in failure of model composites[J].Eng Fracture Mech, 2002, 69 (6) :717
[5] Hiroaki Suzuki, Tetsuo Kinjo, Mikio Takemoto, et al.Fracture-mode determination of glass-fiber composites by various AE processing[C]//Progress in Acoustic Emission.Japan:The Japanese Society for NDI, 1996:47
[6] 张德丰.详解MATLAB数字信号处理[M].北京:电子工业出版社, 2010:303
篇2：镁碳质喷补料的研制和应用
1 实验
1.1 试验用原料
主要原料采用MgO含量高、体密高的烧结镁砂;以高残炭率、高粘接效果的高温球状沥青作为结合剂, 选择易于混合及施工时与水的混合的鳞片状石墨超细粉作为碳源引入。表1为镁碳质喷补料主要原料成分含量。
1.2 试验过程
在前期试验中, 若鳞片状石墨加入量大时, 喷补料对水的需求量激增, 并且制成的样块较为疏松, 强度不高、体密小;而石墨加入量较少时, 增碳效果不明显, 抗侵蚀的作用无明显提升, 所以本次试验选择2%的量加入石墨。球状沥青加入量对喷补料的结合强度以及高温喷补施工时的附着率影响明显, 若球状沥青的加入量不足, 会导致喷补料的结合强度低影响喷补料的粘附性能;加入量过多, 沥青受热熔化, 以自流料的形态流动影响喷补料的粘附性能。因此确定沥青的加入量非常关键。本试验主要研究了沥青的加入量对喷补料性能的影响。确定通过4组试验配方, 同时与不含碳的镁质喷补料进行对比, 试验配方见表2。
根据试验配方, 分别配制8Kg混合料, 在搅拌机内加水, 并搅拌均匀后在模内浇注成型, 在室温和200℃恒温烘箱分别养护成型。在室温下成型样块, 各配方试样无明显差别, 但在200℃温度下成型样块, 因为沥青的熔化和挥发份的逸出, 加入沥青的喷补料的试样均有不同程度的鼓胀, 与沥青的加入量呈正相关。为保证检测数据的准确性, 采用了常温成型的试样对喷补料的性能进行检测。根据喷补料工业应用的施工和使用温度, 检测样块在1000℃和1600℃的烧后性能及在1000℃和1500℃的高温抗折强度。
1.3 试验结果分析
从图1试样的体积密度指标分析, 试样烧后的体积密度随着沥青加入量的增多而逐渐降低。主要原因是因为球状沥青的体积密度明较镁砂体积密度偏小, 镁砂的含量低, 试样的体积密度越小。其次经过高温反应后, 沥青碳化的过程中挥发份在高温下逸出, 也会造成试样的体积密度降低。因此加入沥青的与不加沥青的相比体积密度明显偏低。
从图2为试样在两种温度烧后的常温抗折强度可以看出, 随着沥青加入量的增多, 试样烧后的抗折强度有先增后减的现象, 当沥青加入量为8%时, 抗折强度为最大值。这主要是因为高温烧成后, 由于沥青的反应产生的碳结合为试样主要的强度的来源。沥青加入量增加强度也随之增加, 但若沥青加入量过量, 沥青中的碳被氧化, 致使试样强度降低。加沥青的试样烧后抗折强度明显低于不加沥青的喷补料。主要原因是加入的沥青中的碳对材料的过烧结起到了抑制作用, 而采用磷酸盐结合的试样在1600℃烧成后有大量的液相生成, 冷却后液相凝固形成较高的结合强度。
从图3烧后试样的线变化率可以看出, 加沥青试样的收缩率都在-0.5%以内, 并且沥青的加入量与烧后线变化成反比。同时加入加入沥青试样的两种温度烧后收缩率远小于不加沥青试样收缩率, 这主要原因是加入沥青的试样中, 由于碳的引入抑制了材料烧结, 未加入沥青的试样在1600℃过烧, 形成大量的液相, 凝固后造成材料的收缩变形。收缩率变化大也说明喷补料在使用过程随温度的变化会有大的体积变化, 容易喷补层开裂, 造成钢水或熔渣的从此缺陷处侵入喷补层, 形成材料的剥落。大量观察可以认为, 喷补料的损毁主要是剥落而不是蚀损。因此对喷补料来说, 小的线变化率意味着材料具有良好的体积稳定性和抗剥落能力越强, 喷补料的使用寿命就越长。
从图4各配方试样的高温抗折强度可以看出, 试样的高温抗折强度在一定的阶段内与沥青加入量成正相关, 沥青的加入量8%是临界值, 若继续增加沥青的加入量, 高温抗折强度有减小趋势。喷补料的高温抗折强度越高意味着抵抗钢水的冲刷磨损能力和抵抗钢渣侵的蚀能力越强。高温抗折强度, 决定着喷补料在高温下的使用寿命, 由此来看, 沥青的加入量为8%比较合理。
1.4 静态抗渣试验
通过对2.3的实验结果综合比较, PF3试验配方的各项性能优于另外加入沥青的试样, 因此, 采用PF3和PF5做对比静态抗渣试验。在200℃的温度下成型, 以某钢厂转炉渣作为试验用炉渣, 具体化学成份见表4。图5为1600℃×3h烧后抗渣试验坩锅外观对比图, 左侧为添加沥青的试样的坩锅, 右侧为无沥青的试样的坩锅;图6为坩埚渣蚀对比图, 左侧为添加沥青的试样的坩锅的纵切图, 右侧为无沥青的试样的坩锅纵切图。
从1600℃×3h烧后的外观图来看, 成型时添加沥青试样的坩锅出现了体积变形, 但仅在坩埚下部出现, 未添加沥青的坩埚试样外形无明显变形。通过图:在坩锅下方有5mm高度的变形, 并且坩锅在直径方向上正常。添加沥青的坩埚体积稳定性保持良好。通过对坩锅的纵切图观察, 添加沥青的坩锅试样在坩埚的侧壁有轻微的侵蚀, 渗透现象也正常;相对疏松的地面没有炉渣侵蚀和渗透的迹象;而未添加沥青的坩锅本体也整体效果良好, 仅左下角存在由于炉渣渗透而形成的变质层, 且范围不大。因此添加沥青的试样从抗渣侵蚀性能来看, 并无明显的优势, 但添加沥青的试样具有良好的高温体积稳定性, 因此在使用过程中能够体现出优势。
2 应用
应用PF3配方生产的喷补料以及不添加沥青的喷补料, 在某钢厂350t转炉上进行工业试验, 添加沥青喷补料附着率能够达到90%, 使用10炉后喷补层留存面积过50%。而未添加沥青的喷补料附着率在80%, 使用6炉后喷补层的留存面积不足50%。
3 结语
1) 在镁质喷补料中添加沥青, 能够控制高温下喷补料的烧结程度, 抗剥落性能得到提升;
2) 碳具有良好的渣侵蚀的作用, 在喷补料中添加沥青引入碳, 能够优化抗熔渣侵蚀性能;
3) 镁碳质喷补料在高温作业时具有优秀的附着率以及喷补后更长的使用寿命。
摘要：以高纯烧结镁砂为主要原料, 以球状沥青为主要结合剂, 加入适量鳞片状石墨超细粉来提高材料的抗侵蚀性能, 添加适量增塑剂、抗氧化剂、矿化剂和少许聚合磷酸盐结合剂来提高材料的施工性能和使用性能, 研制出一种含碳的喷补料, 经过在320吨转炉上喷补使用证实, 该喷补料施工性能好, 附着率高、粘结强度高、热震稳定性好、抗剥落抗侵蚀能力强、使用寿命长。
关键词：喷补料,含碳喷补料,抗剥落,抗侵蚀
参考文献
[1]张国栋, 李纯.碳结合的喷补材料.国外耐火材料[J].2000.
[2]方莹.转炉用碳结合喷补料的开发.国外耐火材料[J].2010.