色谱柱使用与维护记录

2024-05-03

色谱柱使用与维护记录（精选6篇）

篇1：色谱柱使用与维护记录

公司

标准操作规程编号：STD-SOP－EM－033－00

题目液相色谱柱使用维护与保养规程

颁发部门分析测试中心制定日期审核日期批准日期分发分析测试中心研发部目的：建立HPLC色谱柱使用、维护与保养规程范围：HPLC色谱柱

职责：分析测试中心对本规程的实施负责正文：

1.色谱柱的构造

色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等组成。2.液相色谱柱的使用：

色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。

2.1样品的前处理：

2.1.1最好使用流动相溶解样品。

2.1.2使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。2.1.3使用0.45μm（或0.45μm以下）的过滤膜过滤除去微粒杂质。2.2流动相的配制：

液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此

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共6 页要求流动相具备以下的特点：

2.2.1流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。

2.2.2流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。2.2.3流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。

2.2.4流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。

2.2.5流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。2.2.6在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。

2.3流动相流速的选择：

因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml／min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml／min为佳。

当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。

注意：

2.3.1由于甲醇廉价，对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。

2.3.2对于正相柱推荐使用沸程为30-60℃的石油醚或提纯后的己烷作流动相，没有提纯的己烷不得使用。用水最好使用超纯水(电阻率大于18兆欧)，去离子水及双蒸水中含有酚类杂质，有可能影响分析结果。

2.3.3含水流动相最好在实验前配制，尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不

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共6 页要过夜。最好加入叠氮化钠，防止细菌生长。

2.3.4流动相要求使用0.45 μm（或0.45μm以下）滤膜过滤，除去微粒杂质。2.3.5使用HPLC级溶剂配制流动相，使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命，提高柱性能。

2.4.色谱柱的使用

2.4.1一般反相柱使用方法：先以甲醇：水=10：90（V：V）冲洗柱子45分钟，再换上流动相平衡45分钟，根据基线情况进样（基线漂移不符合要求时应延长平衡时间），分析样品完毕，流动相继续20分钟（或20分钟以上），再换上甲醇：水=10：90（V：V）冲洗柱子45～60分钟，然后再用100％甲醇走40分钟，再放置保存。

2.4.2使用缓冲液（或含盐）作流动相，每天实验完成后，应用10倍柱体积的不含且可溶解缓冲盐的流动相（反相柱：如用10％甲醇（V：V））冲洗色谱柱，便色谱柱中的盐完全洗掉。应特别注意：不能用纯有机溶剂直接冲洗色谱柱，以防止盐析出，堵塞色谱柱或仪器管路，而使色谱柱报废。

2.4.3一般正相柱使用方法：最常使用的流动相是水和乙腈混合物。先以乙腈：水=85：15（V：V）冲洗柱子45分钟，再换上流动相平衡45分钟，根据基线情况进样（基线漂移严重应延长平衡时间），分析样品完毕，流动相继续20分钟（或20分钟以上），再换上乙腈：水=85：15（V：V）冲洗柱子45～60分钟，放置保存。

2.4.4葡聚糖凝胶柱使用。Sephadex G型葡聚糖凝胶只适合在水中使用。用于聚合物的分析检测：（流动相A一般为磷酸盐缓冲液；流动相B常为水）先以水冲洗柱子60分钟，根据基线情况，取对照溶液适量进样分析，分析完毕，再换上流动相A平衡，根据基线情况进样（基线漂移不符合要求时应延长平衡时间），分析样品完毕，流动相继续20分钟（或20分钟以上），再换水冲洗柱子60分钟，然后再用5％迭氮化钠走40分钟，再放置保存。

3.色谱柱的维护与使用

3.1对于反相柱, 长期保存保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇（或70％甲

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共6 页醇），柱接头要拧紧，防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。正相柱可以储存于严格脱水后的纯正乙烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度最好是室温.3.2柱子在装卸、更换时，动作要轻，接头拧紧要适度。必须防止较强的机械振动，以免柱床产生空隙。

3.3如果仪器用来做常规分析，样品种类有限，但分析次数多，则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱，这样有助于延长柱子的寿命。

3.4免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能湖缓。

3.5应逐渐改变溶剂的组成，特别是反相色谱柱中，不应直接从有机溶剂改变为全部是水，反之亦然。

3.6如使用柱温控制装置时，应注意在通入流动相后才能升温。

3.7一般说来色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。

3.8选择使用适宜的流动相，以避免固定相破坏。有时可以在进样器前面连接一个预柱。

3.9避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内，需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱住之间连接一个保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。

3.10经常用强溶剂冲洗色谱柱，清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过度，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右，即常规分析需要50～75ml。

3.11色谱柱使用过程中，如果压力升高，一种可能是烧结滤片被堵塞，这时应

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共6 页更换滤片或将其取出进行清洗；另一种可能是大分子进入柱内，使柱头被污染；如果柱效降低或色谱峰变形，则可能柱头出现塌陷，死体积增大。

3.12在完成分离分析工作之后，不应立即停机，需及时对色谱分析系统进行冲洗，一般半小时以上，以除去色谱柱内的杂质。

4.色谱柱的再生

因为高效液相色谱柱是消耗品，随着使用时间或进样次数的增加，当出现色谱峰高降低，峰宽加大或出现肩峰时，一般来说可能是柱效下降。

4.1反相柱的再生：采用以甲醇：水=95：5（V：V），纯甲醇，二氯甲烷等溶剂作流动相，顺序冲洗，每种流动相经色谱柱的量为20～30倍色谱柱体积然后再以相反顺序冲洗色谱柱。

4.2正相柱

顺次以20-30倍色谱柱的体积的正已烷，异丙醇，二氯甲烷，甲醇作为流动相冲洗色谱柱（因异丙醇的粘度较大，冲洗过程中请随时注意调整冲洗流速），然后再以相反的顺序冲洗色谱柱。要注意上述溶剂必须严格脱水。

4.3离子交换柱的再生

长时间在高PH值和高离子强度缓冲溶液中使用，将导致色谱柱离子交换能力降低。用稀酸缓冲溶液冲洗使阳离子柱再生；用稀碱缓冲溶液冲洗可使阴离子柱再生。

5.色谱柱保管与领用

5.1新买的色谱柱，应有专人保管，并有专用的保管及领用纪录。各小组领用时，务必填写领用纪录、日期及签名。

5.2各小组领用色谱柱后，应妥善保管色谱柱（即使色谱柱因正常损耗而坏），备日后查询。

5.3各小组应保管好现有的新色谱柱及旧色谱柱，并自行登记。如小组间借用，应纪录，待项目完成归还或方便日后查询。

5.4如色谱柱丢失，由领用的小组负责；如已借出，由登记收到的小组负责。6.附：反相柱与正相柱区分

6.1反相柱：填料是非极性的，官能团为烷烃，例如：C18(ODS)、C8、C4、C6H

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共6 页（Phenyl）等。

6.2正相柱：填料是极性的，官能团为－CN氰基、－NH2氨基等。

6.3 “C18”，简称“ODS”，即十八烷基硅烷键合硅胶填料（Octadecylsilyl，简称ODS）。这种填料在反相色谱中发挥着极为重要的作用，它可完成高效液相色谱70～80％的分析任务。由于C18(ODS)是长链烷基键合相，有较高的碳含量和更好的疏水性，对各种类型的生物大分子有更强的适应能力，因此在生物化学分析工作中应用的最为广泛，近年来，为适应氨基酸、小肽等生物分子的分析任务，又发展了CH、C3、C4等短链烷基键合相和大孔硅胶（20～40μm）。

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篇2：色谱柱使用与维护记录

仪器、设备名称：

No：

：

序号

检查日期

现在状态

维护/ / 保养情况

维护/ / 保养人

备注

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仪器设备使用记录

仪器、设备名称：

NO:

序号

使用日期

使用环境

使用性能状态检查

异常情况

使用人

备注

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使用后

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温、湿度环境监测记录

监测地点：水泥检测室

间时间度温度度湿度况正常情况人监测人注备注

严歌苓说，人之间的关系不一定从陌生进展为熟识，从熟识走向陌生，同样是正常进展。

人与人之间的缘分，远没有想像中的那么牢固，也许前一秒钟还牵手一起经历风雨，后一秒就说散就散，所以，你要懂得善待和珍惜。

人与人相处，讲究个真心，你对我好，我就对你好，你给予真情，我还你真意，人心是相互的。

两个人在一起，总会有人主动，但主动久了，就会累，会伤心，心伤了就暖不回来了，凡事多站在对方的角度想一想，多一份忍耐和谦就，就不会有那么多的怨气和误解，也少了一些擦肩而过。

做人不要太苛刻，太苛无友，人无完人，每个人都有这样或那样的缺点，重在包容。

包容是一种大度，整天笑呵呵的人并不是他没有脾气和烦恼，而是心胸开阔，两个懂得相互包容的人，才能走得越久。

人与人相处，要多一份真诚，俗语说，你真我便真。常算计别人的人，总以为自己有多聪明，孰不知被欺骗过的人，就会选择不再相信，千万别拿人性来试人心，否则你会输得体无完肤。

人与人相处不要太较真，生活中我们常常因为一句话而争辩的面红耳赤，你声音大，我比你嗓门还大，古人说，有理不在声高，很多时候，让人臣服的不是靠嘴，而是靠真诚，无论是朋友亲人爱人都不要太较真了，好好说话，也是一种修养。

俗语说，良言一句三冬暖，你对我好，我又岂能不知，你谦让与我，我又怎能再得寸进尺，你欣赏我，我就有可能越变越好，你尊重我，我也会用尊重来回报你，你付出爱，必会得到更多的爱。

与人相处，要多一份和善，切忌恶语相向，互相伤害就有可能永远失去彼此，每个人心中都有一座天平，每个人心中都藏一份柔软，表面再强势的人，内心也是渴求温暖的。

做人要学会谦虚，虚怀若谷。人人都喜欢和谦虚的人交往，司马懿说：“臣一路走来，没有敌人，看见的都是朋友和师长”.这就是胸怀。

有格局的人，心中藏有一片海，必能前路开阔，又何愁无友。

人与人相处，开始让人舒服的也许是你的言语和外表，但后来让人信服的一定是你的内在。就如那句，欣赏一个人，始于颜值，敬于才华，合于性格，久于善良，终于人品。

人这一生，遇见相同的人不容易，遇见正确的人更不容易，只有选择了合适的相处方式，带上真诚与人相处，才会走得更长，更远更久。

做人要学会谦虚，虚怀若谷。人人都喜欢和谦虚的人交往，司马懿说：“臣一路走来，没有敌人，看见的都是朋友和师长”.这就是胸怀。

有格局的人，心中藏有一片海，必能前路开阔，又何愁无友。

篇3：气相色谱的使用、维护及注意事项

关键词：气相色谱,使用及维护,注意事项

气相色谱仪(HPLC)可以对有机物质进行检测的一种精密仪器,需要按照要求来对其进行使用、维修和保养,才能延长仪器的寿命,减低仪器发生故障的概率,确保数据的准确性。其中,气相色谱仪(HPLC)对结果分析的关键是进样系统,所以,对其的使用、维修和保养进行分析和研究。

1 气相色谱(HPLC)工作原理

由于不同的物质具有不同的物理化学性质,并且在稳定的情况下,所呈现的状态也不同。气相色谱仪(HPLC)的工作原理是,借助物质所具有的分配系数的不同来对物质进行检测分析。当有机物质从液态转变为气态时,测试样品就会进入色谱柱内,然后样品就会根据自身的性质进行分配。在气流速度相同时,不同的物质在色谱柱中运行的速度不尽相同。经过一段时间之后,不同的物质就会发生分离,然后按照分离的顺序依次进入检测器中,检测器将电信号放大之后,会在色谱工作站中显示出各个组分的色谱峰。保留时间可以对色谱峰进行定性,峰面积可以对色谱峰进行定量。

2 操作流程

(1)气源的压力范围:0.7~0.9MPa;(2)打开气象色谱仪和计算机工作站电源;(3)点击计算机桌面图标<GC Real Time Analysis>,再点击<OK>,发出长声蜂鸣,即表示联机成功。(4)点击所有方法对参数进行设定;(5)点击<Download Parameters>,再点击<System On>,等检测器达的温度到设定值后,点击<Flame<On>或Current<On>。(6)系统稳定并且观察基线平稳后,点击<Single Run>,再点击<Sample Login>,对样品信息进行编辑。点击<Start>,再点击进样,再点击GC上[tart]键,对色谱分析和进行数据信息采集。(7)点击<GC Post Run Analysis>对数据信息进行处理。(8)分析结束后,首先需要关闭H2和Air气源,然后点击<System Off>,等测器、进样口、柱箱温度下降到50℃以下时,再关闭工作站、GC电源和载气气源。

3 使用注意事项

3.1 钢瓶及气源

(1)对钢瓶进行及时的检查,其他的纯度应该保持在99.999%以上;(2)使用氢气和空气发生器后,需要定期的进行排水和置换干燥剂;(3)当钢瓶的压力不足2.0MPa时,需要进行更换。

3.2 进样口

(1)进样50~100次后发现保留时间变化,需要对进样垫进行更换;(2)进样口的玻璃衬管需要定期进行清洗。在玻璃衬管内最好放置石英棉,切忌不可堵塞进样口。

3.3 色谱柱

安装毛细管色谱柱时,需要保持毛细管两端切口平整。毛细管的长度可以借助气相色谱仪所附带的工具测量、色谱柱经过老化处理之后才能与检测器连接。切忌不可堵塞喷嘴。

3.4 检测器

检测器闲置时需要进行关闭。使用ECD检测器之前,需要排放完空气。在使用FPD检测器之前,在进行滤光片的安装时,不可使用蛮力,也不能太紧。

4 日常维护

4.1 进样隔垫惰性化处理

(1)进样垫应该浸泡在正乙烷中10~15小时;(2)进样垫吸收过量的正乙烷容易破裂,因此在移动时小心移动。(3)进样垫可在干净的大气中进行干燥;(4)干燥之后,需要放置于130~150℃的柱温箱内2小时。

4.2 玻璃衬管、石英棉的DMCS二甲基氯硅烷处理

(1)玻璃衬管和石英棉需要借助有机溶液进行清洗,然后放置于干净的大气中干燥;(2)玻璃衬管和石英棉可以融入5%DMC溶液中浸泡12小时。(3)将浸泡好的玻璃衬管和石英棉取出,用甲醇冲洗2-3次;(4)再将玻璃衬管和石英棉浸泡在甲醇溶液中,进行甲基化反应;(5)将玻璃衬管和石英棉从甲醇溶液中取出,进行干燥;(6)干燥之后的玻璃衬管和石英棉不能与水分接触,将其和干燥剂放置一起进行密封。

4.3 色谱柱维护

(1)老化色谱柱。老化的目的:第一除去杂质和残留溶剂;第二,确保固定液可以均匀的分布在色谱柱上;(2)清晰色谱柱。色谱柱的正确使用对分析结果有着直接的影响。不仅需要正确的使用色谱柱,而且还需要对其进行正确的维护。

4.4 检测器维护

(1)铷珠的更换:首先取下挡板和螺丝,然后取下铆珠。最后进行铆珠的安装;(2)铆珠的老化处理:首先将柱温箱和进样口的温度设置为室温,然后等待室温到达设定值后,再打开POWER CON-TROLLER按钮,老化时间大约为30分钟,可以得到一个标准的曲线,此时观察铆珠,应该呈现亮红色。

5 结语

气相色谱仪属于一种精密仪器,使用者应该严格按照说明手册来进行操作,并且对设备进行维修和检查,并且详细的记录仪器的使用情况,对仪器的故障排除方法进行总结,这样才能提高仪器的灵敏度,确保数据信息的准确性。

参考文献

[1]权莉,凌世明.浅谈气相色谱仪的维护与保养[J].广州化工,2013,(15).

篇4：液相色谱质谱联用仪的使用与保养

【关键词】液相色谱质谱联用仪；使用；维护保养

在上个世纪初期，出现了质谱技术，通过实践研究表明，质谱分析具有很多的优势，如灵敏度较高，不需要较多的样品用量，准确度较高，分析速度较快等，因此在各个领域内都得到了较为广泛的应用。如今已经出现了各种质谱联用技术，如气象色谱质谱联用、液相色谱质谱联用等，以便对质谱功能进行丰富，对质谱的使用范围进行扩展。其中，液相色谱质谱联用技术因为具有较为广泛的适用范围和较强的分离能力，得到了较为广泛的应用。

1、液相色谱质谱联用仪概述

液相色谱质谱联用仪主要种类和工作原理：液相色谱是液相色谱质谱联用仪的分离系统，检测系统为质谱。液相色谱质谱联用仪在结构方面包括诸多组成部分，如进样系统、离子源、质量分析器、检测器等，在色谱部分和流动相分离样品，离子化之后，质谱的质量分析器按照质量数来分开离子碎片，利用检测器，就可以将质谱图给得出来。液质联用有机综合了色谱和质谱优势，如色谱可以较好的分离复杂样品，MS则在选择性以及灵敏度方面较高，可以将相对分子质量和结构信息给提供出来。

通常情况下，高效液相色谱和超高效液相色谱会与质谱仪所联用，超高效液相色谱通过对液相系统耐高压性能进行增加，对色谱柱固定相粒径和色谱柱内径和长度进行降低，这样理论塔板高度就得到了较小，理论塔板数得到了增加，相较于高效液相色谱来讲，缩短了分析时间、增加了色谱峰容量，提升了分离度和灵敏度，这样色谱分析就可以变得更加高效和快速。

液相色谱质谱联用仪主要是对分子量信息进行提供，那么液相色谱质谱联用仪的关键部分就是质量分析器，液相色谱质谱联用仪的质量分析器有着诸多的种类，四极杆分析器经常用到，飞行时间分析器也应用较为广泛。为了促使结构信息得到增加，液相色谱质谱联用仪通常将具有串联质谱功能的质量分析器给应用了过来。

2、日常维护

一是仪器正常工作所需条件：液相色谱质谱联用仪作为一种高端精密的检测仪器，仪器敏感性较好，外界环境容易对其产生干扰作用，因此仪器就要求有着较高正常使用条件。

单相交流电源是必要条件，要保证足够的稳定，220V和50Hz，为了避免仪器受到其他仪器电源波动以及噪声的干扰，需要专线供电，这样仪器的灵敏度才可以得到保证。将不间断电源UPS给应用进来，保证仪器有着持续稳定的电压，否则突然断电，就可能会损坏到仪器配件。在环境方面，实验室温度需要保持在22摄氏度到25摄氏度之间，相对湿度在百分之八十以内，质谱仪工作过程中，会有大量的热量产生于电路板及分子涡轮蹦，要保证实验室温度在25摄氏度以内，如果运行环境一直高温，那么就会损坏到电路板，泵的使用寿命会受到影响。

如果灰尘等污染到质谱类仪器设备，那么就很容易导致故障的出现。灰尘污染到仪器设备电路板上的电子元件，散热不良以及过热等现象就容易出现，进而影响到电子元件正常功能，那么就会有不稳定或者异常出现于输出信号中，仪器也会遭到损坏。在日常工作中，需要仔细清洁放仪器房间，在不使用仪器的过程中，需要将防尘罩给盖上去。

二是维护和保养：首先是液相部分，流动相使用的溶剂需要符合相关的等级要求，有真多溶剂添加剂都是禁止使用等，如碱金属卤化物及其酸溶液，有机胺，三氟乙酸，表面活性剂、离子对试剂等等。要将澄清溶液作为样品，避免有显著的杂质存在，如果有显著杂质存在于样品中，那么在进样之前，就需要过膜处理，避免色譜柱和离子源的毛细管遭到杂质堵塞。要严格控制进样浓度，优化时和测样时样品浓度保持在1-5ug/g左右，避免超过100ng/g，否则就会污染到仪器，降低灵敏度增加噪声，对测量结果造成较大的影响。

其次是质谱部分，在使用质谱之前，需要抽真空，通常情况下，机械油泵和分子涡轮泵构成了质谱的真空系统，在工作过程中，机械油泵将一定的前级真空度给提供出来；在使用仪器的过程中，每周都需要将机械泵的镇气阀给拧开，以便促使泵油回流，因为如果泵内只有较低的油位，机械泵就可能会遭到损坏。结束镇气后，需要对镇气阀及时关闭，避免停电或者误操作，向系统中反抽泵油，泵油回流之后，需要对气镇阀及时关闭。通常情况下，连续工作3000个小时之后，就需要对泵油进行更换。

要将具有较高纯度的氮气作为液相色谱质谱联用仪的雾化气体、干燥气以及碰撞气等，纯度要尽量接近百分之百，如果气体只有较低的纯度，那么杂质很容易碰撞到例子，这样就会猝灭离子，在很大程度上影响到仪器的灵敏度。因为质谱载气有着较大的消耗量，因此，通常将液氮或者氮气发生器给应用过来。

在质谱准备过程中，需要首先打开脱溶剂气，然后将高压打开，最后向质谱切换流动相的流路，需要注意的是，不能颠倒这个顺序。如果没有开气体就将高压打开，那么局部就会有较高的温度，部分部件可能会遭到烧水。如果没有将高压打开，就向质谱切换流动性，没有雾化流动性，直接流入到质谱中，质谱就会遭到污染。

最容易遭受到污染的部分是离子源，因此，就需要对进样浓度严格控制，避免过大，否则就会升高背景，在较大程度上降低灵敏度。完成每次样品运行之后，都需要对离子源进行清洗，采用的是纯甲醇，清洗时间要保持在30分钟。对锥孔定期取下清洗，将体积比为1比1的异丙醇和水混合溶液给应用过来，然后在混合溶液中放置锥孔尖头，避免对锥孔尖头直接碰触，经过超声三十分钟之后，取出来晾干，如果锥孔存在着严重的污染问题，可以将百分之十的甲酸给加入进来。

为了促使液相色谱质谱联用仪的性能状态始终保持在最好，那么就需要将标准溶液应用过来，定期调谐，校准质量轴，此外，还需要结合国家的相关标准和计量规范，利用有证标准物质来定期核查仪器性能，并且仔细记录核查结果。

3、结语

通过上文的叙述分析我们可以得知，液相色谱质谱联用仪因为具有一系列的优势，如今在较多的领域内都得到了较为广泛的应用；液相色谱质谱联用仪作为精密仪器，比较的敏感，那么在使用的时候，就需要保证有符合标准的条件，并且做好维护保养工作，以便将液相色谱质谱联用仪维持一个较好的状态，将液相色谱质谱联用仪的作用给充分发挥出来。

参考文献

[1]王贵友，顾兆.质谱仪技术发展与应用[J].现代科学仪器，2009，2（6）：123-125.

[2]林静.质谱联用技术及其在临床上的应用[J].医学综述，2010，16（4）：55-57.

篇5：色谱柱使用与维护记录

摘自《中国猪业》

摘要：母猪管理的好坏与养猪效益密切相关，母猪的生产能力直接反映生猪生产水平的高低。母猪管理要从母猪的生产数据抓起，真实全面的数据记录是猪场实现精细化管理必不可少的重要工作。养猪者应重视母猪数据的记录、分析与管理使用。

母猪是生猪生产的基础，母猪管理的好坏与养猪效益密切相关，抓好了母猪管理，生产就成功了一大半。可见母猪的饲养管理在整个生猪生产中的地位何等重要。建立母猪数据信息系统的目的即是抓母猪生产效率的提升，而母猪生产效率的高低是通过数字来反映的。数据的记录看似简单，但需要技术人员和饲养员用“心”来做，母猪的年龄、胎次、情期受胎率、产仔数、初生重、断奶仔猪数等指标都需要翔实的数据记录才能得到。真实全面的数据记录是猪场实现精细化管理必不可少的重要工作。应当得到养猪生产者的重视，并切实把它做好。

1、做好母猪的生产性能记录

记录母猪生产性能，必须做好以下八项工作。1.1给母猪编号

目前，国内外比较通用的编号方法就是打耳标，这是最基础的工作，是记录、管理母猪的第一步，我们必须克服一切困难给每一头母猪打上耳标，当个别猪的耳标咬丢了后应及时补打。1.2记录母猪的胎次

胎次能反映母猪生殖能力，不同胎次对母猪的繁殖性能影响较大，一般第一胎母猪繁殖成绩较低，以后逐渐提高，第五、六胎成绩最好，第八、九胎成绩又极显著地下降。1.3记录母猪的每胎断奶时间

每胎的断奶时间承前启后，既是上一个生产周期的结束，又是下一个生产周期的开始，详细记录可据此分析母猪的生产规律。

1.4记录母猪的配种时间

断奶后第一次配种时间是母猪配种记录的关键指标，既可分析母猪断奶后几天发情、是否正常、属几个情期，又可预测后面生产的繁殖计划，应及时清理断奶后长时间未发情配种的母猪。在母猪管理中，配种时间是一项对日常管理、后续措施的制订与执行起关键作用的指标，母猪的空怀期太长，降低母猪的年产胎次，减少母猪的年产仔数，直接影响猪场经济效益。1.5记录二次配种时间

返情后二配、三配及三配以上的母猪需同第一次配种一样填报本次配种情况，并填报上次的配种时间，且将其从上次配种的预产窝数中减去。对多次返情的母猪要重点关注，采取相应措施，对屡配不孕的母猪要予以淘汰。1.6记录预产期

预产期即预计产仔时间。以114天为理论数据，我们汇总数据可以知道一段时间的产仔分布情况，据此对生产进行安排，如周转栏舍、准备消毒、制订疫苗注射计划等都需预先统筹安排管理。一般统计该项数据时，可以在电脑上选项，直接分时间段按周、按月汇总。1.7记录实产情况

实产情况包括实际产仔时间、产仔数（活仔数、死胎和木乃伊胎等）、初生重等基本情况。要将实际产仔窝数与计划产仔窝数对比，并关注母猪有无繁殖性疾病。如连续几胎出现繁殖障碍要及时向技术部门汇报，以便猪场与公司技术中心进行集中分析，采取针对性的措施。1.8记录母猪每胎次的断奶情况

即记录断奶仔猪数和断奶窝重，这是反映母猪生产性能的重要指标之一。身体健康、会带仔、泌乳性能好的母猪每胎可提供断奶体重达标的仔猪9头以上，一般的母猪,可提供正常断奶仔猪7-9头，较差的母猪只能提供少于7头的断奶仔猪。这项记录也可以与1.3所述的断奶时间记录合并。

2、做好母猪的耗料情况记录 2.1记录母猪耗料情况的意义

此项记录的意义在于反映不同生产阶段母猪的日均耗料（采食量）情况、通过实践观察母猪的日粮供给量和营养浓度是否合理，为科学地调整饲料配方和饲养方案提供依据，以此推进母猪标准化饲养制度的落实。该项数据在猪场管理信息系统上应逐一录入，然后得到系统性的分析资料，再用来指导母猪喂料管理，以保证母猪营养供给合理，满足高产性能的需要和促进母猪及仔猪的健康，提高母猪的生产性能。

一般母猪饲料均为颗粒饲料，有空怀和妊娠前中期饲料及怀孕后期和哺乳期饲料两个品种，应分阶段进行定量饲喂。

饲料消耗要求记录人员每天到生产车间现场摸清真实情况，记录实际耗料数据，保证数据的真实性和准确性。如果填报的数据与实际不符，系统数据分析也就没有价值。2.2记录母猪耗料的操作流程

记录母猪耗料情况的操作流程如下：公司技术中心根据猪群品种、体重、气温等综合因素，提出阶段性的母猪饲料投喂指导标准；猪场管理人员指导母猪车间饲养人员按标准饲喂，适当考虑个体、状态差异；饲养员在车间按饲喂标准执行；管理人员检查、督促标准执行，并作好记录，上报公司的事业线统计；事业线统计将猪场上报数据录入信息系统，利用软件系统进行统计分析，反馈给生产管理人员。2.3关键环节

技术中心要根据各场母猪的情况，提出明确的指导标准，猪场管理人员要到车间检查、督促，饲养员按指导的标准不折不扣地执行，在日常操作中形成固化的流程。所谓固化流程就是饲养人员到车间依照母猪所处的不同生产阶段有次序地喂料，清楚先喂什么猪、喂什么品种的饲料，先投多少、后补多少。车间喂料的工具需要量化，明确一次操作的饲料重量是多少。投喂之后，饲养人员要观察母猪的吃料情况。根据实际情况，个别母猪可能要作一些调整。对于有自动喂料系统的猪场要由管理人员事先在供料控制系统进行设置，再交给饲养员执行操作。

这个过程是一个指导、管理、执行反馈的过程，如果有计划、有步骤、有执行、有记录、有检查、有分析、有反馈，每一个程序都认真地做到位了，就有主动性，耗料的数据就能精确统计，重点在于投喂过程的管理和及时记录。通过过程的控制、执行力的加强、各方面的协同配合，提高统计工作的效率实现目标任务。

3、母猪生产数据的分析与使用 3.1数据分析的目的在于解决问题在真实记录的基础上，及时获取准确的数据。事业线、公司技术中心每周每月要对猪场母猪的配种、返情、产仔、耗料作系统的评判分析。进而结合季节性疾病流行的情况，对各场整体生产情况进行分析。先找系统性、全局性的问题，如果正常，再找局部性、环节性的问题。应将问题分类排序，先解决重点突出的问题，再解决一般次要性问题。或者按照先易后难的原则，猪场将自己能解决的问题，通过分析，提出解决方案，制订纠正和预防措施，尽快实施、尽早解决。一般性技术问题报告公司技术中心审批后即可执行，不要久拖不决，延误生产；自己无法解决的重大问题申请公司集中力量加以解决。

3.2几种基本的数据分析方法 3.2.1计划比较分析方法

用实际数据与计划数或标准数作对比，通常用百分比表示，也可用绝对差异数表示。如分析母猪的配种分娩率，用实际产仔窝数／配种母猪头数×1OO%即得到配种分娩率，注意对应时间，分娩率一般可达80%以上，水平较好的可达90%以上，低于75%就要寻找问题。又如哺乳母猪日均耗料数，以车间为单位（或以场为单位），分析哺乳母猪耗料量，当日耗用哺乳母猪料的数量（千克）/当日哺乳母猪的头数即得出当日哺乳母猪的平均耗料量，与指导的标准或经验值比较。若偏低，说明喂料量不足，或者母猪怀孕后期喂料过多，分娩后采食量上不来，结合观察母猪的膘情和食欲状况（有无饥饿感）、健康程度、泌乳性能来判断喂料量是否合理，并指导饲养员纠正不正确的饲喂方法。3.2.2横向对比分析法

比较场与场之间同一指标的教据，水平高的场必然有它的经验及可取之处，水平低的场必然有它存在的问题。找出问题，借鉴、学习水平高的场的解决方案提高生产水平。3.2.3因素分析法

是利用统计指数体系分析现象总变动中各个因素影响程度的一种统计分析方法，使用这种方法能够使研究者把一组反映事物性质、状态、特点等的变量简化为少数几个能够反映出事物内在联系的、固有的、决定事物本质特征的因素。一个指标与几个主要因素相关，对相关系数大的几个因素逐个分析，用排除法，通过逐个分析，查找主要问题，重点突破解决。如与母猪年产仔数相关的几个主要因素有母猪年产胎次、母猪每胎产仔个数和仔猪育成率。而母猪年产胎次又由母猪空怀期、母猪哺乳期和后备母猪的投产率等几个主要因素影响，每年需要更新25%以上的母猪，必须关注后备母猪的培养和及时投产情况；影响母猪空怀期的因素有：一般母猪空怀待配种期的长短、未怀孕母猪的饲养头数和二返、三返母猪的数量比例。通过因素分析，抓住主要矛盾，就会找到主要问题或问题的主要方面，找到后再寻求解决办法和技术措施，解决问题就会有层次，有步骤，效果也会较好。