色谱法二考试习题

2022-07-15

第一篇:色谱法二考试习题

12法二团支部和班委会职责大全

法学院2012级法学二班班委会和团支部职责制度

班级班委会和团支部是一个班集体的两个领导班子,为全班同学的健康成长和学校更好地培养合格的人才做出贡献。任何一个有良好班风、学风的班级,其班级两委会都是一个关系协调、职责明确、团结凝聚的战斗集体。

一、班委会

1、班委会职责

(1)根据学校有关部门要求,制订班级具体工作计划和总结,并组织全班同学贯彻落实。

(2)宣传并执行学校的各项规章制度,培植良好的班风,带领全班同学争创先进班级。

(3)组织同学开展学习竞争及其他学习活动,引导全班养成良好的学习风气,及时帮助解决学习中的困难,关心学校的教育改革,及时向学院教学秘书反映学生对教学效果、课程设置、教学进度、计划安排的意见和建议。

(4)协助辅导员组织同学思想品德评定、综合测评、优秀学生评定等工作。

(5)开展丰富多彩的文体、科技等课外活动,活跃同学的课余文化生活。组织同学参加有益的社会活动、义务劳动和公益活动。

(6)关心同学的学习和生活,代表同学的利益,为同学服务,及时协调和解决学生中出现的问题,帮助同学排忧解难。

(7) 负责班费的管理、使用,并及时公布班费的使用情况。

2、班委会成员的职责

班长:

(1) 所有学习活动等重要事情的整体审核者,也可作为策划者,负责本班全面工作。

(2)在辅导员的领导和具体指导下开展工作,当好辅导员的助手和联系同学们的纽带,及时向辅导员汇报班内情况,积极配合团支书做好团的有关工作。

(3)按时召开班委会、班会,总结前段工作情况,研究解决班内出现的问题,布置研究下段工作任务,及时处理班级各项重大事务。

(4)对全班同学负责,领导全班树立良好的班风学风、使全班同学德、智、体、美、劳全面发展,维护集体荣誉,及综合测评的评估。

(5)督促、检查、指导各班委认真履行职责,做好本职工作。

(6)同学发生争端,要及时疏导,尽量减小矛盾,化解矛盾。

(7)组织评优工作和班干部的民主评议及改选工作。

副班长:

(1)协助班长做好班务会的日常工作,着重抓好生活管理、劳动、卫生以及群体活动。

(2)在班长不在时,代行班长职责

学习委员:

(1)班级学习小组总负责人。

(2)了解本班同学的学习情况和要求。及时向辅导员、任课老师或院(部)领导反映。

(3)完成好学校交给成绩统计,联系教秘等工作。

(4)主持开展对同学学习有帮助的各种活动,如召开学习经验交流会、座谈会等。

(5)负责教材的登记发放,协助教师分发作业等等。

(6)主动关心学习差的同学 ,关注本班整体学习情况,计划相关措施改变班风。

(7)负责各项考试的通知,报名落实。

纪检委员:

(1)协助辅导员、班长抓好班级的纪律工作。做好班级学生纪律方面的量化管理工作,及时向班长汇报班级纪律情况。

(2)具体负责班级的纪律工作,写好班级的纪律记录总结班级情况,解决班级中存在的问题,做好班级纪律量化工作并汇报到班长处。

(3)负责全班同学的考勤,严格执行考勤制度,敢于负责,不徇私情,做好考勤记录。每周汇总一次,向全班公布后并上报学生会。

(4)为人公正、公平,敢于同班级中的不良倾向和坏人坏事做斗争,工作中能既坚持原则又要注意方法,能够团结全班同学共同创造一个良好的学习环境。

生活委员:

(1)班级班费的管理员和总负责人,定期向全班同学公布。

(2)积极组织和带领同学开展各项卫生活动(体检预防针),争创文明宿舍和文明班级。

(3)保管好班级班费和相关物品,定期公开并收取相关费用。

(4)了解班级每个同学的家庭经济状况和学习生活费用来源,配合学院做好本班的贫困生工作,包括建立档案、办理助学贷款、安排勤工岗位各种奖助学金的发放工作。

(5)协助同学关注寒暑火车票的预定。

(6)从生活方面关心同学,提高班级凝聚力,及时反映同学的有关问题。

(7)及时向上级有关部门反映学生对食堂、后勤生活管理的意见和本班同学生活情况。文艺委员:

(1)负责本班学生的文娱工作,各项文娱工作的总负责人。

(2)协助辅导员、体育老师组织好课外体育活动以及班级出游等相关活动。

(3)组织同学们参加校、院、班级召开的文艺会演、文化节等活动。

(4)关注学校学院举办的音乐、美术、书法、摄影、文学欣赏等比赛,做到及时通知。劳动委员:

(1)组织全班同学参加校、学院组织的卫生大扫除、公益劳动。

(3)抓好宿舍卫生,组织每2周进行宿舍大扫除并检查评比,创建文明宿舍。

(2)配合班、团支部对同学进行劳动观念、勤俭节约和爱护公物的教育,培养 同学养成良好的生活习惯。

体育委员:

(1)班级体育活动级比赛的总负责人。

(2)负责组织同学排队和整理队伍。

(3)组织策划本班同学参加体育活动和比赛。

(4)配合老师上好体育课。

(5)抓好班级体育代表队的组建及训练工作,负责联系和组织与本班有关的各项体育比赛。

(6)组织全班同学积极参加学校组织的田径运动会、球类比赛等打大型体育活动。 信息委员:

(1) 班级多媒体的管理及信息技术的总负责人。

(2) 负责与院信息部门联系,做好上级部门的安排的工作。

(3) 组织策划班级参加信息类活动及比赛。

(4) 负责每天上课领多媒体钥匙和开、关多媒体及调试的工作。

(5) 协助其他班干做好ppt等计算机工作。

二、团支部委员会

1、支部委员会的职责

(1)主动关心支部每一个团员青年的成长进步,帮助他们解决学习、工作和生活中遇到的各种问题,向上级团组织汇报和请示工作,反映同学的思想情况,并提出建设性意见。

(2)宣传、执行党和上级团组织的指示和决议,并创造性地加以落实。

(3)做好团员的教育、管理和团务工作。包括:①有计划地发展团员;②严格执行团的纪律,做好团内的奖惩工作;③实行团员证制度,加强团籍管理;④按时收缴团费;⑤向党组织推荐优秀团员。

(4)对于落实上级团委的决议,组织大型重要活动,选举新的支委会,对团员的奖励和处分等问题,在调查研究基础上,做好充分准备,提出初步意见,并提交支部团员大会讨论。

(5)密切配合、积极支持班委会开展工作,充分发挥思想政治工作的保证作用。

2、支委会成员的职责

团支书:

(1)负责主持团支部的日常工作,传达贯彻党组织和上级团组织的决议和指导,是团支部工作的总负责人。

(2)研究安排团支部的工作,贯彻支部大会决议,党组织和上级团组织的决定精神。

(3)了解、把握支部内团员的思想脉搏,开展政治思想工作。代表和维护青年利益。

(4)抓好支委会一班人的自身建设,加强团结,充分发挥集体领导的作用。

(5)主持支部日常工作,并组织实施每月的团日活动活动。

副团支书:

(1)协助团支书做好团支部的日常工作,着重抓好团日活动。

(2)在团支书不在学校时,代行团支书职责

组织委员:

(1)了解青年积极分子的情况,负责对青年积极分子进行培养、教育和考察,提出发展新团员的意见,具体办理接收新团员的手续。

(2)了解团员的思想、工作情况,总结团员的模范事迹,建议支委会对团员进行表扬和奖励,对违犯团的纪律的行为进行批评教育,并提出处理意见。

(3)了解和掌握团支部的组织状况,根据需要提出团小组的划分和调整意见。

(4)搞好团员团籍注册,按时收缴团费,为团员办理接转组织关系。

(5)掌握支部团员中入党积极分子的情况,包括积极向党组织靠拢的人数,递交入

党中申请书的人数及表现,协助支部书记做好向党组织推荐优秀团员作发展对象的工作。

(6) 积极组织团员青年开展丰富多彩的校园文化活动。

宣传委员:

(1)负责活动海报,宣传栏,黑板报策划和班级大事纪的纪录,是班级宣传工作的总负责人。

(2)了解团员青年的思想状况和要求,提出宣传工作的意见,拟定和提出计划和建议,每学期初做好团员思想动态调研报告。

(3)组织团员和青年学习马列主义、毛泽东思想及邓小平理论,学习时事政策、政治理论、团的基础知识,进行学院学校的团推优考试。

(4)根据党组织的指示和团支部的决议,在各项活动中,开展宣传活动工作。

(5)针对团员、青年的思想情况,组织各种形式的教育活动。如组织团课学习等。

注:本制度由颁布之日起实行,有问题可以再作修改。

12级法二班班长:侯涛

2013年3月25日

第二篇:通信电缆色谱

电信局的大对数线序,大对数语音电缆线序 ,通信电缆线序色谱,HYA通信电缆线序色谱认识表

大对数语音电缆线序

基本以25对为基本单元,线缆有五个基本颜色,顺序分别为白、红、黑、黄、紫,每个基本颜色里面又包括五种颜色顺序分别为蓝、橙、绿、棕、灰,即所有的线对1~25对的排序为白蓝、白橙、白绿、白棕、白灰;红蓝、红橙、红绿、红棕、红灰;……紫蓝、紫橙、紫绿、紫棕、紫灰。

1对—白兰2对—白桔3对—白绿4对—白棕5对—白灰

6对—红兰7对—红桔8对—红绿9对—红棕10对—红灰

11对—黑兰12对—黑桔13对—黑绿14对—黑棕15对—黑灰

16对—黄兰17对—黄桔18对—黄绿19对—黄棕20对—黄灰

21对—紫兰22对—紫桔23对—紫绿24对—紫棕25对—紫灰

色谱扎带为:蓝白、橙白、绿白、棕白、灰白、蓝红、橙红、绿红

每个色谱扎带里包有25对先

蓝白:为1-25的线序

橙白:为26-50的线序

绿白:为51-75的线序

棕白:为76-100的线序

灰白:为101-125的线序

蓝红:为126-150的线序

橙红:为151-175的线序

绿红:为178-200的线序

而每个25对电缆中的色谱为:A线:白、红、黑、黄、紫

B线:蓝、橙、绿、棕、灰

组成的,每个25对线中的线序依次为:

白蓝、白橙、白绿、白棕、白灰、红蓝、红橙、红绿、红棕、红灰、黑蓝、黑橙、黑绿、黑棕、黑灰、黄蓝、黄橙、黄绿、黄棕、黄灰、紫蓝、紫橙、紫绿、紫棕、紫灰

************************

需要补充一句,25对中,每5对B线始终为蓝、橙、绿、棕、灰,A线为白蓝、白橙、白绿、白棕、白灰等,即第一对为白蓝、蓝,第25对为紫灰、灰。

***************

通常HYA通信电缆分为:10对,20对,30对,50对,100对,200对,300对。。。。。2400对。

5种主色:白色、红色、黑色、黄色、紫色

5种次色:兰色、桔色、绿色、棕色、灰色

通信电缆线序色谱认识举例说明:

10对通信电缆色谱线序表

1对—白兰 2对—白桔 3对—白绿 4对—白棕 5对—白灰

6对—红兰 7对—红桔 8对—红绿 9对—红棕 10对—红灰

20对通信电缆色谱线序表

1对—白兰 2对—白桔 3对—白绿 4对—白棕 5对—白灰

6对—红兰 7对—红桔 8对—红绿 9对—红棕 10对—红灰

11对—黑兰 12对—黑桔 13对—黑绿 14对—黑棕 15对—黑灰

16对—黄兰 17对—黄桔 18对—黄绿 19对—黄棕 20对—黄灰

30对通信电缆色谱线序

说明:30对的通信电缆要注意了,30对通信电缆里有2种白色的主色,大于25对了就一定要看标识线了!!有一小把是用“白兰”标识线缠着的,另有5对线用“白桔”标识缠着!

(注意:这25对用“白兰”色环标识线缠着)

1对—白兰 2对—白桔 3对—白绿 4对—白棕 5对—白灰

6对—红兰 7对—红桔 8对—红绿 9对—红棕 10对—红灰

11对—黑兰 12对—黑桔 13对—黑绿 14对—黑棕 15对—黑灰

16对—黄兰 17对—黄桔 18对—黄绿 19对—黄棕 20对—黄灰

21对—紫兰 22对—紫桔 23对—紫绿 24对—紫棕 25对—紫灰

(注意:这5对有”白桔”标识缠着)

21对—白兰 22对—白桔 23对—白绿 24对—白棕 25对—白灰

50对通信电缆色谱线序:

说明:50对的通信电缆要注意了,50对通信电缆里有2种标识线,前25对是用“白兰”标识线缠着的!!后25对是用“白桔”标识线缠着的!!

(注意:这25对用“白兰”标识线缠着)

1对—白兰 2对—白桔 3对—白绿 4对—白棕 5对—白灰

6对—红兰 7对—红桔 8对—红绿 9对—红棕 10对—红灰

11对—黑兰 12对—黑桔 13对—黑绿 14对—黑棕 15对—黑灰

16对—黄兰 17对—黄桔 18对—黄绿 19对—黄棕 20对—黄灰

21对—紫兰 22对—紫桔 23对—紫绿 24对—紫棕 25对—紫灰

(用“白桔”标识线缠着)

26对—白兰 27对—白桔 28对—白绿 29对—白棕 30对—白灰

31对—红兰 32对—红桔 33对—红绿 34对—红棕 35对—红灰

36对—黑兰 37对—黑桔 38对—黑绿 39对—黑棕 40对—黑灰

41对—黄兰 42对—黄桔 43对—黄绿 44对—黄棕 45对—黄灰

46对—紫兰 47对—紫桔 48对—紫绿 49对—紫棕 50对—紫灰

100对通信电缆色谱线序表

说明:100对的通信电缆里有4种标识线,第一的25对是用“白兰”标识线缠着的!!第二的25对是用“白桔”标识线缠着的!第三的25对是用“白绿”标识线缠着的!第四的25对是用“白棕”标识线缠着的!

(注意:用“白兰”标识线缠着)

1对—白兰 2对—白桔 3对—白绿 4对—白棕 5对—白灰

6对—红兰 7对—红桔 8对—红绿 9对—红棕 10对—红灰

11对—黑兰 12对—黑桔 13对—黑绿 14对—黑棕 15对—黑灰

16对—黄兰 17对—黄桔 18对—黄绿 19对—黄棕 20对—黄灰

21对—紫兰 22对—紫桔 23对—紫绿 24对—紫棕 25对—紫灰

(注意:用“白桔”标识线缠着)

26对—白兰 27对—白桔 28对—白绿 29对—白棕 30对—白灰

31对—红兰 32对—红桔 33对—红绿 34对—红棕 35对—红灰

36对—黑兰 37对—黑桔 38对—黑绿 39对—黑棕 40对—黑灰

41对—黄兰 42对—黄桔 43对—黄绿 44对—黄棕 45对—黄灰

46对—紫兰 47对—紫桔 48对—紫绿 49对—紫棕 50对—紫灰

(注意:用“白绿”标识线缠着)

51对—白兰 52对—白桔 53对—白绿 54对—白棕 55对—白灰

56对—红兰 57对—红桔 58对—红绿 59对—红棕 60对—红灰

61对—黑兰 62对—黑桔 63对—黑绿 64对—黑棕 65对—黑灰

66对—黄兰 67对—黄桔 68对—黄绿 69对—黄棕 70对—黄灰

71对—紫兰 72对—紫桔 73对—紫绿 74对—紫棕 75对—紫灰

(注意:用“白棕”标识线缠着)

76对—白兰 77对—白桔 78对—白绿 79对—白棕 80对—白灰

81对—红兰 82对—红桔 83对—红绿 84对—红棕 85对—红灰

86对—黑兰 87对—黑桔 88对—黑绿 89对—黑棕 90对—黑灰

91对—黄兰 92对—黄桔 93对—黄绿 94对—黄棕 95对—黄灰

96对—紫兰 97对—紫桔 98对—紫绿 99对—紫棕 100对—紫灰

200对通信电缆色谱线序表(大对数电缆)

说明:100对的通信电缆里有4种标识线,第一的25对是用“白兰”标识线缠着的!!第二的25对是用“白桔”标识线缠着的!第三的25对是用“白绿”标识线缠着的!第四的25对是用“白棕”标识线缠着的!第五的25对是用“白灰”标识线缠着的!第六的25对是用“红兰”标识线缠着的!第七的25对是用“红桔”标识线缠着的!第八的25对是用“红绿”标识线缠着的!

*************************

通信电缆型号:HYA;HYA22;HYA23;HYA53;ZRC-HYA;ZRC-HYA53;WDZ-HYA;

充油通信电缆:HYAT;HYAT23;HYAT53;HYAT22;HYYT;ZRC-HYAT;WDZ-HYAT;ZR-HYAT53; ;自承式通信电缆-索道通信电缆型号:HYAC,HYYC

铠装通信电缆;HYA22;HYA23;HYA53;HYAT22;HYAT23;HYAT53;ZRC-HYA53;WDZ-HYA53;ZR-HYA23;ZR-HYAT23

室内通信电缆-配线电缆-HPVV22;HYV;HPVV;HPYV;HPYV22;HYV22

市内通信电缆执行标准:YD/T322-1996

HYA市内通信电缆(广泛使用于城域网通信网络建设中,以架空和管道安装为主,主要传输音频信号) ;HYAT填充式通信电缆(使用于城域网通信网络建设中,以管道安装为主,有阻水效果,无须充气保护,主要传输音频信号) ;HYAC自承式通信电缆(使用于城域网通信网络建设中,架空安装,施工方便,主要传输音频信号) ;HYAT53填充式铠装电缆(使用于城域网通信网络建设的复杂环境中,直埋于地下,有阻水、防鼠咬效果,无须充气保护,主要传输音频信号)

***********************

市内通信电缆-HYA;HYAT;HYAC

第三篇: 气相色谱法实验

实验目的

1.了解气相色谱仪的各部件的功能。

2.加深理解气相色谱的原理和应用。

3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。

4.学会使用 FID 气相色谱对未知物进行分析。

实验原理

1.气相色谱法基本原理

气相色谱的流动向为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如图 1 所示:

图 1.气相色谱仪器框图 仪器均由以下五个系统组成:

气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。

2.气相色谱法定性和定量分析原理

在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。也就是说,让分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中,转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录器记录下来,便得到如图 2 的曲线。它表示组分进入检测器后,检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映,是研究色谱分离过程机理的依据,也是定性和定量的依据。

图 2.典型的色谱流动曲线 D 3.FID 的原理

本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID),它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源,利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子,在外加的电场作用下,使离子形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离出的组分。

三.实验试剂和仪器

(1) 试剂:甲醇、异丙醇、异丁醇 (2) 仪器:气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014 气相色谱仪);

氢-空发生器(SPH-300 氢气发生器)、氮气钢瓶;

色谱柱;

微量注射器。

四. 实验步骤

打开稳定电源。

打开 N 2 钢瓶(减压阀),以 N 2 为载气,开始通气,检漏;调整柱前压约为 0.12MPa。

调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。

调节分流阀使分流流量为实验所需的流量。

打开空气、氮气开关阀,调节空气、氮气流量为适当值。

根据实验需要设置柱温、进样温度和 FID 检测器温度。本实验柱温的初始温度恒温。气化室及检测器温度设定,一般比柱温高 50~100℃。

打开色谱工作站,设定相关参数。

待仪器稳定后,进样分析,注意进样量,1µ L 左右。

峰记录与处理,微机化后自动获得积分面积、高、保留时间等数据。

实验结束后首先调节柱温到室温,调节氢气、空气流量为零,随后关闭氢-空发生器,待柱温降到室温后关闭色谱仪,最后将氮气钢瓶关闭。

五.数据记录和处理

用气相色谱法对未知混合物进行气相色谱测定,可得其色谱图如图 3 所示:

图 3.未知混合物的气相色谱图 Peak# Ret.Time Area Height 2 2.341 2386957 1627752 3 2.622 1451103 937144.9 将未知物与标准溶液对照,发现未知混合物的色谱图与异丙醇和异丁醇的气相色谱图标准溶液相吻合,第一个峰:停留时间 2.341 与异丙醇接近,第二个峰停留时间 2.622,与异丁醇接近。可推断该混合物为异丙醇和异丁醇的混合物。

2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 min0.000.250.500.751.001.251.501.752.002.25 uV(x1,000,000)

Chromatogram2.341/23869572.622/14511032.833/7671

(1)异丙醇

图 4.异丙醇的气相色谱图 Peak# Ret.Time Area Height 2 2.359 5673681 3509001 (2)异丁醇

图 5.异丁醇的气象色谱图 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 3.0min0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.55.0uV(x1,000,000) Chromatogram2.359/56736812.632/24012.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 3.0 3.1 min0.000.250.500.751.001.251.501.752.002.252.50uV(x1,000,000) Chromatogram2.631/28921902.837/15612

Peak# Ret.Time Area Height 2 2.631 2892190 1790486

六. 思考与讨论

1.在气相色谱仪中有单气路和双气路之分,二者各有什么特点?

答:气相色谱仪中有单气路和双气路之分一般是指热导检测器,热导检测器正常工作的时候,需要一路气做比较气,常称作为参比气,另外一路气做样品,这样两路气同时有阀件独立提供,两路气体在调节和使用时互不干扰,是并联方式的气路,这就是双气路。但在工作中,由于成本,气路复杂性,样品的复杂性等等众多原因,在使用中,常常会将两路气体的流动串联成单路流动,只有一路阀件控制两路气,这样的作法,结果是损失了一些 S 值,但很多用户所测含量是百分含量或者是千分含量,这样对结果就没有影响了。

2.在分析有机物时常采用氢火焰离子化检测器,这是为什么?

答:氢火焰离子化检测器有很多优点:灵敏度很高,比热导检测器的灵敏度高约 103倍;检出限低,可达 10-12 g·S -1 ;火焰离子化检测器能检测大多数含碳有机化合物;死体积小,响应速度快,线性范围也宽,可达 106以上;而且结构不复杂,操作简单,是目前应用最广泛的色谱检测器之一。

3.在色谱分析中,经常会出现色谱峰不对称的现象,除了进样量的影响之外,还有什么其他影响因素?

答:色谱峰的不对称性来源于色谱过程本身,也有些来源于仪器。造成峰不对称的原因有以下几个:

不完全分离:歪曲的峰形有时实际上是因为未分离的其他溶质组分峰的叠加造成的。

缓慢的动力学过程:包括溶质在固定相中为空隙中的扩散,溶质与表面能量分布不均匀的固定相的相互作用;对液相色谱来说,还有在溶剂化不充分的键合固定相表面传质缓慢的影响。动力学过程造成的不对称可以通过梯度洗脱予以改善。

化学反应:如溶质在柱内发生化学反应,会形成拖尾峰或宽得不正常的峰。

第四篇:离子对色谱法

高效液相色谱法中离子对色谱法、离子交换色谱法及离子色谱法原理的研究及应用

1308102-06余胜

摘 要:本文主要讨论正相离子对色谱法、反相离子对色谱法、离子交换色谱发及离子色谱

法的原理,以及在应用上的特征与区别。

关键词:正相离子对色谱法;反相离子对色谱法;离子交换色谱法;离子色谱法

高效液相色谱法是20世纪70年代发展起来的一项高效、快速的分离技术。液相色谱法是指流动相为液体的色谱技术。在经典的液体柱色谱法的基础上引入气相色谱法的理论,在技术上采用高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器,实现了分析速度快,分离效率高和操作自动化。他可分为离子对色谱法、离子交换色谱法及离子色谱法等,其应用非常广泛。且具有高压、高速、高效以及高灵敏度等这几个突出的特点。

1. 离子对色谱法

离子对色谱法是将一种(或多种)与溶质分子电荷相反的离子(称为对离子或反离子)加到流动相或固定相中,使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物,从而控制溶质离子的保留行为。用于阴离子的对离子是烷基铵类,如氢氧化四丁基胺等;用于阳离子的对离子是烷基磺酸类,如己烷磺酸钠等。

近年来有,贺霞,史朝晖等[1]通过用反相离子对色谱法测定了复方维生素片中的维生素B

1、维生素B

2、维生素B 6这3种水溶性维生素含量,他们以己烷磺酸钠作为离子对试剂,采用DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5µm)柱,同时测定这三种维生素,具有好的相关性,此种方法可用于这三种物质含量的测定及质量控制研究。

随后有李小兵,王勇军等[2]用离子对色谱法检测阿德福韦酯中降解产物的含量。采用Welch Materials XB-C8 柱 (250 mm ×4.6 mm,5µ m) ,以0.05 mol ·L-1 的磷酸氢二钾和0.01 mol ·L-1四丁基硫酸氢铵缓冲溶液 (磷酸调pH至3.0)乙-腈 (65:35)为流动相。成功将阿德福韦酯主峰与临近杂质峰可达到基线分离,且主要降解产物阿德福韦、阿德福韦单特戊酸甲酯及9-(2 -二乙氧基膦酰甲氧基乙基)腺嘌呤分离度度均在2.0以上。故正相离子对色谱法适用于阿德福韦酯的有关物质检查及质量控制。

2. 离子交换色谱法

离子交换色谱法是基于离子交换树脂上可解离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质进行可逆交换,根据这些离子对交换剂具有不同的亲和力而将它们分离。凡是在溶剂中能够解离的物质通常都可以用离子色谱法进行分离。被分析物质解离后产生的离子与树脂带相同电荷的离子(反离子)进行交换而达到平衡。不管对于阳离子交换亦或是阴离子交换,若其分配系数D值越大,表示溶质的离子与离子交换剂的相互作用能力越强,亲和力高,在柱中的保留值也就愈大。据报道,李雪辉 ,段红丽等[3]通过用离子交换色谱法检测离子液体中的阴离子。他们利用离子色谱仪,建立了阴离子的分析方法,此法可用于分析离子液体样品中杂阴离子及监控离子液体合成中反应与纯化过程。

3. 离子色谱法

离子色谱法是在离子交换色谱法的基础上发展起来的液相色谱法,且迅速的发展成为水溶液中阴离子分析的最佳方法。此法利用离子交换树脂为固定相,电解质溶液为流动相。通常以电导检测器为通用检测器,为消除流动相中强电解质背景离子对电导检测器的干扰,设置了抑制柱。经典双柱型离子色谱仪,式样组分在分离柱和抑制柱上的原理与离子交换色谱法相同。离子色谱法是离子型化合物的阴离子分析的唯一快速、灵敏(µg·L-1级)和准确的多组分分析的方法。张建平,黄朝章等[4]通过离子色谱法以氢氧化钾为洗脱液、阴离子交换柱分离、电导检测器检测,同时测定了烟草中的硝酸盐和亚硝酸盐。然而黎涛等[5]用离子色谱法测定脱硫石膏粉中硫酸钙含量。通过测定硫酸根的含量,来换算成硫酸钙的质量分数。且此实验的重复性好,灵敏度高。

4. 结论

离子对色谱法在对于有机酸、有机碱的分离分析中对于离子交换色谱具有优越性。而离子交换色谱法选择性较好。离子色谱法对于离子型化合物阴离子的分析具有其他分析方法无可比拟的优越性。 参考文献

[1]贺霞,史朝晖,刘慧,张小岭,闫笑笑,周晓星,王东凯.反相离子对色谱法测定复方维生素片中

3种水溶性维生素的含量[J].中国新药杂志.2012(22):2697-2700.

[2]李小兵,王勇军,蒋飞英,朱峰,毛白杨,陈再新.离子对色谱法检测阿德福韦酯中降解产物的含量[J].药物分析杂志.2013(06):192-194.

[3]李雪辉,段红丽,潘锦添,王乐夫.离子交换色谱法检测离子液体中阴离子[J].分析化学. 2006(S1):1007-1011. [4]张建平,黄朝章,邓其馨,苏明亮,谢卫,许寒春,刘泽春,吴清辉.离子色谱法同时测定烟草中的硝酸盐与亚硝酸盐[J].中国烟草学报.2013(06):25-33. [5]黎涛,于亮,宋文吉,张建军,冯自平.离子色谱法测定脱硫石膏粉中硫酸钙含量[J]. 理化检验(化学分册). 2014(01):89-

第五篇:药审中心发布药品研究色谱数据工作站及色谱数据管理要求

(一)

本文规定了药品注册申报研究工作采用的色谱数据工作站的基本要求和色谱数据的管理要求。同时,为保证色谱数据的完整性和可靠性,色谱数据工作站需建立信息安全管理体系。

1、色谱数据工作站基本要求

色谱数据工作站获得的色谱数据应当可靠、安全、完整、可溯源。 鼓励采用经规范和系统验证的色谱数据工作站进行研究工作。 色谱数据工作站验证可由工作站制造商进行,注册申请人依据工作站制造商的评估和验证报告对工作站获得色谱数据的完整性、可靠性、安全性和可溯源性进行评价。色谱数据工作站验证也可由注册申请人自行开展,注册申请人可以通过建立工作站的风险评估办法,制订风险管理文件,对工作站进行评估,确定需要进行验证的项目及内容,并进行系统验证。色谱数据工作站的验证要求将在今后陆续发布。

2、色谱数据工作站信息安全管理要求

为保证色谱数据的完整性和可靠性,色谱数据工作站需建立信息安全管理体系。

色谱数据工作站应设系统管理员和信息安全管理负责人。色谱数据只允许经过授权的进入,并能追踪和记录数据的创建、修改和删除。

对于重要色谱数据的任何修改和删除必须获得授权,必须记录修改和删除的原因。重要色谱数据建议采用审计追踪模式记录全部修改和删除情况及原因,审计追踪信息是色谱数据的组成部分,应当和谱图数据和分析结果等仪器归档储存。

色谱数据工作站必须定期对色谱数据进行完全和准确的拷贝。 色谱数据工作站应当可以防止突发情况下色谱数据的丢失,并能追踪和记录到系统的错误和色谱数据错误,同时采取相应的正确措施进行处理。在系统出现故障或瘫痪后,应有明确的和经过验证的恢复处理措施,保证可以将色谱数据恢复到与故障前相同的状态。

3、色谱数据的管理要求

色谱数据的存储、保管、存档、备份应当按照本要求进行。

色谱数据的输出需采用符合规定的方式,任何提交的报告的数据应具有可溯源性。 3.1色谱数据的存储、存档和备份 色谱数据应当采用适当的存储介质(如光盘、磁带机等电子方式和/或纸面文件等物理方式)进行保存,需注意对存储介质的质量、可靠性和耐用性进行评估和选择,注意防止人为或突发情况下色谱数据的丢失和破坏。

应当根据药品研究工作情况构建色谱数据的存档文件(文件夹和命名等)。存档数据应当采用适当的存储介质(如光盘、磁带机等电子方式和/或纸面文件等物理方式)进行保存,对存储介质的要求同上。

应当定期对色谱数据进行安全备份。备份数据应当保存在独立和安全的设备和存储介质中。对于保存备份数据的存储介质的要求同上。在备份过程中以及备份完成后,应当对备份数据的准确性和完整性进行检查。 3.2色谱数据的输出

用于准备药品注册申报资料的色谱数据的纸面文件应采用色谱数据工作站自动形成的输出文件形式,内容应包括附件1中的相关信息;申报资料的色谱数据的纸面文件还应包括色谱数据的审计追踪信息(如色谱数据的修改删除记录及原因)。

用于纸面存档的色谱数据也应采用色谱数据工作站自动形成的输出文件形式。 不应采用色谱数据工作站软件以外的其他软件进行色谱数据的输出。 不得使用其他软件对色谱数据进行修改。

对于输出的色谱数据,应当采用适当的存储介质(如光盘、磁带机等电子方式和/或纸面文件等物理方式)进行保存。 3.3色谱数据的保管

色谱数据用于药品注册申报时,在产品获准注册后五年以内所有色谱数据应得到有效保管。 在规定保管期内应定期对存储的色谱数据进行检查,如数据可再次进入情况和数据的准确性。当保管色谱数据的计算机设备或程序发生变化时,必须立即进行检查,确认不会对色谱数据产生影响。

3.4数据的可溯源性

任何提交的报告(包括纸面文件)均应可以追踪到相对应的色谱数据。 术语

色谱数据工作站(workstationofchromatographydata)能完成色谱仪的数据采集、计算、统计、比较、报告、检索、存储功能的装置,还可以具有色谱仪控制、网络支持等扩展功能。 色谱数据(chromatographydata)包括仪器信息(仪器编号、仪器控制&序列参数日志等)、样品名称、操作者姓名、谱图数据、分析结果(积分参数&结果、重新积分参数&结果、校准表、报告模板、分析报告等)、审计跟踪信息。

验证(validation)考察证明色谱数据工作站获得的色谱数据是否可靠、安全、完整、可溯源的过程。

审计跟踪(audit-trial)在保证初始的色谱数据不被修改和删除的同时,能够发现和记录对色谱数据的增补、修改、删除详细情况,并能够同时保存这些增补、修改、删除信息。

附件1色谱数据输出图谱规范要求

1、标明使用的色谱数据工作站,并保留色谱数据工作站固有的色谱图谱头信息,包括:实验者、试验内容、进样时间、运行时间等,进样时间(指injectiontime)精确到秒,对于软件本身使用“acquiredtime”、“作样时间”、“试验时间”等含糊表述的,需说明是否就是进样时间。

2、应带有存盘路径的数据文件名。这是原始性、追溯性的关键信息,文件夹和文件名的命名应合理、规范和便于图谱的整理查阅。

3、色谱峰参数应有保留时间(保留到小数点后三位)、峰高、峰面积、定量结果、积分标记线、理论板数等。

上一篇:书评冬天里的春天下一篇:肃清班子整改方案

本站热搜