通信电缆色谱

通信电缆色谱（精选9篇）

篇1：通信电缆色谱

电信局的大对数线序，大对数语音电缆线序，通信电缆线序色谱，HYA通信电缆线序色谱认识表

大对数语音电缆线序

基本以25对为基本单元，线缆有五个基本颜色，顺序分别为白、红、黑、黄、紫，每个基本颜色里面又包括五种颜色顺序分别为蓝、橙、绿、棕、灰，即所有的线对1～25对的排序为白蓝、白橙、白绿、白棕、白灰;红蓝、红橙、红绿、红棕、红灰;……紫蓝、紫橙、紫绿、紫棕、紫灰。

1对—白兰2对—白桔3对—白绿4对—白棕5对—白灰

6对—红兰7对—红桔8对—红绿9对—红棕10对—红灰

11对—黑兰12对—黑桔13对—黑绿14对—黑棕15对—黑灰

16对—黄兰17对—黄桔18对—黄绿19对—黄棕20对—黄灰

21对—紫兰22对—紫桔23对—紫绿24对—紫棕25对—紫灰

色谱扎带为：蓝白、橙白、绿白、棕白、灰白、蓝红、橙红、绿红

每个色谱扎带里包有25对先

蓝白：为1-25的线序

橙白：为26-50的线序

绿白：为51-75的线序

棕白：为76-100的线序

灰白：为101-125的线序

蓝红：为126-150的线序

橙红：为151-175的线序

绿红：为178-200的线序

而每个25对电缆中的色谱为：A线：白、红、黑、黄、紫

B线：蓝、橙、绿、棕、灰

组成的，每个25对线中的线序依次为：

白蓝、白橙、白绿、白棕、白灰、红蓝、红橙、红绿、红棕、红灰、黑蓝、黑橙、黑绿、黑棕、黑灰、黄蓝、黄橙、黄绿、黄棕、黄灰、紫蓝、紫橙、紫绿、紫棕、紫灰

************************

需要补充一句，25对中，每5对B线始终为蓝、橙、绿、棕、灰，A线为白蓝、白橙、白绿、白棕、白灰等，即第一对为白蓝、蓝，第25对为紫灰、灰。

***************

通常HYA通信电缆分为：10对，20对，30对，50对，100对，200对，300对。。。2400对。

5种主色：白色、红色、黑色、黄色、紫色

5种次色：兰色、桔色、绿色、棕色、灰色

通信电缆线序色谱认识举例说明：

10对通信电缆色谱线序表

1对—白兰 2对—白桔 3对—白绿 4对—白棕 5对—白灰

6对—红兰 7对—红桔 8对—红绿 9对—红棕 10对—红灰

20对通信电缆色谱线序表

1对—白兰 2对—白桔 3对—白绿 4对—白棕 5对—白灰

6对—红兰 7对—红桔 8对—红绿 9对—红棕 10对—红灰

11对—黑兰 12对—黑桔 13对—黑绿 14对—黑棕 15对—黑灰

16对—黄兰 17对—黄桔 18对—黄绿 19对—黄棕 20对—黄灰

30对通信电缆色谱线序

说明：30对的通信电缆要注意了，30对通信电缆里有2种白色的主色，大于25对了就一定要看标识线了！有一小把是用“白兰”标识线缠着的，另有5对线用“白桔”标识缠着！

（注意：这25对用“白兰”色环标识线缠着）

1对—白兰 2对—白桔 3对—白绿 4对—白棕 5对—白灰

6对—红兰 7对—红桔 8对—红绿 9对—红棕 10对—红灰

11对—黑兰 12对—黑桔 13对—黑绿 14对—黑棕 15对—黑灰

16对—黄兰 17对—黄桔 18对—黄绿 19对—黄棕 20对—黄灰

21对—紫兰 22对—紫桔 23对—紫绿 24对—紫棕 25对—紫灰

（注意：这5对有”白桔”标识缠着）

21对—白兰 22对—白桔 23对—白绿 24对—白棕 25对—白灰

50对通信电缆色谱线序：

说明：50对的通信电缆要注意了，50对通信电缆里有2种标识线，前25对是用“白兰”标识线缠着的！后25对是用“白桔”标识线缠着的！

（注意：这25对用“白兰”标识线缠着）

1对—白兰 2对—白桔 3对—白绿 4对—白棕 5对—白灰

6对—红兰 7对—红桔 8对—红绿 9对—红棕 10对—红灰

11对—黑兰 12对—黑桔 13对—黑绿 14对—黑棕 15对—黑灰

16对—黄兰 17对—黄桔 18对—黄绿 19对—黄棕 20对—黄灰

21对—紫兰 22对—紫桔 23对—紫绿 24对—紫棕 25对—紫灰

（用“白桔”标识线缠着）

26对—白兰 27对—白桔 28对—白绿 29对—白棕 30对—白灰

31对—红兰 32对—红桔 33对—红绿 34对—红棕 35对—红灰

36对—黑兰 37对—黑桔 38对—黑绿 39对—黑棕 40对—黑灰

41对—黄兰 42对—黄桔 43对—黄绿 44对—黄棕 45对—黄灰

46对—紫兰 47对—紫桔 48对—紫绿 49对—紫棕 50对—紫灰

100对通信电缆色谱线序表

说明：100对的通信电缆里有4种标识线，第一的25对是用“白兰”标识线缠着的！第二的25对是用“白桔”标识线缠着的！第三的25对是用“白绿”标识线缠着的！第四的25对是用“白棕”标识线缠着的！

（注意：用“白兰”标识线缠着）

1对—白兰 2对—白桔 3对—白绿 4对—白棕 5对—白灰

6对—红兰 7对—红桔 8对—红绿 9对—红棕 10对—红灰

11对—黑兰 12对—黑桔 13对—黑绿 14对—黑棕 15对—黑灰

16对—黄兰 17对—黄桔 18对—黄绿 19对—黄棕 20对—黄灰

21对—紫兰 22对—紫桔 23对—紫绿 24对—紫棕 25对—紫灰

（注意：用“白桔”标识线缠着）

26对—白兰 27对—白桔 28对—白绿 29对—白棕 30对—白灰

31对—红兰 32对—红桔 33对—红绿 34对—红棕 35对—红灰

36对—黑兰 37对—黑桔 38对—黑绿 39对—黑棕 40对—黑灰

41对—黄兰 42对—黄桔 43对—黄绿 44对—黄棕 45对—黄灰

46对—紫兰 47对—紫桔 48对—紫绿 49对—紫棕 50对—紫灰

（注意：用“白绿”标识线缠着）

51对—白兰 52对—白桔 53对—白绿 54对—白棕 55对—白灰

56对—红兰 57对—红桔 58对—红绿 59对—红棕 60对—红灰

61对—黑兰 62对—黑桔 63对—黑绿 64对—黑棕 65对—黑灰

66对—黄兰 67对—黄桔 68对—黄绿 69对—黄棕 70对—黄灰

71对—紫兰 72对—紫桔 73对—紫绿 74对—紫棕 75对—紫灰

（注意：用“白棕”标识线缠着）

76对—白兰 77对—白桔 78对—白绿 79对—白棕 80对—白灰

81对—红兰 82对—红桔 83对—红绿 84对—红棕 85对—红灰

86对—黑兰 87对—黑桔 88对—黑绿 89对—黑棕 90对—黑灰

91对—黄兰 92对—黄桔 93对—黄绿 94对—黄棕 95对—黄灰

96对—紫兰 97对—紫桔 98对—紫绿 99对—紫棕 100对—紫灰

200对通信电缆色谱线序表(大对数电缆)

说明：100对的通信电缆里有4种标识线，第一的25对是用“白兰”标识线缠着的！第二的25对是用“白桔”标识线缠着的！第三的25对是用“白绿”标识线缠着的！第四的25对是用“白棕”标识线缠着的！第五的25对是用“白灰”标识线缠着的！第六的25对是用“红兰”标识线缠着的！第七的25对是用“红桔”标识线缠着的！第八的25对是用“红绿”标识线缠着的！

*************************

通信电缆型号：HYA;HYA22;HYA23;HYA53;ZRC-HYA;ZRC-HYA53;WDZ-HYA；

充油通信电缆：HYAT;HYAT23;HYAT53;HYAT22;HYYT;ZRC-HYAT;WDZ-HYAT;ZR-HYAT53;;自承式通信电缆-索道通信电缆型号：HYAC，HYYC

铠装通信电缆；HYA22；HYA23；HYA53；HYAT22；HYAT23；HYAT53；ZRC-HYA53；WDZ-HYA53；ZR-HYA23；ZR-HYAT23

室内通信电缆-配线电缆-HPVV22；HYV；HPVV；HPYV；HPYV22；HYV22

市内通信电缆执行标准：YD/T322-1996

HYA市内通信电缆(广泛使用于城域网通信网络建设中，以架空和管道安装为主，主要传输音频信号);HYAT填充式通信电缆（使用于城域网通信网络建设中，以管道安装为主，有阻水效果，无须充气保护，主要传输音频信号）;HYAC自承式通信电缆（使用于城域网通信网络建设中，架空安装，施工方便，主要传输音频信号）;HYAT53填充式铠装电缆（使用于城域网通信网络建设的复杂环境中，直埋于地下，有阻水、防鼠咬效果，无须充气保护，主要传输音频信号）

***********************

市内通信电缆-HYA;HYAT;HYAC

篇2：通信电缆色谱

通常HYA通信电缆分为：10对，20对，30对，50对，100对，200对，300对。。。2400对。5种主色：白色、红色、黑色、黄色、紫色

5种次色：兰色、桔色、绿色、棕色、灰色 通信电缆线序色谱认识举例说明：

10对通信电缆色谱线序表

1对—白兰2对—白桔3对—白绿4对—白棕5对—白灰

6对—红兰7对—红桔8对—红绿9对—红棕10对—红灰

20对通信电缆色谱线序表

1对—白兰 2对—白桔3对—白绿4对—白棕5对—白灰

6对—红兰7对—红桔8对—红绿9对—红棕10对—红灰

11对—黑兰12对—黑桔13对—黑绿14对—黑棕15对—黑灰

16对—黄兰 17对—黄桔18对—黄绿19对—黄棕20对—黄灰

30对通信电缆色谱线序

说明：30对的通信电缆要注意了，30对通信电缆里有2种白色的主色，大于25对了就一定要看标识线了！有一小把是用“白兰”标识线缠着的，另有5对线用“白桔”标识缠着！

（注意：这25对用“白兰”色环标识线缠着）

1对—白兰2对—白桔3对—白绿4对—白棕5对—白灰

6对—红兰7对—红桔8对—红绿9对—红棕10对—红灰

11对—黑兰 12对—黑桔13对—黑绿14对—黑棕15对—黑灰

16对—黄兰 17对—黄桔18对—黄绿19对—黄棕20对—黄灰

21对—紫兰 22对—紫桔23对—紫绿24对—紫棕25对—紫灰

（注意：这5对有”白桔”标识缠着）

21对—白兰 22对—白桔23对—白绿24对—白棕25对—白灰

50对通信电缆色谱线序：

说明：50对的通信电缆要注意了，50对通信电缆里有2种标识线，前25对是用“白兰”标识线缠着的！后25对是用“白桔”标识线缠着的！

（注意：这25对用“白兰”标识线缠着）

1对—白兰2对—白桔3对—白绿4对—白棕5对—白灰

6对—红兰 7对—红桔8对—红绿9对—红棕10对—红灰

11对—黑兰12对—黑桔13对—黑绿14对—黑棕15对—黑灰

16对—黄兰 17对—黄桔18对—黄绿19对—黄棕20对—黄灰

21对—紫兰22对—紫桔23对—紫绿24对—紫棕25对—紫灰

（用“白桔”标识线缠着）

26对—白兰 27对—白桔28对—白绿29对—白棕30对—白灰

31对—红兰 32对—红桔33对—红绿34对—红棕35对—红灰

36对—黑兰37对—黑桔38对—黑绿39对—黑棕40对—黑灰

41对—黄兰 42对—黄桔43对—黄绿44对—黄棕45对—黄灰

46对—紫兰47对—紫桔48对—紫绿49对—紫棕50对—紫灰

100对通信电缆色谱线序表

说明：100对的通信电缆里有4种标识线，第一的25对是用“白兰”标识线缠着的！第二的25对是用“白桔”标识线缠着的！第三的25对是用“白绿”标识线缠着的！第四的25对是用“白棕”标识线缠着的！

（注意：用“白兰”标识线缠着）

1对—白兰 2对—白桔3对—白绿4对—白棕5对—白灰

6对—红兰 7对—红桔8对—红绿9对—红棕10对—红灰

11对—黑兰12对—黑桔13对—黑绿14对—黑棕15对—黑灰

16对—黄兰 17对—黄桔18对—黄绿19对—黄棕20对—黄灰

21对—紫兰22对—紫桔23对—紫绿24对—紫棕25对—紫灰

（注意：用“白桔”标识线缠着）

26对—白兰 27对—白桔28对—白绿29对—白棕30对—白灰

31对—红兰 32对—红桔33对—红绿34对—红棕35对—红灰

36对—黑兰37对—黑桔38对—黑绿39对—黑棕40对—黑灰

41对—黄兰 42对—黄桔43对—黄绿44对—黄棕45对—黄灰

46对—紫兰47对—紫桔48对—紫绿49对—紫棕50对—紫灰

（注意：用“白绿”标识线缠着）

51对—白兰52对—白桔53对—白绿54对—白棕55对—白灰

56对—红兰57对—红桔58对—红绿59对—红棕60对—红灰

61对—黑兰62对—黑桔63对—黑绿 64对—黑棕65对—黑灰

66对—黄兰 67对—黄桔68对—黄绿 69对—黄棕 70对—黄灰

71对—紫兰72对—紫桔73对—紫绿74对—紫棕75对—紫灰

（注意：用“白棕”标识线缠着）

76对—白兰 77对—白桔78对—白绿79对—白棕80对—白灰

81对—红兰 82对—红桔83对—红绿84对—红棕85对—红灰

86对—黑兰87对—黑桔88对—黑绿89对—黑棕90对—黑灰

91对—黄兰 92对—黄桔93对—黄绿94对—黄棕95对—黄灰

96对—紫兰97对—紫桔98对—紫绿99对—紫棕100对—紫灰

200对通信电缆色谱线序表(大对数电缆)

篇3：通信电缆色谱

随着科技的快速发展, 气相色谱这种分析方法在很多生产领域也得到了充分的应用, 特别是在电力系统的高压充油设备方面, 这个分析方法更是得到广泛的应用和充分的认可。对于电力系统高压充油设备中所出现的局部缺陷以及那些早期潜伏性故障问题, 诸如电力系统的变压器铁心局部出现温度过高、因能量不足产生电晕放电现象等等, 如果应用常规的电气实验方法来进行分析, 是无法及时发现出来的, 如果采用气相色谱分析法进行相应的分析, 就可以成功地把这些缺陷和故障问题发现出来。在现阶段, 我国很多电力系统的充油设备, 已经把油气分析的在线诊断和检测应用到整个生产过程中。众所周知, 在电力系统中, 其最重要的充油设备, 就是高压充油电缆和变压器;随着电力系统的不断发展和进步, 现在这两种重要的充油设备, 在对设备绝缘状况进行检测时, 都已经采用了气相色谱分析法这种检测方法, 但是, 由于高压充油电缆和变压器这两种重要的充油设备, 不管是在它们的所用材料方面、还是它们的结构方面, 存在着很多的差异, 这样就带来了在应用气相色谱分析法对高压充油电缆和变压器进行检测时, 不管是在进行分析、还是进行相应的判断, 这二者都有着较大的不同;以下就结合本人的工作实践, 对高压充油电缆和变压器因材料、结构上的不同而带来气相色谱分析上的差异这个问题进行一些初步的分析和探讨。

1 什么是气相色谱分析法

所谓气相色谱分析, 实际上就是一种进行色谱分离分析的技术, 通常它是把气体作为流动相来进行相关的操作;这种分析技术是基于以下原理而建立起来的:第一, 在不同的两相之间, 被分析物质具有不同的分配系数;第二, 在作相对运动的两相之间, 被分配物质会反复多次地进行重新分配, 直至把不同组分完全分离为止。在当前技术条件下, 通常把纯度极高的氮气 (N2) 作为进行绝缘油气相色谱分析的载气, 把TCD (热导检测器) 和FID (氢火焰检测器) 作为其检测仪器。其检测方法和过程通常是这样的:

第一, 关于油中气体的检测。对于低级的烃类, 诸如甲烷、乙烷、乙炔等, 通常是以氢火焰检测器来进行检测;对于氢气, 用 (热导检测器进行检测;而对于一氧化碳和二氧化碳这类氧化物, 则需先转化为可燃性气体 (以Ni转换器来进行转换) , 然后再用氢火焰检测器来进行检测。

第二, 关于油中气体的分离。通常以不完全分离这种方法来对绝缘油中的气体进行分离, 配合顶空取气和震荡分离这两种途径来得到所要检测的气体。

2 关于油中气体形成的分析

不管是高压充油电缆, 还是变压器, 这两种重要的充油设备的结构, 都是属于油纸绝缘结构, 所用的绝缘材料通常有两大部分:第一, 油浸纸, 第二, 绝缘油;有关这两种充油设备所用的油在组成和结构上的差异, 具体如下表所示:

在绝大多数情况下, 高压充油设备中绝缘油的化学键, 不会因电力设备所产生的热量而遭到破坏, 所以因这个原因而生成的气体是极其有限的;但是一旦高压充油设备内部有局部的故障问题生成或者缺陷出现, 诸如设备个别部位温度过高、或者出现电弧放电等等缺陷, 那么在这些有存在局部缺陷的部位, 其所生成的热量足以让这些烃类化合物的化学键出现断裂而生成大量的氢气或者低分子烃类气体, 这些烃类化合物的裂解过程, 具体可表示如下:

上述这些分解反应就是结缘油的热裂解过程, 除了这些热裂解反应式以外, 还存在着两个过程:第一, 聚合过程;第二, 异构过程。在电弧放电或者出现温度过高情况下, 绝缘油会因为化学键出现裂解生成低分子烃类气体, 在多数情况下, 这些低分子烃类气体也是极其不稳定的, 它们在适当条件下还会再次进行裂解, 分子更低的烃类气体, 这些更低的低分子烃类气体的具体裂解过程可表示如下:

在绝缘油当中, 最初是不存在着以上这些低分子气体, 所以从某种程度上讲, 可以把绝缘油当中是否存在着以上这些低分子气体, 做为判断高压充油是否存在潜伏性缺陷的一个重要依据, 也就是说在行设备潜伏性缺陷检测时, 其中的一个检测对象就是这些低分子气体。

通过以上分析, 可知高压充油设备中的绝缘油在设备出现故障或者局部缺陷时, 将有气体生成;在多数情况下, 出现故障或局部缺陷, 产生气体的不仅仅是绝缘油, 高压充油设备的另一个绝缘材料——油浸纸, 在设备出现故障或局部缺陷时, 也会有气体的生成。在通常情况下, 绝缘纸的全部构成, 就是纤维素这个成分;例如, 黄酸纤维, 就是变压器所用绝缘纸的主要构成部分, 而电缆纸的制成, 主要也是以硫酸纤维素为主;因此, 这些绝缘纸的制成, 都是以木质纤维素为原料的。纤维素的结构是由线形巨分子所组成, 众多D-吡喃葡萄糖酐 (1-5) 相互通过β (1-4) 进行连结就产生了组成纤维素结构的线形巨分子, 这些线形巨分子的化学式可用C6H10O来表示。众多实践表明, 在高温条件下, 纤维素也会通过断裂而生成碳的氧化物, 诸如一氧化碳、二氧化碳等等;通常情况下, 一氧化碳和二氧化碳这两种氧化物, 不会出现于绝缘油的裂解过程, 因此, 在进行固体绝缘缺陷的相关检测时, 就可以通过判断绝缘油中是否含有一氧化碳、二氧化碳以及这二者的含量变化来作为检测依据。

3 关于充油电缆和变压器在气相色谱分析上存在差异的分析

3.1 所用的绝缘油不相同

高压电缆所用的绝缘油为合成油, 而变压器采用矿物油, 因合成油和矿物油具有不同的分子结构和组分, 故它们不仅产生气体量不相同, 产生气体条件也不一致。与充油电缆油相比, 变压油不仅分子比较大, 而且均匀度和纯净度都比电缆油差;例如, 在变压油中常常含有一些氮化物、硫化物等杂质, 它们在适当条件下也会生成气体, 所以, 在相同检测条件和相同作用下, 变压油和电缆油所生成的气体类型、数量也会存在着差异。此外, 若变压油出现老化, 则x蜡这种杂质, 将在固态绝缘表面出现而影响油中热量的散失, 这就让绝缘热分解速度得到大大加快, 而电缆油在老化时很少有这类物质出现, 因此在这方面显然比变压油要来得好。

3.2 气体分配系数以及油纸比例存在着差异

当前凡是涉及到绝缘油气体分配系数测量的, 多以不完全脱气法测量为主, 由于油品不同, 其气体分配系数也不相同, 在变压器和充油电缆中, 因所用的绝缘油不同, 故具有不同的气体分配系数;所以, 有关在变压器和充油电缆的气相色谱检测结果中, 不管是各气体成分的相对含量还是绝对含量, 其可比性都不具备。此外, 对于变压器和充油电缆而言, 其内部油纸在比例上还存在着很大差别;不管是重量比还是体积比, 充油电缆内部油纸比例都远远小于变压器, 故在固体绝缘所出现缺陷相同及产气相同情况下, 检测二者, 其气体含量也会有所差异, 充油电缆中固体绝缘缺陷检测理论上要比变压器来得灵敏。

3.3 油在流动性方面不相同

把纸绝缘在最外层, 这是充油电缆所采用的, 其油渗进纸绝缘是通过中心油道的缝隙来实现的;而变压器的绝缘是在油的中间浸泡绝缘纸, 对于较大型变压器来说, 都具备油循环冷却系统, 这对于油的流动起到了强制加速作用;而对于电缆油而言, 有关循环流动性这一特征并不具备, 其油的运动状况主要由负载的变化开决定, 通常电缆油流动距离很有限;所以从油的流动性来看, 变压器和充油电缆具有很大的差别, 表现在充油电缆油中有关气体的扩散是相当缓慢的, 而变压器油中气体的扩散显然要快得多, 这也就使得充油电缆在气相色谱分析法方面发展要比变压器来得慢。

3.4 判断测试结果的依据不相同

由于变压器和充油电缆这两个系统有着不同的几何分布及工作环境, 所以对于很多在变压器系统已经建立起来并且能够成功应用的检测标准, 对于充油电缆来说, 却不一定能够适用。

4 结论

总之, 气相色谱分析检查绝缘在变压器和充油电缆中有着很大的差异, 对于变压器来说, 有关这一检测方法已经运用得十分成熟, 而色谱分析在线监测也已成功运行;而对于充油电缆来说, 有关气相色谱分析的应用, 其进展却比较缓慢, 有关色谱分析在线监测也未能实现;有关这二者在应用气相色谱分析法上的差异, 相关人员在具体操作上必须予以足够的重视和加以区别对待。

参考文献

[1]王文华.气相色谱分析在变压器上的应用[J].变压器, 2009.

[2]王琨明.高压电缆线路[J].水利电力出版社, 2010.

篇4：通信电缆色谱

关键词：乐果检测 液相色谱法 气相色谱法 比较

中图分类号：TQ450.7 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）22-0032-01

乐果（dimethoate）是农业生产中使用比较广泛的一种有机磷杀虫剂，主要用于防治刺吸式口器害虫（如蚜虫、粉虱等）、潜叶性害虫（如潜叶蛾、潜叶蝇等）、蚧、螨等。乐果属中毒农药，半衰期较长，挥发性较高，可大量散播于空气、水体和土壤中污染农副产品，再通过食物链富集到人体身上。乐果的急性毒性较大，容易引起人畜急性中毒，因此我国食品安全标准GB 2763-2014规定了乐果的最大残留限量以便控制。目前，乐果检测方法包括气相色谱法、液相色谱法、质谱法、超临界流体色谱法、光度法和酶联免役法法等[1]。国家标准GB/T 5009.20-2003、GB/T 5009.145-2003、NY/T 761-2008都采用气相色谱法，GB/T 20796-2008则采用液相色谱-串联质谱法。有研究认为气相色谱法重现性不好、稳定性差，而液相色谱法在国际上使用更普遍，因此本文基于乐果残留量检测对气相色谱法和液相色谱法进行了比较，以期为乐果检测方法的选择提供依据。

1 材料与方法

1.1 仪器设备

气相色谱仪Agilent GC7890A，氮磷检测器（NPD）。高效液相色谱仪Agilent LC1200，二极管阵列检测器（DAD）。食品样品加工仪器等。

1.2 试剂和材料

乐果标准品（98.3%）；乙腈（色谱纯）；丙酮（色谱纯）；二氯甲烷（色谱纯）；甲苯（优级纯）；氯化钠（分析纯）；无水硫酸钠（分析纯，650℃灼烧4h，冷却后备用）；二次重蒸水；气相色谱柱DB-17（30.0m×0.32mm×0.25μm）；液相色谱柱C18（150mm×4.6mm）。

1.3 乐果标准液与标准曲线制备

气相色谱分析用乐果标准液：以丙酮作为溶剂，准确称取乐果标准品配成质量浓度为100mg/L的标准液，使用时以丙酮稀释至所需浓度。液相色谱分析用乐果标准液：以乙腈作为溶剂，准确称取乐果标准品配成质量浓度为100mg/L的标准液，使用时以乙腈稀释至所需浓度。测定标准曲线时，按10、5.0、2.0、1.0、0.5、0.2、0.1mg/L浓度稀释乐果标准液进行测定。

1.4 样品预处理与净化

按照GB/T 8855-2008规定的方法采样、缩分和制备样品。气相色谱分析样品参照NY/T 761-2008规定的方法提取滤液和净化。液相色谱分析样品参照GB/T 20796-2008规定的方法提取滤液和净化。

1.5 色谱条件

（1）气相色谱方法；采用不分流进样方式，进样口230℃；以H2为载气，流量1.5mL/min；进样量1μL。升温程序：100℃保持2min；以25℃/min速率升温至200℃不停留；以10℃/min速率升温至250℃，保持3min；升温至270℃并保持2min。NPD检测器300℃。H2流量2mL/min，空气流量60mL/min，尾吹N210mL/min。（2）高效液相色谱方法；流动相为乙腈与酸性水（pH=3），体积比为1：3，流量1.5mL/min；柱温为室温；检测波长210nm；进样量20μL。

1.6 检出限评估

按选定实验条件，对标准液逐级稀释至最小检测量，并以3倍信噪比估算方法检出限。

1.7 回收率与精密度测定

选择不含乐果的样品作为基质，设定添加浓度为0.1、1.0、10mg/L。按1.4节步骤对每个浓度做6个平行样，然后按1.5节步骤进行测定。精密度采用相对标准偏差（）来表示。

2 结果与分析

2.1 标准工作曲线的测定

（1）气相色谱法；由于气相色谱法在检测有机磷杀虫剂时存在所谓“基质效应”，即相同浓度的有机磷杀虫剂在基质中的色谱响应与它在纯溶剂中的响应并不完全相同，这种差别造成采用纯溶剂配制的标准溶液色谱图与其在基质中的色谱图不匹配。为了克服基质效应的不利影响，需要进行适当的补偿，一般在处理过的空白样中加入适量溶剂标准液，采用所制成的基质匹配标准液在同样色谱条件进行测定。按照这种方法，乐果在0.1～10mg/L浓度范围内峰面积与进样浓度线性关系良好，其方程式为（峰面积，浓度），并且。（2）高效液相色谱法；按1.3节方法进行测定，结果表明乐果浓度在0.05～10mg/L范围内峰面积与进样浓度之间有良好的线性关系，其方程式为（峰面积，浓度），并且。

2.2 检出限

按3倍信噪比计算检测限，公式为DL=3NC/h（N基线噪声，C为接近检测限的样品浓度，h为相应浓度C的峰高）。经过计算气相色谱法DL=0.01mg/kg，高效液相色谱法DL=0.002mg/kg。根据GB 2763-2014对食品乐果残留限量的规定，气相色谱法和高效液相色谱法都能满足检测需要，显然后者灵敏度更高。

2.3 回收率和精密度

（1）气相色谱法；添加浓度0.1、1.0、10mg/L的平均回收率RSD分别为90.1%、95.7%、99.3%，RSD分别为6.8%、2.7%、1.9%。（2）高效液相色谱法；添加浓度0.1、1.0、10mg/L的平均回收率分别为89.3%、96.5%、98.7%，RSD分别为3.9%、2.3%、1.2%。按照NY/T 788-2004第9.1.3规定，当添加浓度在0.1mg/kg以上时，回收率应在70%～110%范围内，气相色谱法和高效液相色谱法回收率都符合该规定。按9.1.4条相对标准偏差规定，当添加浓度在0.1mg/kg以上时，相对标准偏差在应在20%以下，显然两种方法的相对标准偏差也符合要求，但高效液相色谱法低浓度检测稳定性更好。

3 结语

通过对乐果残留量检测的两种方法——气相色谱法和液相色谱法的比较，表明两种方法都适合乐果检测，但液相色谱法灵敏度更高，并且在低浓度的稳定性也优于气相色谱法，因而液相色谱法可作为农产品中乐果残留量的检测方法。

参考文献

[1]李一卓.乐果检测方法的研究进展[J].贵州农业科学，2012（8）：138-140，144.

篇5：通信电缆色谱

免疫亲和色谱-高效液相色谱法测定土壤中氯磺隆残留

采用碳酰二咪唑(CDI)将Sepharose CL-4B活化并与纯化的抗氯磺隆抗体共价偶联,合成免疫亲和吸附剂并制备对氯磺隆具有特异性亲和力的免疫亲合色谱(IAC)柱.对IAC条件进行优化,选择0.02 mol・L-1 pH7.2磷酸盐缓冲液作吸附与平衡介质,80%(体积分数)甲醇水作洗脱剂.结果表明,在实验条件下,IAC柱对氯磺隆的.动态柱容量达2.6 μg・mL-1床体积.当标样溶液中氯磺隆含量为2.0 ng・mL-1时,经IAC柱富集后浓度提高近250倍.土壤中添加氯磺隆0.10 μg・g-1、5.0 ng・g-1,提取液以IAC柱分离富集,洗脱液采用高效液相色谱(HPLC)法测定,5次重复实验的平均回收率分别为92.9%、94.8%,相对标准偏差分别为8.46%、8.41%.成功建立了氯磺隆IAC-HPLC分析技术并用于土壤中痕量残留氯磺隆的测定.

作 者：冯大和 邵秀金 韦林洪 刘曙照 FENG Da-he SHAO Xu-jin WEI Lin-hong LIU Shu-zhao 作者单位：扬州大学环境科学与工程学院,江苏,扬州,225009刊 名：农业环境科学学报 ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF AGRO-ENVIRONMENT SCIENCE年，卷(期)：25(6)分类号：X592关键词：免疫亲合色谱(IAC) 高效液相色谱(HPLC) 土壤 氯磺隆

篇6：柱色谱分离技术

柱色谱分离技术操作规程

1．装柱

装柱的好坏直接影响分离效率。装柱之前，先将空柱洗净干燥，然后将柱垂直固定在铁架台上。如果色谱柱下端没有砂芯横隔，就取一小团脱脂棉，用玻璃棒将其推至柱底，再在上面铺上一层厚0.5~1cm的石英砂，然后进行装柱。

装柱的方法有湿法和干法两种。

①湿法装柱：将吸附剂用洗脱剂中极性最低的洗脱剂调成糊状，在柱内先加入约3/4柱高的洗脱剂，再将调好的吸附剂边敲打柱身边倒入柱中，同时打开柱子的下端活塞，在色谱柱下面放一个干净并干燥的锥形瓶，接收洗脱剂。当装入的吸附剂有一定的高度时，洗脱剂流下速度变慢，待所用吸附剂全部装完后，用流下来的洗脱剂转移残留的吸附剂，并将柱内壁残留的吸附剂淋洗下来。在此过程中，应不断敲打色谱柱，以使色谱柱填充均匀并没有气泡。柱子填充完后，在吸附剂上端覆盖一层约0.5cm厚的石英砂或覆盖一片比柱内径略小的圆形滤纸。

②干法装柱：在色谱柱上端放一个干燥的漏斗，将吸附剂倒入漏斗中，使其成为细流连续地装入柱中，并轻轻敲打色谱柱柱身，使其填充均匀，再加入洗脱剂湿润。

2．加样

液体样品可以直接加入到色谱柱中，如浓度低可浓缩后再进行分离。固体样品应先用少量的溶剂溶解后再加入到柱中。在加入样品时，应先将柱内洗脱剂排至稍低于石英砂表面后停止排液，用滴管沿柱内壁把样品一次加完。在加入样品时，应注意滴管尽量向下靠近石英砂表面。样品加完后，打开下旋塞，使液体样品进入石英砂层后，再加入少量的洗脱剂将壁上的样品洗脱下来，待这部分液体的液面和吸附剂表面相齐时，即可打开安置在柱上装有洗脱剂的滴液漏斗的活塞，加入洗脱剂，进行洗脱。

3．洗脱

在洗脱过程中，样品在柱内的下移速度不能太快，如果溶剂流速较慢，则样品在柱中保留的时间长，各组分在固定相和流动相之间能得到充分的吸附或分配作用，从而使混合物，尤其是结构、性质相似的组分得以分离。但样品在柱内的下移速度也不能太慢(甚至过夜)，因为吸附剂表面活性较大，时间太长有时可能造成某些成分被破坏，使色谱带扩散，影响分离效果。因此，层析时洗脱速度要适中。通常洗脱剂流出速度为每分钟5~10滴，若洗脱剂下移速度太慢可适当加压或用水泵减压，以加快洗脱速度，直至所有色带被分开。

4．收集

如果样品中各组分都有颜色时，可根据不同的色带用锥形瓶分别进行收集，然后分别将洗脱剂蒸除得到纯组分。如果没有颜色的，只能分段收集洗脱液，再用薄层色谱或其他方法鉴定各段洗脱液的成分，成分相同者可以合并。

1.吸附剂的选择及处理

吸附剂分为无机吸附剂如硅胶、氧化铝、活性炭、氧化镁、碳酸钙、磷酸钙，有机吸附剂如纤维素、淀粉、蔗糖、聚酰胺等。一般来说，所选择吸附剂应有较大的比表面积和足够的吸附能力：对欲分离的不同物质应有不同的吸附能力，即有足够的分辨力；与洗脱剂、溶剂及样品组分不会发生化学反应；吸附剂颗粒均匀。吸附剂一般先经过筛获得均匀的颗粒（100-200目），对含有杂质的吸附剂可用有机溶剂如甲醇、乙醇、乙酸乙酯等浸泡处理或提取除去，有些吸附剂可用沸水洗去酸碱使呈中性，有些需经加热处理活化。2.溶剂与洗脱剂

两者常为同一组分,但用途不同。习惯上把用于溶解样品的溶液称为溶剂，把用于洗脱洗脱柱的溶液称洗脱剂。原则上所选的溶剂和洗脱剂要求纯度高，与样品和吸附剂不起化学反应，对样品的溶解度大，粘度小，易流动，易与洗脱的组分分开。常用的溶剂和洗脱剂有饱和碳氢化合物、醇、酚、醚、卤化烷、有机酸等。

3．柱的装填和样品的加入

色谱柱一般为玻璃或有机玻璃管制成，柱下端装上一块2-4号烧结玻璃或垫一层玻璃丝以支持吸附剂，管内装吸附剂。有条件可附加压或减压装置，使流速保持恒定，色谱柱外也可配恒温管套。

装柱的方法通常是将一种在适当溶剂中的吸附剂调成糊状，慢慢地倒入关闭了出水口的柱中，同时不断搅拌上层糊状物，赶去气泡，并使装填物均匀的自然下降，装置所需要的高度后，打开出水口，让溶剂流出。注意柱的任何部分不能流干，即是说、再柱的表面始终保持着一层溶剂。

小心地用移液管把样品液绕柱内壁小心地加入，不要冲击着吸附剂的表面。加样的另一个办法是用一个注射器和蠕动泵把样品直接送到柱表面上。4.洗脱

在整个洗脱过程中，要使洗脱液通过柱时保持恒定的流速，可以用调节“操作压”来调控（操作压相当于在柱上面的贮液瓶中溶剂的水平和柱出口位置的水平之差）。另一个方法是时用蠕动泵。

篇7：洞庭色谱写景散文

大黄谷黄

极富质感的色彩，是黄；极富动感的色彩，是黄；极富情感的色彩，是黄；极富美感的色彩，还是黄。

邂逅黄黄的色彩，忆起祖祖辈辈赤足走过的土地与汗水浸泡的稻穗；忆起祖祖辈辈渴望已久的酒幌与始终向往的梦乡黄，最终源于谷黄之黄。

谷黄之黄，自远古的村庄、远古的史册、远古的神话渗透过来。江南的稻谷熟了，洞庭的稻谷熟了。

岳阳的版图熟了。

巴陵儿女的心，熟了。

谷黄之黄，于浩浩荡荡的大洞庭的滋润中，于先忧后乐的岳阳人的呵护中，黄得愈加广阔、愈加成熟、愈加温润、愈加无可媲美

谷黄，大黄。

大黄，谷黄。

驻守湘北的米业集团与收割机们，收获一片片大黄，又播种一片片大黄。

棉白遍野

白云一簇簇从湛蓝的`天空走过；白羊一群群从深绿的草原走过；瑞雪，从北国漫长的冬季走过；柳絮，从江南温暖的春天走过；耀眼无比的银棉，从茫茫无际的洞庭原野走过走过原始的遮羞的岁月，走过不远的畏寒的年代，走过多少朴素无华的春秋，走向了故乡一株挺拔的开满银色花朵的树。

走近棉田。

走近棉田，走近纺织基地的车间，走近五光十色的T台，走近色彩缤纷的服装超市，走近铺满棉絮与喜悦与浪漫的洞房

走人云梦异常温暖的怀抱。

一片椒红

有一种颜色自生命的深处透射出来；

有一种颜色自燃烧的红烛透射出来；

有一种颜色，熟透了夏天，熟透了秋日，熟透了洞庭汉子洞庭女子幽闭已久的，食欲与幻想

一片椒红。

这是故乡夺目的经典之色。猛割“资本主义尾巴”的年代，这片色泽与橘红橙黄同样躲躲闪闪，带给乡亲太多太多的惊慌与茫然。

现代物流渐渐发育的日子里，洞庭湖畔这片红红火火的色彩争先恐后抵达遥远的城市，纷纷亮相长方形、正方形、圆得无法再圆的餐桌。

“潘家大辣椒”红透了三湘四水，红透了大江南北

篇8：6820气相色谱色谱峰问题处理

化验中心承担着25万吨轻烃分馏装置和5万吨戊烷精分装置的产品检验任务, 在诸多产品中, 组分分析是主要的检验项目之一, 而作为检验组分的化验仪器主要是6820气相色谱仪, 由于装置24小时连续运行, 作为轻烃分馏分公司唯一的质量检验部门——化验中心, 责无旁贷担负着装置样品24小时连续检测的任务, 组分分析的6820气相色谱仪无疑使命艰巨。

2 气相色谱及色谱分析

气相色谱 (G C) 是一种把混合物分离成单个组分的实验技术, 它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。和物理分离比 (如蒸馏和类似的技术) 不同, 气相色谱 (GC) 是基于时间差别的分离技术, 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管, 基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样, 就是基于时间的差别对化合物进行分离, 样品经过检测器以后被记录的就是色谱图, 每一个峰代表最初混合样品中不同的组分, 峰出现的时间称为保留时间, 可以用来对每个组分进行定性, 而峰的大小 (峰高或峰面积) 则是组分含量大小的度量。

色谱分析是一种多组分混合物的分离, 它主要利用物质的物理特性进行分离并测定混合物中的各个组分。

6820气相色谱系统的基本组成:

2.1 气相色谱系统包括:

(1) 可控而纯净的载气源:它能将样品带入GC系统。

(2) 进样口:它同时还作为液体样品的气化室。

(3) 色谱柱:实现随时间的分离。

(4) 检测器:当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应。

(5) 数据处理装置:cerity工作站。

2.2 气相色谱各系统的技术要求

(1) 气源:气源的纯度应该为99.995%-99.9995%或更高;载气和检测器气体纯度:氦气 (H e) 99.9995%, 氮气 (N2) 99.9995%, 氢气 (H2) 99.9995%, 氩气 (A r) /甲烷99.9995%;检测器辅助气体:氢气 (H2) 99.9995%, 空气 (干燥) 零级或更好。

气体捕集阱:为了获得最佳的灵敏度, 要安装高质量的气体捕集阱以便除去水分和其他污染物。载气中的水分会损坏色谱柱。请在气源压力表后面和其它捕集阱前安装5A型分子筛干燥管。烃类物质会产生信号噪音和鬼峰。一个烃类捕集阱会除去气体中的有机物。它应该安装在分子筛干燥管之后和脱氧管之前。氧气会损害色谱柱并降低E C D的性能。脱氧管将从气体中除去99%的氧气以及微量水分。因此它应该安在一系列捕集阱的最后。载气和E C D用的气体一定要安装脱氧管。FID燃气 (氢气) 不要使用脱氧管。

(2) 进样口:即汽化室, 可以根据不同的分析要求, 装置不同的进样器内衬。进样口包括使用填充柱的吹扫填充柱进样口和使用毛细管柱的分流/不分流进样口, 对于气体样品, 最好采用六通阀定体积进样, 可获好的重复性, 对液体样品, 一般采用微量注射器进样;

(3) 色谱柱:色谱柱是解决样品组份分离的关键, 有填充柱和毛细柱二大类, 根据不同的分析要求来具体配置;填充柱由不锈钢或玻璃材料制成, 内装固定相, 一般内径为2~4mm, 长1~3m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。毛细管柱分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2~0.5m m, 长度30~300m, 呈螺旋型。

色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外, 还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。

(4) 检测器:使用的检测器是火焰离子化检测器 (FID) 和热导检测器 (TCD) 两种。每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路, 从而实现非电量转换。例如, 配合高灵敏度T C D, 就要配置一个热导池恒流电源, 对F I D就需配置一个微电流发大器。

(5) 色谱工作站:信号采集、数据处理、用户输入三者同时协同工作。采用多文档技术, 可同时打开多个文档窗口, 每一个文档窗口可对应一个信号通道并且独立工作。

3 6820色谱仪色谱峰出现问题的原因及解决方法

3.1 分离度降低

(1) 色谱柱的温度不同:检查色谱柱的温度。

(2) 色谱柱的规格或固定相不一样:检查色谱柱是否一致。

(3) 与另一个峰共流出:改变色谱柱的温度。

(4) 色谱柱受到污染, 导致色谱柱的选择性变化:修整毛细管色谱柱, 从柱前端截去1/2到1米长毛细管柱。

3.2 峰宽增加

(1) 载气流速发生了变化:检查载气流速。

(2) 毛细管柱受到污染:用溶剂清洗色谱柱。

(3) 进样口接头被污染:清洗或更换接头。

(4) 进样技术发生了改变:同一个操作员进行进样, 对比结果。

3.3 不正常的基线 (波动和漂移)

(1) 进样口受到污染:清洗毛细管进样口, 更换接头、衬管、进样口密封件。

(2) 色谱柱被污染:色谱柱被污染:填充进样口, 清洗接头, 更换衬管;用溶剂清洗色谱柱, 烘烤色谱柱;检查进样口是否被污染。

(3) 色谱柱老化不够:彻底老化色谱柱。

一是把柱子与汽化室连接, 与检测器一端要断开, 以氮气为载气, 温度选择固定液的最高使用温度, 老化时间大约20小时, 老化完成后将仪器温度降至近室温关闭色谱仪, 待仪器温度恢复室温再将色谱柱连接到检测器上。二是对色谱柱升至一恒定温度, 通常为其温度上限。

(4) 气体被污染:使用合适的净化器去除污染物。

3.4 峰高或峰面积变化

(1) 检测器响应的改变:检查气体流量、温度和其他设定值。

(2) 注射器的泄漏:使用另一个注射器。

(3) 进样口污染物的分解:清洗进样口、更换衬管和进样口密封件。

(4) 分流比变化:毛细管分流进样, 检查分流比。

4 结论

针对以上色谱峰出现的问题, 采取相应的处理方法, 节约分析时间, 从而充分保证了数据分析的准确性和时效性。

摘要：6820气相色谱仪在分析过程中时常会遇到色谱峰出现分离度降低、峰宽增加、基线波动和漂移、峰高或峰面积变化等技术问题, 这些问题直接影响着数据分析的及时性和准确性。那么6820气相色谱仪色谱峰问题处理则成为我们急需解决的问题。

关键词：色谱分析 (Gas Chromatography) ,色谱系统的基本组成,分离度降低,峰宽增加,基线波动和漂移,峰高或峰面积变化

参考文献

[1]气相色谱基本原理, Agilent Technologies安捷伦科技公司2002年5月第1版.[1]气相色谱基本原理, Agilent Technologies安捷伦科技公司2002年5月第1版.

篇9：通信电缆色谱

关键词 农药 ；残留 ；在线凝胶色谱-气相色谱质谱 ；菠菜

分类号 S482.4

Abstract Method for the determination of 55 pesticide multiresidues in spinach by On-line GPC-GC/MS was developed. The sample was extracted with acetonitrile，and cleaned by PSA powder after salting out. The final purified extract was analyzed by GPC-GC/MS. The average recoveries of 55 kinds of pesticide at three spiked concentration levels （0.025，0.05 and 0.10 mg/kg） ranged from 81.3～106.2% with the relative standard deviations （RSDs） below 10.3%. Good linearity which correlation coefficient was greater than 0.995 3 was observed in the range of 0.01 to 0.5 μg/mL. The limits of detection （LODs） of 55 pesticides were 0.005～0.5 μg/kg. The method is easy， fast， and more sensitive. It also indicated that this method can meet the requirements for determination of 55 pesticide multiresidues in spinach.

Keywords pesticide ； residues ； on line gel permeation chromatography coupled with gas chromatography-mass spectrometry （GPC-GC/MS） ； spinach

目前，国内外报道的农药残留检测多采用气相色谱法、气相色谱-质谱联用法等[1-2]。由于气相色谱法一般只能同时分析检测一类化合物，难以满足多类多残留分析的发展趋势[3-4]；传统的气相色谱-质谱联用仪，由于进样体积的限制，检出限比较高[5]。在线凝胶色谱串联气相色谱质谱技术是由GPC纯化前处理装置与GC/MS在线联接组成，采用微型GPC色谱柱的分离能力与新开发的GC/MS大体积进样法，实现了农药残留多组份同时快速分析。杨惠琴[6-8]利用在线凝胶色谱串联气相色谱-质谱技术对食品中的杀菌剂进行了分析，检出限为0.01 μg/kg；郑健琨等[9]通过在线凝胶色谱串联气相色谱-质谱技术，对土壤中36种农药进行了研究。但这类文献往往仅限于几种或一类农药残留进行分析检测[10-16]，通过在线凝胶色谱串联气相色谱-质谱技术分析蔬菜中的多类农药残留，至今未见报道。

本研究采用在线凝胶色谱串联气相色谱-质谱（GPC-GC/MS）同时对菠菜中的55种有机磷、有机氯及除虫菊酯类农药残留进行定性、定量研究。建立了高效、灵敏、可靠的GPC-GC/MS同时测定菠菜中55种农药多残留的快速分析方法。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 药品与试剂

丙酮、环己烷（均为HPLC级，Merk）；乙腈，正己烷，乙酸乙酯等均为分析纯（广州化学试剂厂）；无水硫酸钠，氯化钠（140℃烘烤4 h，放入干燥器中冷却备用）；PSA固相萃取填料。百菌清、三唑酮、氯氰菊酯等55种农药标准溶液均购自天津环境保护科学研究所，纯度大于98%。农药混合标准储备溶液浓度为100 μg/mL（丙酮溶液），于4℃冰箱保存，混合基质标准工作液根据需要用空白菠菜样品净化定容液逐级稀释成工作液，现用现配。GPC-GCMS为在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪（岛津）；离心机为UNIVERAL 32R（Hettich公司）。

1.1.2 仪器工作条件

GPC条件：色谱柱为Shodex CLNpak EV-200（2.1 mm×150 mm）；流动相为丙酮/环己烷（体积比3∶7，下同）；流速0.1 mL/min；柱温40℃；进样量10 μL。

GCMS条件：色谱柱为惰性石英管5 m×0.53 mm；预柱Rtx-5 MS，5 m×0.25 mm×0.25 μm；分析柱Rtx-5 MS，25 m×0.25 mm×0.25 μm；PTV进样口温度120℃；柱温程序82℃（5 min）～8℃/min～300℃（7.75 min）；载气为氦气；不分流进样时间7 min；溶剂延迟9.7 min；接口温度300℃；离子源温度230℃；采集方式选择离子监测模式。

1.2 方法

nlc202309031508

称取10.0 g 菠菜样品，于50.0 mL聚丙烯塑料离心管中，加入5.0 mL去离子水，浸泡10 min，加入20.0 mL乙腈，15 000 r/min均质2 min，均质后加入5.0 g氯化钠和5.0 g无水硫酸钠，9 000 r/min离心10 min，吸取上清液5 mL于离心管中；在离心管中加入PSA填料50 mg，涡旋2.0 min后，9 000 r/min离心10 min，吸取上清液于10 mL试管中；45℃水浴，氮气吹至近干；用1 mL丙酮/环己烷定容，经0.2 μm微孔有机滤膜过滤，供分析。

2 结果与分析

2.1 样品前处理的优化

由于菠菜样品中富含色素，这类物质是导致样品基质复杂的主要因素。为有效提取菠菜样品中的55种农药，本文分别考察了乙腈、正己烷、乙酸乙酯作为提取溶剂时55种农药的加标回收率。在样品净化前，分别对所提取的样品进行吹干，然后用1 mL丙酮/环己烷定容，过膜，进行GPC-GC/MS上机分析（图1）。结果表明，正己烷与乙酸乙酯的回收率相当，难以满足菠菜样品中55种农药残留检测要求；乙腈作为提取溶剂时，回收率满足方法要求，且提取出来的色素杂质相对较少。因此，本文选择乙腈作为菠菜样品的提取溶剂。

2.2 空白实验

取空白蔬菜（菠菜）样品1份（不添加55种农药标准溶液），称取10.0 g，按照1.2的操作步骤，提取、净化蔬菜样品，用GPC-GCMS测定，所得的检测图谱在55种农药标准品的出峰保留时间出处未出现色谱干扰峰（图2）。

2.3 回收率与精密度

准确称取空白菠菜样品10.0 g（精确至0.01 g），加适量55种农药标准工作液，使加标水平分别为0.025、0.05、0.10 mg/kg，按1.2的方法处理后进行质谱分析。每个浓度做5 份重复，以外标法计算菠菜样品中农药残留量。回收率及精密度计算结果见表1。在3个添加水平，55种农药的回收率在81.3%～106.2%，相对标准偏差为0.5%～10.3%。典型空白菠菜样品添加55种农药的总离子流见图3。

2.4 方法线性与检出限

准确配制6个浓度梯度（0.010、0.025、0.05、0.1、0.25、0.5 μg/mL）的55种农药基质匹配标准溶液进样，以溶液质量浓度为横坐标，以相应的峰面积为纵坐标作出标准曲线，测得55种农药的回归系数见表2。在0.010～0.5 μg/mL浓度范围内，55种农药的相关系数均大于0.99，线性关系良好。以3倍信噪比计算方法检出限，55种农药的检出限见表2，菠菜样品中55种农药的检出限远低于植物性食品中55种农药所规定的最高残留限量。

2.5 GPC与GC-MS在线化的效果

传统的GC-MS进样量不超过2 μL，在线凝胶色谱-气相色谱质谱系统的进样量可以达到10 μL，是普通气质联用仪的5倍，该系统提高了检测药物的灵敏度，降低了检测组分的检出限，结果见表2。由于在线凝胶色谱系统在样品提取、净化后，能够进一步去除样品中的干扰物质，减少55种农药基质效应影响，降低背景干扰、改善峰形，从而更好地实现菠菜样品中55种农药定性与定量。

2.6 实际样品测定

采用本方法对采自广东湛江的批发市场、大型超市和农贸市场的菠菜10个样品中55种目标物进行检测，高效氯氟氰菊酯在2个蔬菜样品中被检出，检出率为20%，检出浓度最高为0.12 mg/kg，其它农药均未检出。

3 结论

本实验建立了在线凝胶色谱-气相色谱质谱法测定菠菜中55种农药的分析方法。该方法的灵敏度、精密度和检出限都能满足日常检测分析的要求，具有快速、灵敏度高的特点，适合于菠菜样品中55种化合物的分析。运用所建立的方法对实际样品进行了检测，共检测菠菜10个样次，其中2样次检出。

参考文献

[1] 刘芃岩，高 丽，申 杰，等. 固相微萃取-气相色谱法测定白洋淀水样中的邻苯二甲酸酯类化合物[J]. 色谱，2010，28（5）：517-520.

[2] 王锡宁，季 萍. 气相色谱法同时测定蔬菜和水果中三氯杀螨醇及菊酯类农药残留[J]. 中国卫生检验杂质，2006，16（5）：545-546.

[3] 颜鸿飞，黄志强，张 莹，等. 气相色谱-质谱法测定茶叶中29种酸性除草剂的残留量[J]. 色谱，2009，27（3）：288-293.

[4] 金 芬，史晓梅，于志勇，等. 分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水果中19种酸性农药[J]. 分析化学研究报告，2013，41（3）：354-359.

[5] 郑向华，林立毅，方恩华，等. 固相萃取一气相色谱质谱法测定食品中23种邻苯二甲酸酯[J]. 色谱，2012，30（1）：27-32.

[6] 杨慧琴，郭德华，李 波，等. 凝胶色谱串联质谱法检测植物性产品中75种农药残留[J]. 中国卫生检验杂质，2007，17（8）：1 355-1 358.

[7] 桂建业，张 莉，刘继华，等. 加速溶剂萃取一在线衍生一气相色谱一质谱法同时分析土壤中有机氯农药和酸性除草剂[J]. 分析化学，2011，38（9）：1877-1881.

[8] 杨慧琴，郭德华，李 波，等. 在线凝胶色谱串联气相色谱一质谱对食品中七种杀菌剂残留量的测定[J]. 分析测试学报，2008，27（11）：140-142.

[9] 胡继业，赵殿英，宁 君，等. 气相色谱一氮磷检测器测定草甘膦在土壤和苹果中的残留量[J]. 农药学学报，2007，9（3）：285-290.

[10] Jan M B， Shah J， Muhammad M， et al. Glyphosate herbicide residue determination in samples of environmental importance using spectrophotometric method[J]. Hazard Mater， 2009， 169 （1～3）： 742-745.

[11] 郑健琨，张 静，杨 中，等. 在线GPC-GCMS测定土壤中多组分农药残留的研究[J]. 安徽农业科学，2011，39（9）：5 305-5 307.

[12] 孔志强，董丰收，刘新刚，等. 超高效液相色谱一串联质谱法测定柑橘及柑橘精油中4种农药残留[J]. 分析化学，2012，40（3）：474-477.

[13] Guo H B， Liu K Y， Fang B H， et al. Molecularly imprinted solid-phase extraction for the selective determination of valnemulin in feeds with high performance liquid chromatography[J]. Chromatography B， 2011， 879： 181-185.

[14] 何 君，周宏灏. 代谢组学及其在药理学中的进展[J]. 中国药理学通报，2006，22（11）：1 304-1 309.

[15] 江 燕，曹赵云，贾瑞琳，等. 亲水作用色谱一串联质谱法测定稻米中的草甘膦和氨甲基磷酸残留量[J]. 色谱，2012，30（1）：39-44.

[16] 林志慧，李慧珍，游 静. 高效液相色谱一串联质谱法检测水体沉积物中阿维菌素的残留量[J]. 分析测试学报，2013，32（8）：923-928.