自来水中氯化物的检验

2022-09-12

中国的自来水已经有百年历史, 作为人们生活中的必需品, 自来水几乎是无法替代的, 如果自来水水质得不到保障, 无疑将伤害到百姓的体质, 这将是很严重的事情。

1 水质分析的目的

水质环境如何、水质状况是否良好以及我们生活所需的水质来源是否可靠, 需要通过一系列数据体系, 并提供准确、可靠的水质状况信息, 这就是水质分析的目的, 当我们得到的水质分析结果符合质量要求时, 方可做出科学的判断, 指导人们对水环境的认识、评价水环境、治理水环境、管理理水环境的行动[1]。

2 水质分析项目

水质分析分为上、下游两部分, 分析内容包括:PH值、游离氨、余氯、铁、锰、总硬度、亚硝酸盐、总碱度、耗氧量、氯化物等, 这些项目大多采用的是国家标准方法, 有化学法、电化学法、极谱法等[2]。

3 水质检验中误差的控制

我国《生活饮用水卫生标准》对水中一些有毒有害物质做了相关规定, 对微量的危害物质做出准确的分析, 需要对分析过程的误差做出控制。

3.1 误差及其原因

我们常见误差主要有系统误差和偶然误差;经常性的、单向性的误差, 是测定过程中的原因造成, 我们称为系统误差;而一些随机性、无规律性的误差, 由不固定的原因所造成, 我们称为偶然误差。

3.2 误差的控制

系统误差的控制:使用高精密度仪器, 并定期自检和送计量部门校准;选择合理的检验方法, 确保能得到更准确有效的数据;选择有统一参考标准的样品, 对检测数据评估分析偏差。

偶然误差控制:偶然误差的产生, 主要有错误的分析习惯, 人员的操作不当, 选择不正确的检测方法或仪器等, 所以, 对偶然误差的控制, 可以通过纠正习惯, 严格按照操作规程执行, 增加检验频次, 多人比较, 选择统一的分析方法等。

4 水质分析中存在的问题

4.1 选择分析方法

实验方法的选择:考虑到不同的分析要求和目的, 针对实验室仅有的条件和环境, 采用精密度高的“标准分析方法”, 这样有利于分析结果的相互比较[3]。

4.2 规定相对标准差值

4.2.1 分析方法的检测限, 选择最佳相对标准差, 通常为靠近方法浓度的上限:参考英国水研究中心建议, 一般取最大允许浓度的10%。

4.2.2 标准样品瓶的开启, 确保有效期内, 微量避免标准物质变化, 建议即开即用。

4.2.3 操作人员需要得到相关培训, 并能严格按照分析方法的操作规程执行。

4.2.4 选择合格的分析试剂

4.2.5 分析仪器以及相关器皿均需经过检验, 达到仪器控制标准, 部分特殊检测项目则需配置专用仪器和器皿。

4.2.6 对实验室的分析环境, 严格参考7S做好相关管理。

5 水质中的氯化物

氯化物是水和废水中常见的无机阴离子, 在一般的地表水中, 氯化物含量较低, 而在海水及某些地下水中, 含量则很高。当水中氯化物浓度较高时, 将会造成金属管道腐蚀, 进而妨碍植物的生长[4]。

生活污水和工业废水是水中氯化物的主要源头, 生活污水主要为人体尿液产生, 以氯化钠形式存在, 在尿液中约占1%左右。工业废水所产生的氯化物较为严重, 主要来源于化工业、石油化工、造纸业、制革厂等, 其中氯化物含量最高的为制革厂铬盐鞣制废液, 浓氯化物含量高达215000.0mg/L (以Cl-计) [5]。

6 氯化物的危害

高含量的氯化物排入江河, 将造成严重的水土污染, 自然生态平衡被破坏, 对与水相关的养殖业、水产业以及可使用的水资源都会造成极大影响。

6.1 氯化物在水体中的影响

水体中, Cl-多与很常见的阳离子结合, 如钾、钠、铝、镁, 产生不同程度的气味, 感官性能发生恶化, 水体出现不同味阈, 如水中氯化钠含量达到412mg/L, 氯离子达到250mg/L时, 水为咸味;氯化铝含量达到0.5mg/L, 氯离子达到0.4 mg/L时, 水为苦涩味等[6]。

6.2 氯化物对生物的危害

水中氯化物浓度超过1500mg/L时, 对家畜和家禽都有危害, 超过4000mg/L时, 可以使家禽和家畜致死。若水中阳离子为镁, 氯化镁浓度超100mg/L时, 即可使人致毒。

7 实验部分

7.1 仪器

紫外可见光分光光度计 (7230型) ;比色皿10.0m L

7.2 试剂

标准氯化物贮备液:1000ug/m L, 称2.1028g氯化钾 (105℃烘2小时) , 纯水定容至1000m L

标准氯化物使用液:10ug/m L, 吸取氯化物标准贮备液5.00m L, 用纯水稀释至500m L容量瓶

高氯酸溶液:高氯酸与水1:2比例混合

硫酸铁铵溶液:60g/L, 称硫酸铁铵6g, 高氯酸溶液溶解后, 稀释到100m L。

硫氰酸汞-乙醇溶液:4g/L。

7.3 实验方法

由氯离子和硫氰酸汞反应, 交换出硫氰酸根离子, 与三价铁离子反应, 得到红色硫氰酸铁络合物, 进行分光光度测定。具体方法是:在室温下, 加入适量氯化物标准使用液至比色管中, 再加纯水至10m L, 加入一定的硫酸铁铵与硫氰酸汞溶液到各管中, 混匀。在一定波长处, 用2cm吸收池, 以溶液空白作参比测量吸光度, 绘制氯化物的校准曲线。

8 结果与讨论

8.1 最大吸收波长的确定

加入2.00m L氯化物标准使用液后至10m L比色管中, 加纯水至10m L, 加入2.0m L硫酸铁铵溶液, 2.0m L硫氰酸汞溶液, 混匀。室温下静置20min, 用2cm比色皿, 于波长440-480nm之间, 以溶液空白作参比每间隔5nm测定一次吸光度, 根据数据曲线, 得到最大吸收波长为460nm。

8.2 显色时间的确定

加2.00m L氯化物标准使用液于10m L比色管中, 加纯水至10m L, 再加2.0m L硫酸铁铵溶液和硫氰酸汞溶液, 混匀。用2cm比色皿, 于波长460nm处, 室温下以溶液空白作参比, 每间隔5min测定一次吸光度, 通过相关检测所知, 显色20min后, 吸光度稳定, 所以在显色20min后进行测定。

8.3 硫氰酸汞溶液用量选择试验:

分别向5支10m L比色管中加入2.0m L氯化物标准使用液, 再加纯水至10m L, 加2.0m L硫酸铁铵溶液, 再分别依次加入硫氰酸汞溶液1.0m L、1.5m L、2.0m L、2.5m L、3.0m L, 混匀。室温下放置20min, 用2cm比色皿, 于波长460nm处, 以溶液空白作参比测吸光度, 然后根据硫氰酸汞溶液用量与吸光度的关系曲线得知, 当硫氰酸汞溶液用量在2.0m L后, 吸光度稳定, 所本论文确定硫氰酸汞溶液用量在2.00m L。

8.4 最佳实验条件确定

由以上实验得出测氯的最佳条件为:硫酸铁铵溶液用量2.0m L, 硫氰酸汞溶液2.0m L, 混匀。室温下放置20min, 用2cm比色皿, 于波长460nm处以溶液空白作参比测吸光度,

8.5 标样测定

取5支10m L比色管, 分别依次加入0.50 m L、1.00m L、1.50m L、2.00m L、2.50m L、3.00m L氯化物标准使用液, 加入纯水至10m L, 再加硫酸铁铵溶液2.0m L, 硫氰酸汞溶液2.0m L, 混匀。常温静置20min, 用2cm比色皿, 于波长460nm处, 以溶液空白作参比测吸光度, 得到氯化物浓度与吸光度拟合为线性关系。

8.6 试样的测定

取10.00 m L自来水于100 m L容量瓶中, 用纯水稀释至刻线, 摇匀。取2支10 m L比色管分别加稀释后的自来水10.00m L, 加硫酸铁铵溶液2.0m L, 再加入2.0m L硫氰酸汞溶液, 混合均匀。常温静置20min, 用2cm比色皿, 于波长460nm处, 以溶液空白作参比测吸光度, 根据测得的吸光度在工作曲线查得相应的氯化物含量, 计算出自来水中氯化物含量。如下表1。

9 结语

3.1测氯化物的最佳条件为:硫酸铁铵溶液用量2.0m L, 硫氰酸汞溶液2.0m L, 混匀。室温下放置20min, 用2cm比色皿, 于波长460nm处以溶液空白作参比测吸光度,

3.2所测自来水中氯化物的含量为:195 ug/m L符合国家标准《GB/T 5750-2006》规定的要求。

摘要：硫氰酸汞高铁光度法测定自来水中氯化物含量, 得出最佳测定条件:硫酸铁铵溶液用量2.0m L, 硫氰酸汞溶液2.0m L, 混匀, 室温下放置20min, 用2cm比色皿, 于波长460nm处以溶液空白作参比测吸光度。所测自来水中氯化物的含量为:195 ug/m L符合国家标准《GB/T 5750-2006》规定的要求。

关键词：硫氰酸汞-乙醇溶液量,氯化物