GC-MS测定纺织品及纺织印染助剂中壬基酚

一、烷基酚聚氧乙烯醚特性分析

烷基酚聚氧乙烯醚 (APn EO) 是在纺织品行业中最常见的一种非离子表面活性剂, 它分子既有亲水基团又有疏水基团, 因此具有润湿、渗透、起泡、去污等作用, 基于这些特性, 烷基酚聚氧乙烯醚常作为乳化剂、洗涤剂的主要成分, 是纺织、印刷、制药等后期处理常用试剂。

壬基酚含量检测分析测试方法, 主要有气相色谱-质谱法 (GC-MS) 、高效液相-核磁共振法 (HPLC-NMR) 、高效液相-质谱法 (HPLC-MS) 。每种检测方式均有优缺点, 如液相色谱法作为高效液相色谱法中常用的一种。

二、NP测定实验原理分析及材料准备

1. NP测定实验原理:

气相色谱-质谱 (gaschromato graphymass spectrometry, GC-MS) 方法在检测样品中的酚类物质中具有较高分辨率和灵敏度, 样品经过索氏萃取后, 产生萃取液, 要将萃取液通过硅胶柱净化, 与N, O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺在三甲基氯硅烷的催化作用下, 酚羟基上的氢原子被三甲基硅烷基取代得到极性小、挥发性高、热稳定性好的硅烷基衍生产物 (如图2) 更易于气相色谱分析。

2. 仪器:

GC/MS (Agilent 7890A/5975C) 美国Agilent公司生产;漩涡混合器XW-80A;HLB固相萃取硅胶柱;自动索氏萃取仪。

3. 材料与试剂:

甲苯, 色谱纯;三甲基氯硅烷 (TMCS) ;N, O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺 (BSTFA) ;衍生化试剂配比:TMCS:BSTFA=1:99 (体积比, 由于TMCS易分解故衍生化试剂应现配现用) 。

4. 标准溶液配制:

准确称取壬基苯酚50mg溶于甲苯中, 定容至50m L, 浓度为1.0mg/m L;取上述标准溶液5.0m L于50m L容量瓶中, 配制标准溶液, 浓度为0.10mg/m L;取上述标准溶液, 配制成0.10、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg/L标准工作溶液1m L。将配置好的标准工作溶液置于60℃烘箱中恒温1h。

三、NP测定实验数据统计与结果分析

1. NP测试定性分析

采用GC/MS (Agilent 7890A/5975C离子测定仪对样品分离结果进行测定, 其检测离子质量范围在50-350amu, 壬基酚衍生产物总离子流图和质谱图如图3所示。壬基酚衍生物额保留时间只有5.089min, 实验之前的检测离子峰值的理论计算值要要于实验测定值。

2. NP测试定量分析

(1) 灵敏度取信噪比 (S/N) 等于10所对应的待测物浓度作为检出限, 定量限取10倍的检出限。通过对样品多次分析, 确定衍生化后检出限为0.01mg/L, 因此定量限为0.1mg/L。

(2) 为了保证准确性, 测定了壬基酚加标回收率。向未知浓度样品中加入壬基酚标准品, 按照1.5步骤处理之后平行测定3次, 结果显示方法的加标回收率为85.4%、90.1%、89.3%, RSD分别为1.05%、0.98%、1.19%。

3. NP测试实验总结和新型NP测试方法的探索

实验中质谱离子的选择非常重要, 由壬基酚具有较多的异构体, 异构体的质谱离子特征各不相同, 若选择质谱离子种类过少, 会造成样品纯度偏低, 不能正确反应气相色谱分析测试的优势。

摘要：随着现代经济的不断发展, 在GC-MS测定纺织品印染助剂中壬基酚具有广泛的应用。壬基酚经过索氏萃取后, 产生萃取液, 然后在三甲基氯硅烷的催化作用下, 产生具有助染性的硅烷基衍生产物, 对纺织品具有良好的应用, 本文在此进行了详细分析, 以便于提供可参考性的依据。

关键词：染助剂,萃取液,硅烷基

参考文献

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