关于ICP光谱仪对铀矿中铀的分析方法的研究

2023-02-13

前言

随着现代信息技术的发展, 仪器分析在化学分析中的应用越来越广泛。发射光谱常用的光源有直流电弧, 交流电弧, 电火花以及电感耦合等离子体 (ICP) 光源。前三者均用固体样, 基体影响大, 而ICP光源是20世纪60年代研制出来的新型光源。ICP光源看似火焰却非火焰, 并且它的温度可达到6000~8000℃。在此高温下, 任何元素都不能呈化合物的状态存在, 原子化条件好, 谱线强度大, 背景小。可使测定检出限降低, 同时光源稳定, 分析结果再现性好, 准确度高, 分析工作曲线的线形范围宽。

1 实验部分

1.1 方法原理

试样经混合酸分解后, 用硝酸提取, 在选定的ICP—AES仪器工作条件下, 用标准溶液标定仪器后, 测定样品中铀的含量。

1.2 主要试剂与仪器

硝酸 (1.42g/m L)

盐酸 (1.18g/m L)

高氯酸 (1.1.67g/m L)

过氧化氢 (30﹪)

硝酸 (6mo L/L)

铀标准溶液:称取在850~900℃灼烧过的基准U3O81.1790g于100m L烧杯中, 加入10m L盐酸, 2 m L过氧化氢, 加热溶解, 蒸至湿盐状, 加10 m L硝酸, 转入1000 m L容量瓶中, 用超纯水定容至刻度, 摇匀。此溶液铀的浓度为1mg/m L。

亚气 (纯度>99.99﹪)

电感耦合等离子体光谱仪 (ICAP6300)

1.3 仪器条件

使用ICAP6300电感耦合等离子体光谱仪的参考工作条件如下:

冲洗泵速:100rpm

分析泵速:75rpm

泵稳定时间:5s

泵管类型:高盐雾化器

RF发生器功率:1150W

辅助器流量:0.5L/min

垂直观测高度:15mm

驱气气体流量:一般

1.4 分析步骤

1.4.1 标准曲线的配制

准确移取铀标准溶液0m L、10m L、20m L、30m L、40m L于100m L容量瓶中, 用水稀释至刻度。该系列含铀的质量浓度分别为0㎎/L、100㎎/L、200㎎/L、300㎎/L、400㎎/L。

1.4.2 分析试液的制备

称取试样0.1000~~0.2000g于50m L聚四氟乙烯坩埚中, 用少许超纯水润湿, 依次加入硝酸3m L、盐酸3m L、高氯酸1m L氢氟酸3m L, 置于低温电炉 (不超过160℃) 上, 溶解至白烟冒尽, 加入3m L硝酸 (6mo L/L) 加热浸取, 溶解后转移至100 m L容量瓶中, 用超纯水定容至刻度, 摇匀, 放至澄清后, 待测。

同时按上述步骤做空白实验。

1.4.3 测定

在选定的仪器条件下, 先用所配置好的标准曲线系列溶液标定仪器, 然后直接测定分析试液中铀的浓度。

2 结果与讨论

2.1 干扰元素的影响

随着现代信息技术的发展, 仪器分析在化学分析中的应用越来越广泛。ICP6300全谱直读光谱仪具有多元素、多谱线同时测定的功能。因本文采用的是试样经混合酸分解后, 用硝酸提取的方法来制备试液, 因此试液中所含有的杂质元素比较多, 但是ICP光源看似火焰却非火焰, 并且它的温度可达到6000~8000℃。在此高温下, 任何元素都不能呈化合物的状态存在, 原子化条件好, 谱线强度大, 背景小。可使测定检出限降低, 同时光源稳定, 分析结果再现性好, 准确度高, 分析工作曲线的线形范围宽, 很好的去除了干扰元素带来的影响, 满足了化学实验分析的要求。

2.2 样品分析

分别称取标准试样EJ177-80、EJ179-80 0.2g于50m L聚四氟乙烯坩埚中, 用少许超纯水润湿, 依次加入硝酸3m L、盐酸3m L、高氯酸1m L氢氟酸3m L, 置于低温电炉 (不超过160℃) 上, 溶解至白烟冒尽, 加入3m L硝酸 (6mo L/L) 加热浸取, 溶解后转移至100 m L容量瓶中, 用超纯水定容至刻度, 摇匀, 放至澄清后, 用ICP光谱仪进行测定。

同时按上述步骤做空白实验。

测定结果见下表。

从实验结果可知, 样品测定的相对标准偏差为0.43~3.16%。这对铀矿石中铀含量的测定, 符合要求。