ICP-AES分析技术的研究进展

前言

原子发射光谱法 (Atomic Emission Spectrometry, 简称AES) 是通过测量目标分析物气态原子 (或离子) 受激发后所发射的特征谱线的波长或强度进行定性或定量分析的方法, 由于ICP光源较火花、电弧等传统光源放电稳定性更好、激发能力更强、基体效应小、线性范围宽、背景小等优点, 因此常被用做原子发射光谱的光源。

一、进样技术

对于ICP-AES而言, 目标样品的引入方式及样品传输过程对分析方法检出限、精密度和准确度起着至关重要的作用, 因而对其进样技术的研究一直是分析学者的研究重点, 主要体现在不断改进进样装置和研究各种样品分离富集前处理技术[1]。与其它各种进样方式 (固体进样、气体进样、超临界流体进样等) 相对比, 样品经过处理后以溶液方式引入等离子体具有操作简单、测试结果稳定等优点, 因而溶液进样一直是ICP-AES最常用的进样方法。

然而, 随着分析工作人员对电热原子吸收光谱法 (ET-AAS) 中的气相空间研究兴趣的不断增大, 电热蒸发 (ETV) 作为一种重要的进样技术理所当然地被广泛应用于ICP-AES中, 与溶液进入雾化器形成气溶胶喷雾进样相比, ETV的最大优点是分析物利用效率增加, 样品测定灵敏度提高不少。另外, 使用电热蒸发进样还可以分析有机溶剂介质的样品或可溶固体总量很高而溶液气溶胶喷雾不易分析准确的复杂样品。胡斌等[2]采用聚四氟乙烯作为化学改性剂, 采用原位分离和电热蒸发-电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ETV-ICP-AES) 的方法测定含有微量杂质的高纯氧化钕, 在该领域作了较深入的应用研究,

激光剥蚀作为一种固体微量采样技术具有无需溶样、检出限低、样品需要量少以及测定简单快速等一系列优点, 在ICP-AES应用中也一直倍受关注。由于激光剥蚀进样的激光脉冲通常情况下的持续时间在10-9~10-6s内, 与样品蒸发速率相对慢得多的电热蒸发相比, 很大程度上阻止了样品的空间选择性蒸发, 极大的提高了样品利用率。激光剥蚀点瞬间可产生很高的温度, 使得一般的难熔物质都能像挥发性物质一样轻易地被剥蚀脱落蒸发从而达到进样目的, 提高了元素测定范围。张锁慧[3]将激光剥蚀 (LA) 固体直接进样技术与电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-AES) 联用, 并应用于中低合金钢成分分析。通过选取中低合金钢中各组分元素的分析线波长、扣除干扰背景、校正激光参数和选取基体元素Fe (274.9nm) 作为内标元素校正信号的漂移, 建立了中低合金钢中Al、As、B、C、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Ni、P、S、Sb、Si、Sn、Ti、V、W、Zr 20种元素的LA-ICP-AES定量分析方法。

二、应用方面

ICP-AES作为地质、环境、医药研究中的一个常规仪器分析方法[4-6], 仪器发展如今也已日趋完善。归纳其主要特点如下: (1) 样品分析的准确度和灵敏度一定程度上有所提高; (2) 可以实现多元素同时测定, 大大提高了分析效率; (3) 易于实现分析仪器联用技术, 有利于加强学科交叉使分析向智能化、多元化方向发展。

ICP-AES分析今后的发展将可从以下几个方面着手:

(1) 进样系统一直是分析仪器的最关键部分之一, 决定了样品检测的精密度与准确度。除了传统的溶液进样, 新兴的激光剥蚀固体进样、电弧气化固体进样、冷却雾化-加氧燃烧有机溶剂直接进样等也将是电感耦合等离子体发射光谱分析很有前景的样品导入研究方向。

(2) 不断研制更加小型且分辨率高新型检测器, 降低ICP-AES的检出限同时实现仪器小型化也是其中一个热门研究方向。

(3) 继续加强多种共存元素互相抗干扰能力的研究, 使得复杂基质样品分析更加准确、实用。

(4) 继续研发适用于环境污染分析、地质勘探找矿等野外现场分析的小型化分析仪器, 不但提高工作效率, 同时, 可有效避免样品采集、贮存以及运输过程中引入的二次污染。

(5) 积极开展多种分析测试仪器联用技术, 例如高效液相色谱 (HPLC) 与ICP-AES法联用 (简称HPLC-ICP-AES) , 由于目标样品首先将会通过色谱柱进行分离, 使得分析过程可有效减少共存元素的光谱干扰, 不但提高了样品分析选择性, 且可应用于多种元素不同化学形态的分析。

小结

电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES) 在我国的研究将不断深入, 应用领域也会不断扩大, 相信伴随着我国强大科学技术的日益发展, 分析功能更加全面而强大的ICP-AES终会问世, 同时, 创新、先进和科学的分离富集样品前处理方法也将会不断涌现, 从而大大推动我国ICP-AES仪器测试技术的长足进步。在研究方向上, 电感耦合等离子体原子发射光谱将会与环境地质科学、生命科学、材料科学及其他相关学科 (例如能源动力、考古鉴宝、临床医学等) 更加紧密的结合、并进行深入的交叉与渗透。同时, 与国际接轨的无污染的“绿色分析技术”将得到重视与发展。

摘要：ICP-AES分析技术以其高效快速、准确灵敏等特点, 广泛被应用于环境、地矿、冶金、食品、石油、医学检验等领域中的多元素分析。本文主要介绍了近年来国内在电感耦合等离子体原子发射光谱分析 (ICP-AES) 有关进样技术和ICP-AES应用方面取得的研究进展。

关键词：ICP-AES,应用,研究进展

参考文献

[1] 阮桂色.电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP—AES) 技术的应用进展[J].中国无机分析化学, 2012, 1 (4) :15-18.

[2] 胡斌, 江祖成, 秦永超, 等.Determination of trace metal im-purities in cerium oxide by fluorination-assisted ETV-ICP-AES af-ter HPLC separation[J].中国稀土学报:英文版, 2004, 22 (2) :197-200.

[3] 张锁慧, 周韵, 楚民生, 等.激光剥蚀-电感耦合等离子体发射光谱法在中低合金钢成分分析中的应用研究[J].冶金分析, 2013, 33 (8) 12-18.