安全套中滑石粉的测定

2022-09-12

世界卫生组织 (WHO) 从2003年开始规定, 不论是否含有石棉, 都禁止在避孕套中使用滑石粉。随着社会的发展和科技的进步, 安全套的制造加工工艺和款式结构日益复杂, 因产品添加不恰当的助剂而造成的安全隐患越来越多。而对安全套的检验标准并未能完善, 对化学方面的检验有所缺失。本文选用硝酸-高氯酸-氟硼酸高压密闭微波消解技术对样品进行消化, 消解后的溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪 (ICP-AES) 进行元素检测, 结果令人满意。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器

OPTIMA 5300DV ICP-AES;Ethos 1微波消解仪;分析天平等。

1.1.2 试剂

除另有规定外, 试剂均为分析纯水为蒸馏水。

硝酸、高氯酸、硫酸、氢氟酸、过氧化氢、四氟硼酸、盐酸。

1.2 样品制备

先用剪刀将安全套以储精囊为中心大致剪为四份, 取任意一份再等分为两份, 一份用作测试, 一份用作空白试验。通过对大量不同类型安全套的消解, 结果表明, 该制样方法能满足测试要求。

1.3 样品消解处理

滑石粉主要成分为水合硅酸镁, 不溶于混合酸 (硝酸+高氯酸) , 可与四氟硼酸反应生成溶于水的镁盐。安全套大部分由乳胶制成, 少部分由聚氨酯制成, 两者都属于比较难消解的材料。

1.3.1 各种酸体系对安全套及滑石粉的消解情况。

通过对各种试剂交叉配对进行消解, 结果表明, 采用硝酸+高氯酸体系对安全套消解效果良好, 对滑石粉则没有效果。而在硝酸+高氯酸体系中加入HF或HBF4后, 对安全套及滑石粉均有良好的消解效果。考虑到HF或HBF4有类似效果, 但HBF4使用更方便, 因此, 最终确定采用硝酸、高氯酸、四氟硼酸混合酸等溶剂消解。

1.3.2 微波消解程序参数的选择

通过选择不同的微波消解程序参数进行实验, 发现消解温度越高, 恒温时间越长, 对消解越有利。但考虑到安全性和满足消解对测定要求的前提下, 确定以下微波消解程序。表1给出微波消解样品的温度控制程序工作条件。

1.4 仪器条件优化

由于各种仪器及等离子体激发源本身差异, 不同的仪器条件不尽相同, 难以给出统一的工作条件参数。表2给出的参考条件仅适合该型号仪器。

1.4.1 基体元素分析

安全套是以乳胶或聚氨酯为主要成分的高分子有机材料。安全套及其添加的润滑剂等添加物的有机成分在样品消解过程被分解, 残留在溶液中的无机基体元素有可能对待测分析元素产生干扰。通过实验发现安全套基体并不复杂, 主要包括Ca、Ba、Na、Mn、K、Al、Mg、Zn, Sr等, 但不同样品基体情况差别较大。选择2.4.2给出的推荐波长下, 1000mg/L的Ca、Ba、Na、K、Zn, Sr基本不影响测定待测元素。

1.4.2 分析波长选择

分析波长选择的基本原则是尽可能地选择灵敏度合适而干扰少的分析线测定为了选取合适的分析谱线, 考察基体元素对分析元素的影响, 元素的分析线轮廓清晰, 无干扰, 灵敏度符合要求, 其他基体元素对元素的测定无显著影响。推荐的元素分析波长为285.213nm。

2 实验数据及讨论

按IUPAC推荐检出限定义, 以空白值的多次测定标准偏差3倍作为检测限。以5%HNO3空白作样品, 对该样品用ICP-AES测定其镁含量9次, 以其测定结果标准偏差的3倍计算得ICP仪器检出限为0.80mg/kg同时, 分别按确定的样品消解方法进行全程试剂空白样品测定各9个, 以其ICP测定结果标准偏差的3倍及样品稀释倍数 (约250倍) 计算方法检出限为3.70mg/kg。

为考查方法精度, 我们在不同时间按标准确定的方法对安全套样品进行重复9次测定, 由于未能找到合适的阳性样品, 采取加入定量滑石粉的方法用于测试, 实验测得滑石粉酸可溶物Mg含量为14.30mg/L, RSD%为1.1%, 满足实验要求。在不同时间对安全套+滑石粉样品进行重复测定结果, 滑石粉平均含量为91.89%, RSD%为1.1%, 满足痕量分析要求。

为了更全面真实地考察本方法对实际样品分析的准确性, 我们选取不同品牌有代表性的安全套样品通过标准加入回收实验, 计算回收率方法来验证方法的准确性结果镁元素回收率均在90.7%～104.5%之间, 满足痕量分析准确度要求。

摘要：在安全套中滑石粉的测定中, 样品采用微波消解进行消化, 消解后的溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪 (ICP-AES) 进行元素检测。样品的元素回收率及对滑石粉多次平行测定的结果显示本文确定的测定方法令人满意。

关键词：安全套,滑石粉,微波消解,前处理参数