“NY/T761-2008”标准对参数甲基异柳磷检测适用性的探索

2022-11-08

甲基异柳磷是一种土壤杀虫剂, 对害虫具有较强的触杀和胃毒作用。杀虫广谱、残效期长, 是防治地下害虫的优良药。化学名称:N-异丙基-o-甲基-o-[ (2-异丙氧基羰基) 苯基]硫代磷酰胺酯。结构式见图1。

甲基异柳磷属高毒杀虫剂, 在动物体中没有明显的蓄积毒性, 未见致突变、致畸作用。适用范围主要用于小麦、花生、大豆、玉米、地瓜、甜菜和苹果等作物, 防治蛴螬、蝼蛄及金针虫等地下害虫, 也可用于防治黏虫、蚜虫、烟青虫、桃小食心虫和红蜘蛛等。

1 材料与方法[1,2]

NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。

1.1 试验参数

甲基异柳磷。

1.2 试验基质

黄瓜 (清水浸泡1 h后削皮粉碎) 。

1.3 试验仪器设备

安捷伦7890A气相色谱仪 (配备FPD检测器) 及其他实验室常规仪器设备耗材。

1.4 试验步骤

1.4.1 样品的称量、农药和浸提液的加入

用十分之一天平准确称取25.0 g黄瓜样品于250 m L广口三角烧瓶中, 用移液枪准确加入一定量 (0.05、0.1、0.2m L) 的甲基异柳磷标准溶液 (母液浓度为25 mg/kg) , 静置30 min, 用量筒准确量取50 m L的乙腈倒入三角烧瓶中。

1.4.2 样品的匀浆和过滤

将样品和乙腈浸提液摇匀后静置3~5 min后开始匀浆。匀浆时将高速匀浆机转速从低速到高度循序渐进 (低速5 000~8 000 rpm, 1.5 min;中速12 000~15 000rpm, 1 min;高速18 000~20 000 rpm, 0.5 min) , 切忌将转速直接调至最高, 低速匀浆应不低于0.5 min, 确保样品和浸提液的充分混合。匀浆结束后将溶液过滤到装有5 g氯化钠的比色管中。过滤过程中要自然过滤, 不能因为流速慢或者滤液量少用手直接去挤压滤纸。

1.4.3 提取液的振荡和静置

过滤结束后, 盖上比色管盖, 反复振荡比色管1min。 (为保证平行性, 应由同一人操作, 双手同时振荡) 振荡后的比色管静置30 min。

1.4.4 提取液的移取和蒸干

用10 m L移液管准确移取1份10 m L浸提液于100 m L烧杯中。将存有浸提液的烧杯放在80 ℃水浴锅上水浴, 待烧杯中浸提液近干时 (剩余3~5滴时立即拿出) 取出, 带有余温的烧杯很快就会将剩余的3~5滴的浸提液蒸干。

1.4.5 上机液的制备

用丙酮润洗烧杯, 润洗液转移到5 m L刻度试管中, 重复3~4次后, 最后定容到5 m L, 充分涡旋后倒入样品瓶, 上机检测。

2 结果与分析[3]

添加浓度为0.05、0.1、0.2 mg/kg的回收试验平行样检测均为20次。

2.1 回收率结果 (见表1)

2.2 精密度结果 (见表2)

3 结论与讨论

通过试验, 添加浓度分别为0.05、0.1、0.2 mg/kg的甲基异柳磷农药, 回收率和相对标准偏差均符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》标准要求, 故NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准方法对农药参数甲基异柳磷的检测适用。

摘要：通过使用NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准方法对农药参数甲基异柳磷进行添加回收实验, 添加浓度分别为0.05、0.1、0.2 mg/kg, 各浓度均试验20次, 回收率和相对标准偏差均符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》标准要求, 故NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准方法对农药参数甲基异柳磷的检测适用。

关键词：NY/T 761-2008,甲基异柳磷,适用性