分子筛催化与分离技术

分子筛催化与分离技术（通用8篇）

篇1：分子筛催化与分离技术

生物分离的新技术——分子印迹

—创新论坛—工业生物技术专家报告会

2008级生命学院3班微生物与生化药学专业

2008001243 宋汉臣

目 录

1分子印迹技术的原理与方法…………………………………………3

1.1 MIP的制备过程…………………………………………………………3 1.2制备MIP的方法………………………………………………………3 1.2.1预组装法——共价键作用…………………………………………4 1.2.2自组装法——非共价作用…………………………………………4 1.2.3 共价作用与非共价作用联合法……………………………………5 分子印迹技术在分离上的应用………………………………………5

2.1 MIP作为固定相的分离技术…………………………………………6 2.1.1MIP作为固定相分离天然产物………………………………………6 2.1.2MIP作为固定相检测食品中药物的残留…………………………7 2.2分子印迹膜(MIM)分离技术……………………………………………7

3问题与展望…………………………………………………………………8 参考文献……………………………………………………………………9摘要：分子印迹技术[1](Molecular Imprinting technique，MIT)是一种新的、很有发展潜力的分离技术。由于其具有选择性高、抗恶劣环境能力强、稳定性好、使用寿命长、应用范围广等优点，分子印迹聚合物已广泛应用于生物工程、临床医学、环境监测及食品工业等众多领域，在分离提纯、免疫分析、酶模型以及生物模拟传感器等许多方面显示出良好的应用前景，引起了人们的广泛关注，其有望在三聚氰胺的快速痕量检测上发挥作用。

关键字：分子印迹 生物分离

分子印迹聚合物 前言：

分子印迹技术最初出现源于 20世纪 40年代的免疫学，当时Pauling[3]首次提出抗体形成学说为分子印迹理论的产生奠定了基础，1993年Mosbach等人有关茶碱分子印迹聚合物的研究报道，使这一技术在生物传感器、人工抗体模拟及色谱固相分离等方面有了新的发展，得到世界注目并迅速发展。基于该技术制备的分子印迹聚合物具有亲和性和选择性高、抗恶劣环境能力强、稳定性好、使用寿命长、应用范围广等特点,因此分子印迹技术在许多领域，如色谱分离、固相萃取、仿生传感、模拟酶催化、临床药物分析、膜分离等领域得到日益广泛的研究和开发，有望在生物工程、临床医学、天然药物、食品工业、环境监测等行业形成产业规模化的应用。目前，全世界[3]至少有包括瑞典、日本、德国、美国、中国、澳大利亚、法国在内的 10多个国家、100个以上的学术机构和企事业团体在从事分子印迹聚合物的研究和开发。

分子印迹技术是近年发展起来的一种新方法[2]，它可为人们提供具有期望结构的性质的分子组合体。当体系中存在着模板分子时，功能单体可以通过聚合使这些模板分子以互补的形式固定下来。聚合后，模板分子可被除去，于是在这一过程中，体系变动的“快照”就可被“拍摄”或记录下来，此对模板分子具有“记忆”功能，再遇到模板分子时就表现出独特的识别性能。从而使获得的分子组装体能专一性地键合模板分子以及它的类似物。

1分子印迹技术的原理与方法

分子印迹技术是指制备对某一特定分子具有选择性识别能力的聚合物的技术。模板分子与功能单体相互作用形成超分子复合物，再在交联剂作用下形成聚合物；当在一定条件下除

[4]去模板分子后，即可得到分子印迹聚合物(MIP)。

[5]1.1 MIP的制备过程

MIP的制备过程主要由如下 4步构成：（1）印迹分子与功能单体通过共价或非共价键作用相互结合，形成印迹分子-单体配合物（图1步骤3）

（2）在配合物中加入交联剂，受引发剂、热或光引发，印迹分子-单体配合物周

围产生聚合反应。在此过程中，聚合物链通过自由基聚合将模板分子和单 体配合物“捕获”到聚合物的立体结构中。常用交联剂有：双甲基丙烯酸乙二醇酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三甲氧基丙烷、三甲基丙烯酸酯、二乙烯基苯等。（图1步骤4）

[6]（3）洗脱印迹分子，得到印迹聚合物，形成含有与印迹分子形状和功能基团排列相匹配的空穴。分子印迹的3个过程可用图1来描述。（图1步骤5）因此MIP对印迹分子有“记忆”功能，对其具有高度的选择性。

图1分子印迹示意图(4)后处理。在适宜的操作条件下对印迹分子聚合物进行成型加工和真空干燥等后处理。所制备的分子印迹聚合物应具备良好的物理化学和生物稳定性、高吸附容量和使用寿命、特定的形状尺寸，以获得较高的应用效率。

[2]1.2制备MIP的方法

根据印迹分子和功能单体之间的作用可将制备MIP的方法分为以下三种： 1.2.1预组装法(Pre-organized approach)——共价键作用

共价键法是由Wullf等人创立发展起来的。该方法中印迹分子(目标分子)和功能单体以共价键的形式结合生成单体—模板配合物，单体—模板配合物于交联剂反应生成聚合物

[3] 后，进一步在化学条件下打开共价键使印迹分子脱离。此时形成的共价键既稳定又可逆，这似乎是相互矛盾的双重特性，所以注定了其生成的分子稳定性高、抗性好、选择性强，但产物的洗脱困难的特性。共价键法主要应用于制备各种具有特异识别功能的聚合物，如糖类及其衍生物、甘油酸及其衍生物、氨基酸及其衍生物、香酮、醛类及甾醇类物质。1.2.2自组装法（Self-assembly approach）——非共价作用

非共价键法是由Mosbach等人发展起来的，即把适当比例的印迹分子与功能单体和交联剂混合，通过非共价键结合在一起生成非共价键印迹分子聚合物。非共价作用不必合成共价的单体-模板配合物，可在温和的条件下很快的将模板从聚合物中除去，拥有较快的反应速度，但这些也恰恰反映了非共价作用的缺点：选择特异性不强、生成的聚合物不稳定。此法主要应用于下列物质的分离中: 染料、二胺、维生素、氨基酸衍生物、多肽、肾上腺素功能药物阻抑剂、茶碱、二氮杂苯、核苷酸碱基、非甾醇类抗感染药莱普生和苄胺等。

共价键法和非共价键法的主要区别在于：单体与模板分子的结合机理不同，非共价键法中通过弱的相互作用力在溶液中自发地形成单体模板分子复合物，而共价键法是通过单体和

[3]模板分子之间的可逆性共价键合成单体模板分子复合物的，见(图13)。

图13 共价作用与非共价作用过程1.2.3 共价作用与非共价作用联合法

近来 Vulfson等人又发展了一种称之为“牺牲空间法(sacrificial spacer method)”的分子印迹技术。该法实际上是把分子自组装和分子预组织两种方法结合起来形成的方法，其制备过程如图 14所示。

[3]

图 14 牺牲空间法示意图模板分子与功能单体以共价键的形式形成模板分子的衍生物(单体—模板分子复合物)，这一步相当于分子预组织过程，然后交联聚合，使功能基固定在聚合物链上，除去模板分子后，功能基留在空穴中。当模板分子重新进入空穴中时，模板分子与功能单体上的功能基不是以共价键结合，而是以非共价键结合，如同分子自组装。那么整个过程也就是制备时模板分子与功能单体共价结合，反应时底物分子和聚合物非共价结合。这样就同时拥有了稳定性

高、抗性好、选择性强等预组装法过程的优点，和反应快，易分离的自组装法优点。

[7]2 分子印迹技术在分离上的应用

MIP具有良好的操作稳定性和特异的识别性质，不受酸、碱、热、有机溶剂等各种环境因素影响的特点。MIP的印迹分子范围广阔，MIP的最重要的用途之一就是用于分离混合物，MIP用于分离中最主要的用途之一是作为色谱固定相，并已用于高效液相色谱(HPLC)、毛细管电色谱(CEC)、以及薄层色谱(TLC)分离中，还用于膜分离、固相萃取等重要分离技术。2.1 MIP作为固定相的分离技术

分子印迹固相萃取具有：对目标物能选择性吸附；能耐高温高压、耐有机溶剂；重复使

[8]用次数高等优点。自从Sellergren于1994年将MIPs用于戊脒的固相萃取以后，基于MIPs的固相萃取(MISPE)技术已被广泛应用于药物、生物、食品、环境样品分析，作为监测药物生物大分子、烟碱、除草剂、农药、硝基酚等的前处理 2.1.1MIP作为固定相分离天然产物

天然产物有效成分含量低，难于富集；体系复杂，大分子和小分子、生命和非生命物质共存，存在结构相近的异构体，分离纯化难度大；许多天然产物具有热敏，易水解等特点。将MIP应用于中药成分的分离纯化就是以待分离的化合物为印迹分子(也称模板、底物)，制备对该类分子有选择性识别功能的MIPs，然后以这种MIPs作为吸附材料用于中药成分的分离纯化。其最大的特点是分子识别性强，选择性高，成本低，而且制得的MIPs有高度的交联性，不易变形，有良好的机械性能和较长的使用寿命，这无疑是一种高效的中药有效成分分离技术。

[9]尹艳凤等以大黄素分子为模板,甲基丙烯酸为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,甲苯和十二醇为混合致孔剂,在优化的合成条件下制得的分子印迹整体柱能有效地分离大黄[10]素及其类似物。程绍玲将MIP用于葛根提取物的分离，有效地从葛根提取物中分离出葛根素、大豆苷元和大豆苷，并且所得产品中葛根素纯度为78％，收率为83％，远要高于普通

[11]大孔吸附树脂对葛根提取液的分离结果。雷启福等制备了以没食子儿茶素没食子酸酯为模板分子，采用本体聚合法制备了分子印迹聚合物，研究了其特异的分子识别能力，利用聚合物的高选择性和结合能力，对茶叶提取物茶多酚中有效成分进行固相萃取剂分离富集，实现了产物的色谱分离检测。

[12]长春碱与长春新碱具有很高的理化相似性很难分离，冯建涌等将制备的长春碱（VLB）分子印迹聚合物填充于固相萃取小柱中，用甲醇:冰醋酸（6：4，v/v）为溶剂抽提聚合物，抽提后的聚合物通过氢键等非共价键作用能特异性地吸附模板分子VLB，而对VLB的结构类似

[13]物长春新碱没有选择性。向海艳以白藜芦醇为模板分子合成了对天然活性物质白藜芦醇具有较好选择性的MIPs，对白藜芦醇有较高的吸附性能和选择性：将虎杖提取物经白藜芦醇MIPs固相萃取，得到主要含白藜芦醇及少量结构与其相似的白藜芦醇苷组分，显示出分子印迹分离法在中药有效成分分离纯化中可喜的应用前景！2.1.2MIP作为固定相检测食品中药物的残留

食品安全性问题日益突出，食品中农药、兽药残留等问题已对环境造成污染，给人类带来危害，最近的三聚氰胺事件再一次为食品检测敲响警钟。许多食品样品的基体和组成相当复杂，被分析物处于痕量状态，易受到干扰。MIP具有优越的识别性和选择性。我国非常重视此项技术的研究和发展，“十一五”开局的2006年，国家863计划将分子印迹技术在食品中农药、兽药残留检测领域的应用作为重点技术进行支持，并以现代农业技术领域专题的形式进行立项。

乐果是一种高效广谱性杀虫杀螨剂,具有强烈内吸和触杀作用,对害虫击倒快，对人、畜

[14]毒性较高。2007年北京化工大学的Lv Yongqin“研究了以杀虫剂乐果(dimethoate)为模板分子制备乐果印迹聚合物，并用该印迹聚合物装填的固相萃取柱对茶叶中的农药乐果进行 6 了分离纯化，获得了满意的效果，加标的乐果样品在MISPE柱中的回收率达100%。农药精喹禾灵是一种新型的具有光学活性的芳氧苯氧基丙酸酯类除草剂，具有高效低毒、使用安全等优点。自1995年在我国实现工业化生产并投入应用以来，得到了迅速发展和广泛应用。虽然其毒性较小，但仍对人畜有一定的毒副作用，尤其对藻类、鱼类毒性较高，而且能在土

[15]壤、环境水、果实中残留。阿布力克木·阿布力孜等采用分子印迹技术合成了对农药精喹禾灵有高选择性的印迹聚合物。该聚合物以精喹禾灵为模板分子，甲基丙烯酸(MAA)为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，偶氮二异丁腈(AIBN)作为自由基引发剂。以Scatchard分析表明，精喹禾灵与MAA形成两类不同的结合位点，离解常数分别为33Kd1=810mol/L和Kd2=1.34×l0 mol/L表明该聚合物对精喹禾灵呈现出高的选择性，可以作为快速检测精喹禾灵残留的方法。

动物性食品中残留的甾醇激素对人们的身体健康具有潜在的危害，成为食品安全领域的[16]研究热点。朱秋劲等，研究了分子印迹技术对奶粉样品中残留的痕量17—β一雌二醇的检测。该聚合物采用沉淀法聚合，以三氟甲基丙烯酸作单体和三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯作交联剂。用MISPE柱和商品C一18柱对4种固醇标准液(孕酮、17一α一雌二醇、17—β一雌二醇、雄(甾)烯二酮)和奶粉中提取的17—β一雌二醇的吸附性能作比较，实验结果表明：用MISPE柱吸附量为3．612 mg/g，而用C一18柱吸附量为2.617mg/g，而且MISPE柱的重现性达85.5%。研究表明：分子印迹聚合物对奶粉类的复杂生物样品中的痕量17—β一雌二醇分离

[17]纯化的效果优于商品C一18柱。王慧等应用分子印迹方法合成了对青霉素有特异性吸附能力的印迹聚合物PenG-MIP，在牛乳中的吸附平衡时间为6h．在牛乳中青霉素印迹聚合物对青霉素表现出高特异性。用一定量颗粒吸附处理含有青霉素的牛乳。实现分子印迹技术用于牛乳中青霉素残留的快速定量检测，检测下限为5μg/L或以下，结果准确度高，操作简便，且PenG—MIP颗粒可以反复使用，极大的降低了检测的成本。

以上两种关于牛奶中化合物的分子印迹检测法，对现在牛奶中三聚氰胺的快速痕量检测方法的发明具有指导意义！2.2分子印迹膜(MIM)分离技术

[18]分子印迹膜(MIM)是一种兼具分子印迹技术与膜分离技术的优点的新兴技术，近年来已成为分子印迹技术领域研究的热点之一。目前的商品膜如超滤、微滤及反渗透膜等都无法实现单个物质的选择性分离，而MIM为将特定目标分子从其结构类似物的混合物中分离出来提供了可行有效的解决途径；MIM作为一种分子印迹技术，可具有分子特异识别能力，同传统粒子型MIPs相比，MIM具有无需研磨等繁琐的制备过程，扩散阻力小，易于应用等独特的优点；同时比一般生物材料更稳定，抗恶劣环境能力更强，在传感器领域和生物活性材料领域具有很大的应用前景；将MIM应用于分离领域，由于其具有连续操作、易于放大、能耗低、能量利用率高等优点，可在医药、食品、化工和农业等行业的分离、分析与制备过程中实现“绿色化学”生产。

[19]Mathew-KrtozJ和Shea KJ报道了选择性运输和分离中性分子的模板聚合物膜的制备技术。以 9-乙基腺嘌呤为模板，将反应混合物的N，N-二甲基甲酰胺溶液涂在硅烷化的玻璃切片上，在 65～ 70℃和氮气保护下聚合制备出MAA和EDMA基体的聚合物膜，用甲醇洗去模板分子，在一个H型双层液池中进行膜运输实验，结果表明腺嘌呤的流通量明显大于胞嘧啶和胸腺嘧啶，腺苷的流通量大于鸟苷，这种运输是腺嘌呤和膜中结合位点可逆结合和交换的结果。而且膜的稳定性和机械强度明显优于生物膜。这是分子印迹技术在生物膜仿生中一个突破性进展，给分子印迹聚合物的研究增添了新的生命力。

异丙酚为临床上广泛应用的烷基酚类短效麻醉剂，及时监测其血药浓度对指导临床用药[20]有重大的意义,李魏嶙用紫外光照射的方法制备异丙酚分子印迹复合膜，为今后监测异丙

[21]酚的血药浓度奠定基础。张春静、钟世安采用多孔醋酸纤维膜为支撑体，制备了奎宁分子 7 印迹复合膜，并对膜的选择结合性及分离性能进行了研究．研究结果表明，奎宁分子印迹复合膜对模板分子奎宁具有较好的选择结合性，奎宁在膜上结合量达到20．6μmol/g，奎宁/辛可宁的分离因子则为5．6；膜透过实验表明辛可宁透过奎宁分子印迹复合膜速率远大于奎宁的透过速率，该透过机理符合膜渗透的“溶解-扩散”模型。3问题与展望

尽管目前分子印迹技术发展的速度比较快，而且也得到比较广泛的应用，但仍然存在许多问题：

(1)分子印迹过程和分子识别过程的机理和表征问题、结合位点的作用机理、聚合物的形态和传质机理不明确。(2)目前使用的功能单体、交联剂和聚合方法都有较大的局限性。尤其是功能单体的种类太少，以至于不能满足某些分子识别的要求，这就使得分子印迹技术远远不能满足实际应用的需要。

(3)目前分子印迹聚合物大多只能在有机相中进行聚合和应用，而天然的分子识别系统大多是在水溶液中进行的，如何能在水溶液或极性溶剂中进行分子印迹和识别仍是一大难题。

(4)目前能用于分子印迹的大多是像药物、氨基酸和农药这样的小分子，而像多肽、酶和蛋白质这样的大分子虽有报道，但并不多见。

分子印迹技术最大的特点是分子识别性强，选择性高，成本低，而且制MIPs有高度的交联性，不易变形，有良好的机械性能和较长的使用寿命，这是别的方法技术所不能比拟的，另外分子印迹技术在痕量检测方面的杰出表现，预示着其必然能在食品、药品的快速检测有很大的作为。相信不久的将来就会有三聚氰胺的分子印迹快速检验被发明，还会有各种各样检验有毒物质的分子印迹快速检验试剂出现在市场上！

综上所述，分子印迹技术作为一种新兴的化学分析技术，已经引起普遍关注，我们相信，随着人们进一步的研究与开发，必将在以上领域取得新的进展。

参考文献

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篇2：分子筛催化与分离技术

分子蒸馏技术在烟用香料提取分离中的应用

采用分子蒸馏技术富集烟叶碎片萃取物中的.致香物质.通过正交试验优化得到最佳分离条件:压力0.IPa、温度60℃、转子转速250r・min-1、进料流速70mL・h-1.卷烟加香试验表明:该馏出物能够增补卷烟香气中的清甜香韵,增加香气的透发飘逸感,是一种适宜卷烟加香的理想香精制品.

作 者：高旭 陈鹏 洪林军 王立峰 杨君 GAO Xu CHEN Peng HONG Lin-jun WANG Li-feng YANG Jun  作者单位：云南天宏香精香料有限公司,云南,玉溪,653100 刊 名：化学工程师  ISTIC英文刊名：CHEMICAL ENGINEER 年，卷(期)： “”(10) 分类号：O658.3 关键词：分子蒸馏   致香成分   正交试验   分离  

篇3：分子筛催化与分离技术

磁分离技术是一项传统的物理分离技术,主要利用各种物料相互间磁性的差异实现物料的有效分离。目前该技术在矿物分离和物料提纯等方面广为应用。催化裂化(FCC)废催化剂磁分离回收技术早在上个世纪70年代国外就已经开始研究并进行工业化。但早期主要采

用电磁式高梯度磁分离技术,由于生产成本高,分离效果不理想,在工业上一直未能获得进一步的发展。到上个世纪90年代中期,美国首先将永磁磁分离技术引入到FCC平衡催化剂磁分离领域,研制了第一代稀土永磁辊式磁分离设备,取得了巨大成功,其分离效果和经济效益明显高于电磁分离技术。自此,世界各国对FCC平衡催化剂磁分离技术的研究和应用就从电磁技术彻底转向永磁技术的开发。国内外的实验研究和工业实践均证明,采用永磁磁分离技术分离FCC废催化剂是比较经济的方法,在世界炼油领域具有广阔的应用前景。

2 磁选机理

物质的磁性主要取决于原子中电子的自旋磁矩和轨道磁矩的总的迭加。如果自旋磁矩和轨道磁矩取向相反,总磁矩为零,对外不显示磁性,或者物质内各原子的磁矩取向混乱,虽然总磁矩不为零,但也不显示磁性。只有当物质内部各原子的磁矩取向相互平行时,才显示磁性。而铁、镍等金属,在外加强磁场中,由于受到强磁力的作用,磁矩取向得以平行而显示出磁性,易于被磁场吸引,这一磁特性正好被用来分选FCC平衡剂。

组成FCC催化剂的硅、铝氧化物和分子筛等,本来是非磁性的。但在使用过程中,随着FCC装置运转周期的延长,平衡剂上积累的金属(Ni、V、Fe等)杂质增加,微反活性降低,裂化性能下降。这些吸附较多金属杂质的平衡剂颗粒在磁场下就显示出一定的磁性,这是Ni、Fe等重金属的特性所决定的,磁性大小与金属沉积量成正比。

本项研究即是运用这一原理,将FCC平衡剂中老化的,被更多金属杂质污染的催化剂颗粒,与污染金属较少的,有较高活性和选择性的新催化剂颗粒分离开的技术。运用这一技术,可将FCC平衡剂区别对待,只废弃污染严重,性能最差的那一部分,活性较高的颗粒又返回FCC装置。这样一来可提高FCC藏量催化剂的活性和选择性,使轻油收率提高,氢气和焦炭产率降低。

3 试验部分

3.1 试验原料

磁分离试验所用的原料是中国石油大港石化高镍FCC降烯烃废催化剂。

催化剂裂化性能评价试验所用的催化原料油是大庆石化掺混55%大庆减压渣油的原料油。

3.2 试验装置

催化裂化废催化剂磁分离试验采用中型磁分离装置,原料处理量最高达280kg/h。

催化剂性能评价试验采用由洛阳炼制所研制的单程转化XTL-6小型催化裂化装置。该装置由提升管反应器、反应沉降器、汽提段、再生器和两器之间的催化剂输送管线等组成。其中提升管长约2.8m,再生器中催化剂藏量为4.0kg,原料处理量1.0~1.2kg/h。

3.3 磁分离试验过程

将大港石化高镍FCC降烯烃废催化剂用泵吸入给料斗中,通过振荡器分送到移动的传送带上,传送带的远端有一个高场强永久性磁辊。当废催化剂通过磁场时,磁性较高的催化剂被持留在传送带上,当其离开磁辊的磁场后靠重力作用落入分配器后面的放料槽中,并被排除。另外,没有磁性的催化剂从传送带的端部靠惯性作用卸到分配器前面的放料槽中,这部分废催化剂重金属含量低,污染小,可返回催化裂化装置,进行回收利用。

3.4 分析方法

镍、铁、钒金属含量的测定采用美国热电IRAS/AP离子体发射光谱,该仪器利用电感耦合高频等离子体做为光源的ICP发射光谱分析方法,采用中阶梯光栅光学系统,CID检测器;

催化剂表面积、孔容积的测定采用采用美国麦克仪器公司ASAP2405M比表面及孔隙度分析仪测定样品的比表面积和孔容积。测定条件如下:在真空度<104mtorr下净化样品。在液氮温度下测定在不同压力下样品表面N2的吸附体积,用BET公式和BJH法求得样品的比表面积和孔容积;

催化剂微反活性的测定采用洛阳炼制研究所研制的LFM型催化裂化固定床试验装置。测定条件如下:原料油为大港直馏柴油,催化剂装填量:5 g,进油量:1.56g,反应温度:460℃,反应时间:70s,液体产品组成通过气相色谱检测。

4 试验结果与讨论

4.1 催化裂化废催化剂磁分离回收试验

在磁分离回收试验过程中直观控制指标是回收率,分选效果好坏的最主要控制指标是微反活性。一般情况下,回收率越高分选效果越差。因此磁分离试验主要关注的是如何在确保分离效果(微反活性为主要控制指标的同时,尽可能提高平衡剂回收率。中国石油大港石化公司重油催化裂化工业装置剂耗比较大,废催化剂磁性金属(Ni+Fe)总量超过20000μg/g,这就意味着采用磁分离技术处理大港石化高镍FCC降烯烃废催化剂是可行的,效益也会很明显。磁分离试验结果列于表2。

由表2中的数据可以看出,在回收率45%时,微反活性最高达到73.6%,与废催化剂微反活性63.0%相比,提高了10.6%;在回收率55%时,微反活性达到69.2%,与废催化剂微反活性63.0%相比,提高了6.2%。由于微反活性提高值只有在6.0%以上时,回收剂返回到催化裂化装置才能维持装置内催化剂的微反活性,这才具有应用意义。因此,采用磁分离技术回收大港石化催化裂化废催化剂,其回收率应控制在55%以下。

4.2 磁分离回收剂裂化性能评价试验

在小型催化裂化装置上,采用相同的工艺条件和相同的试验原料,对大港石化催化裂化废催化剂、45%回收剂、50%回收剂和55%回收剂进行催化裂化评价,评价结果列于表3。

由表3中的数据可以看出,采用45%回收剂做催化裂化催化剂时,总液体收率达到81.05%,与采用废催化剂做催化裂化催化剂总液体收率78.36%相比,提高了2.69%;采用55%回收剂做催化裂化催化剂时,总液体收率达到79.05%,与采用废催化剂做催化裂化催化剂总液体收率78.36%相比,提高了0.69%。因此,采用磁分离技术回收的回收剂性能良好,完全可以替代新鲜催化剂加入到催化裂化装置中。

5 结论

(1)采用磁分离技术回收催化裂化废催化剂工艺过程简单,分选效果好,经济效益高,不使用化学品,不产生废水,是一种清洁工艺。

(2)由于大港石化催化裂化废催化剂重金属含量高,适宜采用磁分离技术回收其中的可用催化剂。回收率在45~55%时,微反活性提高值6.2~10.6%。

(3)磁分离回收剂性能评价结果表明,回收率在45~55%时,相同原料和相同工艺条件下总液体收率提高值在0.69~2.69%之间。

(4)磁分离技术回收的大港石化催化裂化废催化剂可以全部或部分替代新鲜催化剂加入到催化裂化装置中,降低催化裂化剂耗,提高经济效益。

参考文献

[1]张远欣.催化裂化废催化剂的分离再生回用技术[J].辽宁化工,2009,38(12):897～899.

[2]赵海军,王凌梅,韩长红等.FCC催化剂的分离再生回用技术展望[J].石油与天然气化工,2006,35(6):455～458.

[3]蒋林时,李娜.FCC废催化剂及磁分离后性能研究[J].山东师范大学学报,2006,21(1):76～78.

[4]姚炜,张洪林,孙桂大等.高梯度磁分离技术的进展及其在FCC废催化剂中的应用[J].抚顺石油学院学报,2000,20(4):25～30.

[5]向发柱,陈荩.高梯度磁分离FCC平衡催化剂研究[J].国外金属矿选矿,1998,35(4):2～4.

篇4：分子筛催化与分离技术

一、基本做法

１． 认真学习，提高认识，更新观念，加强领导。统一思想认识是做好专业技术人员评聘分离、择优聘任的前提。医院从领导班子、中层干部、专业技术人员三个层面认真学习有关文件精神，针对专业技术人员评聘分离、择优聘任的意义、目的进行深入研究和讨论，加强学习，提高认识。在学习的基础上，大家形成了共识，更新了观念认识，主动适应、支持和参与改革。同时医院召开了全员职工动员大会，为此项工作的顺利开展奠定了基础。针对此项工作医院组成领导小组，以加强此项工作的组织领导和公平、公开、公正。

２． 深入调查摸底，制定实施方案。院领导小组对医院机构设置、岗位编制、专业技术人员分布及结构、职工思想状况等进行深入细致的调查摸底，在此基础上，从医院实际出发，制定了院《专业技术人员评聘分离、择优聘任实施方案》。方案从学历、从事专业年限、任职年限、外语程度、带教情况、论文著作发表情况、学习进修情况、工作业绩、现实表现、奖惩情况、医德医风考核、年度考核等方面，就专业技术人员评聘费、择优聘任量化计分标准作出了明确规定，使实施方案更具可行性和可操作性。

３． 坚持效率原则，切实搞好“五定”。在专业技术人员评聘分离、择优聘任过程中，切实坚持效率优先原则。一是定机构，规范医院机构设置，强化工作责任，根据医院业务发展的需要调整业务科室的设置。二是定编制，按照各岗位的职责任务和工作的性质及工作量，确定编制。三是职责，根据各岗位所承担的任务，对每个岗位都编制了岗位职责、工作标准、任职条件及职位说明书，做到任务清楚、职责明确，标准统一。四是定合同，将各级各类专业技术人员的职责、权力、义务、工作任务、目标承诺和奖罚内容，以签“岗位任期目标责任合同书”的形式确定下来，便于应聘者根据自身条件、岗位设置、人员编制、工作要求进行竞聘。五是定考核，根据各岗位、职位工作目标，制定了各级各类人员考核标准和考核办法，每月进行一次考核，并将考核结果与收入分配挂钩。根据全年考核情况，决定科室和个人评优评先及是否续聘。

４． 双向选择、竞争上岗。本着公平竞争、择优聘任的原则，根据岗位设置和人员编制，对全员各级各类专业技术人员全面推行双向选择、竞争上岗、分级择优聘任。即：院长聘任高级专业技术人员；中级以下专业技术人员由科室聘任。高级专业技师人员聘任的基本程序时公布岗位职数、各岗位职责及报名条件、量化积分考核标准，个人自愿报名，组织审查，聘任领导小组量化计分考核、讨论，院长聘任。中级及以下专业技术人员的聘任由科室参照高级人员聘任程序自行组织。

针对岗位职数少、取得资格人多和个别人员高职低能的状况，严格实行专业技术职务评聘分离。所有专业技术人员均按医院制订的“专业技术职务量化积分暂行办法”进行评分，根据岗位职数需要，按积分由高至低进行择优聘任。并将聘任结果与工资待遇相挂钩。

５． 转岗分流 人尽其用。实行总编制控制，对减下来的富裕专业技术人员，采取高职低聘，待岗培训，转岗分流，院内退休等多种方式进行分流。

６． 动态管理、优胜劣汰。对个别不能履行合同、违规违纪人员以及考核不合格者予以解聘，然后进行待聘观察，对确实表现好的重新聘任上岗。

二、成效

１． 竞争机制的引入，使专业技术人员爱岗敬业意识明显得到加强。由于打破了传统的用人用工制度，专业技术人员有了压力和危机感，再也不存在固定不变的职务，再也没有一劳水逸的工作岗位，从而使广大专业技术人员积极性、主动性普遍增强，工作效率显著提高。

２． 随着专业技术职务评聘分离、量化考核、累积积分、择优选聘制度的建立，使干部职工自觉地加强学习，钻研业务，提高自身素质，设法建立自己的竞争优势。建立了专业技术人员能上能下、岗位能进能出的竞争机制，出现了刻苦学习、钻研业务的良好风气。有竞争才有压力，有压力才有动力，竞争从根本上解决了动力源的问题。

３． 初步建立了竞争上岗，按贡献分配，靠合同管理的新的人事管理制度，使人事管理工作更加适应市场经济条件下医院发展的内在要求，开辟了人事工作的新途径。这种制度从根本上讲，有利于人才的成长和脱颖而出，随着竞聘制的推行，必将涌现一批有前途的优秀青年人才。

４． 树立“以人为本”的思想。在专业技术人员评聘分离、择优聘任过程中，医院牢固树立“以人为本”的思想，制定了科技兴院发展规划，注重人才培养和人才梯队建设，采取多渠道进行短期管理和业务培训等，力求培养一支政治合格、技术精湛、结构合理、优势明显的充满活力的技术群体，取得显著成效。

三、体会

１． 必须要解放思想，实事求是，大胆探索。专业技术人员评聘分离、择优聘任，涉及到每个专业技术人员的切身利益，要调整各方面的利益关系，其深度和广度都是前所未有的。但是专业技术人员安于现状的思想却比较突出，这必然会给改革带来一定的阻力和难度。因此，要搞好这项改革，必须加强宣传教育和思想政治工作，调整专业技术人员的心态，营造成良好的舆论氛围、坚持实事求是，一切从实际出发，深入调查研究，掌握院情，摸清职工的思想状况，增强工作的主动性和针对性。找准改革目标和职工心理承受能力的结合点，使制定的各项政策、目标能被专业技术人员接受，从而保证改革顺利进行。

２． 必须要坚持群众路线，提高工作透明度。在工作中坚持群众观点，相信群众，依靠群众。从方案制定到安排部署、组织实施等各个环节，始终坚持民主集中制，广泛听取职工的意见，反复讨论。在整个准备、实施过程中，从各个层面去宣传，去动员，发动群众支持、配合、参与改革。使职工认识到改革是大势所趋，是医院发展的必然选择，只有早改才能早受益，只有早改才能早发展。同时要提高聘任工作的透明度，自觉接受群众的监督。

３． 以竞争上岗为聘任核心，严格程序、落实重点。竞争上岗是新的用人机制的核心，是专业技术人员评聘分离、择优聘任的重中之重。在实践中把工作重点放在以下几方面：一是抓竞聘上岗制度的建立，制定规范的竞聘程序、二是营造客观公正、平等竞争的环境。做到“五公开”，即公开岗位设置，公开竞聘条件，公开聘任程序，公开聘任政策和原则，公开聘任结果。四是扩大科室聘用自主权，保证科主任和竞聘人之间按双向选择、竞争上岗、择优录用的原则作出选择。

实践证明，将竞争机制引入聘任制，职工是满意的、拥护的。医院初步建立起专业技术人员能上能下、优胜劣汰、竞争上岗的运行机制，大大激发了专业技术人员积极进取的精神。有竞争才有压力，有压力才有动力，有动力才会有发展，用事实得到了验证。

篇5：分子筛催化与分离技术

三株鸡传染性法氏囊病毒弱毒株的分离与分子鉴定

本试验在江苏省鸡场分离获得3株鸡传染性法氏囊病病毒(IBDV),采用RT-PCR法扩增、,VP2基因,将产物克隆入pMD18T栽体,经测序,并与IBDV代表株VP2基因的高变区序列进行分析比较.结果显示,3个分离株与超强毒株、强毒株、突变株及弱毒株的核苷酸同源性在89.5%～98.9%之间,与弱毒株Cu-1和疫苗株PBG-98同源性最高,为98.9%;推导出的`氨基酸序列与代表性毒株的同源性在98.2%～99.5%之间.其中,七肽区的第三个丝氨酸残基突变为精氨酸或苏氨酸,279和284住氨基酸残基突变为天冬氨酸和苏氨酸,222、294和299位氨基酸残基分别突变为脯氨酸、亮氨酸和天冬氨酸.上述试验表明3株分离株均为临床弱毒株.

作 者：袁维峰 吴保明 张鑫宇 夏晓丽 孙怀昌 YUAN Wei-feng WU Bao-ming ZHANG Xing-yu XIA Xiao-li SUN Huai-chang  作者单位：扬州大学兽医学院,扬州,225009 刊 名：中国动物传染病学报 英文刊名：CHINESE JOURNAL OF VETERINARY PARASITOLOGY 年，卷(期)：2009 17(1) 分类号：S852.65 Q785785 关键词：传染性法氏囊病毒   VP2基因   弱毒株   鉴定  

篇6：分子筛催化与分离技术

聚酰胺分离富集催化光度法测定痕量金

1 引言 聚酰胺是一种选择性很高的富集剂,在选择一定吸附条件下,普通金属离子不被吸附,只吸附金、银、钯、铱等贵金属离子.该法具有操作简便、吸附容量大,吸附速度快,容易洗脱,可重复使用等优点.在催化动力学光度分析中偶氮氯瞵Ⅲ作为被氧化的褪色剂应用的很多,但用于测定金未见报道.本文研究了痕量Au(Ⅲ)在稀硫酸的介质中催化溴酸钾氧化偶氮氯膦Ⅲ腿色的.新指示反应及其动力学条件,建立了一种测定痕量金的新方法.方法的检出限为1.14×10-11 g/mL,线性范围为0～40μg/L,该法可用于样品中痕量金的测定,经矿样分析,结果满意.

作 者：李慧芝 周长利 罗川南 曹璐璐 作者单位：济南大学应用化学系,济南,250022刊 名：分析化学 ISTIC SCI PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY年，卷(期)：30(2)分类号：O65关键词：

篇7：分子筛催化与分离技术

Y型分子筛负载磷钨酸催化剂的结构和性能

采用混合法制备磷钨酸质量分数不同的Y型分子筛负载催化剂,利用傅立叶红外光谱和X射线衍射仪表征了催化剂的.表面酸性和结构,并用催化法脱除芳烃中微量烯烃的烷基化反应考察其催化性能.结果表明,220 ℃焙烧的磷钨酸为Keggin结构,550 ℃焙烧的磷钨酸为Dawson结构,Dawson结构的磷钨酸催化烷基化反应的性能优于Keggin结构的磷钨酸.随着磷钨酸量的增加,催化剂中B酸量先增加后减少,L酸量减少.550 ℃焙烧的磷钨酸质量分数为5%的催化剂具有较好的催化活性和较长的寿命.

作 者：曾拥军 于海江 施力 Zeng Yongjun Yu Haijiang Shi Li 作者单位：华东理工大学化工学院,上海,37刊 名：化学反应工程与工艺 ISTIC PKU英文刊名：CHEMICAL REACTION ENGINEERING AND TECHNOLOGY年，卷(期)：200723(6)分类号：O643.3 TQ426.91 O621.25+5.7关键词：Y型分子筛 酸性 磷钨酸 烯烃 烷基化

篇8：分子筛催化与分离技术

FCC油浆的分离包括固体催化剂颗粒与油浆的分离、油品自身组分的分离两方面,下面分别介绍。

1 FCC油浆中固体颗粒分离方法

有效脱除油浆中的固体催化剂颗粒是实现外甩油浆综合利用的前提,目前分离油浆中固体颗粒物主要有自然沉降法、过滤分离法、静电分离法、离心分离法、化学助剂沉降法、高温陶瓷膜错流过滤法等方法。

1.1 自然沉降法

自然沉降法亦称为重力沉降法,即利用固体催化剂颗粒自身的重力作用实现沉降分离。该法具有设备简单、操作简便、运行成本低等优点,是早期多数炼厂广泛采用的一种分离方法。但由于油浆中催化剂颗粒微小,粒径仅为0~80μm,且油浆中胶质和沥青质的分散作用阻碍了催化剂颗粒的沉降,因此该方法需要的沉降时间长,较难除去粒径在20μm以下的催化剂颗粒,且所需沉降设备体积较大,目前已被淘汰[3,4]。

1.2 过滤分离法

过滤分离法是利用微孔材料将FCC油浆中的催化剂颗粒过滤除去而实现净化分离的一种方法,合适的微孔材料以及有效的反冲洗方式是该方法成功应用的关键。工业化的过滤分离技术主要有2种,一种是MOTT公司的Hy Pulse LSI型油浆连续过滤系统,另一种是PALL公司的金属烧结丝网滤芯过滤技术。中石化长岭分公司、安庆石化、天津石化等引进了此类技术,引进之初FCC油浆的净化分离效果均较好,但随着使用时间延长,逐步暴露出装置切换频繁无法长时间操作、滤芯更新费用较高等问题[5]。中国石油大学、北京钢铁研究总院等单位在多孔金属过滤技术方面也做了类似的研究工作[6,7]。

该法具有投资少、操作简便、分离效果稳定、效率高等优点,其缺点也很明显,主要是过滤阻力大,冲洗时间长,滤芯使用寿命不长。

1.3 静电分离法

静电分离法的原理是让含有微小颗粒的油浆流经电场作用下的填料床层,微粒在高压电场中被极化,从而被填料吸附,使油浆得以净化。该法是一种新型的液固分离技术,特别适用于固体颗粒较小,且液相电阻率较大的体系。

静电分离技术分离效率高,处理量大,易冲洗再生,床层压降小,易分离微小颗粒,但设备投资大,维护困难,运行费用高,且分离效率受油浆本身性质和操作条件的影响较大。

美国海湾石油公司于1979年开发了静电分离器,并实现工业化应用,全球目前有30多套装置仍在运行。金陵石化公司于1988年引进了一套该静电分离设备,实际使用过程中分离效果不理想。1994年,国内经二次创新,设计制造了首套重油FCC油浆静电过滤装置,并在镇海炼化公司投入使用,但分离效率低于20%,且设备结构复杂、操作费用高,该装置使用一段时间后停用[8]。近年来,华东理工大学方云进等[9,10]对静电分离设备的开发做了大量的研究工作,对影响静电分离效果的油浆黏度、固体颗粒粒径、填料床层高度等因素进行了研究。

1.4 离心分离法

离心分离法是利用催化剂颗粒的离心力远大于重力,大大提高其沉降速率,从而实现与油浆分离的方法。现有旋流分离法、离心沉淀分离法2种。

旋流分离法是将液-固非均相混合物加入旋流器,以较高流速做螺旋运动,使催化剂颗粒在离心力作用下沉降至器壁而实现分离,该法可分离3~500μm的固体颗粒。该分离方法设备简单,能耗低,操作简便,维护费用低。华东理工大学白志山等[11]用10mm微型漩流管进行FCC油浆催化剂颗粒分离,分离效率达60%以上。

离心沉淀分离法是利用高温试管沉降离心机,在高温及高速旋转产生的离心力作用下实现固液混合物的分离,该方法对10μm以上的固体颗粒有较好的分离效果。但该设备复杂,投资费用高,且处理量不大,因此难以实现工业化。

1.5 化学助剂沉降法

化学助剂沉降法是在油浆中加入微量的化学沉降助剂,使催化剂颗粒之间絮凝颗粒粒径变大,加速固体颗粒沉降,从而达到提高脱除效率的目的。沉降助剂主要有水溶性聚胺、脂肪族季铵盐、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、磺化聚苯乙烯、聚丙烯酰胺、烷基酚醛树脂等。该方法具有操作简便、助剂便宜、投资较小的特点,已被较多炼油企业及科研工作者所关注,国内外使用该方法对FCC油浆进行分离的炼厂已达50多家。

国外研究方面,Paul等[12]将乙氧基氢化碳十八烷基氯化季铵盐和1~500mg·g-1牛脂三乙氧基乙酸胺按摩尔比2∶1加入到FCC油浆中,沉降温度93℃,沉降时间24h,结果显示,固体颗粒脱除率为21%。

Philip等[13]将10~250mg·g-1酯化的烷氧基酚醛树脂、烷基酚醛树脂作为化学沉降助剂加入FCC油浆中,沉降时间8h,可将FCC油浆的灰分由1000~2000mg·g-1降低到500mg·g-1以下。

Edward等[14]使用聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸、磺化聚苯乙烯以及部分氢化的聚丙烯酰胺等作为化学沉降助剂,当其加入量在10~250mg·g-1之间、沉降时间8h,可将FCC油浆的灰分由1000~2000mg·g-1降低到500mg·g-1以下。

国内研究方面,陈俊杰等人[15]采用烷基酚甲醛树脂复配物对安庆石化FCC油浆进行了沉降分离,在沉降温度90℃,沉降时间24h,沉降剂添加量75~200μg·g-1的实验条件下进行性能评价,结果表明,FCC油浆的平均灰分由2.05%降至0.05%。

石油化工科学研究院以辽河FCC油浆为原料,采用加入化学助剂和离心分离相组合的工艺,将FCC油浆的灰分含量由900μg·g-1降至10~82μg·g-1,可以满足针状焦、船用燃料油的生产要求[16]。

牛彻等人[17]采用破乳-絮凝沉降分离工艺处理高桥石化FCC油浆,选择PR-3复配物作为破乳剂,聚丙烯酰胺作为絮凝剂,沉降温度为90℃,沉降时间12h,结果表明油浆灰分含量可降至100μg·g-1以下。

1.6 高温陶瓷膜错流过滤法

2008年,北京中天元环境工程有限责任公司与中石化长岭分公司联合开发了高温陶瓷膜错流过滤法。该法采用耐高温的陶瓷膜作为过滤材料,克服了传统金属丝网过滤器频繁切换、滤芯易堵塞且清洗再生困难等问题,具有过滤精度高、控制系统简单等优点。2010年8月完成了500kg·h-1规模的放大实验,结果表明,FCC油浆经过高温陶瓷膜错流过程处理过程,催化剂细粉含量由4.6g·L-1降为0g·L-1。2010年12月,该技术通过了中石化总公司的技术评议[18]。

2 FCC油浆组分的分离方法

FCC油浆组分较复杂,主要含有约50%饱和烃、约40%的芳烃和稠环芳烃,另含有约10%的胶质与沥青质。FCC油浆组分的分离方法主要有减压蒸馏法和溶剂萃取法。

2.1 减压蒸馏

FCC油浆可采用减压蒸馏方式进行分离,温度控制是关键因素。温度低时蒸馏拔出率不够,温度太高易引起油浆结焦。

国内在FCC油浆减压蒸馏工艺方面做了许多研究工作。许志明等人[19]将大庆、大港和沙特重油FCC油浆分离出催化剂颗粒后,采用减压蒸馏与超临界流体萃取分馏相结合的方法切割成窄馏分。结果显示,油浆的窄馏分中含有90%以上的芳香烃和饱和分,饱和分中环烷烃占比大,主要是带短侧链的稠环芳烃,蒸馏馏分主要为三环以及四环芳香烃;萃取出的芳香馏分主要是五环及以上的芳烃组分。郭皎河等人[20]将FCC油浆通过减压蒸馏处理后,将轻组分返回催化裂化装置进行回炼,降低了催化裂化装置原料中的胶质、沥青质和残炭的含量,提高了液化气和汽油的收率,并且将油浆的重组分与溶剂脱油沥青或氧化后的渣油进行调合,或与减压渣油混合后再进行氧化,可以生产出性能良好的普通道路沥青甚至高等级的道路沥青。

2.2 溶剂萃取

溶剂萃取主要有单溶剂抽提、双溶剂抽提、溶剂脱沥青和超临界流体萃取。溶剂萃取法是根据相似相溶原理和FCC油浆中各组分分子结构的差异,可将FCC油浆中的饱和烃和芳香烃进行分离,但无法对抽出油中的重质芳烃组分进行有效分离。超临界流体萃取法能较好地解决油浆的分离问题,但工业成本很高[21,22]。

3 结论与展望