实验分析法

2024-04-15

实验分析法(共6篇)

篇1:实验分析法

轴系结构分析与测绘实验指导书

一、实验预习: 阅读《机械设计》教材中有关轴与滚动轴承设计的内容。

二、实验目的:

1、熟悉轴的结构和滚动轴承组合设计的典型结构;

2、了解轴及轴上零件的结构形状及作用、工艺要求和装配关系;

3、了解轴及轴上零件的定位与固定方法;

4、培养分析与测绘能力。

三、实验设备:

1、分析、测绘对象:1/4剖开的轴系典型结构部件模型14种;(见所附照片)

2、测绘工具:300mm钢尺、游标卡尺、内、外卡尺;

3、学生自备:铅笔、三角板、绘图仪器、A3白纸若干。

四、实验原理:

为了保证滚动轴承工作可靠并达到预期寿命以及整个轴系的正常工作,除了应正确选择轴承的类型和尺寸外,还应正确设计轴承组合。轴承组合设计的主要内容是正确解决轴承的布置、安装、拆卸、配合、定位、紧固、调整、润滑和密封等问题。

通过拆装,了解传动装置中各轴承部件的组合设计特点、固定方法与调整过程,进一步掌握轴的结构设计的一般原理及轴上零件的定位、固定、合理拆装方法与顺序。培养分析、判断和正确设计轴系部件的能力。根据教具,仔细观察、分析轴上零、部件结构特点,按合理的拆装顺序逐一拆卸和安装,并绘出草图。

五、实验步骤:

1、仔细观察轴上的零件的结构形状,尺寸大小,装配关系;

2、用手转动轴,通过分析,确定轴承组合设计中轴承轴向固定方式;

3、判断所测绘的轴系部件模型中滚动轴承的类型;

4、在了解所测绘的轴系部件的结构特点后,进行测量,对照实物,先画出装配草图,再绘出轴系结构的正式装配图(可以CAD图);

5、装配轴系部件,使其恢复原状;

6、针对所测绘轴系结构进行分析。

六、实验要求:

1、一人一组;

2、先绘出装配草图,然后绘制正式装配图一张(大约按1:1绘图)。草图和正式装配图均要交;

3、正式装配图要求:图样画法应符合机械制图国家标准;可不标尺寸,但相互有配合的零件表面之间注上配合尺寸线;给出个零件序号,写出标题栏和明细表;

4、对于难以测量的有关尺寸,允许根据实物相对大小和结构关系估算出来,或利用标准查出来;

5、分析报告:不少于150字,书写在A4打印纸上

从以下几方面进行分析(参考):

a)你所测绘的轴系部件中,轴上有哪几个零件,作用各是什么; b)轴上零件的定位与固定方式;

c)轴承的选择与配置情况(轴承的类型、型号、支承方式等); d)轴承润滑方式; e)轴系的密封方法;

f)你所测绘的轴系部件,原设计在结构上有无错误或不足之处,若有应如何改进。

6、上交内容:按如下顺序装订

a)分析报告(A4,可打印):

首行实验名称:轴系结构测绘与分析实验报告; 第二行:班级、学号、姓名; 第三、四行:空白 第五行:正文 b)草图(A4);

c)正式装配图(A3,可CAD图打印); 轴系结构测绘与分析实验报告

一、轴上主要零件

套筒:滚动轴承的轴向定位 端盖:密封和轴向定位

齿轮:此处为直齿轮,用于传递转矩

轴承:承受径向载荷和部分轴向载荷,支承转动的齿轮轴

密封圈:将润滑油密封于油腔防止其泄漏及外物侵入

二、轴上零件的定位与固定方式

轴上零件的轴向定位:轴肩定位、套筒定位、轴承挡圈(有联轴器时)、轴承端盖、螺钉

轴上零件的轴向定位:开键槽并安装键(直齿轮的轴向定位与固定、联轴器处的轴向定位与固定)

齿轮轴与轴承采用基孔制配合

三、轴承的选择与配置情况:滚动轴承代号6206,是尺寸内径30mm外径62mm厚度16mm的深沟球轴承,主要承受径向载荷,也可承受一定的轴向载荷。支承方式为双支点各单向固定。

四、轴承的润滑方式:飞溅润滑

五、轴系的密封方法:毡圈油封

六、不足:端盖与箱体处缺少调整垫片

篇2:实验分析法

分析化学实验安全知识

1.1 实验室规则

(1)课前应认真预习,明确实验目的和要求,了解实验的内容、方法和基本原理。

(2)实验时应遵守操作规则。注意安全,爱护仪器,节约试剂。

(3)遵守纪律,不迟到,不早退,保持室内安静,不要大声谈笑。

(4)实验中要认真操作,仔细观察各种现象,将实验中的现象和数据及时并如实地记在报告本上。根据原始记录,认真地分析问题、处理数据,写出实验报告。

(5)实验过程中,随时注意保持工作地段的整洁。火柴、纸张和废品只能丢入废物缸内,不能丢入水槽,以免水槽堵塞。

(6)实验完毕后,将玻璃容器洗净,公用设备放回原处,把实验台和药品架整理干净,清扫实验室。最后检查门、窗、水、电、煤气是否关好。

1.2 化学实验室的安全知识

实验室安全包括人身安全及实验室、仪器、设备的安全。分析化学实验室在安全方面主要应预防化学药品中毒、操作过程中的烫伤、割伤、腐蚀等人身安全和燃气、高压气体、高压电源、易燃易爆化学品等可能产生的火灾、爆炸事故以及自来水泄漏等事故。

在分析化学实验中,经常使用水、电、煤气和易损的玻璃仪器,并常碰到一些有毒的、有腐蚀性的或者易燃、易爆的物质。由于不正确或不经心的操作,以及忽视操作中必须注意的事项往往都有可能够造成着火,爆炸和其他不幸的事故发生。因此重视安全操作,熟悉一般的安全知识是非常必要的。而且注意安全是每个人的责任,发生事故不仅损害个人健康,还会危害到他人,使国家财产受到损失,影响工作的正常进行。所以我们必须从思想上重视安全,决不要麻痹大意,但也不能盲目害怕而缩手缩脚不敢做实验。

安全措施是为了保护实验的顺利进行,而决不是实验的障碍。为此必须熟悉和注意以下几点:

(1)必须熟悉实验室及其周围环境和水闸、电闸、灭火器的位置。

(2)使用电器时,要谨防触电,不要用湿的手、物去接触电插销。实验完毕后及时拔下插销,切断电源。

(3)易挥发的有毒或强腐蚀性的液体和有恶臭的气体,要在通风柜中操作(尤其是用它们热分解试样时),绝不允许在实验室加热。

(4)为了防止试剂腐蚀皮肤或进入体内,不能用手直接拿取试剂,要用药勺或指定的容器取用。使用浓酸、浓碱及其他具有强烈腐蚀性的试剂时,操作要小心,防止腐蚀皮肤和衣物等。浓酸、浓碱如果溅到身上应立即用水冲洗,洒到实验台上或地面上时要立即用水冲稀而后擦掉。取用一些强腐蚀性的试剂如氢氟酸、溴水等,必须戴上橡皮手套。

(5)不允许将各种化学药品任意混合,以免引起意外事故,自行设计的实验必须和教师讨论,征得同意后方可进行。

(6)对易燃物(如酒精、丙酮、乙醚等)、易爆物(如氯酸钾),使用时要远离火源,敞口操作如有挥发时应在通风柜中进行。试剂用后要随手盖紧瓶塞,置阴凉处存放。低沸点、低闪点的有机溶剂不得在明火或电炉上直接加热,而应在水浴、油浴或可调电压的电热套中加热,用完后应及时加盖存放在阴凉通风处。

(7)热、浓的高氯酸遇有机物常易发生爆炸,如果试样为有机物时,应先用浓硝酸加热,之与有机物发生反应,有机物被破坏后,再加入高氯酸。蒸发高氯酸所产生的烟雾易在通风橱中凝聚,经常使用高氯酸的通风橱应定期用水冲洗,以免高氯酸的凝聚物与尘埃、有机物作用,引起燃烧或爆炸,造成事故。

(8)汞盐、砷化物、氰化物等剧毒物品,使用时应特别小心。氰化物不能接触酸,因作用时产生氰化氢(剧毒!)。氰化物废液应倒入碱性亚铁盐溶液中,使其转化为亚铁氰化铁盐类,然后作废液处理。严禁直接倒入下水道或废液缸中。用过的废物不可乱扔、乱倒,应回收或进行特殊处理。不可将化学试剂带出实验室。

(9)酸、碱是实验室常用试剂,浓酸碱具有强烈腐蚀性,应小心使用,不要把它洒在衣服或皮肤上。所用玻璃器皿不要甩干。在倾注或加热时,不要俯视容器,以防溅在脸上或皮肤上。实验用过的废酸应倒入指定的废酸缸中。

(10)实验室内严禁饮食、吸烟,一切化学药品严禁人口。切勿以实验用容器代替水杯、餐具使用。决不允许用舌头尝试药品的味道。实验完毕后需将手洗净,严禁将食品及餐具等带入实验室中。

(11)要特别注意煤气或天然气的正确使用,严防泄漏!在用煤气或天然气灯加热过程中,火源要与其他物品保持适当距离,人不得较长时间离开,以免熄火漏气。用完煤气或天然气灯要切实关闭燃气管道上的小阀门,离开实验室前还要再查看一遍,以确保安全。用完煤气后,或遇临时煤气中断供应时,应把煤气龙头关好,如遇漏气时,应停止实验,进行检查。

(12)使用高压气体钢瓶时,要严格按操作规程进行操作。例如在原子吸收光谱实验室中所用的各种火焰,其点燃与熄灭的原则是:前者先开助燃气,再开燃气;后者先关燃气,再关助燃气(即燃气按“迟到早退”的原则开启和关闭)。乙炔钢瓶应存放在远离明火,通风良好,温度低于35℃的地方。钢瓶在更换前仍应保持一部分压力。

(13)实验过程中万—着火,不要惊慌,应尽快切断电源或燃气源,用石棉布或湿抹布熄灭(盖住)火焰。密度小于水的非水溶性有机溶剂着火时,不可用水浇,以防止火势蔓延。电器着火时,不可用水冲,以防触电,应使用干冰或干粉灭火器。着火范围较大时,应尽快用灭火器扑灭,并根据火情决定是否进行报警。

(14)使用汞时应避免泼洒在实验台或地面上,使用后的汞应收集在专用的回收容器中,切不可倒入下水道或污物箱内,万一发现少量汞洒落,应尽量收集干净,然后在可能洒落的地方洒上一些硫磺粉,最后清扫干净,并集中作固体废物处理。

(15)启开易挥发的试剂瓶时,尤其在夏季,不可使瓶口对着自己或他人脸部,以防万一有大量气液冲出时,造成严重烧伤。

(16)如果发生烫伤或割伤,可先用实验室的小药箱进行简单处理,然后尽快去医院进行医治。

(17)使用自来水后要及时关闭阀门,遇停水时要立即关闭阀门。以防来水后发生跑水,离开实验室前应再检查自来水阀门是否完全关闭。

(18)实验完毕后,值日生和最后离开实验室的人员应负责检查门、窗、水、煤气是否关好,电闸是否断开。

1.3实验室中意外事故的急救处理

实验室内备有小药箱,以备发生事故临时处理之用。下面介绍一些遇到意外伤害时的处理办法:

(1)割伤(玻璃或铁器刺伤等)

先把碎玻璃从伤处挑出,如轻伤可用生理盐水或硼酸溶液擦洗伤处,涂上紫药水(或红汞水),必要时撒些消炎粉,用绷带包扎。伤势较重时,则先用酒精在伤口周围擦洗消毒,再用纱布按住伤口压迫止血,立即送医院缝合。

(2)烫伤

可用10%高锰酸钾溶液擦灼伤处,若伤势较重,撒上消炎粉或烫伤药膏,用油纱绷带包扎。

(3)受强酸腐伤

先用大量水冲洗,然后擦上碳酸氢钠油膏。如受氢氟酸腐伤,应迅速用水冲洗,再用5%苏打溶液冲洗,然后浸泡在冰冷的饱和硫酸镁溶液中半小时,最后敷上硫酸镁26%、氧化镁6%、甘油18%、水和盐酸普鲁卡因1.2%配成的药膏(或甘油和氧化镁2:1悬浮剂涂抹,用消毒纱布包扎),伤势严重时,应立即送医院急救。

当酸溅入眼内时,首先用大量水冲眼,然后用3%的碳酸氢钠溶液冲洗,最后用清水洗眼。

(4)受强碱腐伤

立即用大量水冲洗,然后用1%柠檬酸或硼酸溶液洗。

当碱溅入眼内时,除用大量水冲洗外,再用饱和硼酸溶液冲洗,最后滴入蓖麻油。(5)磷烧伤

用1%硫酸铜,1%硝酸银或浓高锰酸钾溶液处理伤口后,送医院治疗。(6)吸入溴、氯等有毒气体

可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸汽以解毒,同时应到室外呼吸新鲜空气。(7)汞泄漏

立即用滴管尽可能将汞拾起,然后用锌皮接触使成合金而消除之,最后撒上硫磺粉,使汞与硫反应,生成不挥发硫化汞。

(8)触电事故

应立即拉开电闸,截断电源,尽快地利用绝缘物(干木棒,竹竿)将触电者与电源隔离。

(9)火灾

酒精及其他溶于水液体着火,可用水灭火;汽油、乙醚等有机溶剂着火时可用沙土扑灭;导线或电器着火时,先切断电源,用CCl4灭火器灭火。

以上事故如果严重,伤者应立即送医院医治。

1.4 实验室中的一些剧毒,强腐蚀物品知识

实验室常会用到一些剧毒或强腐蚀的物质,为了正确使用和处理这些物质,下面介绍一下它们的性质和处理办法。(1)氰化物和氢氰酸

如氰化钾、氰化钠、丙烯腈等,系烈性毒品,进入人体50 mg即可致死。甚至与皮肤接触经伤口进入人体,即可引起严重中毒。这些氰化物遇酸产生氢氰酸气体,易被吸入人体而中毒。

在使用氰化物时严禁用手直接接触,大量使用这类药品时,应戴上口罩和橡皮手套。含有氰化物的废液,严禁倒入酸缸。应先加入硫酸亚铁使之转变为毒性较小的亚铁氰化物,然后倒入水槽,再用大量水冲洗原贮放的器皿和水槽。

(2)汞和汞的化合物

汞的可溶性化合物如氯化高汞,硝酸汞都是剧毒物品,实验中应特别注意金属汞(如使用温度计,压力计,汞电极等)。因金属汞易蒸发,蒸气有剧毒,又无气味,吸入人体具有积累性,容易引起慢性中毒,所以切不可以麻痹大意。

汞的密度很大(约为水的13.6倍),作压力计时,应该用厚玻璃管,贮汞容器必须坚固,且应用厚壁的,并且只应存放少量汞而不能盛满,以防容器破裂,或因脱底而流失。在装置汞的容器下面应放一搪瓷盘,以免不慎洒在地上。为减少室内的汞蒸气,贮汞容器应是紧闭密封,汞表面应加入水覆盖,以防蒸气逸出。

若不慎将汞洒在地上,它会散成许多小珠,钻入各处,成为表面积很大的蒸发面,此时应立即用滴管或毛笔尽可能将它拾起,然后用锌皮接触使其成合金而消除之,最后撒上硫磺粉,使汞与硫反应生成不挥发的硫化汞。

废汞切不可以倒入水槽冲入下水管。因为它会积聚在水管弯头处,长期蒸发、毒化空气,误洒入水槽的汞也应及时捡起。使用和贮存汞的房间应经常通风。

(3)砷的化合物

砷和砷的化合物都有剧毒,常使用的是三氧化二砷(砒霜)和亚砷酸钠。这类物质中毒一般由于口服引起。当用盐酸和粗锌制备氢气时,也会产生一些剧毒的砷化氢气体,应加以注意。一般将产生的氢气通过高锰酸钾溶液洗涤后再使用,砷的解毒剂是二巯基丙醇,肌肉注射即可解毒。

(4)硫化氢

硫化氢是极毒的气体,有臭鸡蛋味,它能麻痹人的嗅觉,以至逐渐不闻其臭,所以特别危险。使用硫化氢和用酸分解硫化物时,应在通风橱中进行。

(5)一氧化碳

煤气中含有一氧化碳,使用煤炉和煤气时一定要提高警惕,防止中毒。煤气中毒,轻者头痛、眼花、恶心,重者昏迷。对中毒的人应立即移出中毒房间,呼吸新鲜空气,进行人工呼吸,保暖,及时送医院治疗。

(6)常用的有毒有机化合物有苯、二硫化碳、硝基苯、苯胺、甲醇等

这些有机化合物也是很毒的,它们又常用作溶剂,用量大,而且多数沸点又低,蒸气浓,容易引起中毒,特别是慢性中毒,使用时应特别注意和加强防护。

(7)氟

氟单质常温下为淡黄色的气体,极毒,与水反应立即生成氢氟酸和氧气并发生燃烧,同时能使容器破裂,量多时有爆炸的危险。氟、氟化氢和氢氟酸对玻璃有较强的腐蚀性。氟是氧化性最强的元素,只能呈-1价。单质氟与盐溶液的反应,都是先与水反应,生成的氢氟酸再与盐反应;通入碱中可能导致爆炸。水溶液氢氟酸是一种弱酸。但却是腐蚀性最强的氢卤酸,如果皮肤粘到,将一直腐蚀到骨髓。氟可与所有元素发生反应(除氦、氖、氩)。

(8)氯

氯单质常温下为黄绿色气体,可溶于水,1体积水能溶解2体积氯气。剧毒,与水部分发生反应,生成氢氯酸与次氯酸,次氯酸不稳定,分解放出氧气,并生成次氯酸,氧化性很强,可用于漂白。氯的水溶液称为氯水,不稳定,受光照会分解成氢氯酸与次氯酸。氢氯酸是一种强酸。氯有多种可变化合价。氯气对肺部有强烈刺激。氯可与大多数元素反应。

(9)溴

溴单质在常温下为深红棕色液体,可溶于水,100g水能溶解约3g溴。挥发性极强,有毒,易蒸发成红色蒸气,蒸气强烈刺激眼睛、粘膜等,能损伤眼睛、气管、肺部,触及皮肤,轻者剧烈灼痛,重者溃烂,长久不愈。使用时应带橡皮手套。

溴的水溶液称为溴水。溴单质需要加水封存,防止蒸气逸出危害人体。溴有氧化性,有多种可变化合价,常温下与水微弱反应,生成氢溴酸和次溴酸。

其他遇到的有毒、腐蚀性的无机物还很多,如磷、铍、铊、铅的化合物,浓硝酸、碘蒸气等,使用时都应加以注意,这里不一一介绍。

1.5灭火常识

(1)一般有机物,特别是有机溶剂,大都容易着火,它们的蒸汽或其他可燃性气体、固体粉末等(如氢气、一氧化碳、苯、油蒸气)与空气按一定比例混合后,遇到火花时(点火、电火花、撞击火花)就会引起燃烧或猛烈爆炸。

(2)由于某些化学反应放热而引起燃烧,如金属钠,钾等遇水燃烧甚至爆炸。

(3)有些物品易自燃(如白磷遇空气就自行燃烧),由于保管和使用不善而引起燃烧。

(4)有些化学试剂相混在一起,在一定的条件下会引起燃烧和爆炸(如将红磷与氯酸钾混在一起,磷就会燃烧爆炸)。

万一发生着火,要沉着快速处理。首先要切断热源、电源,把附近的可燃物品移走,再针对燃烧物的性质采取适当的灭火措施。但不可将燃烧物抱着往外跑,因为跑时空气更流通,会烧得更猛。常用的灭火措施有以下几种,使用时要根据火灾的轻重,燃烧物的性质,周围环境和现有条件进行选择:

① 石棉布:适用于小火。用石棉布盖上以隔绝空气,就能灭火。如果火很小,用湿抹布或石棉板盖上就行。

② 干沙土:一般装于砂箱或砂袋内,只要抛洒在着火物体上就可灭火。适用于不能用水扑救的燃烧,但对火势很猛,面积很大的火焰欠佳。砂土应该用干的。

③ 水:是常用的救火物质。它能使燃烧物的温度下降,但一般有机物着火不适用,因溶剂与水不相溶,又比水轻,水浇上去后,溶剂还漂在水面上,扩散开来继续燃烧。但若燃烧物与水互溶时,或用水没有其他危险时可用水灭火。在溶剂着火时,先用泡沫灭火器把火扑灭,再用水降温是有效的救火方法。

④ 泡沫灭火器:是实验室常用的灭火器材,使用时,把灭火器倒过来,往火场喷,由于它生成二氧化碳及泡沫,使燃烧物与空气隔绝而灭火,效果较好,适用于除电流起火外的灭火。

⑤ 二氧化碳灭火器:在小钢瓶中装入液态二氧化碳,救火时打开阀门,把喇叭口对准火场喷射出二氧化碳以灭火,在工厂实验室都很适用,它不损坏仪器,不留残渣,对于通电的仪器也可以使用,但金属镁燃烧不可使用它来灭火。⑥ 四氯化碳灭火器:四氯化碳沸点较低,喷出来后形成沉重而惰性的蒸气掩盖在燃烧物体周围,使它与空气隔绝而灭火。它不导电,适于扑灭带电物体的火灾。但它在高温时分解出有毒气体,故在不通风的地方最好不用。另外,在有钠、钾等金属存在时不能使用,因为有引起爆炸的危险。

除了以上几种常用的灭火器外,近年来生产了多种新型的高效能的灭火器。如1211灭火器,它在钢瓶内装有一种药剂二氟一氯一溴甲烷,灭火效率高。又如干粉灭火器是将二氧化碳和一种干粉剂配合起来使用,灭火速度很快。

⑦ 水蒸气:在有水蒸气的地方把水蒸气对火场喷,也能隔绝空气而起灭火作用。⑧ 石墨粉:当钾、钠或锂着火时,不能用水、泡沫灭火器、二氧化碳、四氯化碳等灭火,可用石墨粉扑灭。

⑨ 电路或电器着火时扑救的关键首先要切断电源,防止事态扩大。电器着火的最好灭火器是四氯化碳和二氧化碳灭火器。

当在着火和救火当中,衣服着火时,千万不要乱跑,因为这会由于空气的迅速流动而加强燃烧,应当躺在地下滚动,这样一方面可压熄火焰,另一方面也可避免火烧到头部。

1.6 实验室三废无害化处理

实验室所用化学药品种类多、毒性大,三废成分复杂,应分别进行预处理再排放或进行无害化处理。

1.6.1 实验室废水处理

1.稀废水处理

用活性炭吸附,工艺简单,操作简便,对稀废水中苯、苯酚、铬、汞均有较高去除率。

2.浓有机废水处理

浓有机废水处理主要指有机溶剂收集、焚烧法无害处理,建焚烧炉,集中收集,定期处理。

3.浓无机废水处理

浓无机废水,以重金属酸性废水为主,处理方法有:

(1)水泥固化法

先用石灰或废碱液中和至碱性,再投入适量水泥将其固化。

(2)铁屑还原法

含汞、铬酸性废水,加铁屑还原处理后,再加石灰乳中和。也可投放FeSO4沉淀处理。

(3)粉煤灰吸附法

粉煤灰包含SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3等,属多孔蜂窝状组织,具有较强的吸附性能。当pH 4~7 时,Hg2+、Pb2+、Cu2+、Ni2+去除率达30%~90%。

(4)絮凝剂絮凝沉降法

聚铝、聚铁絮凝剂能有效去除Hg2+、Cd2+、Co2+、Ni2+等离子。

(5)硫化剂沉淀法

Na2S、FeS使重金属离子呈硫化物沉淀析出而除去。

(6)表面活性剂气浮法

常用月桂酸钠,使重金属沉淀物具有疏水性上浮而除去。

(7)离子交换法

是处理重金属废水的一种重要方法。

(8)吸附法

活性炭价格高,利用天然资源硅藻土、褐煤、风化煤、膨润土、粘土制备吸附剂,物美价廉。适用于处理低浓度重金属废水。

(9)溶剂萃取法

常用磷酸三丁酯、三辛胺、油酸、亚油酸、伯胺等,操作简便。萃取剂磷酸三丁酯可脱除高浓度酚,含酚废水多采用此法处理。聚氨酯泡沫塑料吸附法处理高浓度含酚废水,去除率达99%。表面活性剂Span-80对酚去除率也达99%。

4.废酸废碱液处理

对废酸废碱液,采用中和法处理后排放。

1.6.2 实验室废气处理

化学反应产生的废气应在排风机排入大气前做简单处理,如用NaOH、NH3·H2O、Na2CO3、消石灰乳吸附H2S、SO3、HF、Cl2等,也可用活性炭、分子筛、碱石棉吸附或吸附剂负载硅胶、聚丙烯纤维吸附酸性、腐蚀性、有毒气体。

1.6.3 实验室废渣处理

化学处理、变废为宝。如从烧碱渣制取水玻璃,盐泥制取纯碱、氯化铵,硫酸泥提取高纯硒,也可用蒸馏、抽提方法回收有用物质。对废渣无害化处理后,定期填埋或焚烧。

参考文献

篇3:自主实验与传统实验的比较分析

关键词:天然药物化学,自主实验,传统实验,比较分析

在高职高专素质教育深入实施的今天, 要求我们教育工作者, 要不断更新观念, 打破传统教学方式, 构筑新的教学模式, 即我们在教学中不仅要教会学生知识, 更重要的是教会学生学习方法, 培养学生终身学习的能力。因此, 在高职高专《天然药物化学》教学实践中, 我们遵循“教为主导, 学为主体”的教育原则, 积极开展探究性学习, 开设了自主实验项目, 目的是从学生的实际出发, 从宽渠道、多方面来提高学生自主性学习和培养学生的综合能力。本文仅对《天然药物化学》开展的自主实验与传统实验进行比较分析, 找出自主实验的优势所在。

1 实验目的不同

传统的实验目的是掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理和操作;掌握双相酸水解-有机溶剂提取法的原理和操作;学习掌握多层缓冲纸层析的基本操作技术;掌握p H梯度萃取法的原理及操作技术;掌握用渗漉法和离子交换树脂法提取纯化生物碱的原理和操作。

自主实验的目的是开阔视野, 使学生了解更多的实验项目及中药研究进展;掌握有关中药方面的工具书、期刊杂志的查阅及使用方法;培养学生自主学习、独立思考和自主创新的能力;培养学生利用理论课所学知识解决实际问题的能力;培养学生灵活运用基本技能和技术, 提高学生实际动手和操作的能力;培养学生书写科研论文和综述论文的能力;了解中药化学成分研究的基本方法和思路。

从以上实验目的比较可以看出:传统实验重在对某项技能和方法的训练和培养, 而自主实验重在学生自主学习方法和综合应用能力的训练和培养。这正是过去高职高专教育的薄弱环节, 也是高职高专教育需要解决的问题。

2 学生实验前的准备不同

传统实验:学习比较主动的学生按照现成的实验讲义进行预习, 了解将进行实验的目的、原理、方法及预计实验结果, 学习不主动的学生不进行预习也可以“照方抓药”, 成功地完成实验操作, 这种实验带有明显的被动性, 很难激发学生的学习兴趣, 也不可能扩展学生的思维能力, 从很大程度上阻碍了学生的动手能力和创新能力的培养。

自主实验:学生要在老师的指导下, 以实验小组为单位, 对实验药材进行查新, 针对某种成分选择设计提取分离和鉴定工艺, 提出实验用品, 配置实验药品。

传统实验学生只是对老师安排好的实验内容, 按照实验讲义, 进行充分的预习, 以保证某个单项实验完成的质量。而自主实验老师没有给学生准备实验讲义和实验内容, 只给每个小组三味中药, 在学生查新的基础上, 老师确定实验药材和提取成分。其余的准备工作, 靠实验小组的同学共同研究完成。在自主实验的准备过程中, 充分体现了学生主体地位, 调动了学生的学习积极性和主动性, 培养了学生团队精神, 科学态度和自主创新能力, 以及运用现有的理论知识解决实际问题的能力, 开阔了学生的视野, 使学生学会利用天然药物化学成分研究的工具书和杂志期刊辅助分析, 了解了天然药物化学成分研究的基本思路、过程和方法。

3 老师讲授的重点不同

传统实验:老师要详细讲授该实验的实验步骤、实验中涉及的基本操作和技能以及实验中的注意事项。

自主实验:老师实验前只是宏观地将实验中的一些原则问题介绍给学生。如:实验药品的用量问题、实验仪器的选择使用原则等。

自主实验既涵盖了传统实验基本技能技术的训练, 又促使学生对基本技能技术的灵活运用, 是传统实验无法比拟的。

4 实验过程不同

传统实验过程:学生按照实验讲义在经过预习或不预习的情况下, 经过课前老师的详细讲解, 学生“照方抓药”进行实验操作, 因此在实验过程中, 由于所有学生同时进行同一项实验内容, 使组与组之间可以互相“抄袭”, 最后一般都能得到比较圆满的结果。

自主实验过程:学生按照自己设计选择的实验工艺, 用自己选择的仪器、配置的药品进行实验, 而且, 全班每个实验小组做的实验项目都不同, 组与组之间无法“抄袭”, 只能组内同学互相研究完成。实验药品的用量和实验方法需要在实验中进行摸索, 不断总结经验, 所以, 实验结果在一定程度上具有不可知性。在这一环节中, 传统实验只是通过实验, 达到训练一些基本技能和技术的目的。而自主实验一方面学生用自己设计选择的工艺进行实验, 会大大激发学生进行实验的兴趣;另一方面, 培养了学生灵活运用基本技能和基本技术的能力;同时, 由于每个实验小组的实验内容不同, 培养了学生独立思考、独立完成实验的能力。当然, 自主实验往往不如传统实验那么经典, 实验结果可能不够理想, 这恰恰留给学生一个很大的思考空间, 达到了做实验不仅要动手, 还要动脑的目的。

5 实验报告的书写形式不同

传统实验报告我们要求学生按照“温哥华格式”书写, 内容包括:题目、作者、摘要、关键词、正文、讨论。

自主实验报告要求包括以下几项内容:实验目的;查新部分 (药材的基原、所含化学成分、药理临床应用情况) ;学生自己设计选择的提取分离鉴定工艺;经老师指导后的提取分离鉴定工艺;实验用品和实验药品的配置;实际进行实验的提取分离鉴定工艺;小结与讨论。

篇4:实验分析法

一、新课标对实验的要求

课程目标:初步学会生物科学探究的一般方法,具有较强的生物学实验的基本操作技能、搜集和处理信息的能力、获取新知识的能力、批判性思维的能力、分析和解决实际问题的能力,以及交流与合作的能力。

能力要求:能够正确使用一般的实验器具,掌握采集和处理实验材料、进行生物学实验的操作、生物绘图等技能。

二、新课标考试大纲对实验与探究能力的要求

1.能独立完成“生物知识内容表”所列的生物实验,包括理解实验目的、原理、方法和操作步骤,掌握相关的操作技能,并能将这些实验涉及的方法和技能进行综合运用。

2.具备验证简单生物学事实的能力,并能对实验现象和结果进行解释、分析和处理。

3.具有对一些生物学问题进行初步探究的能力,包括运用观察、实验与调查、假说演绎、建立模型与系统分析等科学研究方法。

4.能对一些简单的实验方案做出恰当的评价和修订。

三、近三年新课标高考试卷实验题特点分析

生物学是一门实验性很强的学科,无论是大纲卷或单科卷还是新课标卷的理科综合考试,生物实验一直是高考热点而且所占分数比例逐年增加。纵观近几年的高考,生物实验题的特点有:

(1)对课本基础实验的考查不断加强。(2)对科学探究、实验设计、实验分析能力的考查不断增加。(3)对实验的考查同时出现在选择题与非选择题中。(4)对实验方法和实验思想的考查几乎渗透到每一个试题中。分析近几年新课标高考试题,高考实验命题的特点有以下几点:

1.遵循考纲,重视实验过程体验,源于教材、高于教材

实验设计、实验分析的试题,其取材、设计思想、操作方法等更多地源于教材、遵循考纲。部分选择题和部分非选择题的情景就来自教材实验。教材中的实验往往是有共同联系的几个实验放在一起考查,就教材实验本身而言,简单再现型的考查占据比重不大,更多的是考查对实验目的、原理、方法和操作步骤的理解,相关的操作技能的掌握,并能将这些实验涉及的方法和技能进行综合的运用,对实验现象和结果进行解释、分析和处理。如:2010年第3题是《分子与细胞》模块第61页“探究植物细胞的吸水和失水”实验、第18页“检测生物组织中的糖类、脂肪和蛋白质”实验、第26页“观察DNA和RNA在细胞中的分布”实验的组合,考查的是对实验材料的选取。2011年第4题是《分子与细胞》模块第61页“探究植物细胞的吸水和失水”实验的變式,考查物质运输方式及渗透作用,考查对成熟植物细胞吸收或失去水分原理的理解和主动运输与被动运输的特点。这些题都强调学生对实验全过程的体验,只有亲手做过实验,才会有深刻体验,才能加深对实验的理解和记忆。

2.实验设计考查坚持能力立意,注重科学研究方法和实验思想,突出了对能力的考查

近三年的实验试题没有出现补充完善实验步骤、写出实验结果的非选择题。淡化了关于自变量如何操纵、因变量如何检测、无关变量如何控制的实验设计考核。既要求考生对实验设计思路进行分析,又对实验结果进行预测,并能够对多种方案进行选择、判断和综合分析。侧重考查实验设计思路,运用模型研究和类比推理的方法对一些生物学问题进行初步探究的能力。如:2012年第32题是基于生态学部分的基础知识,考查学生对种群、群落基本概念的理解,又引入了假说演绎研究方法和模拟实验,还通过模拟实验的设计,考查了“类比推理”的方法在生态学研究中的运用。对实验分析能力和知识的理解层次有更深的要求。

3.对实验分析的考查的比重不断加大,更加重视对学生科学素养的考查

从近几年的高考理科综合生物试题看,实验试题中常常用图形、图表、曲线等来表示实验装置、实验现象、实验数据。如:2012年选择题第5题考查生长素的产生部位及运输情况,要求学生在理解图示实验装置的基础上找出实验变量。虽然比较基础,但还是综合考查学生的识图能力。实验分析侧重考查结论的推导、图表数据的处理以及运用图表形式准确地描述实验现象的能力、原理现象的解释。更加注重了对推理、分析能力的考查,大大提高了对学生综合素质的要求。

篇5:实验分析法

2.1目的和要求

分析化学实验是化学和应用化学专业学生的主要基础课之一,它既是一门独立的课程又需要与分析化学理论课紧密结合。本课程的目的和任务是:

(1)学习掌握定量分析化学实验的基本知识、基本操作、基本技能、典型的分析方法和实验数据处理方法。

(2)确立“量”的概念、“误差”和“偏差”的概念及“有效数字”的概念,了解并能掌握影响分析结果的主要因素和关键环节,合理地选择实验条件和实验仪器,以确保定量结果的可靠性。

(3)通过实验加深对有关理论的理解并能灵活运用所学理论知识和实验知识指导实验设计及操作,提高分析和解决实际问题的能力,培养创新意识和科学探索的兴趣。为将来的独立科研工作打下坚实的基础,(4)培养严谨的、实事求是的实验态度、良好的科学作风和实验素养。

2.2 分析化学实验教学特点和目标

2.2.1 课程特色

本课程分I型、II型二种类型,I型是化学与材料学院、地球和空间科学学院环境化学和地球化学专业本科生的必修课,学时数为72;II型为化学系和材料化学专业本科生增开的必修课,学时数为72,也是其它院系本科生的选修课。I型实验是以基本操作、基本技能和基本方法的验证性实验训练为主,以综合实验、设计实验为辅。II型实验是在进一步增强I型实验的基础上,以综合实验为主,并注重学生能力和素质的协调发展。

先选课要求:分析化学,无机化学,无机化学实验

2.2.2 分析化学实验内容介绍

分析化学I型实验内容

分析化学实验I型主要以培养学生的实验技能、实验作风和科学意识为主的一门课程。由于分析化学实验自身“定量”的特点,在培养学生的综合实验素质方面呈现它的独到之处。因为“定量”的要求,学生要做好分析化学实验就必须具有规范的基本操作、认真的实验态度、严谨的实验作风。特别需要说明的是,针对分析化学实验的特点,实验室制定了一系列相关规则,如对实验原始数据的要求、对实验纪律的要求、对实验预习的要求、对实验报告的要求等,因而有利于培养学生良好的实验素养和实事求是的科学习惯。由于分析化学实验I型自身的定位,其实验内容主要以基本操作练习和验证性实验为主,如滴定分析基本操作和未知碱的滴定、有机酸摩尔质量的测定、返滴定法测定铝样中的铝、配位置换法测定铜合金中的铜、高锰酸钾法测定白云石中的钙、无汞盐法测定铁矿石中的全铁等。通过这些实验培养学生实验的动手能力和科研意识,同时,让学生了解分析化学实验的基本方法。在此基础上,I型实验安排了设计实验,如自选样品中钙的测定、铝合金多组分分析、药剂中醋酸和钙、镁分析等。设计实验拟在让学生了解科研的基本思路和做法,同时也有利于激发学生对科学实验的兴趣。

分析化学II型实验内容

分析化学实验II型是以综合型实验为主导的实验模式,是在I型实验的基础上,培养学生科研能力和创新意识。实验内容包括无机材料、有机材料和高分子材料的合成,改性及应用。应用涉及到生物、材料、医药、环境、食品等多个领域。如甲基橙的合成、变色域确定和离解常数测定、PVA亲和膜的制备及应用、SDS在氧化铝表面的自组装及用于处理环境废水中的重金属离子、聚乙二醇盐-水体系萃取分离钴离子、类脂质体包封药物(阿司匹林)及缓控作用研究、绿茶中茶多糖的提取和相关成分分析、羟基磷灰石的制备及组成测定、四氧化三铁纳米粒子的制备、改性及应用等。

这些综合和研究型实验都和当前科学研究的热点相关,因此,这些实验的开设不仅可明显增强同学们的科研能力,更重要的是有利于创新意识和能力的培养。如糖和蛋白、核酸一样是重要的生命信息分子,目前对糖及糖化合物的关注日益增强,利用茶多糖提取这个实验是想让同学们进一步了解这种物质,激发同学们的兴趣,同时也能使同学们掌握生物物质常见的提取、分离、富集和分析方法。类脂质体包封药物、氧化铝的表面修饰、聚乙二醇液-液萃取体系都和表面活性剂自组装形成的分子有序组合体有关,它是一种超分子结构,且有至少一级纳米尺度,属于介于宏观和微观之间的物质形态。目前,介观尺度物质的神奇特性正逐步被人们认识,并激起众多领域学者极大的科学热情。通过这个实验,可拓宽学生们的视野,了解神奇的介观世界。PVA亲和膜这个实验是利用亲和高分子膜分离和制备生物物质等的例子。膜分离和表面活性剂萃取是当代生物制备过程中常用且有效的分离手段,是学生有必要掌握的重要的技术之一。四氧化三铁纳米粒子的制备、羟基磷灰石的制备实验都是材料科学和其他学科如生物、环境、药物等交叉渗透的范例。前者是磁性材料,可应用于生物、环境和机械等众多领域,也可用于在线分析系统;后者是一种生物陶瓷,在医学领域中应用广泛。

由于这些新增实验内容具有综合性和设计性的特点,再加上涉及的实验内容趋向前沿且体现了学科间的交叉和融合,应用的技术手段也很丰富,因而可充分地调动学生主观能动性和积极性。

设计实验说明

一、目的

1.使学生在天平称量、酸碱滴定、配位滴定和氧化还原滴定等一系列的基本操作训练基础上,进一步熟悉和巩固有关知识和实验操作技能。

2.培养学生独立操作、独立分析问题和解决问题的能力。

3.训练学生灵活运用所学到的知识,并拟定出滴定分析或所学到的其他分析方案。

二、实验内容

1.高锰酸钾测定过氧化氢。

2.活性氧化铝的制备、表征及铝含量测定。3.果汁中维生素C的测定。

4.黄铜中铜、锌含量的测定。

5.DNA与中性红的相互作用及用于DNA的测定。

6.磁性四氧化三铁粒子的表面改性及应用。7.医用阿司匹林的制备及测定。8.工业苯酚纯度的测定。9.自选样品中钙的测定。

10.氯化铵和盐酸混合液中氯化铵和盐酸的测定。11.铜-EDTA配合物制备及组成测定 12.蛋白质分析方法评价及验证 13. 菠菜色素的提取和分离

14. 牛奶中酪蛋白和乳糖的分离及纯度分析 15. 大豆卵磷脂的提取及总量测定

16. 水溶性壳聚糖的制备、理化性质及应用

三、要求

1.每个学生根据所选定的实验题目,首先查阅有关的参考资料,并做详细记录。

2.拟定出初步分析方案,注明所用试剂,方法原理,选择何种指示剂,试样取量和分析结果计算。

3.初步方案拟定好后交老师审阅,批准后若有条件可按方案进行实验。

4.最后写出实验报告,总结实验情况。

5.分组讨论各个方案的优缺点,交谈实验收获。

开放实验内容介绍

开放实验的设立为对科学研究有浓厚兴趣的同学们提供一个平台,利用这个平台,同学们可充分发挥自已的想象翱翔在科学的海洋里,即可丰富自已的课余生活,又能积累知识、提高科学素养。为自已未来光明灿烂的人生,增添多彩的一笔。

感兴趣者可利用课余时间或假期选做开放实验,实验内容可自带,也可由开放实验室提供。前者需预先将实验方案提交开放实验室,以便了解方案的可行性和准备实验。

开放实验的建立是基础化学实验II的加强和补充。因完成基础化学实验II需较长的时间,对非化学专业的学生或化学专业高年级学生或低年级的研究生,可能因兴趣或专业方向的原因,需在某个方面得到进一步的培训和提高。因此,时宜的开放实验的开设可为这些同学提供一个提高自已和展示自己的机会。开放实验室提供的实验课题:

实验一 水样中溶解氧的测定

实验二 绿茶中茶多糖的提取和含量测定 实验三 乙二胺四乙酸铁钠的制备及组成分析 实验四 开管毛细管预富集结合流动注射法测定铜 实验五 季铵盐改性土壤对水中苯酚的吸附及去除效果分析 实验六 聚乙烯吡咯烷酮-盐-水液固萃取体系分离溶菌酶 实验七 碱式硫酸铜超微粒子的制备及纯度分析 实验八

类脂囊泡的制备及用于磺基水杨酸的包封 实验九

MCM-41型介孔分子筛的合成及其化学修饰 实验十 海藻酸盐微胶囊的制备、药物包封及缓控释分析 实验十一 纳米羟基磷灰石材料的制备及成分分析 实验十二 微孔滤膜富集测定食品中微量铁

2.2.3 主要实验技能

(1)玻璃量器及常用器皿的洗涤方法。(2)精确称量。(3)常量分析中各类溶液(包括标准溶液)的配制与标定。(4)样品的溶解及预处理。(5)指示剂的选择及滴定终点的控制。(6)滴定管、移液管、容量瓶等的操作。(7)纯净沉淀的制备及过滤、洗涤、干燥。(8)分光光度计(单光束、双光束)、pH计、磁力搅拌器(包括集热式)、多功能振荡器、超声清洗仪、离心机、干燥箱(包括真空式)、马夫炉、冷冻干燥机等仪器的正确操作。(9)查阅分析化学手册及有关资料。

2.2.4 主要培养的实验素养

严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告;良好的实验习惯(准备充分、操作规范,记录简明,台面整洁、实验有序,良好的环保和公德意识);团结协作精神;认真观察实验现象、科学分析实验数据;强烈的求知欲望。

2.2.5 着重培养的实验能力

能力主要是指以下几个方面:动手能力、理论联系实际的能力、设计实验的能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结(实验报告)的能力等。在整个实验过程中,要利用一切环节进行能力的训练。开设“自拟方案实验”(简称“设计实验”)是训练和考查学生综合能力的重要教学环节之一。设计实验的题目提前两周~一个月公布,学生选定题目后在两周内进行准备。查阅有关资料,拟定实验方案(提倡讨论),然后在实验过程中进行试验和改进(双休日开放实验室),最后写出实验报告,并在实验室进行交流、讨论,由教师进行总结,使学生的思路和认识得到升华。

2.2.6 对实验数据和实验结果的要求

(1)了解原始数据和一般实验数据的区别,学会在分析化学实验中正确使用有效数字。

(2)实验中所有测量数据都要随时记在专用的记录本上,不可记在其他任何地方,记录 的数据不得随意进行涂改。

(3)常量分析中的典型实验,其平行实验数据之间的平均偏差不超过  0.2%;实验结果 的误差应不超过  0.8%。

2.3 分析化学实验课程要求

2.3.1 对实验课程的要求

1.课前应认真预习,明确实验目的和要求,了解实验的内容、方法和基本原理包括实验内容涉及的一些基本操作,并写好实验预习报告。

2.实验中要认真操作,仔细观察各种现象,根据原始记录,认真地分析问题、处理数据,写出实验报告。

3.实验操作要求独立完成,但有关实验方面的问题可与老师和同学讨论。4.对原始数据的要求:

(1)原始数据必须用圆珠笔、水笔或钢笔写,不能用铅笔;

(2)原始数据必须及时记录,而且要记在报告本上,并注意有效数字;

(3)原始数据不能任意涂改,若确实记错了,需经老师核对后,方可改正;(4)原始数据必须保留,不能撕掉。5.对实验报告的要求(1)实验目的(2)实验原理

(3)主要仪器与试剂(4).实验步骤及现象(5)数据处理(6)讨论

注意:①实验报告本要编上号,报告本要求用练习薄;

②报告本当天交。

2.3.2 实验室守则

(1)实验时应遵守操作规则。注意安全,爱护仪器,节约试剂;

(2)遵守纪律,不迟到,不早退,若迟到十五分钟以上,当天的实验成绩取消;保持室内安静,不要大声谈笑,做完实验后,将报告本交给任课老师后,方可离开;

(3)不能无故不来做实验,若确有特殊情况(如生病)不能按时来做实验的,需医生证明和请假条,在实验前带给任课老师;

(4)不准许将食品等带入实验室,更不允许在实验室吃东西。

2.4实验成绩评定的量化标准

2.4.1 实验前预习情况

凡未进行预习的学生一律不得进行实验。指导教师在实验前必须检查学生预习情况,根据预习是否认真,是否写好部分实验报告并列好有关记录表格,对老师的提问是否能准确地回答等,给予评分,实验成绩评分权重为0.10。

2.4.2 实验态度和遵规守纪情况

凡迟到15 min者,虽允许实验,但本次实验记零分;实验不认真,态度不端正,不听从指导教师安排或有违反实验室规则和课堂纪律者,此项成绩记零分或酌情扣减。

2.4.3 实验操作技术规范情况

实验课的目的之一就是使学生正确、规范地掌握基本实验操作技术,指导教师应不厌其烦地示范,辅导学生进行操作,对于屡教不改的或明知故犯的学生,应扣减此项成绩,实验成绩评分权重为0.20。

2.4.4 实验结果的准确度、精密度和有效数字的表达情况

凡抄袭他人数据和实验结果者,本次实验记零分,并不准重做。一次实验难有很好的准确度和精密度,指导教师在评分时应注意这种情况,在一定的范围之内可以不扣分,结果相差太大,且精密度亦不好者,应令其重做,但实验成绩以前次实验结果为准。此项成绩的评定,应综合考虑实验态度,实验操作技术的情况进行扣减,此项实验成绩评分权重为0.60。

2.4.5 实验报告的撰写情况

实验报告中的原始记录必须经指导教师签字后才有效,凡不及时将原始数据记在报告本上或任意涂改原始记录者,本次实验记零分,并不准重做。撰写实验报告,应做到字迹工整,数据可靠,图表正确,条理清楚,语言通畅,指导教师据此进行评分,实验成绩评分权重为0.10。

2.5分析化学实验前预习提要

2.5.1 分析化学实验预习的要求

(1)掌握本实验所涉及到的实验操作规范,如玻璃仪器的清洗、天平称量、样品的溶解、样品的制备或预处理、定量转移溶液、(标准)溶液的配制、定量移液、滴定(包括滴定速度控制、终点控制、读数等)及其它仪器的正确操作。

(2)了解实验应用哪些玻璃仪器,应配制哪些溶液,实验每步的顺序,做每步前应做哪些准备,应注意什么问题。只有这样才能做到心中有数。(3)掌握实验原理,结合所学的理论知识了解实验内容中每个步骤设计的思路。换句话说,就是做到知其然,知其所以然。为你做好实验提供了自信的保证。(4)按照报告的规范要求,写出实验预习报告。

2.5.2 分析化学实验(预习)报告格式

(1)实验目的 先预习,在了解实验原理和实验内容后,用自己的语言总结一下通过本实验可学到什么和掌握哪些实验技能。

(2)实验原理

用化学反应式或跟实验原理相关的图片,再结合简明的文字表达实验原理。

(3)实验所用的主要试剂和仪器

根据实验的需要,列出所需的玻璃仪器和需要配制的溶液(包括标准溶液)。

(4)实验内容

按照实验步骤,分几段列出实验内容。比如,酸碱滴定法测定未知碱实验,实验内容一般可三部分。

①溶液配制;②盐酸溶液的标定;③未知碱的测定。

后两部分,提倡用流程图形式结合简明文字,按照实验的实际需要,列出实验的先后步骤。

(5)实验数据和实验现象

根据实验需要,最好用表格的形式,记录实验数据。其中原始数据必须严格按照前述的要求记录并一定要注意有效数字的正确表达。

对实验过程中出现的一些实验操作或处理的方式以及产生的现象要如实记录,如返滴定法测定明矾中的铝时,在滴定前要利用硝酸调pH,用了几滴硝酸,颜色是如何变化的等都要及时记下来。这样做,一方面有利于实验的重复和对实验成败的分析;另一方面有利于发现一些新的实验现象或新的发现。

(6)数据处理和结果讨论

对实验中记录的数据进行处理,计算实验结果。根据实验结果及实验过程中的一些实验现象对误差进行分析。

计算实验结果时,需列出计算公式,然后给出结果。计算过程应尽量简明,相应的误差或偏差也要算出,必要时,给出统计结果。

(7)思考题

思考题要求在写预习报告时就做好,以加深对实验原理或过程的了解。

2.6 分析化学实验预习提要示例

充分预习是做好实验的前提,特别是较为复杂的实验。为了使同学们能很好地完成预习这个过程,下面就以几个不同类型的实验为例,提出预习和实验报告的模板,供同学们参考。

示例1 分析化学基本操作练习和酸碱滴定法测定未知碱的浓度

(1)首先要了解定量分析的一些基本操作规范(见第四章分析化学实验基本操作部分),了解定量分析的基本步骤,影响定量分析实验结果的误差来源。

定量分析化学实验由于有“定量”的要求,涉及到的实验操作大多都有一定的规范性。这是做好定量分析化学实验的必要条件。因此,同学们在做定量分析化学实验之前,在思想上必需有“量”的概念和意识,必需严格按照“分析化学实验操作规范”(见实验教材化学实验基本操作部分)进行实验。故要求同学在实验前必须充分预习实验教材中化学实验基本操作部分,再结合实验时的演示和实际练习以便尽快掌握这些规范性实验操作。

定量分析化学实验操作一般有玻璃仪器洗涤、准确称量、溶解、定量转移溶液、溶液配制(或样品制备)、移液、滴定、终点判断、读数、结果计算几个步骤。而实验操作的每一步都直接影响到最后的实验结果。因此,实验前充分的准备(自信心的建立)、实验中胆大而又细致的练习和操作(实验技能的产生)和对实验现象的准确判断及分析(科研意识的培养)、实验后的认真总结(知识的积累和科研素质的提高)是分析化学实验的“三步曲”。

(2)了解酸碱滴定法测定未知碱的原理,了解强酸强碱、弱酸弱碱、多元酸碱和混合酸碱滴定的区别。

强酸强碱滴定不存在反应完全程度和反应速度问题,只要选择好适合的指示剂,掌握了规范操作,一般很容易实现准确测量。弱酸弱碱首先要判断反应完成的程度,若能满足定量滴定的要求才可,其它同强酸强碱,一般也不存在反应速度问题。多元酸碱滴定相对比较困难,首先要考虑能否分步滴定,若可以,滴定到哪一步较为理想(这包括反应程度如何、指示剂选择、终点判别难易程度、滴定误差大小等)。由于多元酸碱自身的实际情况,滴定误差往往可以适当放宽(如误差要求由一般强酸强碱的0.2%到多元酸碱的0.5%)。混合酸碱滴定首先要判断能否分别滴定,你需要测定其中哪一个酸碱或全部测定,然后根据实际需要选择指示剂等反应条件。

酸碱滴定法测定未知碱的原理:

取未知碱溶液(或碱样经溶解后制备的溶液),加甲基橙(R)做指示剂,用盐酸标准溶液滴定至黄色突变成橙色即为终点。

第一步,盐酸的标定:

2HCl

+

Na2CO= NaCl

+

CO2 H2O

HCl

+

HR

=

Cl-

+ H2R + HR

碱式色(黄色)

混合色(橙色)盐酸不是基准物质,无法直接配制标准溶液,通常需要采用标定法配制。实验中采用甲基橙做指示剂。

第二步,未知碱的测定:

HCl

+

OH-

=

H2O

+

Cl-HCl

+

HR

=

Cl-

+

H2R + HR

碱式色(黄色)

混合色(橙色)同上,也采用甲基橙做指示剂。

(3)结合实验内容的设计,了解定量分析化学实验的一般步骤和规范性操作要求。

步骤

一、分析化学实验基本操作练习

分析化学实验因其定量的要求,对实验基本操作有一些规范性要求(见化学实验基本操作部分)。在预习时,除了要求了解这些规范性操作外,有必要了解这些仪器和操作的特点,这有助于了解这些规范的来由和正确掌握这些操作。

步骤

二、溶液配制(a)一般溶液配制

如0.1 molL-1HCl或NaOH溶液的配制等。

因一般溶液只能得到大致浓度的溶液,所以在配制过程中,没有必要精确称量和量取。故固体一般用台秤(普通分析天平)称量,液体用量筒(或量杯)量取即可。

但也要注意,所有的溶液配制都必须用蒸馏水(包括所用的玻璃器皿在使用前也必须用蒸馏水润洗三遍)。而且最后必须放置到适合的容器中,摇匀后再用。碱性溶液和含氟的溶液需要在塑料瓶中保存。酸性溶液和盐类可保存在玻璃瓶中。见光易分解的溶液需要用棕色瓶并放在暗处保存。

(b)标准溶液配制

标准溶液通过基准物质直接配制或通过标定后制备。因标准溶液是准确浓度的溶液,所以在相关步骤中都要求精确。如需用精密分析天平(能称准至0.1mg),基准物质溶解后必须被定量转移到容量瓶中备用或保存。

步骤

三、标定和测定

1.HCl浓度的标定为例:

在分析天平上用称量瓶准确称取无水碳酸钠1.2 g~1.5 g(用什么称量方法,称量时应注意什么问题?),置于250 mL烧杯中,加50 mL水(用什么量取,加水多少有影响吗?)搅拌溶解后,定量转入250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。

用移液管移取25.00 mL上述Na2CO3标准溶液于250 mL锥形瓶中,加1滴甲基橙作指示剂(可否用酚酞作指示剂?),用HCl溶液滴定至溶液刚好由黄色变为橙色(为何不滴定到红色为终点?)即为终点,记下所消耗的HCl溶液的体积。平行标定三份。计算出HCl溶液的浓度和偏差(标准偏差、平均偏差、还是…,为什么要计算这种偏差?)。

2.未知碱浓度的测定

用移液管移取25.00 mL未知碱液于250 mL锥形瓶中,加1滴甲基橙作指示剂,用HCl溶液滴定至溶液刚好由黄色变为橙色即为终点,记下所消耗的HCl溶液的体积。平行滴定三份。计算出未知碱(一元强碱)溶液的浓度。

若测定的未知碱是一元强碱(如氢氧化钠),你认为标定和测定步骤中在操作上应有什么不同?在上述实验中,标定和滴定对过程的控制有什么不同?

附步骤一HCl标定的流程图模式:

Na2CO3(黄色)标准溶液锥形瓶甲基橙HClNaCl+ CO2+H2O橙色

附步骤二 未知碱测定的流程图模式:

未知碱溶液锥形瓶(黄色)甲基橙HCl无机盐+水橙色

示例2 返滴定法测定明矾中的铝(验证型实验-配位滴定)

(1)首先要了解明矾的组成,了解铝的大致含量有多少,了解有无对返滴定法测定铝的干扰成分(通过网络、书籍、期刊等)。

KAl(SO4)2.12H2O,十二水合硫酸铝钾,无色晶体,能与水反应生成氢氧化铝。试样中铝的质量百分数的理论值为5.687%。由此可知,可用EDTA法测定明矾中的铝,且没有共存离子的干扰。

(2)了解返滴定法测定铝的原理,有无其它可以测定明矾中铝的方法。

铝离子是金属离子,而且氧化还原性也很弱,故用酸碱滴定和氧化还原滴定都比较困难,因此采用络合滴定是测定铝离子较为可行的方法。除了络合滴定法,重量分析也是测定铝可选的方法之一。但重量分析一般操作麻烦,且耗时长。

铝离子容易水解,容易形成多羟基配合物,在较低酸度时还会形成含有羟基的EDTA配合物,同时Al3+与EDTA配合的速率较慢,而且对二甲酚橙指示剂有封闭作用。因此,用EDTA络合滴定法滴Al3+时,不用直接滴定,而通常采用返滴定或置换滴定法。

返滴定法是是首先用酸溶解氧化铝,并调节pH到3~4,加入一定量(过量)的EDTA溶液并煮沸,使Al3+与EDTA完全配合,冷却后调节溶液pH至5~6,以二甲酚橙为指示剂,用Pb2+标准溶液滴定剩余的EDTA,因为铝和EDTA是1:1的络合物,所以EDTA的量(物质的量:mol)与Pb2+标准溶液的量之差即为铝的量。

返滴定法测定铝的原理:

第一步是加一定量过量的EDTA二钠盐(简称:EDTA),让Al3+与EDTA充分反应完全,要做到这一点,反应的酸度和温度的控制至关重要。选择pH3~4,一方面是防止Al3+的水解;另一方面是保证Al3+与EDTA反应完全。加热煮沸5min是为了加速Al3+与EDTA的反应。

Al3+ + H2Y2-

= AlY-+ 2H+ + H2Y2-(剩余的)实验中采用二甲酚橙(XO)做指示剂。

第二步是Al3+与EDTA反应完全后,剩余未反应的EDTA用Pb2+标准溶液滴定。这一步要注意的仍然是酸度的控制,前面反应的pH是3~4,但滴定时应控制在pH5~6。用二甲酚橙做指示剂,由黄色突变到紫红色即为终点。

Pb2+ + H2Y2-(剩余的)= PbY2-+ 2H+ Pb2+ +

XO

=

PbXO

指示剂颜色(黄色)

络合物颜色(红色)

置换滴定法是首先用酸溶解氧化铝,并调节pH到3~4,加入过量的EDTA溶液并煮沸,使Al3+与EDTA完全配合,冷却后调节溶液pH至5~6,以二甲酚橙为指示剂,用Pb2+标准溶液滴定剩余的EDTA(不用记录体积),然后加入过量的NH4F,加热至沸,使Al-EDTA配合物与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+等摩尔的EDTA,反应式为:

AlY-

+ 6F-

+

2H+

=(AlF6)3-+ H2Y2-

释放出来的EDTA再用Pb2+标准溶液滴定,消耗的Pb2+标准溶液的量即为铝的量。

比较返滴定法和置换滴定法,它们各有所长。返滴定法步骤少,操作较为简单,故而可能引入的误差也小。但不能消除其它常见金属离子的干扰。置换滴定法虽相对较为麻烦,但对于复杂的体系,如合金、矿样等,可消除大部分共存离子的干扰。本实验中是测定明矾中的铝,不存在共存的干扰离子,故选择返滴定法较好。

(3)结合所学的理论知识,了解实验步骤的设计思想,真正做到知其然,也知其所以然。

步骤

一、EDTA溶液的标定

移取25.00 mL EDTA溶液于250 mL锥形瓶中,加水50 mL(为什么要加水?),加入2滴二甲酚橙、5 mL 20%六亚甲基四胺(起什么作用?加多加少有无影响?),用1:1 HNO3调至刚变亮黄(调到刚变亮黄的目的是什么?),用铅标准溶液滴定至红紫色。平行标定三份。求出EDTA溶液的浓度(molL-1)。

步骤

二、试样分析 准确称取0.24~0.26 g(称多称少有没有影响?)试样三份分别置于250 mL锥形瓶中,加水25 mL溶解(加多加少有无影响?),再加入EDTA标准溶液50.00 mL(用什么移取?),二甲酚橙1滴,摇匀,用1:1氨水调至溶液显紫红色(调到紫红色表示什么?),再用1:1 HNO3调至刚变亮黄(调到亮黄表示什么),并过量2滴。煮沸5分钟。冷却后补加二甲酚橙1滴(为什么要补加指示剂?)、六亚甲基四胺5 mL,再用1:1 HNO3调至刚变亮黄,用铅标准溶液滴定至红紫色即为终点。计算试样中铝的质量百分数。

2+

问题:本实验中,EDTA标定时,用EDTA来滴定Pb标准溶液可不可以?本实验中,用什么基准物质来标定EDTA最好?

在预习过程中,要求同学们对实验步骤中提到的问题逐一思考,找到满意的答案。这样做不仅有利于学生加深对所学理论知识的理解;而且也有利于提高学生分析问题和解决问题的能力。

附步骤一EDTA标定的流程图模式:

EDTA25.00mL锥形瓶50mLH2O透明溶液2dXO5mL黄色溶液(CH2)6N4黄色或橙色溶液1~2d1:1HNO3

刚变亮黄Pb2+标准溶液刚变紫红色(滴定终点)

附步骤二铝样测定的流程图模式:

0.24~0.26g铝样锥形瓶25mLH2O透明溶液50mLEDTA透明溶液1dXO黄色溶液1:1NH3H2O紫红色1:1HNO3刚变亮黄1:1HNO32d黄色溶液煮沸5min黄色溶液冷却补加1dXO黄色溶液5mL(CH2)6N4黄色或橙色溶液1:1HNO3刚变亮黄Pb2+标准溶液刚变紫红色

示例3 无汞盐法测定赤铁矿中的铁含量(验证型实验-氧化还原滴定)

(1)首先要了解赤铁矿的组成,了解铁的大致含量有多少,了解有哪些方法可测定赤铁矿中的铁,干扰成分如何?(通过网络、书籍、期刊等)

赤铁矿中主要成分为Fe2O3,即氧化铁。自然界中Fe2O3的同质多象变种已知有两种,即α-Fe2O3和γ-Fe2O3,其中Fe的质量分数约为60 %左右。前者在自然条件下稳定,称为赤铁矿;后者在自然条件下不如α-Fe2O3稳定,处于亚稳定状态,称之为磁赤铁矿。

常含类质同象混入物Ti、Al、Mn、Fe2+、Ca、Mg及少量Ga和Co。

由所学的理论知识可知,测定矿石中的铁,可采用的方法主要有:络合滴定法、氧化还原滴定法、重量法等。比较这些方法,我们不难推断,对于矿石中铁含量的分析,采用络合滴定时,即使把铁氧化到三价,也存在Ga的干扰消除困难和Fe-EDTA颜色对终点干扰等问题;采用重量法时,同样存在操作麻烦和耗时长等问题而难以快速准确测定。因此,常规的方法是采用氧化还原滴定。

常见的氧化还原滴定中,有高锰酸钾法、重铬酸钾法和铈盐法。其中铈盐法因铈的价格较贵(特别是高纯的铈氧化物),而化学分析用量大,难以实际应用;高锰酸钾法氧化能力强,而且一般不需再用其它指示剂,但高锰酸钾配制麻烦且需要标定,标定和滴定时的温度也难以控制,故也不常用;因此可知,重铬酸钾法是一个较为理想的选择。

采用重铬酸钾法时,一般是先采用还原的方法将Fe3+还原成Fe2+,然后再用重铬酸钾滴定。可见,只要选用合适的还原剂,如Sn2+,即可实现还原Fe3+成Fe2+,而Ti(IV)、Al3+、Ga3+不被还原,而Mn2+和Co2+因难以被氧化,故可准确测定铁矿石中的全铁。

(2)了解重铬酸钾法测定全铁的原理,若要分别测定样品中的Fe3+和Fe2+又应该如何?。

重铬酸钾法测定全铁时,先是将矿石溶解,然后控制温度在60℃以上,用Sn2+将样品中Fe3+还原成Fe2+;然后冷至室温,用硫酸-磷酸控制酸度和消除Fe3+颜色干扰,用二苯胺磺酸钠做指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫红色即为终点。

重铬酸钾法测定全铁的原理:

第一步是铁矿石的氧化还原预处理。样品经盐酸溶解后,溶液中应有Fe3+、Fe2+、Ca2+、Mg2+、Mn2+、Co2+、Al3+、Ga3+、Ti(IV)等,用Sn2+还原,溶液的组成应该是Fe2+、Ca2+、Mg2+、Mn2+、Co2+、Al3+、Ga3+、Ti(IV)等,这一步一定要注意温度的控制,同时也要防止还原过量和还原后的Fe2+被氧化。经Sn2+还原后,即制备了含Fe2+的样品溶液。

Fe3+

+

Sn2+

=

Fe2+

+

Sn4+ 硅钼黄(黄色)+ Sn2+

=

硅钼蓝(蓝色)

+ Sn4+

预处理过程是采用硅钼黄做指示剂。

第二步是将制备好的含Fe2+的样品用重铬酸钾法测定。这一步主要是注意硫-磷混酸的作用,同时注意滴定速度的控制。Cr2O72-

+

6Fe2+

+ 14 H+

=

6Fe3+

+

2Cr3+

+ 7 H2O Cr2O72-

+ In(R)

=

In(O)+ 2Cr3+

+ 7 H2O

还原色(无色)

氧化色(紫色)

滴定过程采用二苯胺磺酸钠做指示剂。

若要分别测定Fe3+和Fe2+,最关键的问题是在溶解样品过程中如何防止Fe2+的氧化。因为在常规的样品处理过程中,都是在高酸度和高温条件下,此时Fe2+很容易被空气中的氧氧化,因而无法准确地测定Fe3+和Fe2+的量。所以说,要想分别测定Fe3+和Fe2+,就要注意选择样品的溶解方法,比如可无氧条件溶解等。滴定方法原则上均可使用。

(3)用所学的理论知识去理解实验每一步的设计理念,学会用科研的思想考虑问题。

实验步骤:准确称取0.11~0.13g干燥的赤铁矿粉末试样三份{其中老师称量两份,(称量的质量多少对实验结果有无影响?),分别置于250 mL锥形瓶中,加少量水使试样湿润,然后加入20 mL1:1 HCl(加硝酸溶解可否?),于电热板上温热至试样分解完全(可否直接用电炉加热溶解?),这时锥形瓶底部应仅留下白色氧化硅残渣(对滴定有无影响?)。若溶样过程中盐酸蒸发过多,应适当补加(为什么需要补加?),用水吹洗瓶壁,此时溶液的体积应保持在25~50 mL之间(体积大小有影响吗?),将溶液加热至近沸,趁热滴加15%氯化亚锡至溶液由棕红色变为浅黄色,加入3滴硅钼黄指示剂,这时溶液应呈黄绿色,滴加2%氯化亚锡至溶液由蓝绿色变为纯蓝色(谁的颜色?),立即加入100 mL蒸馏水(加水目的何在?),置锥形瓶于冷水中迅速冷却至室温。然后加入15 mL磷硫混酸(加硫-磷混酸作用?)、4滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂,立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈亮绿色(谁的颜色?),再慢慢滴加K2Cr2O7标准溶液至溶液呈紫红色,即为终点。计算赤铁矿中铁的质量百分数。

附测定全铁的流程图模式:

0.11~0.13g铁矿石锥形瓶趁热滴加棕红色溶液 15%SnCl2浅黄色溶液3d硅钼黄黄绿色或蓝绿色趁热滴加 2%SnCl220mL1:1HCl电热板加热棕红色溶液(仅白色残渣)H2O吹洗25~50 mL黄色溶液加热近沸纯蓝色溶液立即加入100mLH2O冷至室温15mL硫-磷混酸4d0.5%二苯胺磺酸钠K2Cr2O7标准溶液快速滴定亮绿色溶液慢速滴定刚变紫红色(滴定终点)

示例4 SDS在氧化铝表面自组装和分离富集测定铜离子(综合实验)

(1)对综合性实验,由于涉及的知识面较广,学生需要投入较多的时间预习。比如示例4如题实验,首先你需要了解氧化铝的种类和性质、SDS(十二烷基硫酸钠-一种阴离子表面活性剂)特性等。

氧化铝化学式Al2O3,分子量101.96。矾土的主要成分。白色粉末。具有不同晶型,常见的是α-Al2O3和γ-Al2O3。自然界中的刚玉为α-Al2O3,六方紧密堆积晶体,α-Al2O3的熔点2015±15℃,密度3.965g/cm3,硬度8.8,不溶于水、酸或碱。 型氧化铝(γ-Al2O3)是氢氧化铝在140-150℃的低温环境下脱水制得,工业上也叫活性氧化铝、铝胶。其结构中氧离子近似为立方面心紧密堆积,Al3+不规则地分布在由氧离子围成的八面体和四面体空隙之中。 型氧化铝不溶于水,能溶于强酸或强碱溶液,是典型的两性氧化物,它的等电点在弱碱性范围,大约在pH8~9.5。将它加热至1200℃就全部转化为α-型氧化铝。 型氧化铝是一种多孔性物质,每克的内表面积高达数百平方米,活性高吸附能力强。

Al2O

3+ H+

= 3Al3+

+ 3 H2O

Al2O3

+ OH-

= 2AlO2-

+

H2O

SDS的分子式为:C12H25SO4Na,是一种阴离子表面活性剂,具有两亲的特点。在一定pH范围内呈现负电性质

(2)了解如何才能实现SDS在氧化铝表面的自组装,如何测定SDS在氧化铝表面的吸附量?经SDS改性的氧化铝为何能用于分离富集铜离子。如何来准确测定铜离子的吸附量?

 型氧化铝是一种多孔性物质,比表面大,是一种较理想的吸附剂或吸附载体。为了实现SDS在氧化铝表面的自组装,可调节溶液的pH使氧化铝表面带正电,而因SDS本身带负电,静电引力作用可实现SDS在氧化铝表面的吸附,从而实现了对氧化铝的改性。(那么这种改性到底有什么作用呢?能否直接利用带电的氧化铝直接吸附铜离子呢?)

从经SDS改性的氧化铝性质来看,它的表面层是一个疏水或弱极性的环境,无法实现对铜离子的吸附。因此,也需要对铜离子改性。在本文中,我们是采用铜试剂与铜离子形成疏水的配合物,从而改变了铜离子的亲水性,使其很容易实现在氧化铝表面层的吸附(注意我这里说的是表面层而不是表面)。(那么下一个问题又来了,如果对铜离子改性后,能否直接吸附到近中性(不带电,pH=pI)的氧化铝表面呢?)

测定SDS的吸附量可采用测定吸附前后溶液中的SDS量来实现,测定方法见第二章实验部分的滴定分析部分。铜离子吸附量的测定分光光度法测定吸附前后铜离子的量来完成。涉及到的实验原理分别如下:

(a)SDS修饰的氧化铝作为吸附剂分离富集金属离子的示意图

(b)SDS测定原理(两相滴定法)

pH=7.5缓冲液SDS水相AR指示剂SDS+AR水相(红色)苯SDS+AR苯相(无色)水相(红色)SDS+HM海明1622(HM)SDS+HM苯相(无色)AR水相(红色)海明1622(HM)HM+AR(红色)苯相水相(无色)

(c)铜离子测定原理(分光光度法)

C2H5C2H5SNCS-+Cu2+C2H5SNCS-Cu2+2TritonX-100C2H5(无色)(黄色)

(3)本实验涉及到表面活性剂这种功能试剂、无机氧化物的自组装、吸附胶团、金属配合物、两相滴定法、分光光度法等众多的概念、知识和方法,通过对实验步骤的理解学会掌握学科之间的交叉渗透,以促进所学知识之间的融会贯通。

步骤

一、SDS涂层的Al2O3微粒制备 在搅拌情况下,将经过处理的Al2O3微粒(5 g)缓慢加入悬浮在150 mL 水和0.4g SDS混合溶液中,悬浮液用4 molL-1 HNO3酸化(酸化的目的是什么?),调至pH=2(pH值如何选定?),振荡10分钟后,去除上层清液,水洗2-3次。将SDS涂层的Al2O3微粒转移进入一个微孔过滤器中进行过滤,以去除未吸附在Al2O3微粒上的SDS和其它离子。这种多孔玻璃器放有孔径为0.45m的聚碳酸酯膜,可防止Al2O3渗漏。水洗后沉淀移至表面皿上,110 0C烘干,备用。

步骤

二、SDS的两相滴定法

(a)海明1622(苄基苯氧基氯化铵)的标定

用2mL移液管移取2.00mLSDS标准溶液于100具塞量筒中,加入48mL水,10mL pH=7.5磷酸盐缓冲溶液(为何选定pH=7.5?),2mL偶氮红指示剂(根据原理推测偶氮红应该是什么类型的指示剂?)和5mL苯,用5mL微量滴定管以海明1622滴定。每次加液后均需摇振、静置、分层。当有机相出现红色即达终点。根据c1V1=c2V2计算海明1622浓度。

(b)水样测定

如水样为均匀液体,摇匀水样,用50mL移液管移取水样滴定。如果水样含有悬浮固体杂质,混匀水样,移取50.00mL,用大孔径滤纸过滤(过滤时,如何选定孔径?),收取滤液于100mL具塞量筒中,用2次(每次5mL)缓冲溶液淋洗固体杂质(为何选定缓冲液做洗涤液?),合并滤液于量筒中滴定。

步骤

三、标准曲线绘制

取一系列一定质量的金属离子,如40 gmL-1的铜离子0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL,加pH=4.0 HAc-NaAc缓冲溶液2.5mL,加2%TritonX-100水溶液1.0mL,再加1.0mLl铜试剂溶液,放置5分钟,并用水稀至25mL;用分光光度法测定吸收值,制作相应的标准曲线。(标准曲线有什么作用,单标法与标准曲线法有何不同?内标法和外标法有何不同?)

步骤

四、水样中的重金属离子的吸附和分析

取0.5 mL铜金属离子标准溶液(40.00 gmL-1),放入100 mL烧杯中,加pH=4.0 HAc-NaAc缓冲溶液2.5mL(为什么要控制pH值?),加2%TritonX-100水溶液1.0mL(加TritonX-100 有什么作用?),再加1.0mL铜试剂溶液,放置5分钟,加蒸馏水20.00mL,加入2.0g SDS涂层的Al2O3,震荡30分钟(振荡的目的何在?),将混合液转移到离心管中进行离心分离(为何要离心,过滤可不可以?),20分钟{2000rpm}后取出上层清液,到入比色皿中,在λ=420nm处用分光光度法测定吸光度,并与标准曲线对比,计算去除率。

示例5 自选样品中钙的测定(设计实验)

(1)设计实验的要求

(a)可行性

可行性是化学实验方案设计的首要原则。所谓可行性是指实验原理、实验步骤或方法必须有一定的理论基础。例如,要定量测定Ba2+,若选用EDTA滴定法就缺乏可行性。因 Ba2+和EDTA在滴定条件下很难定量反应完全,因而失去了定量分析最基本的条件。

(b)安全性

实验设计时应尽量避免使用有毒的药品和进行具有一定危险性的实验操作。若确有需要,则一定要小心设计,确保这些药品的安全使用和实验操作的顺利进行。对可能产生的危险要有预防措施和处理办法,以避免人身伤害和其它事故。

(c)简约性

实验设计的方案尽可能简易可行。比如,选用仪器(包括玻璃仪器)和药品简单易得;选用的方法实验步骤少,容易操作,且能实验准确度的要求。

(2)设计实验的安排

(a)提前二个月左右安排设计实验。

(b)学生以3~5人一组(自行组合或老师分派),选出一名组长,组长负责组织和协调小组的文献调研、讨论,负责安排PPT制作和答辩事宜。

(c)要求每个小组成员应选用不同的实验方法,但可以在一起讨论,相互协作完成。(d)学生实验前一周提交实验设计报告,由实验老师负责审查可行性(包括实验方法和所用的仪器、试剂等)。

(e)第一次实验,每组派一名代表报告组内所设计的每个实验的思路,提出可行性方案;老师和其它组的同学提出质疑,代表和组内同学负责解答;最后老师总结,提出整改方案;不同于其它类型实验,同学们需要准备实验所用的仪器和试剂,包括调试、溶液的配制等,其中样品处理和制备,需要同学们根据测定方法选择合适的途径来实现,以确保测定结果的可靠性。

(f)第二次实验,根据已修改的实验设计方案,同学们独立完成(指实验操作部分)实验过程,遇到问题先自行解决,或与老师和同学讨论以找出解决问题的办法。实验过程中,也可根据具体情况对方案进行修改(跟实验老师协商后),以争取完成实验预定的目标。实验完成后,无论实验成败与否,每个同学结合实验过程中遇到的问题和解决问题的办法进行分析和总结,最后写出详细的实验报告。

参考文献

篇6:实验分析法

《仪器分析实验—高效液相色谱》课程教学任务于2010年春季学期开始由药学院药分教研室承担。为了适应药学本科生实验教学的需要,培养学生的创新精神和实践能力,结合学院现有的教学条件,保证仪器分析实验教学的教学质量和保障实验教学过程能顺利进行,特拟定本开放性实验教学方案。

一、开放性实验教学内容

暂拟定《仪器分析实验》课程中高效液相色谱法实验部分为开放性实验教学的主要内容,对于具体的实验内容,可由课题组实验指导老师自行指定,但学生开放性实验教学内容至少需包括以下几个方面:

1.了解高效液相色谱仪的结构与功能 2.熟悉高效液相色谱系统效能的评价;

3.掌握使用高效液相色谱进行定性分析的方法; 4.掌握使用高效液相色谱进行定量分析的方法。

二、开放性实验教学指导教师的要求

开放性实验教学指导教师由学院各课题组指定。指导教师要求有较强的责任心,较高的知识储备能力和实验操作技能,具有稳定的研究方向,有中级以上职称(或硕士以上学历)的教师担任。

三、开放性实验教学的组织管理

1.《仪器分析实验》课程的开放性实验于2010年春季学期开始前将教学任务下达到学院有条件的各个课题组,并将所有参与该课程学习的学生在各课题组随机、均匀分配。在分配完成后,将对应课题组实验指导教师的实验教学项目名称、地点、预约电话和指导教师等情况,通知给相关学生。具体教学时间的安排,由指导教师与学生商议决定。

2.各课题组实验教学指导教师负责本课题组的教学管理,并根据参加实验的学生人数和实验内容,做好仪器设备、消耗材料等开放实验的准备工作,并做好正常教学秩序维持、实验室管理等工作。

3.学生进入开放实验室前,必须预先阅读有关参考资料,准备好实验实施方案,做好实验的前期准备工作。学生实验室后,必须严格遵守相关实验室管理规章制度,服从指导教师的安排与管理。4.学生参与的实验项目,实验工作量需18学时以上。学生完成实验项目后,根据实验结果进行数据分析,写出实验报告(论文、研究报告、作品或实验总结),并交由指导教师对其进行考核,按百分制给出开放性实验教学过程的成绩。

四、开放性实验教学仪器维护与学生实验用消耗品费用 承担开放性实验所产生的费用,由各带教课题组自行解决。

五、开放性实验教学工作量的计算办法 承担开放性实验的课题组工作量计算公式为:

附一:药学院现有高校液相色谱仪的分布 1. 丁劲松 2. 吴建平3. 谭桂山 4. 李劲平5. 胡高云

附二:药学院2008级本科生分组(共60人,分5组,每组12人)1. 丁劲松 2. 吴建平3. 谭桂山 4. 李劲平5. 胡高云

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