十八烯反应膜的制备及其微观摩擦学性能研究

十八烯反应膜的制备及其微观摩擦学性能研究（精选2篇）

篇1：十八烯反应膜的制备及其微观摩擦学性能研究

十八烯反应膜的制备及其微观摩擦学性能研究

通过紫外激发在氢终止的单晶硅表面制得了十八烯的`反应膜,并采用接触角测定仪、红外光谱仪、椭圆偏光仪及原子力显微镜等表征了薄膜的结构和摩擦学特性.结果表明,在紫外光照射下,十八烯在硅表面通过键合生成有序反应膜,从而降低硅表面的粘着能和减小摩擦.

作 者：周金芳 任忠海 杨生荣 作者单位：周金芳,杨生荣(中国科学院兰州化学物理研究所,固体润滑国家重点实验室,甘肃,兰州,730000)

任忠海(哈尔滨纺织科学研究所,黑龙江,哈尔滨,150070)

刊 名：摩擦学学报 ISTIC EI PKU英文刊名：TRIBOLOGY TRIBOLOGY TRIBOLOGY TRIBOLOGY年，卷(期)：22(5)分类号：O623.121 TH117.3关键词：十八烯 反应膜 氢终止硅表面 AFM

篇2：十八烯反应膜的制备及其微观摩擦学性能研究

关键词：玄武岩纤维粉体,改性,结构表征,力学性能,抗紫外线性能

聚偏氟乙烯(PVDF)是半透明状的白色微细颗粒或粉体,具有良好的耐腐蚀性、化学稳定性、耐紫外线辐射性、耐气侯性等特点,是一种性能优良的膜材料[1,2,3]。与其他膜材料相比,PVDF具有较强的疏水性,极易造成膜污染,限制了其在食品、工业、水处理等领域的应用[4,5]。无机材料共混改性能够有效改善PVDF膜的性能,并且可以赋予PVDF膜新的功能。常用于改性的无机材料主要包括汉麻粉体[6]、SiO2粉末[7]、TiO2纳米粒子[8]等,但使用玄武岩纤维粉体对PVDF膜进行改性尚未见诸文献报道[9,10]。研究表明:玄武岩纤维粉体的主要成分为SiO2、Al2O3和MgO等氧化物[11],具有较好的隔音、隔热、抗紫外线等性能[12]。本研究采用玄武岩纤维粉体对PVDF膜共混改性,对改性膜的结构进行了研究,并对改性膜的抗紫外线性能进行了测试,对开发抗紫外线性能膜材料具有重大意义。

1 实验部分

1.1 主要试剂及材料

PVDF白色粉末,东莞市聚氟新材料有限公司;N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、聚乙二醇200(PEG200),均为分析纯(AR),滁州市润达溶剂有限公司;玄武岩短切纤维,欧路宝纤维科技有限公司;玄武岩纤维粉体,实验室制备,玄武岩粉体的粒径分布主要在50~10μm之间。

1.2 改性PVDF膜的制备

将PVDF白色粉末作为成膜聚合物放入烧杯中,加入一定量的PEG200作为添加剂、DMAc作为溶剂,其质量分数比为m(PVDF)∶m(PEG200)∶m(DMAc)=14%∶2%∶84%。将成膜聚合物、添加剂和溶剂按照固定的比例,放入温度为60℃的恒温水浴锅中,加热3h至完全溶解。将玄武岩纤维粉体按照加热完成后得到的凝胶状聚合物质量的0%、1%、2%、3%、4%、5%和6%加入到盛有凝胶状聚合物的烧杯中。此时把烧杯置于超声波振荡器(CN60/JP-C100B)中,在60℃,150r/min的条件下震荡1h。将震荡后的凝胶状聚合物静置脱泡,然后迅速倒在干净的玻璃板上,使用刮膜棒进行刮膜[13,14,15,16]。将玻璃板上的膜放在空气中凝固0.5h后,放入事先准备好的纯水凝固浴中。等到完全固化成膜,将得到的改性膜浸润在纯水凝固浴中48h以确保成膜完好,即制成玄武岩纤维粉体/PVDF共混膜。

1.3 膜的性能测试

1.3.1 膜的结构表征

采用台式扫描电镜(SEM,TM-1000,云南金诺科技有限公司)观察共混膜的上表面、下表面以及断面结构。

采用数显式纺织品厚度测试仪(LFY-205B,山东省纺织科学研究院)对改性膜的厚度进行精确测量。

剪取5cm ×5cm的正方形膜试样,放入烘箱(DHG-9240A,深圳市美智达电子设备有限公司)中,烘干至膜恒重,精确称量干膜质量。根据式(1)计算膜的密度:

式中,ρ为密度;m为干膜质量;l1、l2为试样的边长;h为膜的厚度。

测量5cm×5cm的正方形试样膜的表面面积(ξ)和厚度(δ),称量膜的湿重(Ww);将膜自然风干,称量膜的干重(Wd)。根据式(2)计算膜的孔隙率(Σ):

1.3.2 膜的接触角测试

采用接触角测量仪(OCA20,北京东方德菲仪器有限公司),测量膜试样的接触角,进而判断膜的亲疏水性。

1.3.3 膜的力学性能测试

采用万能强力机(美国INSTRON公司),测量膜试样的拉伸断裂强度和拉伸断裂伸长率。测试温度为20℃,相对湿度为50%,拉伸速率为50mm/min。

1.3.4 膜的抗紫外线性能测试

用剪刀从制备好的7种膜试样中各剪取3 个试样,长宽均为3cm。 在光学试验仪器(UV/VIS/NIR Spectrometer Lambda750,PerKinElmer公司)上,测试改性膜的紫外线透过率(T)、反射率(R)和吸收率(A)等指标。

根据波长,紫外线可以分为:近紫外线(UVA),又称长波紫外线,波长320~400nm;远紫外线(UVB),又称中波紫外线,波长280~320nm;超短紫外线(UVC),又称短波紫外线,波长200~280nm。因此本实验中,主要测试了波长为200~400nm紫外线通过膜试样的T、R和A指标。

2 结果与讨论

2.1 改性对膜表面形态的影响

图1所示为不同粉体含量膜试样上表面(a)、下表面(b)以及断面(c)的SEM图。

由图1可以看出,随着玄武岩纤维粉体质量分数的增加,膜上、下表面也随之变得致密;与此同时,膜上、下表面的平整度下降,有细微的褶皱和突起,甚至有沟壑出现;膜的断面中玄武岩纤维粉体呈簇状,排列不规整。这是因为随着玄武岩纤维粉体含量的不断增加,膜中的粉体发生了团聚现象,在制备过程中,团聚的玄武岩纤维粉体与PVDF共混,镶嵌分布,从而破坏了膜的平整度,也会导致断面中簇状粉体不断增多。

2.2 粉体含量对膜厚度及密度的影响

由图2可以看出,随着增加玄武岩纤维粉体的含量,厚度呈现波动性增大的趋势,密度则呈现波动性减小的趋势。主要是因为加入玄武岩纤维粉体后,铸膜液黏度增大,在刮膜过程中铸膜液流延性变差,使得最终成膜厚度增大。膜的密度波动性减小,是由于单位体积内膜质量的增加幅度小于膜厚度的增加幅度。

图1膜试样上表面(a)、下表面(b)以及断面(c)的SEM图

图2不同粉体含量膜的厚度及密度

2.3 粉体含量对膜孔隙率的影响

由表1可以看出,随着玄武岩纤维粉体含量的增加,孔隙率呈现先下降再上升、后又下降再上升的波动性变化趋势。玄武岩纤维粉体的加入有利于提高共混膜的孔隙率。主要是因为玄武岩纤维粉体的加入使得膜中孔的结构发生了改变,玄武岩纤维粉体与聚合物之间的镶嵌分布使得膜中孔的体积增大。粉体的加入破坏了聚合物之间紧密的化学键,粉体与聚合物镶嵌分布,从而改变了膜孔的分布。

2.4 改性膜接触角分析

由表2可以看出,随着玄武岩纤维粉体质量分数的增加,膜的接触角波动性增大。这主要是因为PVDF为疏水性高聚物,当铸膜液中加入玄武岩纤维粉体后,粉体与PVDF共混,镶嵌分布在铸膜液中。当铸膜液制备成膜后,玄武岩纤维粉体镶嵌分布在膜孔内和膜表面上,使膜具备一定的亲水性,弥补了PVDF强疏水性的缺点,改善了膜的疏水性,提高了膜的耐污染能力。

2.5 改性膜力学性能表征

由图3可以看出,膜的断裂伸长率和断裂强度都随着膜中玄武岩纤维粉体含量的增加呈现波动性变化的趋势。随着膜中玄武岩纤维粉体含量的增加,膜的断裂伸长率呈减小趋势,断裂强度呈增大趋势。玄武岩纤维粉体在一定程度上改变了膜的力学性能,由于玄武岩纤维粉体本身的粒径过大,其与PVDF聚合物之间发生的是物理共混,没有改变其化学性能。膜中玄武岩纤维粉体的存在,使PVDF自身的化学键作用变弱,因此造成了膜的韧性和强力的改变。

图3不同粉体含量膜的力学性能指标

图4不同粉体含量膜的紫外线透过率

2.6 改性膜的抗紫外线性能表征

由图4可以得知,在波长小于225nm时,粉体含量为6%的共混膜的紫外线透过率小于PVDF膜,其他粉体含量共混膜的紫外线透过率与PVDF膜的紫外线透过率大致相同;在波长大于225nm时,粉体含量为6% 的共混膜的紫外线透过率远低于其他膜试样。说明随着粉体含量的增加,膜的紫外线透过率逐渐降低,膜的抗紫外线性能越来越好。

由图5可以得知,在波长小于225nm时,添加玄武岩纤维粉体的共混膜的紫外线反射率小于PVDF膜;随着波长的增加,在波长大于225nm时,只有粉体含量为1%和2%的共混膜的紫外线反射率大于PVDF膜的紫外线反射率,而其他粉体含量共混膜的紫外线反射率均小于PVDF膜的紫外线反射率。说明随着粉体含量的增加,膜的紫外线反射率变差,只有粉体含量为1%和2% 时,膜的紫外线反射率较好,可以考虑作为膜材料用于抗紫外线领域。

图5不同粉体含量膜的紫外线反射率

图6不同粉体含量膜的紫外线吸收率

由图6可以得知,在波长250nm范围内,粉体含量为2%的共混膜的吸收率最大;随着波长的增加,不同玄武岩纤维粉体含量的共混膜的吸收率均减小,其中粉体含量为2%的共混膜的减势最大;在波长为300~400nm范围内,添加粉体的共混膜的紫外线吸收率均大于PVDF膜。说明玄武岩纤维粉体含量增加后,能够有效改善膜试样的紫外线吸收率,从而改善膜的抗紫外线性能。

综合上述3图可以得知,玄武岩纤维粉体含量的添加会使得PVDF膜的反射率、透过率和吸收率发生相应的改变,可以将此改性膜材料应用于抗紫外线领域。

3 结论

(1)采用共混改性的方法,成功制备了玄武岩纤维粉体改性PVDF膜。

(2)改性膜的表面结构形态、厚度和密度均满足预期试验要求。

(3)添加玄武岩纤维粉体后,能够克服PVDF膜强疏水性的特点,提高膜的耐污染性能。

(4)随着玄武岩纤维粉体含量的增多,膜的断裂伸长率和断裂强度发生显著变化,在一定程度上提高了膜的力学性能。