盐酸苯肼废水的治理探索

2022-09-11

盐酸苯肼是一种剧毒性的粉末型物质, 在常温情况下具有强烈的刺激性臭味, 呈粉红色。由于盐酸苯肼在工业生产中应用较为广泛, 其产生的副作用也相当明显, 在生产过程中, 会有大量的盐酸苯肼废水产生, 排到自然环境中对环境的污染非常大, 也很难治理, 还可能产生次生危害。因此有必要采取一些科学的措施对其加以治理, 减少危害。本文主要采取液相色谱法和大孔树脂吸附法进行废水检验及处理实验。

一、液相色谱法实验

实验器材和材料

1.实验器材:液相色谱仪、配多波长检测器、容量瓶。

2.实验材料:色谱纯甲醇、盐酸苯肼标样、二次蒸馏水、盐酸苯肼废水等。

实验过程

1.选择合适的流动相

利用磷酸盐缓冲液对峰的拖尾加以控制, 合理调整甲醇量, 使盐酸苯肼能够有效地和杂质分离。

2.选择检测波长

通过相关研究和实验, 对盐酸苯肼废水加以紫外光谱的扫描, 选择在235nm的检测波长对盐酸苯肼检测效果最好。

3.称取盐酸苯肼标样0.01g放入100ml容量瓶中用溶解并定容至100mg/L浓度的溶液。

4.把100mg/L盐酸苯肼浓度的溶液用二次蒸馏水稀释配制成不同浓度的盐酸苯肼溶液, 以备实验使用。

5.进行不同浓度的盐酸苯肼溶液进样, 以盐酸苯肼质量浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

6.实验用的废水应加以合理的过滤, 并使其浓度在100mg/L以下, 在与标样测定相同的条件下测定, 根据测得的峰面积, 对照标准曲线, 即可得到废水中盐酸苯肼的含量。

二、大孔树脂吸附法实验

实验器材和材料

1.实验器具:具塞比色管、φ30×200mm带石英滤芯玻璃吸附柱、722可见分光光度计、蠕动泵、恒温水浴锅、铁架台和磁力搅拌器等。

2.实验材料:10%Na OH水溶液、20%过氧化氢、盐酸苯肼废水、大孔树脂。

取盐酸苯肼合成废水, 用液相色谱法检验其中盐酸苯肼的含量, 然后进行实验。

实验过程

1.废水的处理效果与废水PH值的关系实验

(1) 试样准备:利用10%Na OH水溶液调节盐酸苯肼废水的不同的p H值, 分别调到4、5、7、9的状态;

(2) 装柱:取40m L的大孔树脂装入量筒内, 然后采用湿法装柱的方法将量筒中的树脂装入吸附柱;

(3) 吸附:调节蠕动泵, 用固定相同的流速分别对不同p H值的废水经过吸附柱进行实验, 用液相色谱法检测不同p H值时树脂对盐酸苯肼废水吸附结果;

(4) 经过上述实验处理, 可以得到以下结论:盐酸苯肼废水中p H值的大小会影响到废水处理的效果和质量, 当废水的PH值为7的时候, 废水的处理效果最好。废水中过低的p H值会使在废水中的苯肼呈盐的形态, 随着p H值的增高, 废水中的游离态分子就会相应不断增多, 树脂柱对于废水的吸附能力就更好, 废水处理效果相应就提高了。但p H值也应在一定的范围之内, 过高的p H值也不会有很好的废水处理效果, p H值在7或8时效果最好。

二、废水的处理效果与流速的关系实验

1.试样准备:用Na OH调节盐酸苯肼废水的PH值, 使其PH值达到7左右。

2.吸附:调节蠕动泵, 使盐酸苯肼废水分别以0.5BV、1BV、1.5BV、2BV的速度通过吸附柱, 用液相色谱法检测相应的盐酸苯肼含量, 选择处理盐酸苯肼废水效果最好的流速。

3.经过上述实验结果是当流速在1-1.5BV时效果最好。因此流速的大小与盐酸苯肼废水的处理效果有很大的关系, 决定着废水处理的质量。具体来说, 当盐酸苯肼废水低速通过吸附柱的时候, 废水会有较长时间通过树脂柱, 废水中的有机物分子在树脂柱上被吸附的可能性会变大, 大部分的有机成分被成功拦截, 对废水的处理效果更好;相反, 高流速下的时候废水很快通过了树脂柱, 大部分的有机分子还留在废水中, 整体的处理效果就相对较差, 。

三、废水的处理效果与温度的关系实验

1.试样准备:用Na OH调节盐酸苯肼废水的PH值, 使其PH值达到7左右;

2.将盐酸苯肼废水置入恒温水浴锅中, 分别设置不同的温度20℃、30℃、40℃、50℃;

3.调节蠕动泵, 使不同温度的盐酸苯肼废水以1 BV恒定的流速流过吸附柱, 用液相色谱法检测相应的盐酸苯肼的含量;

4.经过上述实验结果是当温度为20℃时, 吸附效果最好, 说明大孔吸附树脂对水中有机物的吸附属于放热的可逆物理吸附过程, 因此降低温度有利于吸附分离效率的。

后续处理

盐酸苯肼废水在经过上述大孔树脂吸附试验后, 废水中的COD值已经降低了很多, 但依然不能达到相应的处理要求和标准, 需要进行进一步的后续处理, 主要采用Fenton氧化工艺进行深入的处理。Fenton氧化工艺是由H2O2和Fe2+组成的组合体系, 实质是在酸性条件下, H2O2在Fe2+的催化作用下产生具有高反应活性的羟基自由基 (OH) , 其氧化裂解有机大分子, 使其分解为容易处理的有机物, 大大降低了COD负荷, 为后续的生化处理工艺提供了良好的反应条件。