铁电材料

铁电材料（精选十篇）

铁电材料 篇1

关键词：压电材料,铁电材料

1 引言

压电材料最早由Jacques和Pierre Curie兄弟于1880年发现的, 居里兄弟在研究热电现象和晶体对称性的时候, 在α石英晶体上最先发现了压电效应。1881年, 居里兄弟用实验证实了压电晶体在外加电场作用下会发生形变。绝大部分压电体来源于铁电体。一般认为, 铁电性的研究始于1920年, 是法国人Valasek发现的铁电现象, 他观察到罗息盐 (酒石酸钾钠, NaKC4H4O6 4H2O) 的极化可以在施加外电场的情况下反向。1935-1938年, 苏联的G. Busch和P. Schemer研制出水溶性压电晶体磷酸二氢钾 (KH2PO4, 简称KDP) 和磷酸二氢氨 ( (NH4) H2PO4, 简称ADP) , 在四十年代得到了广泛应用, 对压电铁电材料的发展起了很大的推动作用。目前, 世界上的铁电元件的年产值己达数百亿美元。铁电材料是一个比较庞大的家族, 目前应用得最好的是陶瓷系列。但是由于铅的有毒性及此类铁电材料居里温度低、耐疲劳性能差等原因, 应用范围受到了限制。开发新一代铁电材料己成为当今的热门问题。

2 压电铁电材料的特点

压电材料是实现机械能与电能相互转换的功能材料, 在电、磁、声、光、热、湿、气、力等功能转换器件中发挥着重要的作用, 具有广阔的应用前景。压电材料按其化学组成和形态分为压电单晶、压电陶瓷、压电聚合物及复合压电材料四类。其中压电陶瓷系列品种众多, 应用广泛。

压电效应是一种机电耦合效应, 可将机械能转换为电能, 这种效应称为正压电效应。反之, 如果将一块压电晶体置于外电场中, 由于外电场的作用, 会引起晶体内部正负电荷中心的位移, 这一极化位移又会导致晶体发生形变, 称为逆压电效应。这两种效应统称为压电效应, 具有压电效应的材料称为压电材料。

在具有压电效应的材料中, 具有自发极化, 而且其自发极化强度可以因外电场反向而反向, 或者在电场作用下不可反向但可以重取向的晶体称之为铁电体 (ferroelectrics) 。铁电体中的自发极化有两个或多个可能的取向。所有铁电体都可以通过人工极化使其具有压电性, 但具有压电性的并不一定都是铁电体。

3 压电铁电材料的制备方法

作为铁电材料, 通常是以薄膜、陶瓷、微粉、单晶等物质形态来进行研究的。作为不同领域的不同应用, 对于材料的制备的要求也不同。随着科学技术的进步和人们对于铁电材料性能要求的不断提高, 对于铁电材料的制备技术也提出了新的要求。从传统的陶瓷材料到现在的薄膜和微粉便体现了这一过程。反过来, 材料制备技术的进步, 也使得人们深入研究材料性质及其本质得以进行。

随着电子器件向小型化和集成化方向发展, 铁电薄膜的制备和应用得以广泛研究, 尤其在以铁电存贮器等为实际应用目标的研制开发方面人们做了大量的工作。铁电薄膜的主要制备方法有: (1) 物理气相沉积法 (PVD) , 包括溅射法、蒸发法、激光消融法; (2) 化学气相沉积法 (CVD) , 包括金属 有机物CVD、等离子增强CVD、低压CVD; (3) 化学液相沉积法, 包括溶胶 凝胶法 (Sol-Gel) 、有机金属化合物分解法 (MOD) ; (4) 金属溶液沉积法, 如液相晶体取向生长 (LPE) 。

无铅压电铁电陶瓷制备过程主要包括陶瓷原料粉体的合成、成型、烧结、被电极和极化等几个主要过程, 在这些过程中, 伴随着一系列的物理和化学变化。压电陶瓷的性能与材料的组分和制备的工艺过程和工艺条件有直接的关系, 所以一整套稳定合理的工艺参数是获得优异材料性能的重要保证。

生产中广泛采用的压电陶瓷工艺, 主要包括以下步骤:配料 混合 预烧 粉碎 成型 排胶 烧结 被电极 极化 测试, 如图1所示。

(1) 配料、球磨混合。

原料选用纯度高、细度小和活性大的粉料, 根据配方或分子式选择所用原料, 并按原料纯度进行修正计算, 然后进行原料的称量。按化学配比配料以后, 使用行星式球磨机将各种配料混合均匀。实验室常采用的是水平方向转动球磨方式, 震动球磨是另一种常用的球磨方法, 此外还有气流粉碎法等混合方法。

(2) 预烧、粉碎、成型、排胶和烧结。

混合球磨后的原料进行预烧。预烧是使原料间发生固相化学反应以生成所需产物的过程, 预烧过程中应注意温度和保温时间的选择。将预烧反应后的材料使用行星式球磨机粉碎。

成型的方法主要有四种:轧膜成型、流延成型、干压成型和静水压成型。轧膜成型适用于薄片元件;流延成型适合于更薄的元件, 膜厚可以小于10 m;干压成型适合于块状元件;静水压成型适合于异形或块状元件。除了静水压成型外, 其他成型方法都需要有粘合剂, 粘合剂一般占原料重量的3%左右。成型以后需要排胶。粘合剂的作用只是利于成型, 但它是一种还原性强的物质, 成型后应将其排出以免影响烧结质量。

烧结是将坯体加热到足够高的温度, 使陶瓷坯体发生体积收缩、密度提高和强度增大的过程。烧结过程的机制是组成该物质的原子的扩散运动。烧结的推动力是颗粒或者晶粒的表面能, 烧结过程主要是表面能降低的过程。晶粒尺寸是借助于原子扩散来实现的。

(3) 被电极、极化、测量。

烧结后的样品要被电极, 可选用的电极材料有银、铜、金、铂等, 形成电极层的方法有真空蒸发、化学沉积等多种。压电陶瓷中广泛采用的是, 在烧结后的样品涂上银浆, 在空气中烧制电极。为了防止空气在高压下电离、击穿, 极化一般是在硅油中进行。为了获得优良的压电性能, 需要选择合适的电场强度, 适当的极化温度。极化样品放置24小时后, 用压电常数测量仪测量d33, 用高频阻抗分析仪 (Agilent 4294A等) 测量介电常数、介电损耗、谐振频率等。

4 展望

20世纪80年代以来, 国外期刊中有关压电材料及其应用的文献呈逐年上升趋势, 这说明对压电材料及器件的基础理论研究和实验应用研究越来越受到学术和工程界的重视。到现在, 压电学和铁电学的理论和实验已得到了不断的发展和完善, 铁电材料是一类具有广阔发展前景的重要功能材料, 对于其特性的研究与应用还需要我们不断的研究与探索, 并给予足够的重视。

参考文献

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铁电材料 篇2

铁电材料研究进展及其在飞行器上的应用

铁电材料是具有驱动和传感2种功能的机敏材料,可以块材、膜材(薄膜和厚膜)和复合材料等多种形式应用,在微电子机械和智能材料与结构系统中具有广阔的.潜在应用市场.近年来铁电陶瓷材料获得很大发展,例如弛豫型铁电陶瓷,反铁电-铁电相变型铁电陶瓷都取得了实际应用.铁电材料中大应变弛豫型铁电单晶材料研制成功,是近50年来取得的突破性进展.主要介绍了智能材料与结构相关的铁电材料特点及其在飞行器上的应用前景.

作 者：田莳 TIAN Shi 作者单位：北京航空航天大学,材料科学与工程系101教研室,北京,100083刊 名：航空学报 ISTIC EI PKU英文刊名：ACTA AERONAUTICA ET ASTRONAUTICA SINICA年，卷(期)：200021(Z1)分类号：V254.2关键词：铁电材料 铁电陶瓷 飞行器 应用前景

铁电体使计算机实现超低功耗 篇3

但是计算机体积的减少并没有导致操作电脑芯片所需整体功率比例的下降。在室温条件下，最低的60毫伏需要增加到通过晶体管电流量的10倍。研究人员说，由于一个晶体管开关状态之间的差异必须是显著的，所以运行一个晶体管至少需要1伏特。

正如一级方程式赛车一样，你的计算机运行速度越快，它就变得越热。因此降低现今电子产品功耗和热量的关键是要有一个快速的微处理器，使构件和晶体管更节能。

加州大学伯克利分校电气工程和计算机科学萨拉赫丁实验室的研究团队利用包含了正负电荷特征的铁电体进行展示，在一个与电介质（电绝缘体）配对的用铁电体制作的电容器里，积累到设想电压的电荷，这种现象被称为负电容。

这项工作从原理上论证，科学家需要把追求负电容作为克服今天晶体管高功耗的一个可行战略。如果他们能据此研制出不会影响性能和工作速度的低功耗晶体管，就可以改变整个计算机行业。

研究人员配合使用铁电体、锆钛酸铅（PZT）、绝缘介质和钛酸锶（STO），创建了一个双层分子结构，然后把电压加到PZT - STO结构上，或只加到STO单层结构上，对这两种设备中存储的电荷量进行比较。

萨拉赫丁说：“有一个预期的降压，可以用绝缘材料获得特定的电荷。但是用相同的电压充电，我们证明在铁电结构中电压提高了两倍，而且这种增长有可能更高。”

研究人员认为，从更小的空间有效散热变得越来越难，所以减少晶体管的尺寸存在烧毁电路板的危险。萨拉赫丁和他的团队提出的解决方案是变更修改目前的晶体管，在设计中并入铁电体，有可能从一个较小的电压产生较大的电荷。这将允许工程师开发出散发更少热量的晶体管，使得计算机中这一关键的组件可以继续缩小。工程师们除了把铁电体纳入新的晶体管外，正在为室温负电容探索新的铁电体。

萨拉赫丁指出，直到现在他们才全面认识到铁电体在电子产品中的其他潜在应用。对于动态随机访问存储器、能源存储设备、为电动车充电的超级电容器、用于无线电频率通信的电力电容器，铁电泍都是理想的材料。

李忠东/编译

铁电材料滞回能量捕获能力分析 篇4

微机电系统(MEES)是近年来发展最为迅速的一种新型多学科交叉技术,因其移动性、自控型、集成化等特点,决定了其能源器件也要朝着小型化、微型化的方向发展[1]。传统的化学电池因存在诸多弊端,如体积大、质量重、供电寿命短、环境污染大等,正逐步被微型太阳能电池、微型燃料电池、微型化学能电池、风能发电机、太阳能发电机、热能发电机等代替。但这些微型能源或受到使用寿命的限制,或受到工作环境的限制,在实际的应用中会带来许多的不便[2]。

近年来,研究人员又将目光投向了基于力电耦合材料的微型能源,此类能源不需要其他的感应器和转换器,结构设计没有尺寸限制,可以满足不同功率微机电的需求[3]。国外对人力发电机的研究有很多,其中最早成功的有压电发电鞋[4],该种装置产生的电能一般可以满足野外的照明和小型无线电通讯。Priya等人发明了一种利用压电材料将风能转化为电能的能量采集装置[5],该种形式的风能发电机要比一般的风力涡轮机的发电效率高很多。S.W.Arms等人研制一种小型的悬臂梁结构的压电能量捕获装置,该装置能够将环境中的振动能量转化成电能,并用以支持温湿度传感器节点的工作[6]。基于力电耦合材料的振动能量捕获技术已经日趋成熟,现阶段这方面的研究应用主要建立在压电材料的基础上,对铁电材料的能量捕获研究还很少。

铁电材料是一种新型的力电耦合智能材料,不仅继承了压电材料的优点和特性,并且因自发极化的存在,其力电耦合特性更加明显。且铁电本构关系的研究已日趋完善,为基于铁电材料的能量捕获研究提供了条件[7]。

本研究分别针对铁电材料和压电材料这两种力电耦合材料进行振动能量捕获实验,对比两种材料在激励下产生的电压,分析铁电材料的发电能力。

1 力电耦合材料及其发电原理

压电效应是由居里兄弟于1884年发现的,就是对压电体施加某一方向的应力,压电晶体内部的正负电荷中心发生相对的位移,其对应的压电体的两个表面就会产生等量异号的自由电荷,且自由电荷的大小与应力大小和材料参数相关。当应力消失后,压电体又恢复到电中性的状态。

20世纪40年代,法国人Valasek发现了罗息盐特异的介电性质,导致了“铁电体”概念的出现,从此开始了对于铁电体的研究。铁电材料因同时具有压电、热释电、电光、声光、光折变和非线性光学效应等特性,因而在现代微电子和光电子领域获得了大量的应用。目前,铁电体物理学研究的最主要问题是自发极化,且在外加电场的作用下,自发极化的方向随外电场方向的改变而改变。铁电材料的极化强度与外加电场之间呈现一种非线性的关系,即电滞回线,它是铁电材料的重要标志之一,也是判别铁电性的一个重要标志[8]。

铁电滞回特性曲线如图1所示。

基于力电耦合能量捕获的研究始于20世纪80年代,目前国内的研究还处于相对比较初级的阶段,且大部分研究都是基于压电结构。该能量转换的原理就是力电耦合材料在机械场的作用下产生应力应变的同时,晶体内的极化方向也会发生相应的变化,进而改变整个材料的电极化方向,材料表面就会积聚极化电荷。也就是说,外加机械力对材料所做的功,一部分会以应变能的形式储存在力学场内,而另一部分则会被自动的转换成电能,以极化能的形式存储于电场中。通过合理设计力电耦合结构、电能储存单元,就完全可以利用力电耦合材料的这种内在耦合特征实现机械能向电能的转换,并将电能存储起来。

2 实验装置

基于力电耦合材料的振动能量捕获实验台可以分为硬件和软件两部分,实验台架结构原理图如图2所示。

硬件部分由激振系统、复合悬臂梁、传感单元和数据采集卡组成。该实验中所用到的力电耦合材料为压电材料和铁电材料,悬臂梁基体的材料为铝,其有效长度为100 mm、宽为10 mm、厚度为1 mm。金属梁的一端与激振器的输出端相固定,另一端固定一质量块,从而构成悬臂梁结构,其中质量块的作用是调节整个悬臂梁结构的谐振频率。压电片和铁电片的几何尺寸完全相同,长和宽皆为10 mm,厚度为1 mm,压电片和铁电片的正反两面分别布上电极并引出导线。压电片和铁电片分别用胶水固定于基梁的两侧,保证与基梁之间没有相对位移,且胶水除了有固定的作用外,还起到绝缘的作用。

实验中的数据采集与存储系统是基于LabVIEW平台开发而成,它的功能是对位移和电压信号进行同步采集,并将采集到的数据进行存储和显示。该实验台所开发的数据采集系统主要可以分为4个模块:参数设置模块、数据采集模块、滤波模块、数据存储与显示模块。实验台架结构图如图3所示。

3 实验结果与分析

在实验过程中,为了获得铁电结构和压电结构最好、最有效的输出,本研究先使该结构在不同的激励频率下工作,以获得一阶谐振频率。实验中发现压电结构和铁电结构的共振频率皆为12 Hz。铁电结构分别在8 Hz、12 Hz、20 Hz激振频率作用下的输出电压图如图4所示。由图4可知,在12 Hz共振的状态下铁电结构产生的电压峰值最大,为2.2 V。在8 Hz的激振频率下,铁电结构的电压输出信号较好,峰值数值比较平坦,且没有大的波动。

8 Hz激振频率不同振幅条件下压电和铁电结构产生电压位移图如图5、图6所示,由图可知大的激励振幅会促使压电和铁电结构产生大的位移和电压。相同频率、振幅条件下压电铁电产生电压对比如图7所示。由图7可见,在相同的激振频率和相同的激振振幅条件下,压电片和铁电片产生的电压不相同,铁电结构产生的电压要大于压电结构产生的电压。图5～7表明,在周期性激励作用下,压电和铁电材料会产生滞回环,说明有机械能转化为电能。在8 Hz的激振频率作用下,压电结构产生的峰值电压是1.2 V,铁电结构产生的峰值电压是1.7 V,铁电结构的发电效率是压电结构的1.417倍。

4 结束语

本研究对压电材料和铁电材料的发电原理进行了阐述,并在此基础上分别对压电材料和铁电材料进行了能量捕获实验,将铁电材料的发电能力与压电材料进行对比研究。实验结果表明,铁电材料在振动激励的作用下有将机械能转化为电能的能力,且在8 Hz相同的振幅条件下,铁电材料产生的峰值电压是压电材料的1.417倍。铁电材料目前仍是一种较新的功能材料,其功能特性尚待挖掘,未来铁电能量捕获仍有巨大的探索空间。

参考文献

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铁电共聚物薄膜微畴的直接观测 篇5

铁电共聚物薄膜微畴的直接观测

采用原子力显然镜的`力调制技术,首次成功获得了偏二氟与三氟乙烯铁电共聚物(P(VDF/TrFE))薄膜样品高弹性畴和低弹性畴的图像,发现高、低弹性畴难以用表面形貌测定来加以区分.推测高弹性畴对应于P(VDF/TrFE)的晶畴.借助Sneddon理论,由在高、低弹性畴区测得的力曲线估算出两弹性畴杨氏模量的比值.

作 者：朱国栋 徐敬 李杰  作者单位：同济大学,物理系,上海,92 刊 名：同济大学学报(自然科学版)  ISTIC EI PKU英文刊名：JOURNAL OF TONGJI UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE) 年，卷(期)： 31(3) 分类号：O484.1 关键词：偏二氟与三氟乙烯共聚物   原子力显微镜   力调制技术   高弹性畴   低弹性畴   Sneddon理论  

铁电材料 篇6

铁电材料是一种广泛应用的信息功能材料,其客观的性能参数主要是通过电滞回线来确定的,即对材料施加交变电场时,产生的自发极化强度与外加电场之间的关系[1],通过这种关系来判断铁电材料性能,对铁电材料各个参数的快速、准确的测试提出了更高的要求,因此铁电材料测试系统的研究尤为重要。本文利用自行设计的系统硬件与Visual Basic 6.0编制的软件协同工作、实现温控仪、极化装置、高压源与计算机的通讯,完成在不同温度点对铁电材料安全的极化以及电滞回线的测量、存贮、显示和铁电性能参数的计算等功能。

2 电滞回线测试系统的组成

电滞回线测试系统主要由高压源、极化装置、积分放大电路、温控仪、数据采集卡及计算机组成,用于测量铁电材料的电滞回线等特性。该铁电测试系统的设计示意图如图1所示。

2.1 工作原理

由计算机控制数据采集卡D/A端口输出模拟信号,经高压源放大器放大后,为激励信号施加于样品,样品所产生的电荷信号由电荷采集电路采样放大,再由数据采集卡A/D端口采集至计算机,根据采集卡输出输入数据和电路中的参数设置,实现数据库对数据的分类存储功能;根据测量原理编制的VB 6.0程序对电滞回线进行线性电容和漏导补偿,得到本征电滞回线。

2.2 高压源

选用TREK可控高压源产生测试材料的高压信号输出。高压源能实现远程控制,可将模拟信号放大100或1 000倍输出给待测样品,而且输出幅度和频率可以调节。电压输出范围为0～±10 kV,输出电流范围0～±2 000 μA,频率在0.01 Hz～1 kHz范围内可调。有最大箝位电压或电流功能,如果电压或电流超出设定值,其强制把电压或电流降到预设值内,安全性能极高。

2.3 极化装置设计与加工

目前已有的极化设备功能较单一,且裸露在空气中极化,安全性差,也没有实现加热系统。本文自行设计、加工极化装置,集诸多功能于一体,实现了计算机远程控制的样品在不同温度点,封闭状态下极化。其功能:极化、可测微位移、可变温、电信号输出/输入端口等。其特点为:

(1) 安全极化:极化装置是封闭的,上下电极用导电率低的聚四氟乙烯作为载体,三重TVS过压保护,因此极化较安全。

(2) 加载高压极化时可实现变温测试:下电极底部有加热芯片,计算机控制温控仪来实现对芯片的温度控制。

(3) 实现恒温测试:温控仪可实现在某一温度范围保持恒定,现将下电极设计成中空柱体,在极化时加入一定量的硅油,由于硅油的热容较大,延长了保温时间,增大了系统的保温范围,温控仪保温范围得到补偿,使得温度恒定在设定值。

(4) 小型化:该装置为直径Φ=140 mm,h= 100 mm圆柱体)。

其部件介绍:a为微位移测试端:装有弹簧的丁状活动元件使得上电极更好的与样品接触,在此端测试极化时样品的微位移;b为触发式开关;c为上电极:与部件1组成活动元件组,当加载样品后上电极弹性收缩,能使样品与上下电极充分接触;d为样品;e为下电极:因空气的击穿强度较低,在室温下只有2 kV/mm,而有机硅油绝缘性好,并且油中的温度较易保持恒定。所以下电极设计为一个柱形槽,盛放一定量的有机硅油;f为加热芯片:根据实验要求的加热时间、加热速度来计算芯片的功率。如果用加热丝,需将加热丝环绕在下电极的外壳,这样加热丝就裸露在外壁,容易损毁,对微电信号也容易受到干扰;而设计为圆形加热芯片,嵌入聚四氟乙烯载体和下电极的之间,由于聚四氟乙烯载体不易导热减少了热量的损失,同时也减少了电磁干扰。在芯片和下电极之间加有石棉,防止局部受热,使下电极受热较均匀。

2.4 积分放大电路与过压保护的设计

Sawyer-Tower电路法方法简单,测量效率高,有利于测量自动化,所以这种方法是电滞回线测量中更为常见的方法[2]。如图3所示。图3就是测量铁电材料电滞回线的Sawyer-Tower电路,在被测样品C上串接一个电容量很大的电容C。由于待测样品本身存在漏导,会造成样品上的电压与低频高压源的电压之间产生相位差,为了消除U1和U2之间的相位差,在电容C上并联一个电阻W,调整W的大小便可以使U1和U2的相位相等[3]。

采用改进的Sawyer-Tower电路,如图4所示。由于运放积分电路的输入端就是运放的输入端,根据运放的虚地特性,待测样品的一端与地电位是相同的,因此待测样品上的电压等于低频高压源的电压,所以不需要调相[4]。

在电滞回线和电致应变的测量中,外电场的电压非常高通常有几kV,当样品击穿时,这样的高压就会加到下一级电路中,这就必须一定的保护措施。一旦样品击穿,很容易就会使运放损坏,更为严重的是可能造成AD/DA卡的损坏[5]。因此电路的设计是非常关键的,基于对硬件的保护,采用光电耦合器来连接数据采集卡、高压源的控制端,这就避免了电路的物理连接,只要没有激励信号电路就处于断开状态。用TL08x完成对微电荷进行积分、放大,选用程控仪表放大器PGAx对积分电荷再次放大[6,7]。

对系统中样品击穿时出现的瞬态高压的抑制就成为提高系统可靠性和安全性的一个至关重要的环节。所以,现在的设计中,系统的过压保护在软件和硬件2个方面都给予考虑。硬件上在样品电荷输出加入一个瞬态抑制二极管TVS(反应时间τ <1.0 μs),在积分放大后也加入一个TVS。 TVS反应时间的计算过程为:

Vmax=10 kV

t=1 ms

ΔV=1×10-3/(10 000×4)=0.25×10-7

其中,Vmax为加到样品上的测试电压最大幅值的绝对值;t为最小测试周期;ΔV为在Vmax和t条件下电压变化1 V时所需要的时间。因此取反应时间小于10-6 s,因而TVS(反应时间小于10-7 s)满足基本要求。

软件上不断检测A/D转换的实时结果,当大于某个设置的阈值时,控制关闭TREK的电源和所有和高压相关的继电器对系统实施软件保护。

2.5 温控仪

采用精度等级为0.5级的温控仪与计算机通过RS 232接口连接,实现了计算机与温控仪表的半双工通信。为适应铁电样品极化的不同温度要求,自编软件可设定温控仪的升温速度,实现恒温控制和实时显示,并可实现温度触发的预编程测试流程。

温控仪具有PID自整定功能,与热电偶、热电阻等传感器配合,可对温度等工业参数进行测量和自动调节,具有热电偶冷端自动补偿、操作简便、热可靠性好、抗干扰能力强、价格低等,测量范围为-100.0～300.0 ℃,满足本系统的实验要求。

2.6 数据采集卡

按照实验测试要求,选用北京阿尔泰公司的PCI 2306多功能数据采集卡。该卡具有12 b分辨率的A/D转换器和D/A转换器,8双/16单的模拟输入通道和4路模拟输出通道,输入信号幅度可以经仪表放大器(INA128)调到合适的范围,保证最佳转换精度。在±5 V范围内A/D,D/A转换器输入。

32位PCI总线,支持PCI 2.1协议。100 kHz 12位A/D转换器;12位快速D/A转换器;16路开关量输入,16路开关量输出;4路D/A转换器;3通道定时/计数器;支持软件查询方式、中断方式;完全满足波形发生、高压源控制、数据采集等功能需求。

2.7 系统的软件

主要包括:

激励信号的发生;高压源的控制;数据采集;图形实时显示;参数计算、处理、存储;安全报警等。软件部分设计参见文献[8,9]。

3 结 语

自行设计研发的多功能铁电测试系统,通过对核心部件样品极化装置设计加工、积分放大电路的设计、过压保护设计,配套设备的选用和改进、利用Visual Basic 6.0编制的软件协同工作。实现了铁电材料在不同温度点(室温至300 ℃)、10 kV电压范围内铁电材料的极化,以及数据采集、存储、电滞回线图形绘制等。同时调用数据处理模块即时获得样品的相关铁电参数,也能方便地对各种铁电材料的性能进行比对;可以对测量结果进行保存,以备查看;可以将实时测试结果与以往的测试结果相比对,因此可以更好、更深入地研究及评价各种不同铁电材料的电性能。多功能铁电测试系统计算机接管了整个铁电材料测试过程,可减少人工干预,既能提高测试的重复性、安全性,又提高了测量的准确性。极化装置集多种功能为一体,而且留有可扩展插口,以便扩展其功能。此设备填补了国内中档相关产品的空白,具有广阔的推广市场空间。

摘要：为了提高铁电材料性能测试设备的集成度、重复性和极化安全性,介绍自行开发的多功能铁电材料测试系统的硬件结构与设计原则和思路,主要包括极化装置的设计与加工、积分放大电路的设计、硬件之间的连接、分析软件的编写、软硬件之间的通讯等。实现在不同温度点下,封闭式安全极化及电滞回线的数据采集与处理。填补了国内中档产品的空白,造价是国外设备的1/3,但精度相当。

关键词：电滞回线,极化装置,积分放大,极化,数据采集

参考文献

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铁电疲劳不均匀性的研究进展 篇7

铁电压电材料应用非常广泛, 从汽车的点火系统到纺织机械中编织调控系统, 从微小马达到微机电系统 (MEMS) , 从喷墨打印机的控制到航空航天自适应机翼的控制等都离不开铁电压电材料。在这些应用中, 兼具传感与致动功能的铁电压电材料起着关键作用, 因而分析、控制或延缓其服役过程中由各种负载和循环使用引起的疲劳失效等可靠性问题显得相当重要[1]。众所周知, 铁电材料的疲劳是制约铁电随机存取存储器 (FERAM) 和多层压电致动器 (MPA) 等器件获得广泛应用的因素之一。铁电材料双稳态间纳秒量级的极化反转使其成为高性能存储元件的备选材料, 但经多次反转后, 可反转的极化逐渐降低导致存储元件疲劳失效[2,3]。尽管铁电陶瓷微观结构的不均匀是众所周知的, 但人们对其疲劳特性的测量和研究大都是一种宏观的统计平均值。考虑到应变测量的局域性特点, Y. Zhang等[4,5]采用逐点测量应变-电场回线 (蝴蝶回线) 和压电回线 (Piezoelectric hysteresis loop, d33=f (E3) ) 的方法在铁电陶瓷中发现, 疲劳后的铁电体内不同的块、区域所处的疲劳程度不一样, 即出现疲劳不均匀性。图 1中示出了锆钛酸铅 (PZT) 陶瓷疲劳后3个典型区域的蝴蝶回线 (分别对应偏差极化强度小于零、等于零和大于零3种情况) , 充分显示了这种疲劳不均匀性。这项研究结果与采用原子力显微镜 (AFM) 在铁电薄膜疲劳过程中观测到的反转极化强度分区域减少的实验结果[6,7]是一致的。另外, 这种疲劳不均匀性也为有关铁电疲劳动力学过程的“局部印记” (Local imprint) 理论模型[8]提供了实验证据。

1 铁电薄膜中的疲劳不均匀性现象

E. L. Colla等[6]在对铁电薄膜样品做极化反转实验后观察发现, 疲劳并不是在样品的所有区域同时发生, 而是先在一小块区域发生;随着疲劳次数的增加, 疲劳的区域逐渐扩大。通过原子力显微镜 (AFM) 观察发现, 铁电畴的取向呈随机状态, 而在大于矫顽场 (Ec) 的直流电场的作用下, 电畴取向会趋于一致。由于疲劳不均匀性, 当样品进入疲劳状态后, 被抑制的极化电畴的取向趋于不同状态。

D. Ricinschi等[7]研究发现, 使用溶胶-凝胶法和溅射法制备的PZT铁电薄膜在107疲劳循环后, 宏观的电滞回线呈现重度疲劳状态, 但是局部的压电位移仍可在纳米尺度观察到, 其数值与未疲劳的PZT薄膜相似并且呈现出纳米尺度的疲劳不均匀性。这种铁电薄膜中的疲劳不均匀性现象可以用极化夹持的朗道理论模型来解释。

2 铁电陶瓷中的疲劳不均匀性现象

Y. Zhang等[4]通过对PZT铁电陶瓷大信号、小信号以及极化反转的测试实验, 在块体材料方面证实了铁电疲劳分区域进行的特性。结果表明, 在疲劳次数较低时, 样品大部分区域没有疲劳失效而仅有小部分区域显示出疲劳特性;随着疲劳次数的增加, 样品疲劳不均匀性有显著增强;在大量疲劳循环后, 整个样品的剩余极化强度显著降低, 并且疲劳程度严重的区域大量增加。

疲劳后的铁电陶瓷的极化反转也存在不均匀性现象。沿厚度方向的独立晶粒之间的反转过程高度相关, 即样品表面的一个晶粒的反转为邻近的晶粒提供了高驱动力使得邻近晶粒的反转得以进行, 以此类推, 反转得以全部发生, 即极化反转不是同时发生的。但是, 如果有阻力如样品与电极之间的钉扎机制使得沿厚度方向的晶粒无法完成反转, 就会出现部分完成反转的现象[9], 导致极化反转的不均匀性, 表现在宏观参数上就会导致偏差电场、偏差极化强度和偏差压电常数等的出现。

在极化反转的测量过程中, 可以采用正压电常数d33来表征极化的反转程度。d33的数值在反转过程中同样表现出区域的不均匀性, 即样品中心处d33值较小, 而向边缘扩散方向逐渐变大, 这一实验结果与铁电陶瓷疲劳不均匀性密切相关。

N. Balke等[10]采用压电响应力显微术 (PFM) 对不同疲劳程度样品的部分微小区域进行了观察。图 2中 (a) 、 (b) 、 (c) 分别对应着未疲劳、中度疲劳和深度疲劳样品的观察结果。在未疲劳样品中, 观察到的全区域极化取向一致 (浅色) , 随着疲劳程度加深, 图 2 (b) 和 (c) 中黑色区域逐渐增加, 即部分区域极化取向发生变化, 呈现出不均匀性。这个实验结果从微米尺度上观察到了疲劳不均匀性现象。

3 铁电单晶中的疲劳不均匀性现象

在钙钛矿结构压电单晶中同样存在疲劳的不均匀性[11] (见图 3) 。在PZN-PT单晶中, 经过一定疲劳循环后, 〈111〉取向的单晶样品应变回线出现不对称, 而〈001〉晶向应变回线保持对称。表明与〈111〉取向相比, 〈001〉取向单晶具有更高的抗疲劳性[12]。在疲劳后的〈111〉取向的单晶中观察到的这种疲劳不均匀性与铁电陶瓷中观察到的现象完全一致, 由于内部不同区域疲劳程度的不同, 使得其中心区域应变曲线出现偏移而在边缘区域不明显。这种局部不均匀性不仅表现在应变曲线不对称, 同时也表现在应变值大小的差异。

4 近电极区域的疲劳集中现象

铁电材料的疲劳主要发生在近电极区域的现象已被实验所证实[13,14,15]。美国Carman研究小组对PZT-5H陶瓷进行疲劳循环实验后, 通过扫描电镜, 在材料的近电极处发现了由电畴翻转导致的微裂纹。这种微裂纹出现在样品表面靠近电极的部位。对于陶瓷块体样品, 外加电场使得畴壁运动中伴随着应力集中, 而在界面处 (近电极区域) 由应力集中导致的材料损伤较为严重。针对铁电疲劳后的陶瓷样品, 如果磨掉原电极, 然后重新上电极, 则样品的电性能基本恢复。这表明疲劳主要在近电极区域发生, 我们称之为近电极区域的疲劳集中现象。

Y. Zhang等[15]进一步研究发现, 采用同样的PZT陶瓷样品, 分别采用空气干燥的银浆、720℃烧渗和800℃烧渗的银电极, 经过同样的疲劳循环次数, 样品的疲劳程度不一致 (见图 4) 。采用空气干燥的银电极样品疲劳速度明显快于烧渗银电极的样品, 并且随着银电极烧渗温度的升高, 疲劳区域沿厚度方向加深。

在陶瓷样品内部离电极较远的地方, 疲劳现象较表面滞后。在铁电陶瓷样品中, 近电极处的微裂纹使得电场发生改变, 由于弛豫时间变长, 极化反转不能传播到样品内部, 因此由于自由电荷运动而产生的电位移D恒为常数, 即如果电极下第一层没有反转, 则:

ΔD=0=ε0εrΔE+ΔP (1)

对于PZT陶瓷, εr约为3000, ΔP=2Pr=0.6C/m2, 则E=22kV/mm。故下面数层被夹持, 不可能发生极化反转, 从而导致近电极区域处界面层的疲劳加剧。当样品电极较好时, 电极下第一层的疲劳程度减弱, 使得反转可以在更深的区域进行。E. L. Colla[16]和V. V. Shvartsman[17]已采用PFM观察到这种夹持层的微观结构。

图 5示出了重度疲劳的PZT陶瓷样品的极化反转曲线。可以看出, 对于采用空气干燥的Ag电极的样品, 磨掉10μm厚度后电性能即恢复, 如图 5 (a) 所示;对于720℃烧渗银电极的样品, 磨掉30μm及130μm厚度后其电性能几乎完全恢复, 如图5 (b) 所示;而对于800℃烧渗银电极的样品, 磨掉130μm厚度后其电性能仍没有完全恢复, 如图5 (c) 所示。对于不同的银电极, 其近电极区域疲劳层的厚度明显不同。对于采用800℃烧渗银电极的样品, 其近电极疲劳层较厚, 而采用空气干燥的Ag电极的样品, 其疲劳层较薄。

N. Balke[10]采用PFM对陶瓷样品的近电极处区域和内部进行了微区观察。结果表明, 对于深度疲劳的样品, 在距离电极表面200μm以内的区域极化反转程度不到20%, 可以观察到疲劳现象;在距离电极表面300μm以外的区域可以观察到明显的极化反转 (反转程度大于50%) , 即该区域样品几乎未疲劳;在距离电极表面400μm以外的区域极化反转完全 (反转程度100%) , 与未疲劳样品一致。这表明对于块状样品, 极化疲劳主要集中在电极下面的近电极区域, 而内部区域几乎未受影响。

5 极化反转机制

关于铁电畴极化反转的理论较多, 常被人们采用的理论模型主要有:E. Fatuzzo根据Merz等的实验规律得出的电畴反转物理模型[18];Y. Ishibashi[19]将晶体生长动力学的Kolmogorov-Avrami (KA) 模型用于电畴的极化反转研究而得到的KAI模型。

KAI模型是描述极化反转的理论基础, 电畴的反转分为畴的成核、畴的纵向生长和横向扩张3个过程。该理论将铁电材料的极化反转分为2类:①材料中无潜在核, 施加电场后, 成核几率为常数;②材料中有潜在核, 施加电场后无新畴形成。畴壁运动的空间维数D=1、2、3, 分别对应描述畴壁扩张情况的片状、柱状和球状畴[20,21,22,23] 。

A. K. Tagantsev等[24]在研究小晶粒铁电薄膜的电畴反转时, 认为此类薄膜的极化反转不符合KAI反转动力学模型, 提出了异质成核受控模型 (NLS) ;并认为薄膜内包含许多基本区域, 不同区域的畴有不同的反转动力学, 每个区域畴的反转不受临近区域的影响, 每个区域的电畴独自成核、生长完成反转, 反转动力学可由成核几率的分布函数决定。

NLS模型基于以下假设: (1) 铁电材料呈现为一个由许多基本区域构成的集合; (2) 在一个基本区域中一旦一个电畴反转成核, 区域反转就会发生; (3) 一个基本区域的反转所需时间与第一次成核等待时间相等, 而电畴长大充满基本区域的时间与该时间相比可以忽略; (4) 对这个由许多基本区域构成的集合, 其等待时间的分布呈指数方式扩大。

在NLS模型中, 引入基本区域等待时间τi, 则1/τi为区域成核率;令Si表示每一个小区域 (i=1, 2, 3…) , 〈Si〉表示基本区域的统计平均值, 有γi=Si/〈Si〉表示区域比。则已反转区域与全部区域的体积比为:

undefined

其中NS表示t时刻未反转区域。

如前所述, 在KAI模型中, 有:

p (t) =1-e-t/τ (3)

对于NLS模型, 基于统计平均, 则有加权后的公式:

p (t) =1-〈γie-t/τi〉≈1-〈e-t/τi〉 (4)

在无序系统中, 有:

〈e-t/τi〉=∫∞-∞e-t/τg (lnτ) d (lnτ) (5)

其中:

∫∞-∞g (z) dz=1 (6)

将上2式代入前一式则有:

〈e-t/τi〉=∫undefinedg (z) dz (7)

NLS模型为小晶粒的铁电材料极化反转提供了较符合的动力学模型, 为铁电疲劳不均匀性的研究提供了基于统计学的动力学方法。

6 铁电疲劳不均匀性的微观机理分析

6.1 与铁电疲劳不均匀性相关的参数

铁电材料的宏观电性能取决于其微观结构。在铁电薄膜、陶瓷和单晶中观察到的这种疲劳不均匀性也与其微观缺陷密切相关。首先简单介绍一下与铁电疲劳不均匀性相关的几个宏观参数。

铁电材料应变-极化关系可以用下述二次式近似表示[25]:

S3=QeffPundefined (8)

由式 (8) 可以推出d33的表达式:

d33 (E) =2QeffP3 (E) ε33 (E) (9)

疲劳后样品的极化强度出现偏移现象。式 (10) 、式 (11) 有效地描述了铁电材料的疲劳行为:

S (E) =Qeff[P (E+Ebias) +π]2 (10)

undefined

式中:Qeff是电致伸缩系数, εeff是场依存介电常数。偏压场Ebias由自由电荷产生并且修正了外场。对于整个样品, 其反映了一个影响微观结构中电畴的有效场。式 (10) 反映了偏压场如何导致极化偏移以及应变不对称。其中π为偏差极化强度, 这一部分极化在极化过程中被夹持在固定方向并且不再参与极化反转。事实上在整个应变测量中很难分辨出以上2个变量 (Ebias和π) , 但是从中可以得出极化强度偏差量 (或压电常数偏差量) 与偏压场的关系。

因此引入如下公式:

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式中:S+和S-分别为应变曲线对应正负电场方向的应变高度, 即应变不对称性γ近似与偏差极化强度及饱和极化强度成正比。通过实测γ与Ebias的关系, 即可得出极化强度偏差量 (或压电常数偏差量) 与偏压场的线性关系。图 6和图 7分别示出了铁电陶瓷材料中应变不对称性与偏压电场的线性关系和偏移压电常数与偏压电场的线性关系。

铁电陶瓷疲劳后, 其宏观参数的偏移量可以在样品的不同位置被观察到, 且偏移量是疲劳的函数。在微观层面上, 极化偏差π和偏压场Ebias产生于不同的微观尺度。可测量的极化偏差不仅仅取决于 (局部) 应变约束。

6.2 缺陷对疲劳不均匀性的影响

缺陷种类和大小已成为铁电疲劳不均匀性研究需要关注的重要内容。孤立的点缺陷可以阻碍畴壁运动, 但是对畴壁运动的影响很有限。它们的平均效应可以通过类似摩擦运动并以黏度来定义。因而畴壁运动是平滑而且是变速的, 导致介电常数发生变化。缺陷尺寸的增大会使平滑运动变成跳跃运动, 这时介电常数会发生较大变化并且出现极化偏差。随着缺陷尺寸的进一步增大, 极化完全被冻结, 反转停止[26]。

一些理论研究认为疲劳会导致团簇的增大。无论这些团簇的组成是氧空位、离子或者位于晶界、畴壁、微裂纹、电极表面的缺陷等, 这个推论是否成立还有待探讨。但是对于特定的结构和材料, 这种特殊效应是会发生的。

铁电压电陶瓷的微观结构很复杂。除了晶界和畴壁, 实际的钙钛矿结构材料存在大量的点缺陷、掺杂离子、氧空位等, 这些都可能会使材料疲劳过程中产生偏压电场和偏差极化, 进而导致材料呈现疲劳不均匀性。这些微观缺陷主要表现为裂纹、介电界面层、孤立点缺陷、团簇、晶界以及夹持层, 其中裂纹、介电界面层和夹持层是目前普遍认为影响疲劳不均匀性的主要因素。

最简单的微观缺陷反映在宏观上就是裂纹。如果自由电荷的密度是0, 那么裂纹将会降低铁电体承受的电场强度:

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由于D的连续性, 在整个材料中D都是恒定的常数, 即:

ε0Ecrack=ε0εrEferro+P (14)

当P减小时, 裂纹的场强将会提高;当P很小时, 裂纹承受的场强将会变得很大。当极化反转时, 电场会发生较大的变化, 将导致局部裂纹的击穿, 产生大量自由电荷并且电位移量不再保持恒定, 新产生的电荷会使材料的极化强度产生偏差。

介电界面层的作用与裂纹相似。一般由介电界面层导致的疲劳多见于薄膜材料[27,28]。介电界面层常见于电极下表面或者晶界处, 并导致与内部不同的介电常数, 并且无自发极化, 即:

ε0εr, dielectricEdielectric=ε0εr, ferroEferro+P (15)

在遇到一些较大的缺陷, 如带电裂纹表面、体缺陷团簇, 以及电荷密度较高的晶界等, 材料内部的电畴系统将会被夹持[29,30]。 沿外场方向的邻近晶粒将会对夹持的晶粒产生影响。钙钛矿铁电材料中电畴反转是一个迅速的过程, 意味着1mm厚的样品中电畴反转在纳秒量级。这个过程比声速3000m/s快, 但是比材料中的光速 (c0/εr≈105m/s) 慢。如果一个晶粒极化反转而相邻晶粒没有反转, 那么其承受的电场就会变大。在式 (16) 中, 对于正方向, 所有电场是微小并且相等的;对于负方向, 在退极化场范围内会有不同并且在陶瓷中不会扩大。这种极化错配使得相连的晶粒反转在很高的速度下进行。在极化夹持情形下, 局部电荷密度与Dclamp等同。这种极化会激发一个大电场并作用于第二个晶粒上:

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第二个晶粒中的极化状态与宏观极化有一定关系。这种夹持极化与偏压场的线性关系 (图 6和图 7) 可以从式 (16) 中直接得到。

7 结束语

随着铁电材料疲劳特性研究的深入, 对材料尺度的要求越来越精确, 因此更精准的探测手段和技术被广泛用于铁电材料的研究。铁电疲劳对微观分析的技术要求为能够达到纳米量级的尺寸, 在研究方法上能够揭示三维的信息即从平面向深度方向扩展;由于铁电材料普遍具有压电性, 材料每一小部分的压电性能结合起来就反映出了宏观性质。这种思想使得压电响应力显微术 (PFM) 得以应用。

在理想的均匀性下, 无法观察到极化取向的差异性。只有大量的局部聚集才能观察到疲劳的影响。如果有时间或空间的变化, 那么极化将会稳定且不易反转, 这种不均匀性导致载荷子的漂移。一旦载荷子漂移, 将会产生更大的不均匀性。目前实验中观察到的这种疲劳不均匀性如果发生在晶粒内部, 对于块体材料来说将有足够多的晶粒来抵消这种不均匀性, 从而表现出均一的宏观性能。但目前的实验结果与这种预测是相反的, 已从微米至毫米的尺度上观察到铁电材料的疲劳不均匀性。

铁电薄膜的厚度对其相变性质的影响 篇8

1 相图和极化的数值计算结果

横场伊辛模型的哈密顿量可以表示为[3]

$\mathit{{\rm H}}=-{\displaystyle \sum }^i\Omega {}_{i}S{}_{ix}-{\displaystyle \sum }^{\langle i,j\rangle }J{}_{ij}S{}_{iz}S{}_{jz}$ (1)

假定z方向垂直于薄膜表面并且极化方向沿着z方向, i处的平均自旋可以表示为

$\langle S{}_{iz}\rangle =\left({\rm H}{}_{iz}/2\left|\Omega {}_i^2+{\rm H}{}_{iz}^2\right|\right)\tanh \left(\left|\Omega {}_i^2+{\rm H}{}_{iz}^2\right|/2k{}_B{\rm T}\right)$ (2)

其中

Hiz=mJii<Siz>+Ji, i+1<Si+1, z>+Ji, i-1<Si-1, z> (3)

m是位置i处同一层上的最近邻数。

当温度接近居里温度时, <Siz>较小, 对于一个任意的简化参量J, 方程变为

$\frac{2\Omega {}_i}{\mathit{J}}\coth \left(\frac{\Omega {}_i/\mathit{J}}{2t{}_c}\right)S{}_i=m\frac{J{}_{ii}}{\mathit{J}}S{}_i+\frac{J{}_{i,i+1}}{\mathit{J}}S{}_{i+1}+\frac{J{}_{i,i-1}}{\mathit{J}}S{}_{i-1}$ (4)

$t{}_c=\frac{k{}_B{\rm T}}{\mathit{J}}$ (5)

对于不均匀的铁电材料, 由于表面效应的影响, 各层相互作用参量的值不同, 从薄膜表面向材料内部, 参量值逐渐增加或者减少, 越向材料内部, 表面效应的影响越小, 内部离材料表面足够深处, 受表面的影响很小相互作用参量趋于常量。这样, 对于铁电薄膜相变的性质不能再和以往那样进行数值求解。为了表述材料相互作用参量随层数的这种变化趋势, 假定3个参量均随层数按照下面的减函数变化

$F{}_{DS}=D{}_0\left(1+\frac{\alpha }{n}\right)$ (6)

其中, FDS代表Ja, je, Ω;而D0代表Ja0, Je0或Ω0。

当参量按照上面的减函数随层数n变化时, 由式 (4) 的系数行列式可以计算出相图。为了得出厚度对相变性质的影响, 简单起见, 计算比较了3层、5层和9层3种情况的相变性质。考虑到上下表面的对称性, 5层铁电薄膜相图计算公式可写为

其中

$\begin{array}{l}X{}_1=2\cdot [\Omega {}_0(1+\gamma )]\cdot \coth \left[\Omega {}_0\cdot \left(1-\frac{\gamma }{2}\right)/2t\right]-4\cdot J{}_{a0}(1+\alpha )\\ X{}_2=2\cdot \left[\Omega {}_0\cdot \left(1+\frac{\gamma }{2}\right)\right]\cdot \coth \left[\Omega {}_0\cdot \left(1-\frac{\gamma }{2}\right)/2t\right]-4\cdot J{}_{a0}\left[1+\frac{\alpha }{2}\right]\\ X{}_3=2\cdot \left[\Omega {}_0\cdot \left(1+\frac{\gamma }{3}\right)\right]\cdot \coth \left[\Omega {}_0\cdot \left(1-\frac{\gamma }{2}\right)/2t\right]-4\cdot J{}_{a0}\left[1+\frac{\alpha }{3}\right]\\ Y{}_1=J{}_{e0}\cdot (1+\beta ),Y{}_2=J{}_{e0}\cdot \left(1+\frac{\beta }{2}\right)\end{array}$

对于3层和9层薄膜的相图计算公式也可以类似写出。为了便于表述, 定义3个无量纲的参量$j{}_a=\frac{J{}_{a0}}{\mathit{J}},j{}_e=\frac{J{}_{e0}}{\mathit{J}},\omega =\frac{\Omega {}_0}{\mathit{J}}$。

当3个参量随层数按照上面的函数减少时, 通过求解系数行列式 (7) 可以解得厚度为5层情况下用ja与t的变化关系描述的相图, 如图1所示。为了反映出厚度对相图的影响, 计算了薄膜厚度分别是3层、5层和7层时的相图, 在图1中作了标注。从图中的计算结果可以看出, 在图中给定数据情况下, 薄膜厚度是3层时相图的铁电区域最小, 9层时最大。也就是说, 在图中给定的数据情况下, 薄膜越厚, 相图中铁电相区域越大, 薄膜厚度对于薄膜的相变产生明显的影响。当铁电薄膜材料均匀时, 厚度对薄膜相变的影响作了计算分析, 如图2所示。可以看出, 厚度对薄膜相图大小影响也非常明显, 更具规律性。对于一定厚度的铁电薄膜, 其相变性质早已有人研究过[7], 其结果相应于文中相图中的一条曲线, 两者比较显示, 文中所得结果是合理的。

可以利用式 (4) 通过迭代计算求得各层极化。当参量按照给定的函数随层数减少时, 计算了以上3种不同厚度的薄膜的第2层极化p2, 计算结果, 如图3所示。从图中计算结果看, 在图中给定的数据下, 对于3种厚度不同的薄膜, 第2层极化p2随温度变化不同, 但具有相同的居里温度。即改变薄膜厚度, 虽然每一层极化有所变化, 但对于居里温度大小没有影响。对于图3中的任意一条曲线, 文中的情况可将各层薄膜层视为参量互不相等的缺陷层 (多缺陷层) , 结果与图4结果[8]一致。

2 结束语

利用平均场近似方法研究了厚度对横场伊辛模型的铁电薄膜相变性质的影响。当参量随层数变化即材料不均匀时, 计算了不同厚度的薄膜相变性质。结果表明, 对于确定的铁电材料, 厚度对薄膜的相图会产生明显的影响, 但对居里温度却没有影响。

摘要：当铁电薄膜的厚度改变时, 利用平均场近似方法, 研究了基于横场伊辛模型的铁电薄膜的相变性质。在文中利用数值计算方法计算了不同厚度的铁电薄膜的相图和居里温度。研究结果表明, 厚度对铁电薄膜的相图会产生明显的影响, 但对居里温度则几乎没有影响。

关键词：铁电薄膜,横场伊辛模型,相图,居里温度

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基于铁电存储器的事务型文件系统 篇9

将铁电存储器视为一个电子盘,采用文件读写的方法较符合日常的编程习惯,其使用的灵活性也是通过实践公认的。例如Unix族操作系统,其大量的功能就是基于文件系统。但嵌入式系统有其实现上的特殊性,主要表现在突然的断电动作。此动作一旦发生在文件系统写入过程中,将造成文件数据丢失,严重的会导致整个文件系统损坏。而事务型文件系统Reliance Nitro可较好地解决这一问题。

1 关键技术分析

1.1 铁电存储技术

铁电存储器F-RAM利用铁电晶体的铁电效应实现数据存储。铁电效应是指在其晶体上施加一定的电场时,晶体中心原子在电场的作用下移动,并达到一种稳定状态;当电场从晶体移走时,中心原子将保持在原来的位置。由于晶体的中间层是一个高能阶,中心原子在未获得外部能量时无法越过高能阶到达另一稳定状态,因此F-RAM保持数据无需电压和与SDRAM类似的周期刷新。而存储的数据掉电后依然存在,并不受外界磁场条件的影响。其特点是读写速度快、功耗低。但由于铁电晶体的固有限制,对数据存储位的写入或检测均会引起存储数据位的变动,需增加一次内部的写操作,因此铁电存储器存在最大读写次数的限制,RAMTRON公司给出的最大访问次数是1014次。

由于读写次数的限制和时序的不同,F-RAM不能用于直接替换SRAM和SDRAM器件,只适合替换Flash和EEPROM器件。目前并行Flash单片容量已达到1 Gbit,远大于F-RAM,直接替换大容量的Flash芯片在经济上是不可行的。F-RAM适合用于对体积和功耗敏感且所提供的容量可满足要求的嵌入式系统。

在应用程序编写中,可直接将F-RAM作为普通存储器使用,存储变量、数组、链表及树等数据结构。但嵌入式系统特定的突然下电问题解决上较为困难。在编程时要考虑存储数据的合法性和一致性等问题。需利用较多算法和编程技巧来解决此问题,比如对数据进行CRC32数字签名,对数据的改写采用事务机制来保持数据的一致性。这些算法对编程水平要求较高,对只需存储/读取数据参数等应用而言实现复杂,缺乏一致的使用界面,使得大数据量的存储与管理困难。虽然铁电存储器最大访问次数可达1014次,但访问周期可达到120 ns,若将其作为普通内存使用,在最差情况下,只能提供120 ns×1014=3 333 h,约139天的访问寿命,不适用于连续长时间运行的嵌入式系统。数据访问的聚集性使有些存储单元的访问次数远大于其他单元,将造成器件磨损不均衡。

1.2 TrueFFS文件系统

Vxworks自带的TrueFFS文件系统是一种M-Systems Flite的实现方式,可多种Flash存储设备提供统一的块设备接口,具有可重入及线程安全的特点。图1是TrueFFS的体系结构图。

核心层主要起到连接其他层的作用。同时也可进行碎片回收、定时器以及其他系统资源的维护。翻译层主要实现从文件系统角度所看到的存储块与Flash可擦除块间的映射。MTD层实现对具体的Flash进行读、写擦除等功能,需要开发者根据自身的实际硬件按照标准的接口格式编写驱动。Socket层提供TrueFFS和板载硬件之间的接口服务,可用于能源管理、硬件卡检测、窗口映射管理和向系统注册设备。TrueFFS具有损耗均衡的功能,确保每个可擦除块被平均使用[1]。在Vxworks5.X中,TrueFFS仅支持MS-DOS兼容的文件系统[2]。一旦在写入数据时突然断电,将造成数据丢失、目录结构破坏甚至整个文件系统结构损坏,甚至出现chkdsk无法恢复,只能重新格式化电子盘[3]。

1.3 Reliance Nitro事务型文件系统

Reliance Nitro事务型文件系统是保证在断电环境下仍可正常工作的可靠文件系统[4]。其跟踪文件系统最终的稳定状态,包括目录数据和用户数据,在用户设定的事务点上将内存中的数据更新到磁盘上,当系统在两个事务点间发生断电时,Reliance Nitro将文件数据还原至文件系统最后的稳定状态。由于Reliance Nitro文件系统始终一致,所以设备通电启动时无需运行类似chkdsk等应用程序检查文件系统的完整性,这使得Reliance Nitro可提供比DosFS等文件系统更快的启动时间[4]。在嵌入式环境下,其可通过FlashFX Tera对Vxworks实时操作系统中的NAND和NOR Flash存储器提供支持。也可通过TrueFFS文件系统支持NAND和NOR Flash存储器[5]。VXworks6.8中包含的TrueFFS已直接支持Reliance Nitro文件系统。

2 事务型文件系统体系结构

基于铁电存储器的事务文件系统软件体系结构如图2所示。其主要技术特点是扩充了TrueFFS的MTD驱动,使其能够支持铁电存储器。

2.1 铁电存储器底层驱动设计

铁电存储器底层驱动主要提供对存储器的擦除/写入等操作,修改后的代码仿真了NOR Flash芯片的块擦除与写入动作。

擦除函数实现了块擦除功能,针对NOR Flash芯片,此函数的动作是针对所需擦除的物理块发出擦除命令序列,然后读取芯片状态,判断是否完成。对于S29GL256P芯片,擦除一块的典型时间为500 ms。针对铁电存储器,此动作改为将所需擦出的数据块全部填充为0xffffffff,典型时间为120 ns×65 536,约7.9 ms。

写入函数实现了数据记录功能,针对NOR Flash芯片,此函数的动作是针对所需擦除的物理块发出编程命令序列,向目标地址写入数据,随后读取芯片状态,判断是否完成,对于S29GL256P芯片而言,写入一个32位字的典型时间为60 μs,若采用缓冲写入方式,平均每个32位字的典型时间为15 μs。针对铁电存储器,此动作改为直接赋值,典型时间为120 ns。

2.2 TrueFFS驱动层

为使TrueFFS支持铁电存储器,需扩充TrueFFS的MTD驱动[6,7,8]。考虑到铁电存储器的操作方式接近于并行的NOR Flash芯片,可将铁电存储器仿真并行的NOR Flash芯片的使用方式,将铁电存储器分成块,每块256 kByte进行管理。所采用的铁电存储器为Ramtron公司生产的FM32MLD16 512×103×16 Byte,其单片容量为8 Mbit。在设计中,两片并联,提供了32位宽度,2 MB容量。针对采用的芯片,应修改TrueFFS文件系统中的MTD识别函数,将片容量改为1 MB。

TrueFFS在原始设计中只支持Flash类芯片,在初始化设备过程中会判断目标地址的行为是否为RAM。作为铁电存储器,其行为类似于RAM,因此TrueFFS进行判断后即不再继续进行初始化。必须修改TrueFFS的核心代码,使铁电存储器芯片能仿真NOR Flash芯片。修改TrueFFS核心代码中的flFlash.c文件,将其中函数static FLBoolean isRAM(FLFlash vol)的返回值改为恒假。重新编译生成后的驱动库即可支持铁电存储器。

3 应用程序接口设计

Reliance Nitro事务型文件系统为Vxworks提供了标准的文件系统设备接口,从应用程序的角度看,可通过设备名使用Vxworks提供的所有文件系统调用。Vxworks提供的文件系统API包含POSIX标准规定文件系统操作的大部分,已实现的API接口及其功能严格遵循POSIX标准。通过该接口,用户只需关心文件名和文件对象属性,无需了解底层实现细节。由于Vxworks是一个多任务实时操作系统,可同时运行多个用户任务,因此,文件系统提供了多任务的支持,所提供的API均可被同时调用,满足代码可重入要求。Vxworks提供了有缓冲的文件操作API,包括:fopen() fclose() fread() fwrite()等文件操作函数。同时还提供了基础I/O API。基础I/O是Vxworks最底层的I/O操作,是源代码级兼容的,其包括:creat() delete() open() close() read() write() ioctl()等文件操作函数。可用于实现创建、删除、打开、关闭、读取、写入及文件特殊控制等编程接口。

所有对文件操作均是事务化的,Reliance Nitro提供了3种不同的事务机制模式:(1)自动事务模式:自动事务模式依赖于文件系统操作。例如:Reliance Nitro可被设置为当一个文件被关闭时执行事务,对数据进行实际的写入动作,将数据真正稳妥地记录入电子盘。自动事务模式适用于遗留的应用代码,在应用中并不了解底层的文件系统提供事务操作能力。在实际中发现,对Vxworks提供基础I/O的每一次调用均会引起自动事务操作,而有缓冲的文件操作API在调用fclose或fflush时才进行事务操作。(2)定时事务模式:是按照预先定义的时间周期执行事务。比如周期可定义为200 ms,这保证只丢失本周期内的数据,适用于数据记录功能。(3)可编程事务模式:可编程事务模式是在应用程序控制下执行的。当应用程序进入一个里程碑点,其确切要求将特定的数据写入电子盘中,并可强制进行一次立刻的事务操作,确保数据正确写入。可编程事务模式是最灵活的应用方式,它提供了强有力的功能。在应用程序中,可以使能/禁止自动事务模式和周期事务模式。同时改变周期事务模式的周期,发起立刻事务操作。以上3种事务操作模式不是互斥的,应用程序可根据要求同时混合使用。

应用程序可调用usrRelFsTFFSInit()函数创建Reliance Nitro文件系统。其参数有:Int tffsDriveNo TFFS为盘号,一般为0。int fRemovable为是否可拆除,0表示固定盘,1表示可拆除。char *szDevName是设备名称,一般为”/RELFS0”。int fFormat为是否要格式化,1表示需要,0表示不需要。返回值为ERROR表示未成功,返回值为OK表示成功。

在usrRelFsTFFSInit()函数中,按照以下步骤完成文件系统创建工作:(1)调用tffsDevCreate(),初始化TrueFFS文件系统,创建TrueFFS设备。(2)调用tffsDevOptionsSet(),禁止TrueFFS设备的FAT监视功能,直接将Reliance Nitro文件系统的扇区映射到TrueFFS块设备驱动程序。(3)调用discardWrapperTFFSDevCreate(),在TrueFFS块设备上创建Reliance Nitro的驱动实例,使Reliance将不使用的块直接报告给TrueFFS块设备驱动程序,用于提高性能。(4)调用relFsDevCreate(),创建Reliance Nitro电子盘实例。(5)如需要,调用 relFsVolFormat(),格式化Reliance Nitro电子盘。

例如,应用程序调用usrRelFsTFFSInit(0,0,"/RELFS0",1),创建并格式化电子盘,一旦执行成功,应用程序会显示如图3 Reliance Nitro初始化成功提示的内容。在tornado的shell下用devs命令可看到/RELFS0设备,即可对其上的文件进行操作。

4 性能对比

使用上述软件,在两片S29GL256P芯片组成的32位电子盘上和两片FM32MLD1芯片组成的32位电子盘上均实现了Reliance文件系统。经实测,两片S29GL256P芯片组成的32位电子盘,其最快的文件写入速度为300 kByte/s,两片FM32MLD1芯片组成的32位电子盘,其最快的文件写入速度为7 952 kB/s,有26倍的差距。模拟在写入过程中突然下电,上电后文件系统和文件内容均正确,无需进行任何检测工作。具体性能对比结果如表1所示。

5 结束语

通常认为铁电存储器可直接做为普通内存使用,在厂商提供的器件介绍中也有说明[9]。但应该注意到,对于需连续长时间运行的嵌入式系统,须仔细考虑器件磨损问题。文中将TrueFFS中的适用于Flash芯片的磨损均衡算法应用到铁电存储器上,可保证写入操作的磨损均衡。按照文件接口方式访问铁电存储器,确保不会出现集中对一个数据单元进行读写的最坏情形。这可大幅增加铁电存储器的使用寿命。采用事务型文件系统,使得数据存储不受突然断电的影响,无需在重启时进行磁盘检测,降低了应用程序编写难度,加快了重启时间。考虑到两种芯片的写入速度相差125倍、读出速度相等的性能差距,文件的写入速度只差26倍。说明使用铁电存储器仿真Flash的算法功能可以达到要求,但性能低下。在进一步研究铁电存储器专用的磨损均衡算法,使其不通过TrueFFS层直接和Reliance Nitro事务型文件系统进行交互,能显著提高读写性能。

摘要：事务型文件系统可跟踪文件系统最终的稳定状态,保证在掉电环境下仍可正常工作。针对铁电存储器的特点,给出基于铁电存储器事务型文件系统的设计方案、底层驱动及应用接口设计,并对基于不同存储器的事务型文件系统进行性能比较。实验结果表明,基于铁电存储器的事务型文件系统文件管理方便、写入速度快,同时数据存储不受突发断电的影响,无需在重启时进行冗长的磁盘检测,降低了应用程序编写难度,加快了重启时间。

关键词：铁电存储器,事务型文件系统,TrueFFS,Flash

参考文献

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铁电材料 篇10

从20世纪70年代至今,西方发达国家一直在积极进行非制冷焦平面阵列的研究[1]。随着非制冷焦平面技术的迅速发展,热释电焦平面的研究也引起了人们广泛关注[2,3,4]。热释电探测器在紫外、可见、红外波段具有平坦的光谱响应,同时具有无需制冷、功耗低、结构紧凑、稳定可靠、成本低等优点,具有广阔的发展前景。

热释电焦平面由热释电光敏元和读出电路组成。根据结构形式,可分为单片式和混成式两种。单片式是直接在读出电路上制作热释电光敏阵列,混成式则是由独立的热释电光敏芯片和读出电路互连而成。由于热释电薄膜材料的性能与体材料还存在一定差距,目前获得应用的非制冷热释电焦平面的主要是混成式结构[5],如德国DIAS公司采用钽酸锂(LiTaO3)晶体制备128×1、256×1等多种规格的混成式线列焦平面[6],美国德州仪器公司的钛酸锶钡(BST)混成式焦平面和英国马克尼公司的钽钪酸铅(PST)混成式焦平面,具有100×100、256×128、160×120、320×240、384×288等规格,已经成功应用于头盔夜视仪、便携式热像仪等。

热释电材料是热释电探测器的基础。中科院上海硅酸盐研究所罗豪甦课题组研制并率先发现弛豫铁电单晶Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3(简称PMN-PT或PMNT)是一种综合性能优异的新型热释电材料[7,8,9],室温下热释电系数超过12.8×10-4 Cm-2⋅K-1,优于LiTaO3和TGS等常规热释电材料,介电常数适中、可调,介电损耗较低。这些特性表明PMN-PT单晶是制备热释电焦平面探测器的优良材料。本文采用罗豪甦课题组研制的PMN-PT单晶作为热释电焦平面材料,开展了8×1线列探测器的芯片结构设计及器件关键工艺研究,实现了8元热释电光敏芯片与8元读出电路的耦合互连,并开展了相关的性能测试。

1 热释电探测器芯片

1.1 工作原理

热释电探测器是一种热敏探测器,能引起热释电芯片材料温度变化的任何电磁辐射都可以被检测到。在热释电探测器中,光敏元吸收辐射后产生热释电信号,经历三个步骤:晶体表面吸收辐射功率,引起温度变化;温度的变化引起热释电晶体表面电极的电荷变化;电荷变化产生电压降。不论温度升高还是降低,只要存在温度变化,就能产生热释电电流。

1.2 芯片结构设计

对光敏芯片设计了两种不同的结构,8个光敏元采用“品”字形排列和“一”字形排列,单个光敏元的尺寸设计为200μm×200μm,纵向中心距和横向中心距200μm。在光敏元边界上,根据连续性条件,在离边界几个热扩散长度的范围内,温升是不均匀的。为了避免或降低相邻光敏元之间的串音,在相邻光敏元之间设计了隔离槽。具体的芯片结构如图1所示。

1.3 器件工艺研究

对热释电探测器芯片而言,希望其热容、热导较小,这样少量的热就能引起较大的温度变化,从而得到较高的响应率。在芯片材料确定之后,为了获得较低的热导,光敏芯片宜采用悬空结构;为了降低热容,芯片应尽可能减薄。晶片厚度与探测器性能有着密切关系。由于受到横向热扩散所产生的等效温度噪声和材料介电损耗噪声的限制,减小晶片的厚度可以提高探测器的性能。光敏芯片的主要工艺流程见图2。其中最关键的工艺环节在于晶体材料的减薄抛光。制备晶体结构完整的低损耗超薄晶片是器件工艺的一个重要环节。为了改善或提高探测器的性能,开展热释电探测器光敏芯片薄片工艺的损伤研究是非常有必要的。

晶片的介电常数与内部的相变有关,在相变附近,晶体的介电常数相对较大;介电损耗与晶体质量、表面状态等有关。为了综合研究晶片在薄片工艺中的性能变化,研究分析了晶片的介电常数、介电损耗在薄片工艺过程中的性能变化。晶片经过研磨或抛光之后,其介电损耗和介电常数都一定程度的增大,变化量与磨料粒径和晶片厚度有关,介电损耗为0.003～0.008(1 kHz),介电常数为600～4 000,表面晶片的表面状态和内部电学性能都因薄片工艺而受到影响。根据介电常数和介电损耗的测试结果,采用细粒径的磨料和抛光粉,可以减少表面机械加工带来的损伤,改善晶片表面的平整度。此外,通过抛光可以保证一定的光洁度,以利于电极接触。目前,芯片减薄抛光后的厚度为50μm左右,有待进一步研究工艺参数,以降低芯片厚度。

为了抑制相邻光敏元之间的串音,特设计了隔离槽,隔离槽通过氩离子刻蚀的方法来实现。根据刻蚀时间的不同,刻蚀槽的深度不同。实际制备的芯片照片见图3所示。为了进行热释电芯片的性能测试,将其封装在陶瓷管壳内,芯片的光敏区悬空,四周采用支架固定,见图4所示。

1.4 性能测试与分析

探测器芯片封装在陶瓷管壳后,对其进行性能测试,测试系统框图见图5所示。对于各像元通道,主要包括1个偏置电阻和两个结型场效应晶体管。由于热释电芯片的阻值较高,约为2×1012Ω,因此对偏置电阻和晶体管的阻值要求也高,必须经过测试后筛选使用。目前,偏置电阻采用陶瓷贴片电阻,气密封装在金属TO-5管壳内,管壳内为干燥空气,经高阻仪测试的阻值约1.3×1011Ω,第一级晶体管的阻抗约1.6×1013Ω,第二级晶体管阻抗约为4.8×1010Ω。

测试系统采用900 K黑体作为辐射源,14 Hz调制,探测器接收调制辐射后产生热释电信号,经电压放大器放大后输入到锁相放大器读出。

对6个不同的8元探测器进行性能测试,其电压响应率为253～295 V/W,平均约280 V/W。两种不同结构的芯片,其性能没有明显差异。

2 热释电焦平面

2.1 读出电路

读出电路为南通大学景卫平课题组研制,采用了电流积分形式的放大读出电路,其中输入级采用了电容负反馈(CTIA)结构。读出电路与热释电芯片对应,一共8个通道,每个通道包括CTIA输入级电路、CDS双采样保持电路、多路输出级等三部分,见图6所示。CTIA输入级包括运算放大器、反馈积分电容、复位晶体管。积分时间开始前,复位脉冲控制复位管导通,将积分电容两端电压复位至放大器的参考电压。积分时间开始后,电荷积累在积分电容上,由于积分电容的输入端与光敏元相连,因而其输出端的电压随着积分过程的进行而下降。积分时间结束后进行采样并通过多路开关采样保持,信号电压为参考电压与积分后采样电压的差值,保持的信号最终由源随器输出。

2.2 耦合互连

为了实现光敏芯片和读出电路的耦合,将8元热释电芯片和8元读出电路通过一个过渡电极板组合而成芯片-电路模块,过渡电极板采用双抛宝石片,芯片与电路用直径25μm的金丝通过超声波键合实现电信号连接,电路的输入、输出引脚通过金丝超声键合到过渡电极板,电极板与金属管壳通过直径50μm的硅铝丝互连。8元热释电焦平面的实物照片见图7所示。

2.3 性能测试

对热释电焦平面进行测试,积分时间设置为30 ms,对应于光敏芯片接收光辐射的那半个周期;电路积分电容的设计值为0.5 pF,实际流片中可能存在一定的差异。根据热释电探测器的特点,只对调制辐射产生信号。在具体测试过程中,发现不论是否调制,焦平面都有较强的输出信号,而且这个输出信号与辐射是否被调制没有明显的关系。当对测试盒进行光学屏蔽时,则焦平面没有输出信号。具体测试结果见图8所示。图8(a)为测试盒进行光学屏蔽时的采样信号,图8(b)为较弱光辐射下的输出信号,图8(c)为强光照射下的饱和输出信号。这表明读出电路对可见光有较强的响应。当可见光较强时,焦平面输出信号饱和,饱和值为0.56 V。由于读出电路对可见光存在响应,正在研究抑制可见光干扰的测试方法,并计划在下一轮读出电路设计和流片中进行工艺改进,在读出电路表面增加一层光反射层。

结束语

本文以PMN-PT单晶作为热释电探测器材料,开展了8×1线列探测器的芯片结构设计及器件关键工艺研究,获得了8元热释电探测器芯片,电压响应率约280 V/W。同时,实现了8元热释电光敏芯片与8元读出电路的耦合互连,得到了8元热释电焦平面原型器件,并进行了性能测试。由于读出电路对可见光存在响应,正在研究抑制可见光干扰的测试方法,并计划在下一轮电路设计及代工厂流片时改进。本文的研究为基于新型弛豫铁电单晶的大规模非制冷焦平面的研制奠定了一定的基础。

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