大黄及其伪品的鉴别

2024-05-08

大黄及其伪品的鉴别(精选四篇)

大黄及其伪品的鉴别 篇1

1 一般资料

在不同的医药书籍中, 大黄与牛西西两种药材的名称、来源、功效存在交叉混淆。大黄色黄而纯正, 故称为大黄, 最早记载于《神农本草经》, 汉代医圣张仲景称之为中药“良将”, 2010版药典中定义大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheumtanguticum Maxim.exBalf.或药用大黄Rhumofficihale Baill.的干燥根和根茎。牛西西始记载于江西《中草药学》[2], 又称土大黄 (《陕西中草药》) 、山大黄 (河北) 、羊蹄根 (《中草药通讯》) 、牛舌棵 (《天津中草药》) , 属于蓼科酸模植物巴天酸模Rumex patientia L.的根[3]。

2 方法

2.1 大黄和牛西西的性状鉴别

大黄和牛西西在性状、显微特征、气味、主要成分及功能用法上都有一定的区别, 具体鉴别见表1。

2.2 理化鉴别

取0.2g大黄粉末, 放置于250ml三角瓶中, 并用玻璃片盖上, 一起放于酒精灯上加热2~4min, 加热过程中控制温度在150℃左右, 注意观察玻璃片上变化, 实验结束后可见羽状结晶或菱状针晶, 说明大黄中含较多蒽酯类物质。另称取大黄粉未1.0g, 加水50ml, 置温水浴上加热30min, 抽滤, 收集滤液, 加入HCl 2滴, 再用20ml乙醚萃取2次, 除去乙醚层, 收集水层并加HCl 5ml, 置温水浴中加热30min, 放冷后, 再用乙醚20ml萃取, 取乙醚层, 加NaHCO3溶液10ml, 顺时针方向振摇, 水层显红色, 呈现羟基蒽醌衍生物反应。另称取0.5g大黄粉末, 加入5ml乙醇, 放入温水中10min, 自然冷却后毛细管吸取上清液点在滤纸上, 用浓度为40%的乙醇展开, 进行纸层析实验, 展开后取出并晾干, 在紫外波长365nm的灯下观察, 呈现棕红色至棕色的荧光 (含蒽醌衍生物) 。

称取0.2g牛西西粉末, 放置试管中, 滴加10ml Na OH, 振摇2min, 静置分层后可见红色上层。另称取0.1g牛西西粉末, 加入5ml稀H2SO4, 煮沸2min, 趁热过滤, 滤液放冷后, 用乙醚萃取, 乙醚层显黄色, 收集乙醚层, 并加入氨试液, 混匀静置, 氨液层显红色, 乙醚层仍显黄色。另称取0.5g牛西西粉末, 加入5ml乙醇, 放入温水中10min, 自然冷却后毛细管吸取上清液点在滤纸上, 用浓度为40%的乙醇展开, 进行纸层析实验, 展开后取出并晾干, 在紫外波长365nm的灯下观察, 呈现亮蓝色荧光。

3 讨论

大黄和牛西西形状颜色有其共同点但差异也存在显著性, 首先植物来源不同, 大黄来源于药典规定的掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄, 而牛西西只记载于地方药物志属于蓼科酸模植物巴天酸模。同时大黄切面多不平坦、中间呈黄棕色或黄褐色, 而牛西西呈淡黄或灰黄色、具有菊花心、质地坚硬。显微特征方面, 大黄粉末草酸钙簇晶多而大、棱角短钝, 而牛西西草酸钙簇晶少、直径小等特点。大黄气味清香、味苦而微涩、嚼之粘牙、有沙粒感, 但牛西西气味小、味道苦涩、嚼之硬、残渣多。大黄中含有萘、芪、蒽醌、色酮、单宁、二蒽酮、苯丁酮等化合物, 蒽醌类常以苷形式存在, 其苷元主要有:大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素等, 此外大黄鞣酸及其多糖具有药理活性[4]。牛西西含有大黄素、大黄素甲醚、大黄酚等衍生物, 蒽醌总量偏少, 还含尼泊尔羊蹄素和鞣质类物质。根据两者成分类别及含量的差异, 通过常用的理化鉴别升华实验、蒽醌显色实验、纸层析实验, 均能较好的区别大黄与牛西西。

现代药理研究表明大黄具有泻下、抗心律失常、强心、抗炎、抗病毒等作用[5]。现代药理研究表明牛西西具有免疫抑制作用[6]。大黄和牛西西从植物来源、显微特征、功能主治、有效成分等方面有着明显的差异, 通过现代技术手段可以有效区别开两味药, 药房中调剂处方的药剂师一定要掌握大黄和牛西西的异同, 严格区别大黄与牛西西, 防止调配中出现错误延误病情, 给患者及家属造成不必要的损失。

摘要:目的 区别大黄与大黄伪品牛西西, 以免药房中使用混淆。方法 从植物来源、显微特征、功能主治、化学成分、理化特征等加以鉴别。结果与结论 大黄与牛西西, 要着重于显微鉴别与理化鉴别, 仅凭肉眼经验鉴别大黄与大黄伪品牛西西存在困难, 借助显微镜、理化鉴别, 容易区别。

关键词:大黄,牛西西,鉴别

参考文献

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典 (一部) 2010版[M].北京:化学工业出版社, 2010:1139.

[2]肖耀军.土大黄与牛西西及牛耳大黄不应混淆[J].首都医药, 2010 (2) :52-53.

[3]国家中医药管理局《中华本草》编委会.中华本草[M].上海:科学技术出版社, 2002:1374.

[4]傅兴圣, 陈菲, 刘训红.大黄化学成分与药理作用研究新进展[J].中国新药杂志, 2011 (16) :1534-1539.

[5]Li J, Chen L, Zhang X, et al.Investigation of a compound, compatibility of Rhodiola crenulata, Cordyceps militaris, and Rheum palmatum, on metabolic syndrome treatment I-improving insulin resistance[J].Zhongguo Zhong Yao Za Zhi, 2012, 37 (11) :1614-1619.

大黄及其伪品的鉴别 篇2

gray),寄生在鳞翅目昆虫幼虫的子囊菌,由虫体和头部长出的子座组成。二者除药材外观性状相近似外,在成分、功效、价格及分布等方面均有较大差别。为了便于鉴别,今将二者的性状特征和理化鉴别作如下介绍。

l性状特征

1.1冬虫夏草

本品由虫体及虫头部长出的真菌子座相连而成。虫体似蚕,长3~5cm,直径0.3~0.8cm。表面深黄色至黄棕色,有环纹20~30个,近头部的环纹较细,头部深红色。足8对,中间4对较明显。质脆易折断,断面略平坦,淡黄色,中间有暗棕色“v”字型字样。子座细长圆柱形,长4~7cm,直径约0.3cm,表面深棕色至棕褐色,有细小的纵皱纹,基部粗,中部细,上部略膨大。质坚韧,断面黄白色。气微腥,味微苦。

1.2亚香棒虫草

本品由虫体及从虫部上面长出的真菌子座相连而成。虫体似蚕,长3~5cm,直径0.3~0.6cm,表面黄棕色至棕褐色,少数黑褐色,有环纹20~30对,近头部的环纹较细,背面有稀疏黑褐色班点散在;头部红棕色,有光泽,足8~1l对,中部4对较明显;质韧,不易折断,断面略平坦,淡黄白色,无“v,,字型结构。子座细长,呈圆柱形,多数不分叉,常在柄部有苞片样突起(1~数个),而形成数个节状结构;有的子座在柄处发生2~4个分叉;子座长2~7cm,直径1.5~3.0mm,表面黑褐色,下部有时为紫棕色,有的基部为黄褐色,有细皱纹,上部稍膨大;质柔韧,断面外层黑褐色,中间类白色,气腥,味微苦。

2理化鉴别

分别取冬虫夏草、亚香棒虫草加酸性乙醇(1:7)提取,再分别取溶液lml,于荧光灯(365nm)下观察,正品容液呈淡蓝色荧光(伪品溶液呈黄绿色荧光);各取二者水浸液(1:10)iml,置荧光(365nm)下观察,正品溶液呈黄蓝色荧光(伪品溶液呈淡黄绿色)。

取二者酸性乙醇提取液(1:7)各1ml,此时两溶液都呈黄色,分别加入l%三氯化铁乙醇溶液1~2滴,正品黄色不变(伪品呈黄色)。

取二者甲醇提取液(1:7)lml,此时溶液都呈黄色,分别加入浓盐酸4~5滴及少量锌粉,在沸水中加热3分钟,正品溶液不呈红色(伪品溶液不呈红色)。

中药三七及其常见混伪品鉴别 篇3

【关键词】三七;混伪品;鉴别

【中图分类号】R2825【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517(2015)14-0003-02

三七为五加科植物三七Panax notoginseng(Burk)FHChen的根和根茎,广泛应用于各种出血性疾病、瘀血阻滞及跌打损伤、冠心病、心绞痛、慢性肝病、偏头痛等。 三七主产于云南、广西,而云南文山的三七历史悠久、产量大、质量好,为著名的道地药材。各地以三七命名的植物众多,据参考文献[1]统计,除五加科三七外,药用植物以三七命名者多达20种,分属11科,加之同物异名、同名异物、人为伪造、以伪冒真,以“土”代正,致使三七的真伪难辨。三七从种植到采收至少需要三年,加之用量大,资源紧缺,价格比较昂贵,市场上常有一些形态相似的伪品出现,给药材市场造成混乱,对临床用药带来危害。现将三七及市场常见伪品从来源、性状、理化等方面加以比较,从而为正确使用三七提供参考。

1三七与伪品来源、性状、功效鉴别

2其他鉴别方法

21溶血鉴别把三七粉放入少量猪血或鸡血中,可将猪血或鸡血化成水状,这是三七所含皂苷成分的溶血作用,伪品无此功效[2]。

22荧光鉴别分别取三七、藤三七粉末2g,加甲醇15ml温浸30min提取,取提取液1ml蒸干,加醋酐1ml、硫酸1~2滴,原三七滤液显红色,后渐变为青色、污绿色(甾醇反应);另各取两种滤液点于滤纸上,待晾干后置紫外光(465nm)灯下观察,滴加三七滤液的显现淡蓝色荧光,滴加藤三七滤液的显现蓝色荧光,再在两种滤液中滴加硼酸饱和的丙酮溶液与10%枸橼酸溶液各1滴,待晾干后置紫外光灯下观察,滴加三七滤液的显现强烈黄绿荧光,滴加藤三七滤液的显现棕紫色荧光[3]。

23[JP3]薄层鉴别三七和藤三七的正丁醇提取物,蒸干,加甲醇1ml溶解后,作为试验的供试品溶液。另取人参皂苷Rb1、Rg1、Re对照品,加甲醇制成每1ml各含05mg对照品的溶液,作为试验的对照品溶液,照国家药典薄层色谱法(附录VI B)试验,薄层结果为:三七与对照品在相应位置上显示3个相同的紫红色主斑点,但藤三七仅在靠近原点处显示2个蓝紫色斑点;在蓝紫色斑点上方显示2个淡黄色斑点,在与对照品相应位置无斑点显示。以人参皂苷Rb1、Rg1、三七皂苷R1为对照品薄层色谱层析结果为:三七在与对照品色谱相应的位置上,显示相同的紫红色斑点,藤三七色谱中,在对照品色谱相应的位置上,不显现相同颜色的斑点;在365nm紫外光下检视,三七对照品在相应的位置上,显示相同的橙红色荧光斑点,藤三七色谱在相应位置上,无荧光斑点[4]。[JP]

24其他应用近红外光谱技术结合化学计算学方法鉴别三七及其伪品,采集近红外光谱图,采用判别分析法对其进行定性鉴别,建立的模型鉴别准确率达到100%[5]。采用PCR直接测序技术测定三七及伪品竹节参、蓬莪术、温莪术、桂莪术的核基因和叶绿体基因核苷酸序列并作序列变异分析,三七与4种伪品间的DNA序列存在很大差别,可在DNA分子水平解决三七基原鉴定的难题[6]。应用高效毛细管电泳对三七及菊叶三七蛋白多肽检测,三七及其混淆品的蛋白多肽高效毛细管电泳图谱有明显的差异[7];采用多种溶剂联合提取、紫外谱线组和一阶导数光谱的合用,检测三七、高良姜、白芨、姜黄、莪术的紫外吸收光谱的峰位置和吸收度有明显的差异[8]。崔秀明等[9]建立了三七皂苷HPLC指纹图谱方法鉴别三七及其混伪品。董晶晶等[10]用应用激光拉曼光谱技术准确无损鉴别三七及伪品菊三七、藤三七和姜黄。总之,正品三七及其混伪品在性状、显微、理化等方面均有不同的特征,鉴别三七及其混伪品应从多方面综合考虑,以防假冒。

参考文献

[1]罗丽云,王旗,张天蓝.中药中砷的形态分析[J].中国药学杂志,2005,30(22):1790.

[2]董大伟,胡海涛,孙莉君,等.三七的来源与伪品鉴别[J].黑龙江医药,2012,25(3):457-458.

[3]何耀湘.三七及其伪品藤三七的鉴别[J].湖南中医药大学学报,1998,18(3):20-21.

[4]何华,焦凯,张玉春.三七及常见伪品鉴别[J].兰州医学院学报(医学版),2005,31(3):67-69.

[5]张延莹,张金巍,刘岩.近红外光谱技术鉴别三七及其伪品[J].中药材,2010,33(3):364-366.

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[7]侯连兵,陈振德,陈志良,等.三七及其混淆品蛋白多肽高效毛细管电泳法鉴别[J].中草药,2000,31(11):859-860.

[8]李海涛,徐红欣,张娜,等.三七及其混伪品的紫外谱线组法鉴别研究[J].安徽农业科学,2012,40(9):5161-5163.

[9]崔秀明,董婷霞,陈中坚,等.三七及其混淆品的HPLC指纹图谱鉴定[J].中草药,2002,33(10):941-943.

[10]董晶晶,陈娟,戈延茹,等.激光拉曼光谱法无损鉴别三七及其伪品[J].激光与光电子学进展,2014,51(5):200-204.

蒲黄及其伪品的鉴别 篇4

一、性状鉴别

(一) 蒲黄。为黄色粉末。体轻, 放水中则飘浮水面。手捻有滑腻感, 易附着手指上。气微, 味淡。见图1。

(二) 掺伪蒲黄。为暗黄色粉末。体略重, 放水中有部分沉淀。手捻略滑腻。气微, 味淡。见图2。

(三) 假蒲黄。为鲜黄色粉末, 略带绿色。体重, 放水中几乎全部沉淀。手捻有涩感。有特异气味。见图3。

二、荧光鉴别

取三种蒲黄样品适量, 置紫外光灯 (365nm) 下观察。

(一) 蒲黄。无荧光。见图4。

(二) 掺伪蒲黄。无荧光。见图5。

(三) 假蒲黄。呈黄绿色荧光。见图6。

三、显微鉴别

(一) 蒲黄。花粉粒类圆形或椭圆形, 直径17~29μm, 表面有网状雕纹, 周边轮廓线光滑, 呈凸波状或齿轮状, 具单孔, 不甚明显。

(二) 掺假蒲黄。花粉粒较少, 多为纤维。

(三) 假蒲黄。无花粉类, 纤维成束或单个散在, 壁厚, 两端常断裂成分枝状。具较多无色透明的不规则块状结晶物。

四、薄层色谱鉴别

(一) 方法。

上述3种样品, 分别取样1g, 加甲醇10ml, 冷浸6小时, 滤过, 滤液作为供试品溶液。另取金胺O对照品, 加甲醇制成每1ml含1mg的溶液, 作为对照品溶液。吸取供试品溶液10~15μl、对照品溶液5μl, 分别点于同一硅胶G薄层板上, 以乙酸乙酯-丙酮-水 (5︰4︰1) 为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 置紫外光灯 (365nm) 下检视。

(二) 结果。

蒲黄和掺伪蒲黄在与金胺O对照品相应的位置上, 未显相同颜色斑点;假蒲黄在与金胺O对照品相应的位置上, 显相同颜色斑点。结果见图7。

五、讨论

蒲黄为中药临床常用品种, 掺假蒲黄含有蒲黄花粉粒, 多掺入纤维;假蒲黄无花粉粒, 是用植物纤维、砂粒用染色剂金胺O染色后制成。应用性状鉴别、荧光鉴别、显微鉴别及薄层色谱鉴别能将蒲黄的主要特征与伪品加以区别。本文为真伪鉴别提供了依据, 可确保蒲黄的临床疗效, 望能引起同行们的注意。

摘要:目的:为鉴别蒲黄的真假提供依据。方法:性状鉴别、荧光鉴别和薄层色谱鉴别相结合。结果:正品蒲黄、掺伪蒲黄和假蒲黄在性状、荧光、显微鉴别和薄层色谱方面均有明显差异。结论:所建立的方法准确可行, 性状鉴别、荧光鉴别、显微鉴别和薄层色谱鉴别可将真假蒲黄区别开来。

关键词:蒲黄,鉴别方法,金胺O

参考文献

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