安捷伦6820气相色谱仪问题峰处理及其运行改进措施

我们的6820气相色谱仪每周定期对天然气的组分进行分析, 因此6820气相色谱仪也定期开关机, 经常开关对色谱仪的性能会产生不利影响。当气相色谱仪完好时, 开机后载气能短时间内把色谱仪系统内的杂气吹扫干净。但是我们的6820色谱仪经过长期使用后开机做标样时多了氧气峰并且氮气峰异常偏大, 且这两个峰都逐渐变小, 10小时后才能得到和标气一致的色谱图。

开机10小时后对标气进行分析, 出峰时间表见表1。

开机后短时间内对标气进行分析, 出峰时间表异常, 多了氧气峰, 氮气峰面积异常偏大, 见表2。

由于标准气体不含氧气, 氮气含量也很低, 但开机时标准气体的分析谱图却多了一个氧气峰, 氮气峰也异常偏大, 可知色谱仪系统内进入了空气。我们判断6820色谱仪关机后空气中的氧气氮气通过泄漏点扩散进入了色谱仪系统, 当6820色谱仪再次开机时才需要预先通载气吹扫10个小时以上, 才能使得系统里的氧气与氮气被吹扫干净, 之后才能正常分析待检测样品。为全面查找空气进入6820色谱仪的原因, 我们QC小组成员结合各自的操作6820色谱仪的实际经验进行了多次讨论研究, 认真从仪器、实验室环境、操作者、样品四个方面分析原因。

结合我们实际使用6820色谱仪的工作经验, 当6820色谱仪预通载气10个小时后, 只要操作规范, 仪器对标准气样的检测结果很一致, 受天气温度、湿度和环境气流变化的影响很小。我们用标准气体进样时, 样品在室内环境始终保持气态, 样品均匀, 组分恒定, 所以待测样品对色谱仪的影响很小。

排除了操作者、实验室环境与待测样品这三方面, 我们认为出峰异常只能从仪器本身考虑。由于色谱仪是一个系统, 系统的各个部分都同时工作, 我们把色谱仪的几个部分都当作要因, 从易到难一个个进行了检查。要因分析见表3。

对载气系统, 我们在通载气后使气路压力达到0.5MPa, 然后用试漏液进行气路试漏, 发现气路完好, 没有泄漏点。这一因素可以排除。

对色谱柱, 我们检查了色谱柱的接头, 发现接头密封石墨垫片变形严重, 所以我们更换了新的石墨垫片, 保证色谱柱接头密封完好。为判断色谱柱是否老化, 我们使用新的色谱柱进行对比实验, 发现该色谱仪未预通载气时仍是出峰异常, 没得到任何改善。所以色谱柱这一因素也可以排除。

对进样系统, 我们检查了进样气路, 发现进样管路完好, 进样管线通过密封接头连接到切换阀阀3上, 接头密封可靠。所以进样系统也可以排除。

排除以上因素, 就只剩下切换阀这一影响因素了。根据6820色谱仪的气路走向, 样品进入色谱仪后先后经过了阀3与阀2。为弄清楚是哪个阀出现泄漏, 我们在色谱仪开机后进行了手动切换阀的操作。我们先用纯净载气吹扫进样管线, 排除进样管线内杂气对色谱仪出峰的影响, 如果色谱仪密封完好, 经过这样处理后理论上色谱图上就不会有氧气峰和氮气峰, 不管阀2、阀3是否动作。经过以上处理后我们分别对阀2与阀3进行了手动切换。

手动切换阀2后色谱仪的检测基线没有变化, 没有出现色谱峰, 说明色谱仪内没有进入异常组分。手动切换阀3后, 色谱仪的基线上出现了两个异常峰, 出峰时间分别和氧气和氮气的出峰时间一致, 说明两个异常峰分别是氧气和氮气。重复切换阀3, 每次都出现氧气峰和氮气峰, 并且峰面积呈逐渐变小的态势, 这与我们平时操作时氧气峰、氮气峰逐渐变小一致。这说明阀3有泄漏情况, 导致空气内的氧气和氮气进入色谱仪系统。

阀3是通过高精度的锥形阀芯和阀体紧密接触进行密封的, 我们对阀3的阀芯进行了更换, 再切换阀3后氧气峰和氮气峰消失, 阀3泄漏得到证实。但是经过几天后6820色谱仪再开机时又出现了异常氧气、氮气峰。经确认后仍是阀3泄漏的缘故。经过析我们认为阀3的阀体密封面上有旧划伤, 旧划伤对新阀芯密封面造成划伤, 从而导致阀芯阀体之间又密封不严, 产生泄漏。

之后我们对阀3进行了整个的更换, 半个小时后色谱仪就把气路内杂气吹扫干净, 出峰正常, 也没有再次出现泄漏现象。

因为阀3发生了磨损才导致了6820色谱仪的一系列问题, 为避免阀3再次发生磨损, 我们对阀3的磨损原因进行了分析。阀3在6820色谱仪的密闭部位, 外在机械作用对阀造成损坏的可能性很小。阀3连接着进样气路、定量管、载气气路和色谱柱, 流进阀3的介质有载气和样品气, 因此载气和样品气中的固体杂质可能对阀三造成磨损。从取样钢瓶出来, 经进样管线进入阀3再出来, 由于取样钢瓶连接口和进样口都有可能沾染灰尘等固体杂质, 所以固体杂质从进样气路进入阀3进而对阀3造成磨损的可能性大。

我们对色谱仪载气入口和样品进样口加设过滤器, 避免颗粒杂质进入阀体造成密封面磨损, 同时培训员工增强精细操作意识, 保证取样和进样过程清洁无灰尘, 避免固体杂质进入仪器。

摘要：气相色谱是一种分析速度快、检测灵敏度高的精密分析仪器, 炼化行业里使用越来越普遍。正确使用和维护色谱仪不仅对检测结果的准确性有重要作用, 而且对延长色谱仪的寿命、降低成本有重要作用。本文对本单位6820气相色谱仪长期使用后产生的问题及解决办法进行说明, 并阐述长期使用色谱仪需要注意的维护保养细节。

关键词：6820色谱仪,空气峰,色谱仪运行管理。