无添加防腐剂化妆品制备技术的研究

2022-10-01

化妆品是人们生活中不可或缺的日用品之一,满足了人们清洁、护肤、美容以及修饰等需求。近年来,随着我国国民经济持续快速发展,人们生活水平不断提高,对化妆品的需求量也呈逐年增加的趋势,并且使用人群也由传统的女性消费群体扩展到男性、儿童以及老人等。可以说,化妆品与人们的文明健康生活密切相关,已成为人们生活中的必需品,随着生活水平的提高,化妆品的需求量也越来越大。

在化妆品中添加防腐剂是保护产品免受微生物污染,延长产品货架寿命,确保产品安全性的重要手段。虽然截止目前,化妆品变质还未对人们日常生活造成极其恶劣的影响,但是近年来各类化妆品安全事件频现媒体报道,不少化妆品由于微生物超标被下架召回,引起消费者强烈关注;而国内外的调查研究也表明市场上不合格产品仍然占有很大比重,且其中不乏病原菌检出样品,威胁使用者健康。因此,防腐剂的用量在化妆品中是极其重要的。

天然植物成分来源绿色、环保、可生物降解,安全性相对较高,多种成分能够产生相互协同功效,具有一定护肤效果。从植物中提取和提纯天然抑菌成分,是当前的研究热点,将其添加到化妆品成分中是化妆品绿色防腐的最新发展方向。基于此,本研究通过蒲公英有效成分的提纯技术、绿茶有效成分的提纯技术、银杏叶有效成分的提纯技术、天然植物有效成分与化妆品成分的复配技术,研发出符合市场需求的无添加防腐剂化妆品,可以抑制化妆品中微生物的生长,使化妆品在储藏中保持稳定、无菌和绿色安全。

1.化妆品天然抑菌剂简介

目前的研究发现,植物提取物除了具有抑菌效果外还存在抗衰老、美白及祛痘等其他功效。例如从甘草中提取的甘草酸除了具有抑菌效果外,还具有抗氧化、美白和消炎等功效作用;丁香酚也具有抑菌、消炎和抗氧化等作用效果。因此,在天然防腐、绿色防腐成为广大消费者宠爱的今天,筛选既具有抑菌效果,又具有特定功效的复合型的天然抑菌剂,是化妆品防腐的必然发展方向。

当今国外品牌产品多以添加天然植物精华作为抑菌成分,市面上常看到的天然抑菌剂有茶树精油类,如法国高级保养品Patyka添加茶树精油。Yes To Carrots全部产品使用天然抑菌剂,选用有机胡萝卜、玫瑰、迷迭香和金缕梅等,代表产品有胡萝卜汁柔顺洗发香波。Bare Minerals最近推出了100%天然的粉底液和唇线笔,使用天然油、黄油、花的提取物和矿物着色剂,不含合成染料和防腐剂。随着崇尚自然的消费理念逐步得到人们的认可,天然抑菌剂的研究与开发也成了防腐剂领域的研究热点。研究表明,多种天然物质如大蒜、芦荟、茶叶等提取物具有不同程度的抑菌作用,与传统的化学防腐剂相比,这类天然抑菌剂物质来源广泛,加工低廉。因此,国内外研究者纷纷从不同植物中得到一些抑菌物质,并试图将其开发成抑菌剂[1]。

2.国内外天然植物抑菌成分提取技术和提纯技术的发展

天然植物抑菌成分提取技术的发展经历了超声波提取→微波萃取→生物酶解→半仿生提取几个阶段。从最初的利用超声波作为提取反应介质,发展到目前利用生物特性作为提取反应条件,大大提高了天然植物抑菌成分的定向提取率, 降低了天然植物抑菌成分的提纯前处理难度。

天然植物抑菌成分提纯技术的发展经历了滤膜提纯→超滤膜提纯→超微滤膜提纯→纳滤膜提纯几个阶段。从最初的利用滤膜作为提纯介质,发展到目前利用纳滤膜作为提纯介质,大大提高了天然植物抑菌成分的提纯纯度和提纯效果, 减少了杂质对天然植物抑菌成分性能的影响[2]。

针对目前国内外天然植物抑菌成分提取技术和提纯技术的发展现状,国内外企业纷纷开展了相应的研究活动,以顺应天然植物抑菌成分提取技术和提纯技术的发展趋势。例如发明专利“人参、无患子发酵提取物及其在化妆品方面的应用”(专利号ZL201110247430.X),以人参为原料,添加无患子,经过乳酸菌发酵,用乙醇等溶剂提取并纯化其提取液,应用到化妆品中[3]。在人参中加入无患子发酵,使得发酵提取物中既含有人参的有效成分又有无患子的有效成分。人参经过发酵处理之后有效护肤作用增加,其提取物有抗氧化、保湿、抗酪氨酸酶等作用,应用在化妆品中具有抗衰老、保湿皮肤细嫩、美白的作用。再比如,发明专利:“植物抑菌组合物及其在化妆品中的应用”(专利号ZL201210126177.7),所述组合物是经水和/或醇萃取得到,由甘草提取物、金银花提取物和厚朴提取物复配组合而成的[4]。该组合物具有良好的抑菌作用,特别是在抑制大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白假丝酵母和黑曲霉方面具有协同作用,可应用于护肤类和洗涤类化妆品中,减少原有防腐剂的添加量,同时使产品兼具抗菌消炎作用。

笔者通过国家知识产权局数据库检索、筛选发现,目前国内关于天然植物抑菌成分提取技术和提纯技术的专利,多数涉及复合提取、复合提纯技术,且关于廉价原材料的提取和提纯方面的专利日益增多。由此可知,朝提纯廉价原材料方向发展,是目前国内外天然植物抑菌成分提取技术和提纯技术的发展趋势。

3.无添加防腐剂化妆品制备的研究内容与技术路线

本研究根据国内外天然成分化妆品的发展现状与趋势, 选用蒲公英、绿茶、银杏叶作为原料,经提取、提纯后,将得到的各有效成分按一定比例添加到化妆品成分中,通过研究不同条件下化妆品的抑菌性能,调整各有效成分的混合比例和添加比例,从而研发出无添加防腐剂化妆品。

(1)向蒲公英中加入水,水提煎煮2次,每次1～2h,加水量为蒲公英质量的4倍,合并两次滤液,在压力为0.6～ 0.8MPa和时间为10～20min下进行减压浓缩,向浓缩液中加入乙醇至含醇量为60%,静置0.5～1h,过滤,将滤液减压浓缩回收乙醇,将浓缩液过大孔树脂柱用乙醇进行洗脱,在压力为0.6～0.8MPa和时间为10～20min下进行减压浓缩,在温度为-20～-5℃和时间为1～2h下进行冷冻干燥,得到蒲公英有效成分。

(2)向绿茶中加入70%乙醇回流提取2次,每次1～2h,合并提取液,回收乙醇,加入8倍绿茶质量的水溶解,过滤,将滤液过孔径为0.001～0.02μm的超滤膜设备进行提纯,将提纯液用大孔树脂柱用乙醇洗脱,在压力为0.6～ 0.8MPa和时间为10～20min下进行减压浓缩,在温度为-20～ -5℃和时间为1～2h下进行冷冻干燥,得到绿茶有效成分。

(3)向银杏叶中加入70%乙醇回流提取2次,第一次0.5～ 1h,第二次1～2h,合并提取液,回收乙醇,加入8倍银杏叶质量的水溶解,过滤,滤液经孔径为0.001～0.02μm的超滤膜提纯,再经孔径为1～2nm的纳滤膜浓缩,浓缩液在压力为0.6～0.8MPa和时间为10～20min下进行减压浓缩,在温度为-20～-5℃和时间为1～2h下进行冷冻干燥,得到银杏叶有效成分。

(4)将蒲公英有效成分、绿茶有效成分、银杏叶有效成分的混合物按照0.5～10.0wt%的比例加入到化妆品成分中,并根据不同温度(-30～50℃)、不同湿度(10%～90%)和不同保质期(1～2年)等条件下化妆品的抑菌效果,调整各有效成分的混合比例和添加比例,从而研发出无添加防腐剂化妆品。

摘要：本研究通过蒲公英有效成分的提纯技术、绿茶有效成分的提纯技术、银杏叶有效成分的提纯技术、天然植物有效成分与化妆品成分的复配技术,研发出符合市场需求的无添加防腐剂化妆品,可以抑制化妆品中微生物的生长,使化妆品在储藏中保持稳定、无菌和绿色安全。

关键词：化妆品,天然抑菌剂,制备技术