HPLC法测定阿莫西林颗粒剂的含量及有关物质

2022-09-12

引言:

阿莫西林是医疗药物使用的常用药品, 是一种最常用的青霉素类广谱β-内酰胺类抗生素, 可以起到很好的杀菌效果, 疗效好、不易致过敏等优点, 临床上用于治疗扁桃体炎、喉炎、肺炎、慢性支气管炎、泌尿系统感染、皮肤软组织感染、化脓性胸膜炎、肝胆系统感染、败血症、伤寒、痢疾等。为了更好的提高阿莫西林颗粒的药物疗效, 本次实验采用了HPLC法测定阿莫西林颗粒剂的含量及有关物质进行研究, 更为准确的检测出阿莫西林的含量, 从而均衡把控阿莫西林的有关物质, 提高药效。

一、仪器与试药

检测阿莫西林颗粒含量的实验仪器主要有两种高效液相色谱仪, 一是Agilent1100;另一个是Agilent1200, 电子天平。

选取中国药品生物制品检定所提供的阿莫西林对照品, 纯度为86.6%;阿莫西林颗粒, 测定的辅助药剂包括乙腈、磷酸二氢钾、氢氧化钾、氢氧化钠、超纯水。

二、方法与结果

1.检测波长选择

H PLC法测定阿莫西林颗粒剂所选择的波长为230nm, 将阿莫西林颗粒加入流动相溶解, 一般紫外线扫描的波长在200~300 nm区间, 但在230nm波长时, 阿莫西林吸收率最大, 所含有的杂质反应最剧烈, 所以HPLC法测定选择230nm为阿莫西林颗粒的测定波长。

2.含量测定

(1) 色谱条件

采用十八烷基硅烷键合硅胶作为阿莫西林颗粒测定的辅助剂, 主要利用作为填充剂, 以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液, 乙腈为含量测定的流动相, 主要分类为A、B两种, 乙腈 (体积比99∶1) 为流动相A, 乙腈为流动相B, 选取230nm为H PLC检定的波长, 测试选取最佳温度为30℃, 1.0 m L/min为流速。 (图一)

(2) 实验检测

采用HPLC法测定阿莫西林颗粒剂的含量主要通过7种试验过程, 第一种是专属性试验, 将制备好的溶液通过空白辅料进行测定, 显示空白辅料对样品测定无干扰。然后将60℃温度下保存10天, 发现供试品在高温情况下, 杂志总数在不断增多, 阿莫西林颗粒所含有的主要成分和分解产物完全分离;第二种精密度试验, 在上述条件下, 用色谱条件连续试样5次, 精密度良好的条件就是当测定的峰面积平均值为16025.6, RSD为0.04% (n=5) ;第三种稳定性试验, 在上述条件下, 将阿莫西林颗粒的供试品溶液调配后, 保持在0~8 h内, 如果供试品的溶液能够保持稳定状态, 其峰面积RSD为0.1%;第四种重复性试验, 阿莫西林的平均含量为104.1%, RSD为0.6% (n=6) , 表明分析方法重复性良好。第五种回收率试验, 空白辅料加入一定量的阿莫西林对照品, 充分混合均匀, 阿莫西林平均回收率为100.0%, RSD=0.2%, 表明本方法准确可靠。

(3) 测定结果

阿莫西林颗粒在一定范围内的能够与峰面积线性保持持衡状态, 通过三个浓度的回收率对比, 可见低、中、高3个浓度都在100.0%左右, 其中阿莫西林颗粒的有关物质的检测限为2 ng, 能够有效的分类阿莫西林中的杂质。能够有效的分类阿莫西林中的杂质。

三、讨论

通过以上的试验结果显示, HPLC测定阿莫西林颗粒剂中阿莫西林的含量更具有专属性和快速性, 充分利用HPLC法具有很强的选择性, 在测定过程中能够将阿莫西林颗粒的主要成分与其他物质相分离, 从而更好的对阿莫西林颗粒的药物含量进行均衡, 保持药品的质量, 从而提高阿莫西林颗粒的治疗疗效, 对临床用药上起到很大的促进作用。

摘要：[目的]通过HPLC方法检定阿莫西林颗粒含量的各色成分和阿莫西林的其他物质。[方法]采用十八烷基硅烷键合硅胶作为阿莫西林颗粒测定的辅助剂, 主要利用作为填充剂, 以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液, 乙腈为含量测定的流动相, 主要分类为A、B两种, 乙腈 (体积比99∶1) 为流动相A, 乙腈为流动相B, 选取230nm为HPLC检定的波长, 测试选取最佳温度为30℃, 1.0mL/min为流速。[结果]阿莫西林颗粒在一定范围内的能够与峰面积线性保持持衡状态, 通过三个浓度的回收率对比, 可见低、中、高3个浓度都在100.0%左右, 其中阿莫西林颗粒的有关物质的检测限为2 ng, 能够有效的分类阿莫西林中的杂质。[结论]通过HPLC方法测定, 可以均衡阿莫西林颗粒的药物含量, 分离主成分中的杂质, 提高复方阿莫西林颗粒的药效。

关键词：HPLC法,测定,阿莫西林颗,含量,有关物质