表面微观形貌

表面微观形貌（精选八篇）

表面微观形貌 篇1

表面微观形貌是指表面的微观几何形态,对微观形貌测量,可简单分为接触式和非接触式。接触式[1]使用触针式传感器,虽具有稳定、可靠、测量动态范围大等优点,但因触针有一定硬度并且在测量时在被测表面运动,有可能在被测表面产生刮痕,因此提出非接触式。非接触式有散射法[2,3]、散斑法[4,5]、显微干涉法,显微干涉法是利用光波干涉原理来检测表面形貌的,它具有表面信息直观和测量精度高等优点。显微干涉原先采用的光源为激光光源,但激光显微干涉只能测表面微观形貌的相对高度值,不能进行绝对测量,为了克服此缺点,又提出白光显微干涉测量方法。本文提出一种白光扫描干涉法测量表面微观形貌的测量系统,此系统以白光干涉理论为基础,利用空间频域算法,可精确地得到被测工件的表面微观形貌。

1 基于白光干涉表面微观形貌测量原理

扫描白光干涉利用了双光束白光干涉的特性,根据干涉光路的结构可分为分光路和共光路两种类型,分光路根据分光方式不同又可分为Michelson,Mirau和Linnik三种类型,共光路主要以Nomarski为代表,光路图详见文献[6]。我们知道,两束光满足相干条件在空间相遇时会产生干涉,如用一CCD接收干涉信号,则得到的干涉光强为

I1,I2分别为被测样品表面反射光的光强和参考镜平面反射光的光强,δ是两束光的相位差,Δ为两光束的光程差,λ为光波的波长。如果是白光干涉,那么组成白光光谱的每个单色光其测量光束与参考光束在空间相遇时都会产生干涉,不同单色光的干涉光强又进行叠加,从而构成总的干涉图样,即总的干涉光强应为所有波长的干涉光强的积分,因此我们可得到白光干涉的干涉条纹光强为[7]

其中:I0为背景光强,γ(z-z0)为干涉条纹的调制度,即干涉条纹的包络线函数,λ0为光源的平均波长,(z-z0)为光程差,φ0为初始相位。其中干涉条纹的包络线函数γ(z)可近似为sinc函数[8],即:

若假设φ0=0,从式(2)、(3)可知,光强随光程差变化呈余弦周期变化,并受包络线函数γ(z)的调制,对于表面微观形貌,在视场中每个像素点的白光干涉光强图如图1所示。

当光程差为零时(Δz=0)光强值最大,同时随光程差及干涉级次的增加,光强很快下降直至条纹消失。因为白光干涉条纹的个数为数不多,并且零级条纹很容易与其它级次条纹相区别,故我们可以利用白光的零级条纹来指示出零光程差的位置,为了得到零光程差的位置,我们可以采用扫描的方法来改变参考光路与测量光路的光程差,得到一系列不同扫描位置的干涉图样,由此得到每个点光强变化的离散数据。对任意一个采样点,其光强变化都呈现出图1的变化趋势,根据这些离散数据,运用某种算法,即可得到零光程差的位置。因在零光程差位置,参考光路与测量光路光程相等,由此可得到各像素点的相对高度,进而可以得到表面微观形貌的三维轮廓。

2 白光扫描干涉算法[9]

在采用白光干涉测量表面微观形貌时,关键问题是如何以存储在内存中的干涉条纹图像中各像素的光强值为依据,计算得到被测工件表面各像素的相对表面高度数据。当用单色光照明干涉仪时,波数和位相之间的关系为

对于白光,干涉图可看成是白光光谱范围内所有单色光(即对应一系列波数)干涉条纹的叠加。它的相对位相可以在平均波数k0的泰勒级数展开表示:

式中:第一项φ0为常数项,它是k=k0处的位相,φ0=k0z0,φ可认为是位相随波数的一阶变化量,可写为

这样式(4)可改写为

从式(6)可知,如果已知在k0附近一系列波数及对应的相位值,就可以获得z0和G0。相位值可以通过对干涉光强的傅里叶变换来求解。我们取一维N个光强值In作离散傅里叶变换。

P(k j)是第j个傅里叶变换的成分:

因此位相值为

做解包裹运算,得递推公式可得相位

然后用最小二乘法作线性拟合,可得常数项φ0和一次项系数G0,由此可得高度值

3 实验

3.1 实验装置

实验系统是在南京江南光电股份有限公司生产的XJX-200型金相显微镜基础上将金相显微镜的物镜置换为Mirau干涉物镜而成的,干涉物镜为Nikon公司生产的CF Plan DI型Mirau干涉物镜。

钨卤素灯发出的光线经聚光镜组、孔径光阑、视场光阑和透反射镜进入Mirau干涉物镜,在Mirau干涉物镜内,光线被分光板分为两路,分别入射到参考面和被测样品表面,两路光再经透反射镜和聚光镜聚焦在CCD靶面上,形成干涉条纹。使用PZT推动被测样品纵向移动,通过俯仰和XYZ三维调整台调整样品表面的倾斜和XYZ三个方向的位置。光源为6 W/20 V的钨卤素灯泡。实验测量系统如图2所示。

3.2 CCD像素格值的标定

实验中使用氦氖激光器作为光源,波长λ=632.8 nm,对单色光一维干涉信号进行傅里叶变换,得到一级旁瓣处的频率分量,如图3所示,频域中的波数为

式中:z为视场内的光程差,一级旁瓣中单色光的波数对应的相对幅度最大,从图3中可得n=14,因此N=n-1=13。

然后来求这N个间隔占据的像素个数M,首先在一维干涉光强第一个条纹周期中找到最小值的位置Pnum1=49,然后再找到最后一个条纹周期中的最小值位置Pnum2=727,则它们所占据的像素个数为M=3P.nu3m 2P-ZPnTu m标1=定678,这样就得到CCD像素间隔对应的光程差

3.3 PZT标定

PZT推动动镜纵向移动,干涉仪测试臂的光程改变Δx,白光干涉信号便会横向移动,此时白光干涉信号的零光程差位置也移动了Δx。设每次PZT移动后白光干涉图的零光程差位置为x,则PZT的纵向位移量为

其中:j为PZT的步进次数。零光程差位置可利用空间频域算法获得,将驱动电源输出电压范围为0∼200 V,此时DA卡输入电压为0至5 V,由DA卡驱动PZT纵向运动256步,由上式即可计算出PZT的每步的位移量,得到其电压和位移曲线,如图4所示。

3.4 测量数据与结果

我们将台阶面作为被测对象如图5所示,图6为程序采集的白光干涉图。图7为程序计算得到的台阶面的三维轮廓图。

我们主要关注台阶面的高度值,为了计算台阶面的高度,分别对台阶面的二维轮廓上下面的数据做直线拟合,如图8所示,两直线之间的距离作为台阶高度,台阶高度为190 nm,与实际台阶高度基本吻合。

4 结论

研制了基于垂直扫描白光干涉测量原理的表面微观形貌测量仪,该仪器采用空间频域算法计算白光干涉图零级条纹中心位置,根据零级条纹中心移动量来得到被测物的表面微观形貌。对被测工件表面进行了测试,实验结果表明:本仪器可用于平面、台阶、薄膜、球面等三维微观形貌的测量。

参考文献

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表面微观形貌 篇2

膨胀石墨的孔结构和表面化学组成对其物化性能有着很大影响,利用扫描电镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)对550～920℃制备的膨胀石墨形态结构和表面功能基团进行了表征,结果表明:在蠕虫状的.膨胀石墨粒子表面和内部存在大量的网状孔洞,这些网络状孔洞是由10～50nm厚的石墨片叠合而成的平行塌陷片层构成;膨胀石墨表面化学组成以C、O元素为主,其它元素含量较低,其表面存在有-C=O、-C-O和-O-O-(过氧基团)等功能基团.

作 者：杨建国 吴承佩 YANG Jian-guo WU Cheng-pei 作者单位：杨建国,YANG Jian-guo(安徽工业大学化学与化工学院,安徽,马鞍山,243002)

吴承佩,WU Cheng-pei(中国科学技术大学高分子科学与工程系,安徽,合肥,230026)

表面微观形貌 篇3

近年来,球头铣刀在铣削过程中对工件表面形貌及表面粗糙度产生机理的研究吸引了众多学者的关注。通过对已加工表面形貌进行仿真,可以优化切削用量参数,选择适当的刀具,从而保证已加工表面品质[1]。

目前影响已加工表面粗糙度的因素可分成两种[2]:几何因素和物理因素。一般说来,物理因素包括:积屑瘤、鳞刺、振动、切削刃的刃磨品质、工件材料组织的缺陷、切削液的使用情况等;几何因素主要是切削刃与工件相对运动轨迹形成的表面粗糙度,通常与刀具及加工参数有关。高速加工中,积屑瘤和鳞刺几乎不存在,因此刀具几何参数、切削用量等因素将成为影响被加工表面粗糙度的主要因素,这样从理论上进行被加工表面几何形貌仿真具有现实意义[3]。文献[4]用三维数组记录不同刀齿在各个时刻的位置,并在切削过程中更新,得到工件表面上分布点的坐标,给出了动态铣削过程下表面形貌模型;赵小明等[5]针对球头铣刀平面加工时表面微观几何形貌仿真建模进行了研究;阎兵,徐安平等[6]研究了螺旋棒铣刀动态铣削过程下的周铣加工表面形貌,建立了高效的仿真算法。笔者将刀具切削刃划分成切削微元,工件划分为微细网格,同时将加工过程也离散成许多时刻,研究球头铣刀加工表面建模方法。

1 刀具切削轨迹数学模型

在铣削过程中,把刀刃看作一条空间曲线,则切削轨迹就是该曲线旋转和平动合成运动扫略形成的,其形状是一个复杂的空间相交曲面[7]。在仿真表面形貌时,工件表面用三维方格划分,比较刀刃扫略曲面与工件表面网格点的位置关系,曲面上方的网格点被切除,曲面下方的网格点构成工件表面形貌。

1.1 铣削刃数学模型

球头铣刀的刀刃由侧刃部分和球头刃部分构成。球头铣刀的特征主要集中在球形刃部分,加工时一般总是利用球形刃部分,所以本文只研究球形刃部分的切削结果。建立图1 所示的球头铣刀刀具坐标系。

刀刃上任意点P的坐标为[8]:

式中:α——刀刃上P点的位置角;

R——刀具半径;

γ——螺旋角,当γ=0时,即为平面刃。

刀具上任一刀齿位置均可以由特定的一个刀齿旋转得到,因此,引入相位角概念,便可解析各刀齿在加工中的位置。球形刃向uv平面投影,刀刃起点处切线方向与u轴的夹角即为相位角。第i次进给、第j刃的相位角为:

$\phi {}_{i,j}=\phi {}_{i,1}+\frac{2\text{π}(j-1)}{f{}_z}-\omega t$(2)

式中:φi,1——第i次进给时第1刃在起始位置的相位角;

fz ——刀齿数;

ω ——刀具角速度;

t ——从第i次进给开始至当前位置所经历的时间。

综上,刀刃上任一点P在刀具坐标系下的坐标值(u,v,w)为:

1.2 刀具的倾斜角度、倾斜方向和进给方式

刀具的倾斜角度和倾斜方向视铣削加工方式而定。在高速铣削过程中,刀具轴线与工件表面较好的夹角关系对于达到最优的表面品质是至关重要的。对平面的铣削加工往往使刀具寿命受到很大的影响,因为在切削刃中心点(刀尖)部位,刀具切削速度为零,有效的容屑空间非常小,使在这一点刀具不是切过工件表面而是划过,这种情况下加工表面品质会不均匀,导致刀具在较短的时间内发生磨损或破损现象。因此经常会给刀具或工件一个小的转角以避免刀尖直接参与切削;同时,也可以有效地避免了曲面加工过程中的干涉现象。倾斜角度改变了刀刃的坐标定位,图2所示顺铣倾斜角度为β时工件坐标系owxyz和刀具坐标系ouvw关系。在这种铣削条件下,刀具坐标系到工件坐标系的转换矩阵为:

球头铣刀走刀方式分两种:一种是刀具完成一次进给后返回,再次进给,称为单向进给;另一种是刀具完成一次进给后不返回,继续进给,称为双向进给。单、双向进给时刀具坐标系原点在工件坐标系下的坐标分别为:

式中:(x0,y0,z0)——第一次进给时道具中心在工件坐标系下的坐标;

fp ——进给行距;

vf ——刀具的进给速度;

Ly ——进给距离,仿真时可取(x0,y0,z0)=(0,0,R)。

1.3 主轴的回转偏心和轴向窜动

主轴误差一般分为两种:主轴的回转偏心和轴向窜动。如果设主轴回转偏心半径为Δd1/2,轴向窜动幅值为Δd2/2,则刀具中心O在刀具坐标系下可用式(6)计算

式中,Δa1,Δa2分别为主轴回转偏心和轴向窜动的初始相位角。

1.4 刀刃的一般表达式

在上述各因素作用下,刀刃上任意点P在工件坐标系下的表达式:

2 表面粗糙度的仿真算法

2.1 三维空间网格划分

设刀具在进给方向和间歇进给方向上的移动距离分别为Lx和Ly,吃刀深度为s。现将工件沿Lx,Ly方向分别用Δx,Δy划分网格,设等分数为kx,ky,则生成(kx+1)×(ky+1)个网格点,用矩阵H=[hi,j]表示网格点的高度。H矩阵的初始值为吃刀深度s。

2.2 仿真算法

当刀具切入工件的时候,对应网格点的值将变化。根据式(7)计算出刀刃上点P的z坐标值,并比较P点坐标与前一次切削保存的对应网格点的高度值H=[hi,j],当z<H时,表示刀刃上点P已切入工件,用P点的z坐标代替H中的对应元素,最后H中保留被加工表面的残留高度值,表面形貌由Matlab软件绘出[9]。具体算法见图3。

2.3 仿真算例

仿真各值的初始值为:球头铣刀半径R=5mm,齿数fz=2,主轴转速n=796r/min,进给量f=40mm/min,进给行距fp=0.4mm,切深s=0.2mm,单向进给。表面形貌仿真如图4所示。

由此,可以得出如下结论:1)刀具在间歇进给交接处表面残余量最大,在保证加工效率的前提下适当减小行距以获得较好的表面。2)主轴转速对粗糙度有一定影响,从仿真结果可以看出,随着转速增加,粗糙度有减小的趋势。

3 结语

在实际形成的加工表面粗糙度中,理论粗糙度仅占实际表面粗糙度中的一部分,原因在于理论仿真模型是从静态条件下几何推算出来的结果,没有考虑切削过程中其他因素对已加工表面生成的影响。现建立的模型预测结果与实际加工十分接近,并且可以揭示不同加工条件对表面粗糙度的影响规律。

参考文献

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岩石节理表面形貌研究 篇4

节理的力学性质在大多数情况下将决定岩体的力学行为。 节理的力学性质与许多因素有关, 对于未充填的节理, 表面形貌是主要也是最基本的影响因素[1]。 为获得节理力学性质资料而进行的试验, 无论是闭合试验还是剪切试验都是很花费的, 现场原位试验更是如此[2]。 因此, 20 世纪60 年代以来, 人们一直尝试在节理的闭合和剪切模型中引入形貌参数来表征表面特征的影响, 甚至尝试用一些节理表面形貌的特征参数来预计其主要的力学性质参数, 如摩擦角、剪切强度等[3]。 对节理表面形貌的精确测定, 是研究节理变形和强度的力学机理, 建立相应力学模型预计其力学性质的先决条件。

岩石表面形貌测量始于现场测量节理露头的形貌。 基于对节理力学性质理论研究和试验测试的需要, 开展了节理表面形貌测量工具和方法的研究, 但迄今仍没有较为完善的测试仪器和规范的测试方法, 国内这方面的研究相对较少[4]。 本文介绍了岩石表面形貌现场测量的仪器和方法, 并对大量测量结果做了分析和计算。

2 节理表面的现场测量

为确保某矿区自然崩落法开采的顺利实施, 需对岩石和矿石的力学性质有充分的了解。 因此对该矿区的多个试件进行了表面形貌的测量。 为使测试结果具有代表性, 选择测量的结构面包含了各种产状和各种形貌类型。 本次测量采用适合于野外测量的针梳。针梳的针之间间隔1mm, 针的直径为1mm。测量前, 先量好待测结构面的产状, 然后在结构面上沿预定方向 (一般为倾向或走向) 画一条测试线。 (由于测试的岩石块度比较小, 所以, 不对测试按针梳长度分段, 首尾相接进行测量) 测量时, 将针梳置于测试线上, 轻轻压下钢针使之与表面轮廓线完全接触, 在将针梳的轮廓线描在纸上, 同时测得针梳金属板的倾角, 便得到相对于金属板的轮廓线。 每一个试件上测量了4~7 条轮廓线, 每条轮廓线间隔20mm。

将轮廓线用扫描仪扫入电脑, 存为pig格式, 然后用pig图像作底图在cad中描出每条轮廓线。 并根据每条轮廓线的倾角, 对其进行数值化。 把每条轮廓线的数据存为一个dxf文档, 把dxf文档导入Micromine软件, 可得到线上每一点的三维坐标, 根据这些数据计算其形貌参数。

3 数据分析

在测量的基础上, 对节理面的数据进行分析, 计算表面形貌的均方根值 σ、 表面微凸体倾角均方根值i、中心线平均高度Z0、峰态系数K、偏度系数S及凸点峰顶曲率半径的均方根 β, 并分析参数之间的关系。

3.1 节理表面形貌参数

在测量的基础上, 计算的表面形貌参数有:中心线平均高度Z0及均方根值 σ。 这两个参数表征轮廓线的平均离差, 但他们不能提供表面微凸体形状、大小及倾角的任何信息。

中心线平均高度Z0计算公式为:

均方根值σ计算公式为:

峰态系数K描述高度分布密度函数的陡峭程度, 正态分布的峰态系数为3, 当峰态系数大于3时, 称正峰态, 当峰态系数小于3 时称为负峰态;偏度系数S描述表面形貌的对称性, 对称分布的偏度系数为0, 当偏度系数大于0 时, 称分布是正偏态的, 当偏度系数小于0 时, 称分布是负偏态的。

峰态系数K计算公式为:

偏度系数S计算公式为:

表面微凸体倾角均方根值i, 在一定程度上表征节理面在剪切试验时的倾斜程度。 若一对偶合节理的上块相对于下块朝两个相反的方向运动, 其倾角均方根值是不同的。 这样就有三个倾角均方根值:平均, 向前和向后倾角均方根值。当只取Zi+1>Zi的点进行计算时, 则获得向前倾角均方根值;当只取Zi+1<Zi的点计算时, 则得向后倾角均方根值;取所有的取样点计算, 则可得平均值。 下面用到该值时除特殊说明外, 都是指平均倾角均方根。

平均倾角均方根值i计算公式为:

凸点峰顶曲率半径的均方根 β, 计算公式为:

其中:Ф (z) 为表面的全坐标高度分布密度函数, Zi为第i个取样点的高, DX为取样间距, n为取样点数, PN为峰点总数, βi是用三点定圆法计算的凸点峰顶的曲率半径。

本研究中取得都是离散点, 故使用离散公式计算每条曲线的表面形貌参数。 计算结果见表1。

3.2 计算结果讨论

均方根值 σ 是表明轮廓线与中线偏离程度的主要参数。 计算结果表明, σ 值的范围在0.11~0.71之间。 从图1 可以看出, σ 与Z0存在线性关系。 图2显示偏度系数的变化范围在-2~+2 之间, 随 σ 的增加, 偏度系数趋近于0。 同时分析了其他参数之间的相互关系。 峰态系数K与 σ 之间无相关性, 对于不同的 σ 值, 峰态系数在1 与5 之间变化。 当峰态系数K=3 时, 全坐标高度分布曲线为高斯分布。 因此, 可以认为, 自然节理面高度分布为高斯分布或准高斯分布。表面微凸体倾角均方根值i随 σ 的增大而增大, 但有很大的离散性, 表面微凸体倾角均方根值的变化范围在10°~16°之间。 凸点峰顶曲率半径的均方根 β 与 σ 之间不存在相关性, 但随节理面的 σ 的增大, 凸体半径一般不可能超过10mm。 值得注意的是, 凸体半径 β 与 σ 的比值随 σ 的增加有所增加。

4 节理面分级

依表面形貌特征对岩石结构面进行分级的目的是试图用形貌参数预计其剪切阻力的大小。 有些形貌参数与结构面参数有很好的相关性, 但多数参数综合评价比单参数评价的效果好。 故本研究根据上一节分析的参数间的关系和参数选择的原则, 选择了三个参数, 应用模糊数学建立的模糊矩阵, 进行了多参数综合评价, 并对岩石节理面进行了分级。

4.1 表面形貌参数的选择

在以上对表面参数的论述中, 可以看出有些参数是相关的, 有些则是不相关的;有些对剪切阻力有影响, 有些则没有。 例如, 峰态系数K在1 与5 之间变化, 一切偶合节理的平均峰态系数之和接近于零, 因此, 可以认为这些参数对剪切阻力没有影响, 另一方面, σ 与Z0存在很好的线性关系, 因此, 只可以选择一个参数作为独立的、互不相依的参数。 许多剪切理论提到, 表面倾角是影响剪切阻力的一个重要因素。

在多参数综合评价时选择参数的原则是:与所研究的问题关系密切, 物理意义明确且易于测量和计算, 参数间彼此独立。 遵循此原则和上述讨论, 决定选择3 个表面形貌参数:均方根值 σ、表面微凸体倾角均方根值i和均方根值 σ 与凸点峰顶曲率半径的均方根 β 的比值, 并运用模糊数学方法来评价岩石节理的摩擦阻力。

4.2 岩石节理面模糊多因素综合评判的基本模型

节理表面分级的因素集合为:

式中:σ为均方根值;i为表面微凸体倾角均方根值;σ/β为均方根值与凸点峰顶曲率半径的均方根的比值。

将节理面分成1-10十个等级, 其级别为:

第i个因素的单因素评价为:可看成是V上的模糊子集。

在对节理面分级时, 共有3个因素10个等级, 其总评价矩阵:

式中:。对这三个因素要进行总的权衡, 即考虑这些因素对剪切阻力所起作用的大小, 它可以用以下模糊子集A表示:

一般要求:。式中括号中的角标表示对A的隶属度。

模糊综合评价的广义数学模型为:

在广义模糊运算下B中的各元素为:

式中:j=1, 2, …10。

4.3 隶属函数的确定方法

为了求出式9 中的模糊关系矩阵, 需建立各评定因素对节理面级别的隶属度函数。 由于影响节理面级别因素的复杂性, 建立合理的隶属度函数式需要经过不断试验和经验总结的。 我们要求的是各基本因素的测定值属于某级别的程度 (即隶属度) , 测定值是不确定的。 但如果他们属于某一类, 那么测定结果必然云集于该类指标附近, 这种性质在数学上适合于用高斯函数描述, 所以, 取隶属函数为高斯型:

式中:uj (xi) 为第i个因素属于第j级的隶属度;xi为评定目标中的第i个因素的值;mij, Cij为常数。

mij为某一级别范围内测定参数的平均值。 当Xi=mij时, 隶属函数取最大值:Uj (mij) =1。 若第i因素位于j级别形貌参数的上下边界值Xij M, Xij L由于边界值介于两钟级别之间, 它属于两级别程度相等, 隶属函数的取值区间为[mij+Cij], 于是由式18 得边界上得隶属度为e-1=0.37, 于是得:

这样总的评价矩阵为:

根据计算和经验总结出了各因素在各级别范围内参数M与C。

4.4 权重的确定

确定权重应用确定隶属函数的一种普遍使用的法则, 二元比较法。 这种方法是把事物两两相比, 从而确定隶属顺序。 为了找出 (σ, i, σ/β) 3 个因素对剪切阻力的影响程度, 先建立二元相对比较级, 并求得相及矩阵:

得各参数的权重为:, 将A′归一化后得, A= (0.4, 0.5, 1) 。

4.5 节理面的模糊综合评价

多因素综合评价后得到一个等级模糊子集:

式中bj为等级I对B的隶属度。 一般习惯于把B归一化, 节理面的分级等级可以用如下公式计算:

式中:aj为第j级的规定值, j=1, 2, …10;k=2。

4.6 节理面分级成果

依据上述分级模型, 该矿区节理的分级结果见表2。 其中摩擦系数 μ 与摩擦角 φ 与JR有良好的关系, 其相关系数都达到0.98;

根据式18[5]计算每个级别节理的摩擦系数和摩擦角, 计算结果见表3。

5 结论

岩石节理表面粗糙度研究利用金属摩擦学的方法, 计算了矿区岩石试样的节理面形貌参数。 在分析了参数之间的关系之后, 选择其中的3 个参数:均方根值 σ、表面微凸体倾角均方根值i和均方根值 σ 与凸点峰顶曲率半径的均方根 β 的比值, 运用模糊数学方法对岩石进行分级, 计算出了岩石节理的摩擦角和摩擦系数。 本研究取得的成果具有直观、快速的特征, 对于研究矿岩的可崩性和进行崩落法设计提供了坚实的基础;本研究摆脱了传统的岩石力学研究方法, 节省了大量的人力、物力, 值得推广应用。

摘要：应用针梳测量某矿区岩石表面形貌, 对获得的节理面数据进行分析, 计算了表面形貌的均方根值σ、中心线平均高度Z0、峰态系数K等参数。在分析参数之间的关系后, 选择了其中的三个参数, 应用模糊数学建立的模糊矩阵, 进行了多参数综合评价, 并对岩石节理面进行了分级, 计算出了岩石节理的摩擦角和摩擦系数。

关键词：岩石节理,表面形貌,节理面分级

参考文献

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表面微观形貌 篇5

路面抗滑性能是保证轮胎与路面间摩擦力的重要因素之一,而路面的微观形貌对此影响很大。可以通过建立路面微观形貌特征与抗滑性能间较为精确的关系函数,实现基于路面微观形貌特征的抗滑性能评价。

由于机器视觉检测方法具有效率高、精度合适、系统结构简单、成本低等优点,非常适合于制造现场的在线、非接触产品检测和质量控制,相比手工检测主观性、高度依赖检测人员经验性,立体视觉技术、图像分析技术在自动检测中的应用已越来越广[1,2,3]。

笔者设计了一套专用的仪器设备,通过采集路面微观形貌信息,提取其具体特征参数,结合双目立体视觉、图像处理、3D测量等技术,能够有效地重构路面微观形貌,以评定路面的抗滑性能。

1 双目立体视觉原理

双目立体视觉的根本任务就是从多幅二维图像来恢复空间物体的三维几何结构,即三维重建。

双目立体视觉主要包括3个方面问题:①对应点的确定问题,即确定同一空间点在不同图像上投影点的对应关系;②确定图像点与摄像机光心的连线。本质上是确定摄像机的内参数,即摄像机标定问题;③确定2个摄像机坐标系之间的刚体变换关系,即旋转矩阵和平移向量。因为只有知道2个摄像机坐标系之间的变换关系,才能通过三角原理把在不同坐标系下对应的空间直线相交从而确定空间交点A。

理想的小孔成像双立目体视觉系统如图1所示, 设左摄像机O1-x1y1z1位于世界坐标系OW-XWYWZW的原点处,XW与x1轴,YW与y1轴重合,O2-x2y2z2坐标系在世界坐标系中相对于O1-x1y1z1坐标系沿XW轴平移了[T0 0]T位移。令x1与x2轴重合,方向向右;y1与y2轴平行,方向向下;z1与z2轴与竖直方向的夹角分别为α1、α2;O1-u1v1和O2-u2v2分别是左右摄像机的成像在计算机中的图像坐标系,Au(Xu,Yu)是A点在理想针孔成像模型下的图像坐标。2摄像机型号相同,有效焦距同为f,则有:

1) 设定做摄像机在世界坐标原点,两相机相对世界坐标系旋转矩阵分别为R1、 R2,平移矢量分别为T1、T2。由试验台结构示意图可知:

$\begin{array}{l}\mathit{R}{}_1=\left[\begin{array}{l}\cos \alpha {}_1\sin \alpha {}_{1}0\\ -\sin \alpha {}_1\cos \alpha {}_{1}0\\ 001\end{array}\right]\\ \mathit{R}{}_2=\left[\begin{array}{l}\cos \alpha {}_2\sin \alpha {}_{2}0\\ -\sin \alpha {}_2\cos \alpha {}_{2}0\\ 001\end{array}\right]\\ \mathit{{\rm T}}{}_1=[000]{}^{\text{Τ}}\mathit{{\rm T}}{}_2=[\mathit{{\rm T}}00]{}^{\text{Τ}}\end{array}$

由三维世界坐标到摄像机三维坐标变换有:

将R1、 R2,T1、T2代入式(1)展开:

$\begin{array}{l}\{\begin{array}{l}x{}_1=\cos \alpha {}_{1}X{}_{\text{w}}+\sin \alpha {}_{1}Y{}_{\text{w}}\\ y{}_1=-\sin \alpha {}_{1}X{}_{\text{w}}+\cos \alpha {}_{1}Y{}_{\text{w}}\\ z{}_1={\rm Z}{}_{\text{w}}\end{array}\\ \{\begin{array}{l}x{}_2=\cos \alpha {}_{2}X{}_{\text{w}}+\sin \alpha {}_{2}Y{}_{\text{w}}+\mathit{{\rm T}}\\ y{}_2=-\sin \alpha {}_{2}X{}_{\text{w}}+\cos \alpha {}_{2}Y{}_{\text{w}}\\ z{}_2={\rm Z}{}_{\text{w}}\end{array}(2)\end{array}$

2) 摄像机三维坐标(x,y,z)在理想小孔成像模型下,经投影变换至图像坐标(Xu,Yu),则有:

$\{\begin{array}{l}X{}_{\text{u}1}=f\frac{x{}_1}{z{}_1}\\ Y{}_{u1}=f\frac{y{}_1}{z{}_1}\end{array},\{\begin{array}{l}X{}_{u2}=f\frac{x{}_2}{z{}_2}\\ Y{}_{\text{u}2}=f\frac{y{}_2}{z{}_2}\end{array}$

3) 图像坐标(Xu,Yu)到计算机图像坐标(μ,v)有:

$\{\begin{array}{l}\mu =X{}_{\text{u}}{\rm N}{}_{\text{x}}+u{}_0\\ \upsilon =Y{}_{\text{u}}{\rm N}{}_{\text{y}}+v{}_0\end{array}(4)$

联式(2)、(3)、(4)可得:

$\begin{array}{l}\{\begin{array}{l}\frac{x{}_1}{z{}_1}\frac{\cos \alpha {}_{1}X{}_{\text{w}}+\sin \alpha {}_{1}Y{}_{\text{w}}}{{\rm Z}{}_{\text{w}}}=\frac{1}{f}\frac{\mu {}_1-\mu {}_{01}}{{\rm N}{}_{\text{x}1}}\\ \frac{y{}_1}{z{}_1}\frac{-\sin \alpha {}_{1}X{}_{\text{w}}+\cos \alpha {}_{1}Y{}_{\text{w}}}{{\rm Z}{}_{\text{w}}}=\frac{1}{f}\frac{\upsilon {}_1-\upsilon {}_{01}}{{\rm N}{}_{\text{y}1}}\end{array}\\ \{\begin{array}{l}\frac{x{}_2}{z{}_2}\frac{\cos \alpha {}_{2}X{}_w+\sin \alpha {}_{2}Y{}_{\text{w}}+{\rm T}}{{\rm Z}{}_{\text{w}}}=\frac{1}{f}\frac{\mu {}_2-\mu {}_{02}}{{\rm N}{}_{\text{x}2}}\\ \frac{y{}_2}{z{}_2}\frac{-\sin \alpha {}_{2}X{}_{\text{w}}+\cos \alpha {}_{2}Y{}_{\text{w}}}{{\rm Z}{}_{\text{w}}}=\frac{1}{f}\frac{\upsilon {}_2-\upsilon {}_{02}}{{\rm N}{}_{y2}}\end{array}(5)\end{array}$

整理后可得:

$\{\begin{array}{l}\cos \alpha {}_{1}X{}_{\text{w}}+\sin \alpha {}_{1}Y{}_{\text{w}}-\frac{1}{f}\frac{\mu {}_1-\mu {}_{01}}{{\rm N}{}_{x1}}{\rm Z}{}_{\text{w}}=0\\ -\sin \alpha {}_{1}X{}_{\text{w}}+\cos \alpha {}_{1}Y{}_{\text{w}}-\frac{1}{f}\frac{\upsilon {}_1-\upsilon {}_{01}}{{\rm N}{}_{y1}}{\rm Z}{}_{\text{w}}=0\\ \cos \alpha {}_{2}X{}_{\text{w}}+\sin \alpha {}_{2}Y{}_{\text{w}}-\frac{1}{f}\frac{\mu {}_2-\mu {}_{02}}{{\rm N}{}_{x2}}{\rm Z}{}_{\text{w}}=-{\rm T}\\ -\sin \alpha {}_{2}X{}_{\text{w}}+\cos \alpha {}_{2}Y{}_{\text{w}}-\frac{1}{f}\frac{\upsilon {}_2-\upsilon {}_{02}}{{\rm N}{}_{y2}}{\rm Z}{}_{\text{w}}=0\end{array}(6)$

假设已标定世界坐标系一点(Xw1,Yw1,Zw1),带入式(6)即可求得参数α1、α2、f、T。又由式(6)有:

$\left[\begin{array}{l}\cos \alpha {}_1\sin \alpha {}_1-\frac{1}{f}\frac{\mu {}_1-\mu {}_{01}}{{\rm N}{}_{x1}}\\ -\sin \alpha {}_1\cos \alpha {}_1-\frac{1}{f}\frac{\upsilon {}_1-\upsilon {}_{01}}{{\rm N}{}_{y1}}\\ \cos \alpha {}_2\sin \alpha {}_2-\frac{1}{f}\frac{\mu {}_2-\mu {}_{02}}{{\rm N}{}_{x2}}\\ -\sin \alpha {}_2\cos \alpha {}_2-\frac{1}{f}\frac{\upsilon {}_1-\upsilon {}_{02}}{{\rm N}{}_{y2}}\\ \end{array}\right]\left[\begin{array}{l}X{}_{\text{w}}\\ Y{}_{\text{w}}\\ {\rm Z}{}_{\text{w}}\end{array}\right]=\left[\begin{array}{l}0\\ 0\\ -\mathit{{\rm T}}\\ 0\end{array}\right]$

参数α1、α2、f、T均已确定,随即可求得其他空间点三维坐标(Xw,Yw,Zw)。

2 三维重构

2.1 摄像机标定

从摄像机获取的图像信息出发计算三维空间中物体的几何信息,并由此重建和识别物体,而空间物体表面某点的三维几何位置与其在图像中对应点之间的相互关系是由摄像机成像的几何模型决定的,这些几何模型参数就是摄像机参数。在大多数条件下这些参数必须通过实验与计算才能得到,这个过程被称为摄像机定标。

摄像机标定的目的就是确定摄像机的图像坐标系与物体空间中的三维参考坐标系之间的对应关系,简言之就是求取摄像机的参数。只有当摄像机被正确的标定以后,才能根据图像平面中的二维坐标推导出对应物体在三维空间中的实际位置,或反之。

摄像机自标定方法不需要标定参照物,直接利用从图像序列中得到的约束关系来计算摄像机的参数,使实时、在线标定成为可能,己成为近年来摄像机标定研究中一个热点[4,5]。

2.2 立体匹配

立体匹配指根据所选特征的计算,建立特征间的对应关系,将同一个空间物理点在不同图像中的映象点对应起来,并由此得到相应的视差图像。立体匹配是立体视觉系统中三维信息重建过程的关键步骤之一。当空间三维场景被投影为二维图像时,同一景物在不同视点下的图像会有很大不同,而且场景中的诸多因素,如光照条件,景物几何形状和物理特性、噪声干扰和畸变以及摄像机特性等,都被综合成单一的图像中的灰度值。要仅由这一灰度值确定以上诸多因素是十分困难的,至今这个问题没有得到很好的解决。

立体匹配的方法主要可分为2大类,即灰度相关和特征匹配。灰度相关直接用像素灰度进行匹配,其经典方法之一是最小平方误差法。这类方法的优点是匹配结果不受特征检测精度和密度的影响,因而可以得到很高的定位精度和密集的视差表面。这类方法的缺点是依赖于图像灰度统计特性,所以对景物表面结构以及光照反射较为敏感,因此在空间景物表面缺乏足够纹理细节、成像失真较大的场合存在一定困难。

基于结构特征的匹配方法需要检测能够表示景物自身结构特性的特征,如直线边缘、矩、各种边缘交点等。基于特征的配准不是直接利用图像灰度,而是通过灰度导出符号特征来实现匹配。因此它对图像的要求较低,对图像的光照条件和噪声影响不敏感。同时基于特征的匹配可以通过对特征属性的简单比较而实现,因此配准速度快。在实际应用中,主要采用基于特征的配准策略。根据立体视觉配准信息和摄像机参数,利用立体视觉三维重建原理,就可以得到空间目标的三维信息。从而根据实际要求,进行控制决策[6,7,8]。

3 系统结构设计

3.1 检测台架

试验台架主要由工作桌,计算机柜、移动工作台、以及安装在桌面上的立柱、安装在立柱上的丝杆、支承横梁等组成。该台架根据实际检测需要,进行了多自由度双目视觉平台设计,确保了双摄像机的上下移动,水平移动,以及旋转等功能,并且能够快速、动态的交互调整。为了保证系统的实时控制性能,平台的机械驱动控制实现采取了直线电机驱动,且与各运动方向相匹配的,在立柱、横梁、移动工作台上均配有标尺,在一定应用范围内,即满足了驱动系统较好的启停性能,也保证了较高的位移控制精度。

图2、3为系统硬件配置图及其工作流程,它主要由检测台架、CCD摄像机、图像采集卡、计算机系统等组成。

3.2 CCD摄像机和图像采集

灰度图作为系统中输入信息源,其采集装置种类有很多,电荷耦合器件(CCD)是目前应用较多的图像采集装置。它是一种利用电荷存储传送和读出方式进行工作的固体摄像器件。CCD摄像机具有分辨率高、速度快、二维特性、灵敏度高、可靠性好、几何畸变小、无图像滞后和图像漂移等优点,非常适合成为计算机视觉中的图像传感器。

灰度图用CCD摄像机采集的过程可由图4表示。当光源的光照射到场景中的物体上后,物体所反射的光先由CCD接收并进行光电转换,所得到的电信号再经量化就可形成空间和幅度均离散化的灰度图。图像的空间分辨率主要由CCD摄像机里图像采集矩阵中光电感受单元的尺寸和排列所决定,而灰度图的幅度分辨率主要由对电信号进行量化所使用的级数所决定。

4 结 语

双目图像检测技术实现非接触、自动化检测将会是一种很好的、高效、精确的方法。但立体视觉技术还是一门正在发展的学科,有很多理论问题还需要进一步研究,针对不同的实际问题,我们也需要建立不同的双目系统模型,实现不同功能。该套设备在结构设计、硬件配置上也还有需要完善的地方,这都是将来努力的方向。同时,只要对系统做些适当的改造即可应用到很多其他领域,具有很好的应用前景。

摘要：沥青路面的微观形貌是决定该路面抗滑性能的重要影响因素之一,如何对其进行三维重构已经成为交通安全领域的一个研究热点。文中将机器视觉方法引入到沥青路面微观形貌采集技术研究中,设计了一套完整的检测实验平台,并针对该实验平台的特点,提出了三维重构数学模型,从摄像机标定和特征匹配2个方面讨论了其中的关键技术。

关键词：机器视觉,双目视觉,微观形貌,三维重建

参考文献

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表面微观形貌 篇6

泡孔结构是影响BMI泡沫性能的一个重要因素,有开孔结构和闭孔结构之分。孔径则是泡沫材料泡孔结构最重要的参数之一,对泡沫材料的力学性能有重要影响。因此,需要对其泡孔直径、单位体积的泡孔数目等进行研究和控制。Martin[3]对聚苯乙烯泡沫材料的冲击性能与泡孔结构的关系进行了研究,发现在密度相同的情况下孔径较小的材料具有更好的冲击吸能特性。同一种泡沫其开孔和闭孔所表现得性能也有差异。实验结果表明,随开孔率的提高其抗压强度明显下降[4]。故而,泡沫材料的结构控制显得尤为重要。

本工作采用自制的环氧改性双马来酰亚胺(BMI)树脂进行发泡过程分析,确定了影响泡沫孔径和均匀性的关键因素,并对制得的BMI泡沫微观形貌进行分析;在此基础上,通过对黏度、发泡温度、发泡剂用量等工艺参数的调整,实现双马来酰亚胺泡沫密度可调,泡孔结构可控,以期对耐高温泡沫材料的制备及应用提供参考。

1 实验

1.1 主要原材料及实验仪器

原材料:发泡剂AC,北京乐泰化工;环氧改性双马来酰亚胺树脂,自制;实验仪器:CamScan CS3100扫描电镜(SEM)。

1.2 泡沫材料制备

将自制的双马来酰亚胺树脂升温熔融,在140℃下预聚,通过预聚时间的调整,得到一系列不同黏度的预聚体,待黏度达到要求,降温加入一定量的发泡剂,搅拌使发泡剂混合分散均匀,倒出得到待发泡体。然后用压机模压发泡。

1.3 测试与表征

(1)泡孔直径:

用Image-pro plus图片处理软件对泡沫塑料的SEM照片进行相应分析,测算出泡沫的孔径,然后计算其平均值,计算式为

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式中:dn为数均泡孔直径;ni为当量直径为di的泡孔数。

(2)单位体积的泡孔数目

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式中:Nf为单位体积的泡孔数目(个/cm3);n为泡沫样品扫描电镜上的泡孔数目;M为扫描电镜照片的放大倍数;A为电镜照片的面积(cm2);Vf为泡沫中孔洞的体积分数;D为泡孔直径(m);N0为未发泡样品单位体积的成核密度(个/cm3)。

(3)发泡倍率

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式中:R为发泡倍率;V1,V2分别为发泡前和发泡后树脂的体积。

2 结果与讨论

2.1 BMI发泡反应过程

环氧改性后的双马来酰亚胺黏度较低,凝胶时间较长,具有良好的成型工艺性能,同时具有较好的耐热性和力学性能,因此,适于制备耐高温泡沫材料。环氧改性双马来酰亚胺的树脂反应过程如图1所示,二元胺使双马来酰亚胺单体发生扩链反应,再与环氧树脂共聚,构成双马来酰亚胺/环氧三元体系。

加入发泡剂,发泡成型与缩聚反应同时进行,随着缩聚反应的进行,增长的分子链逐步形成网,反应液体的黏弹性逐渐升高,流动性逐渐下降,最后反应完成,达到固化定型。因为双马来酰亚胺泡沫材料的黏弹性和流动性取决于分子结构交联的程度,因此气泡的膨胀和固化必须与缩聚反应的程度相适应。即双马来酰亚胺发泡,需要调整发泡剂的分解速率和树脂的黏度特性,使两者相互匹配。只有当两者相互匹配时才能制得结构均匀的泡沫材料[5,6,7]。树脂的黏度曲线与发泡剂的分解特性匹配的示意图如图2所示。

在缩聚反应初期(Ⅰ区),黏度较小,此时发泡剂分解产生的气体易从低黏度树脂中逸出,固化后无泡孔产生;随时间的延长,缩聚反应逐步进行,黏度逐渐上升,但仍然较低(Ⅱ区),泡孔孔壁较弱易破裂,形成泡孔较大且不均匀;随反应时间的继续延长(Ⅲ区),分子链不断增长,黏度较高,孔壁较强不易破裂,有较多的闭孔结构生成;缩聚反应继续进行(Ⅳ区),逐步形成三维网络,开始凝胶,此时发泡剂分解产生的气体难以扩散,无法从聚合物中逸出,导致泡孔较小或者不能发泡。对于BMI树脂体系,预聚可以提供发泡所需的合适黏度和交联程度,以稳定后期发泡过程和泡孔结构。

2.2 BMI泡沫的泡孔构型

按照1.2节中的泡沫制备方法制备BMI泡沫,并对其微观形貌进行表征,结果如图3所示。泡孔呈椭球型,每个泡孔上又包含几个小泡孔,泡孔之间孤立存在,是典型的闭孔结构。泡壁中间薄,两边形成三角状的堆积。从泡沫形态、密度、气体含量可知,双马来酰亚胺泡沫的理想构型为排泄型十二面体。

在膨胀过程中,排泄作用使十二面体变形,成为椭球型。熔融的液体树脂发泡,由于排泄作用,在材料网或角落中形成烧结颈(即泡沫横截面),理想的正十二面体几何构型参考文献[8]。排泄型十二面体的泡沫,当气相体积增大时,孔壁变薄,液相排泄到棱中,由于毛细管压力下降,一部分孔壁破裂,从而导致泡沫塌陷[3]。正如链的强度是由最弱链接部分决定一样,泡壁的强度也是由最弱最细的烧结颈部分决定。故而双马来酰亚胺发泡树脂要有足够的黏度才能限制气体的增长。若树脂黏度过小,气体压力过大,则容易导致泡孔破裂。因此树脂黏度对泡沫孔径、均匀性有重要影响。这与上述理论分析结果一致。

2.3 黏度对泡孔结构的影响

双马来酰亚胺是一种高温固化体系,一般需要分解温度较高的发泡剂,且不能对树脂体系的固化温度、反应速率产生较大影响。实验研究表明,偶氮二甲酰胺(AC)分解速率缓和,发气量较大,适于作为改性BMI体系的发泡剂。由图2可知,当发泡温度一定时,发泡剂AC的分解速率一定,那就需要调节树脂的黏度使之与发泡剂的分解特性相匹配。本工作通过预聚时间来调整树脂的黏度特性,使之与发泡剂的分解速率相匹配,得到了均匀的泡沫材料。不同基体黏度制备的BMI泡沫的扫描电镜照片如图4所示,可以看出,泡沫均为闭孔结构。随发泡黏度的提高,泡沫孔径减小,均匀性变好。

采用Image-pro plus图片处理软件对泡沫塑料的SEM照片进行相应分析,按照1.3节提到的公式计算出相应的泡孔结构参数数据,如表1所示。可以看出,随黏度的增加,泡沫成核密度N0和单位体积的泡孔数目Nf增加,泡沫孔径减小。这是因为树脂黏度增加,气泡合并、增长的阻力增大,与气泡核间合并增长相比,形成一个新的气泡核需要更少的能量[9],故而随树脂黏度的增加,N0和Nf增加。尽管成核密度增加,但泡沫增长被限制,故而泡孔直径减小。

随树脂黏度的提高,泡沫密度增加,发泡倍率降低,泡孔均匀性变好。这是因为,当树脂体系黏度较低,泡沫成型和增长的阻力较小,但泡沫增长稳定性越差,容易并泡和踏泡,故而泡沫的密度小,均匀性差;高黏度则限制了泡沫的增长速率,对泡沫的成型和稳定有利,故而形成的泡孔均匀,孔径小,密度较大[10]。1#样品相当于图2中的Ⅱ区,2#,3#相当于Ⅲ区,而4#样品相当于Ⅳ区。

2.4 发泡温度对泡孔结构的影响

由前文分析可知,泡孔直径主要是由树脂黏度、发泡剂的分解速率决定,而发泡温度不仅会影响树脂的黏度、凝胶速率,而且会对发泡剂的分解速率、发气量产生影响,故而发泡温度是影响泡孔结构的又一关键因素。为此,固定预聚时间,即保证预聚树脂的黏度一定,固定发泡剂用量,以考察不同发泡温度对BMI泡沫泡孔结构的影响。

表2给出了不同发泡温度对BMI泡沫泡孔结构的影响数据和结果,可以看出,随着发泡温度的提高,泡沫密度降低,泡孔直径增大,泡孔分布的均匀性变差。当发泡温度提高到190℃时,泡沫将出现部分焦烧,颜色不均一,这是由于树脂固化放热和发泡剂分解放热的双重作用的结果。当发泡温度升高时,固化反应速率加快,单位时间内反应放热增多,同时,发泡剂分解速率加快,单位时间内也会产生较多的热量,导致泡沫内部热量积聚而无法及时传出。同时,温度升高,树脂黏度降低,泡沫增长阻力减小,故而泡孔直径增大,密度减小,但泡沫增长稳定性变差,所以分布的均匀性降低。

2.5 发泡剂用量对泡孔结构的影响

发泡剂用量对泡沫的密度有重要影响,为此,固定发泡温度、发泡黏度等参数,考察发泡剂用量对泡沫密度、泡孔直径的影响。图5为发泡剂含量对泡沫密度的影响,可知,随发泡剂AC含量的提高,泡沫密度下降,但当AC含量超过7%时,泡沫密度反而上升。这是因为,产生气体的含量与发泡剂的用量直接相关。增加AC含量,气体量增加,气泡数目增加,所以泡沫密度降低。当AC含量超过7%时,产生的多余气体会使泡沫破裂,所以密度反而上升。

图6为发泡剂含量对泡孔直径的影响。可知,随发泡剂含量的提高,泡沫孔径略有增大,但总的变化不大。这是因为,泡沫的泡孔尺寸是由基体黏度决定的,黏度越大,孔径越小,而AC含量的变化并不会影响基体的黏度或者影响较小,所以孔径变化较小。

综上所述,制备的环氧改性双马来酰亚胺泡沫密度≤250kg/m3,气相体积含量>74%,是一种闭孔的轻质泡沫材料。黏度是影响泡孔直径和均匀性的重要因素;通过发泡剂用量可较为方便地对泡沫密度进行调整。

3 结论

(1)制备的双马来酰亚胺泡沫是一种闭孔的轻质泡沫,密度≤250kg/m3,气相体积含量>74%,泡沫构型是排泄型十二面体。

(2)黏度是影响泡孔尺寸和均匀性的重要因素。低黏度时,泡沫成型和增长的阻力较小,但泡沫增长稳定性差,容易并泡、踏泡,故而泡沫的密度小,均匀性差;高黏度则限制了泡沫的增长速率,对泡沫的成型和稳定有利,故而形成的泡孔均匀,孔径小,密度较大。

(3)随发泡温度的提高,泡沫密度降低,泡孔直径增大,泡沫的均匀性和稳定性变差。

(4)随发泡剂AC含量的提高,泡沫密度降低,但AC含量超过7%,泡沫密度反而增大;AC含量提高,泡孔尺寸略有增大。

摘要：以偶氮二甲酰胺(AC)为发泡剂制备了改性双马来酰亚胺(BMI)泡沫,用扫描电镜(SEM)对泡沫的微观形貌进行观察,研究泡沫的发泡过程及不同条件下泡沫的泡孔结构,包括密度、孔径、单位体积的泡孔数目、发泡倍率等。结果表明:改性的BMI泡沫是一种闭孔结构泡沫,其构型为排泄型十二面体。可通过发泡体系的黏度、温度和发泡剂含量控制BMI泡沫的结构,随发泡体系黏度的增加,泡沫密度,成核密度N0和单位体积的泡孔数目Nf增加,泡孔直径减小,均匀性变好。泡沫密度随发泡剂AC含量提高而降低,当AC含量超过7%(质量分数)时,泡沫密度反而上升。随发泡温度提高,泡沫密度降低,孔径增大,泡沫成型稳定性变差。

关键词：双马来酰亚胺泡沫,微观形貌,泡孔结构

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表面微观形貌 篇7

粗糙表面接触界面间发生塑性变形的情况广泛存在于板材拉延等过程中。塑性变形后的表面形貌受原始表面形貌、界面的摩擦润滑和塑性变形程度的综合影响[1,2]。塑性变形界面的变化过程中同时存在压平效应[3]、粗化效应[4]和微楔效应[5]。Wilson等[3]首先提出了压平效应的模型, 把工件表面简化成有规则的微凸体轮廓来研究塑性变形界面微凸体的平坦化。Dohda等[6,7]通过试验探究了塑性挤压变形中工件-工具的相对滑动速度对工件表面的影响, 研究结果表明:相对滑动速度越大, 试验后板材表面的粗糙度越小。Hu等[8]研究了油润滑条件下原始表面形貌对最终塑性变形表面形貌的影响, 通过纯挤压试验得出:对于带沟槽的原始表面, 当工件-工具间有相对滑动且滑动方向垂直于沟槽方向时, 试验后的表面变得光滑。Rasp等[9]探究了润滑条件下, 塑性变形中表面纹理的方向性对轧制后工件表面形貌的影响, 结果表明:当表面纹理垂直于轧制方向时, 试验后基本保留了原来的纹理方向, 划痕数量减少, 但划痕更深、更宽, 表面粗糙度变大;当纹理平行于轧制方向时, 试验后的表面比垂直于轧制方向时光滑, 但相对于试验前的表面, 表面粗糙度变大, 增加量比垂直的情况下要小很多, 凹坑个数和平均体积都有所减小。Weidel等[10]分别探究了无润滑及油润滑两种条件下压平试验后表面微凸体接触面积的变化规律, 试验结果表明:对于棱锥形微凸体, 有无润滑油对接触面积的影响不大;对于棱台形微凸体, 在同一压力下, 油润滑比无润滑存在更大的接触面积, 这说明油润滑有利于材料的流动, 减小了摩擦。Liu等[11]探究了润滑油对板材成形中表面形貌的影响, 分别使用M75、KTLN16和CF12三种润滑油进行了试验, 结果表明:采用M75和KTLN16两种润滑油进行试验后, 板材表面具有明显的方向性纹理, 且纹理方向平行于拉延方向;采用CF12润滑油进行试验后, 板材表面纹理性不强, 这说明润滑油的种类影响界面的摩擦, 进而影响拉延后的表面形貌。Li等[12]通过单轴平面压缩试验得出:工件厚度减小量小于10%时, 润滑油对表面粗糙度Ra、Rq没有明显影响;当工件厚度减小量在10%~40%时, 润滑油明显会限制微凸体的平坦化;当工件厚度减小量超过40%时, 润滑油膜遭到破坏。刘小君等[13]用离散单元法对粗糙表面接触与摩擦过程进行了模拟, 结果表明:表面形貌接触变形主要与速度和压力有关, 速度和压力越大, 表面变形量越大。

目前, 对于塑性变形界面间由多因素作用导致的表面形貌变化, 国内外学者通过试验研究了原始表面形貌、润滑油等因素对最终表面形貌的影响, 但对表面形貌在此过程中发生的变化缺乏全面的定量描述。表征表面形貌的ISO25178[14,15,16]标准的出现, 为进一步表征表面形貌提供了基础。

本文针对球/平面接触, 研究了正压力、润滑条件对接触表面形貌变化的影响, 并引入ISO25178标准中的部分高度参数、功能参数和特征参数对表面形貌特性进行表征。

1 试验部分

1.1 试验原理

真实的表面并不是完全光滑的, 在微观尺度上都是粗糙的。通常情况下, 两个粗糙表面的接触可以简化为一个刚性平面和一个等效粗糙平面的接触[17]。如图1所示, 当球面与粗糙面受到载荷作用而发生接触时, 最先接触的是表面的微凸体顶峰的部分。随着载荷的增加, 微凸体会依次发生弹性变形塑形变形最终导致接触面的表面形貌发生变化。本文通过硬度计装置带有的球面压头与试验材料的粗糙面挤压来实现球/平面接触 (球形压头表面相对于本试验材料表面为刚性光滑表面) 。

1.2 试样制造及形貌表征

试验的试件材料为铝合金6061, 密度为2750kg/m3, 尺寸为15mm×15mm×3mm。利用不同型号的砂纸在研磨试验机上加工出不同表面, 其中, 使用240号砂纸进行随机研磨, 制造出的随机表面称为表面Ⅰ;使用800号砂纸进行随机研磨, 制造出的随机表面称为表面Ⅱ;使用800号砂纸进行研磨, 通过控制研磨方向制造出条纹状的表面称为表面Ⅲ。利用Talysurf CCI Lite非接触式三维光学轮廓仪测量表面, 图2为三种原始表面的Talysurf CCI Lite表面形貌扫描图像。

高度参数主要体现表面高度的统计特性、极值特性和高度分布的形状特性, 其中, Sq是表征表面粗糙度最常用的三维参数之一, 它描述了表面高度的统计特征;Sku用来描述表面上是否有高峰或低谷的存在, 是形貌高度分布的峰度和峭度的度量。功能参数主要用来描述表面形貌的微观结构特性, 其中, Vvc是指支承率在10%~80%之间的平均空体体积, 主要用来表征润滑性能;Vvv是指承载率在80%~100%之间的平均空体体积, 主要用来表征储油性能。特征参数来源于对表面进行图案的分割, 分割时采用分水岭法。表1所示为原始表面形貌的表征结果。

2 试验过程

本试验分别在无润滑、油润滑和脂润滑三种条件下进行, 采用的润滑油为32号机械油, 润滑脂为2号锂基脂。球面压头的直径为5mm, 施加的压力分别为613N、980N、1471N和1839N。在不同压力、润滑状态及原始表面条件下分别进行球/平面挤压试验。为保证试验前后每次测量结果均为同一位置点, 试验前用铅笔在每个试样表面画出5mm×5mm的正方形线框, 试验中, 首先将球形压头下降到距离试样表面很近的位置, 分别从正面、侧面观察并移动试样, 尽可能地保证球形压头的最低端处在试样表面正方形线框的中心位置, 然后均匀施加试验力, 每次试验力的保持时间约为7s。利用Talysurf CCI Lite非接触式三维光学轮廓仪测量试验前后的凹坑表面 (图3a) , 保证每次测量点都处在正方形线框的中心位置, 并采用滤波和分离的方法过滤整体的宏观凹坑, 从而得到等效的粗糙平面的表面形貌 (图3b) 以及Sq、Sku、Vvc、Vvv、Sdv、Shv等参数值, 并根据下式计算出各试样表面试验前后参数的变化率A:

式中, a、b分别为试验前后的数据。

3 试验结果与讨论

3.1 正压力对表面形貌的影响

由图4a可以看出, Sq的变化率为负值, 说明试验后Sq是减小的, 减小率先随压力的增大而减小, 到达一定的压力后, 随压力的增大而增大。这是因为在较小的压力下, 微凸体的粗糙化加剧, 减缓了微凸体的平坦化;随着压力的增大, 表面微凸体的平坦化加剧, 且平坦化的程度远大于粗糙化程度, 从而使Sq减小率逐渐增大。由图4b可以看出, Sku的变化率为正值, 说明试验后Sku是增大的, 增大率在压力为980N时最大, 说明有高峰或低谷的存在;增大率在压力为1471N时最小, 说明表面平缓性最佳。

由图5可以看出, Vvc和Vvv的变化率都是负值, 说明试验后这两个功能参数都是减小的。图5a中, 随机表面 (表面Ⅰ和表面Ⅱ) 的Vvc减小率随着压力的增大先减小后增大;条纹表面 (表面Ⅲ) 的Vvc减小率随着压力的增大一直是增大的;压力大于980N后, 三种表面的Vvc变化率基本相同。从而可以看出, 当压力小于980N时, 随机表面和条纹表面Vvc变化率的变化趋势是有差别的。由图5b可以看出, 压力为980N时, Vvv减小率最小, 即此时的Vvv变化量是最小的, 说明在此点时表面的储油性能较好。

图6为无润滑条件下压力与特征参数变化率的关系图。由图6可以看出, 不同压力下, Sdv和Shv有增大也有减小, 且在压力为1471N时, 不同原始表面特征参数的变化率几近相同, 均为负值, 说明此时的封闭谷体积Sdv和封闭峰体积Shv都是减小的。

3.2 润滑条件对表面形貌的影响

表2所示为试验前后表面形貌表征参数的变化率, 从表中可以看出, Sq的变化率为负值, 说明试验后的Sq是减小的。在不同润滑条件下, 表面Ⅰ和表面Ⅱ的减小率都相差很大, 表面Ⅲ减小率基本相同。无润滑条件下, 不同原始表面对Sq的减小率几乎没有影响;油润滑条件下, 不同原始表面试验前后的变化率相差很大, 即表面形貌的变化程度有明显差异。Sku变化率为正值, 说明试验后Sku是增大的, 其中, 油润滑条件下表面Ⅰ的变化率最大, 说明表面存在高峰或低谷。润滑条件对Vvc的变化率几乎没有影响, 并且三种表面的Vvc减小率基本相同, 说明试验后各试样表面润滑性能差异不大。脂润滑条件下Vvv的减小率比无润滑条件下的小;无润滑条件下, 三种表面的Vvv减小率几乎没有差异。这可能是因为脂润滑条件下球/平面接触过程中, 偏积于试样表面封闭空体体积内的润滑脂不能及时挤出, 阻碍了表面微凸体的平坦化, 造成Vvv减小率比无润滑条件的小, 即承载率为80%~100%之间的平均空体体积要大于无润滑条件下表面的平均空体体积, 从而造成表面的储油性能好于无润滑条件。此外, 脂润滑条件下, 三种表面的Vvv减小率有明显差异, 说明脂润滑条件下原始表面形貌对Vvv变化率的影响更加明显。

三种原始表面在不同润滑条件下, 特征参数Sdv和Shv有增大也有减小, 且变化率相差很大, 目前尚未找到具体的规律。

4 结论

(1) 润滑条件一定时, 高度参数Sq是减小的, 且减小率随着压力的增大, 先减小后增大;Sku是增大的, 在980N的压力时的增大率最大;功能参数Vvc、Vvv都是减小的, 随着压力的增大, 随机表面和条纹状表面Vvc减小率的变化趋势有所不同;特征参数Sdv和Shv有增大也有减小。

(2) 压力一定时, 不同润滑条件下, 随机表面高度参数Sq的减小率相差很大, 条纹状表面的减小率基本相同;不同润滑条件对功能参数Vvc的减小率基本没有影响, 但对Vvv减小率影响较大。

表面微观形貌 篇8

胶原蛋白(collagen)亦称胶原,是细胞外最重要的水不溶性纤维蛋白,是构成细胞外基质的骨架,其在细胞外基质中形成半晶体的纤维,给细胞提供抗张力和弹性等性能。胶原不仅对细胞起到锚定和支持的作用,还为细胞的生长提供适宜的微环境,积极参与到细胞的迁移、分化和增殖等行为,对胚胎发育和创伤修复有一定的积极作用[1,2]。胶原是构成脊椎和无脊椎动物皮肤、软骨、肌腱等组织结构最主要的蛋白质,几乎占了蛋白总量的一半,由于来自于生物体,其生物相容性较合成高分子材料好,故而作为一类天然可降解生物材料,胶原具备广阔的应用前景。

胶原的基本结构单位是原胶原(tropocollagen),而原胶原是由三条左旋α-肽链组成的右手大螺旋形纤维状蛋白质,由于组成肽链的甘氨酸(Gly)、脯氨酸(Pro)和羟脯氨酸(Hypro)之间存在的氢键、共价键及范德华引力等使得原胶原纤维单丝之间存在一定的聚集性,而3股肽链组成独特的大螺旋结构,200多根初原胶原纤维以多层同心圆排列构造则赋予了得到的直径约2 nm的原纤维良好的机械性能,如抗张强度、拉力和弹性[3,4,5]。但是天然胶原在生理pH、温度及离子强度下易于被胶原酶破坏[6],从而极大的限制了其用处。以增加胶原的用处为出发点,化学家们研究出了很多种提高胶原稳定性的方法,最常见的就是使用化学试剂对其进行改性处理,如制革行业中使用到的鞣剂。现有的研究主要集中在鞣剂对皮胶原纤维微观形貌及热稳定性的影响方面,而在鞣制工序之前,也会使用许多有机、无机试剂对胶原纤维进行预处理,关于预处理方式对其理化性能的研究在国内未见系统报道,因此本研究就皮胶原纤维的溶剂化、质子化、破坏氢键及去氨基化处理后,微观形貌及热变性情况做了详细探讨,为此后胶原纤维预处理溶剂的选择提供一定的理论支持。

1 试验部分

1.1 试验材料及主要仪器

主要试验材料:白皮粉,上海生物制品厂;甲酸、甲醇、乙酸、四氯化碳、盐酸、硫酸均为分析纯,国药集团化学试剂有限公司;尿素,化学纯,成都化学试剂厂;NaNO2,分析纯,天津市四通化工厂。

主要仪器设备:DSC 200F3型差示扫描量热仪,德国耐驰科学仪器有限公司;Pyris 6型热重分析仪,美国PerkinElmer公司;S-4800扫描电子显微镜,日本日立公司。

1.2 预处理方法

1.2.1 溶剂化

选择极性溶剂(甲酸、甲醇)与非极性溶剂(乙酸、四氯化碳)两类有机溶剂对皮粉溶剂化处理,考察溶剂化作用对皮粉的影响。取0.1 g皮粉4份,分别浸泡在上述4种溶剂中(10 m L),30℃时浸泡4 h后抽滤,烘干得不同溶剂化处理皮粉。

1.2.2 质子化

取0.1 g皮粉3份,分别浸泡在上述0.1 mol/L盐酸、硫酸、甲酸溶液中(10 m L),30℃时浸泡4 h后抽滤,烘干得不同质子化处理皮粉。

1.2.3 破坏氢键[7]

0.3 g皮粉(Hide powder,HP),分别在1、4、6和8 mol/L的尿素溶液中浸泡24 h,抽滤脱水(丙酮),使用前测定固含量,破坏氢键皮粉记为u-HP。

1.2.4 去氨基处理[8]

皮粉0.3 g,在蒸馏水中过夜,加入500 m L磨口三角瓶,加入一定量的分析纯NaNO2和冰乙酸,在磁力搅拌器上间隔1 h,搅拌1h,共24 h。再加入5.00 g NaNO2及适量蒸馏水。重复上述过程,用一定浓度的NaCl洗至pH=5.0±0.1,丙酮脱水,密封保存,使用前测固含量,去氨基皮粉记为N-HP。

1.3 微观形貌观测

取少量待测样品置于样品台的导电胶上,在电流为15 m A条件下喷金2 min,喷金厚度约为20nm。然后将样品台放置在电子显微镜样品室,焦距6.0 nm,电压7.0 kV,选用SE二次电子探头,在相同放大倍率下观察不同预处理皮粉的微观形貌。

1.4 热性能分析

1.4.1 热重

本实验则选用PerkinElmer公司的Pyris 6型TGA在氮气环境中测定了加热过程中各样品的质量与温度之间的关系。本次试验的起始温度为50℃,终止温度为800℃,升温速率控制在10K/min,反应气氛为普氮,流量20m L/min,试验的试样质量为3 mg左右。

1.4.2 差示量热扫描

称取5 mg左右样品,放入铝制样品坩埚中,用铟作为标准物进行校正,空坩埚为参比,升温速度为10℃/min,曲线的Onset的温度即是样品的相变温度。

2 结果与讨论

2.1 纤维形貌

不同极性的有机溶剂预处理后皮粉纤维的微观形貌分别见图1～4。比较这4幅图可以明显发现:有机小分子酸对胶原形貌的破坏比较严重,即甲醇和四氯化碳预处理后样品的纤维较处理之前有一定的聚集,纤维表面受到浸蚀,但仍呈纤维状存在。极性越弱,纤维聚集现象越明显越粗。而甲酸和乙酸处理后相同放大倍数的皮粉整个呈丘陵状,纤维状结构消失,说明有机酸对皮胶原的溶解程度较大,同时酸分子越小破坏效果越明显。因此在胶原的预处理过程中应该尽量避免使用小分子有机酸。

采用不同浓度的尿素对皮粉氢键破坏处理后的电镜图见图5～8。在这4种预处理后皮粉相同放大倍率的电镜图可看出,尿素浓度为4 mol/L时,胶原纤维的分散情况良好、表面受损程度最微弱,尿素浓度在1 mol/L时纤维较未处理前明显变粗,推测其原因为尿素水分子渗透到初原胶原缝隙之间,使其表面溶胀而聚集,而随着脲浓度增加至4 mol/L,图6中单个的纤维直径约为1μm,5根初原纤维构成微原纤,数量不等的微原纤再组合形成原纤维,原纤维的直径在500 nm左右[9],故而可认为由于原纤维在溶液中吸水而溶胀至1μm,即图中观测到的分散的纤维状为一条条的原纤维,其对原胶原之间的破坏程度加剧但又不至于对单条原纤维,胶原纤维呈分散状态。而当尿素浓度增加至6 mol/L甚至8mol/L后,纤维表面开始受到不同程度的浸蚀,同时浓度越大受损情况越严重。

图9～12分别是0.1 mol/L盐酸、硫酸、甲酸和去氨基后皮粉的电镜图,通过比较前3幅图可知,无论是有机酸还是无机酸,对胶原纤维形貌均有较强的影响,其中硫酸和甲酸对胶原纤维的酸解比盐酸明显得多,预处理后皮粉胶原纤维均酸解呈胨,纤维结构消失。皮粉去氨基后,纤维结构仍存在,但是明显变粗,且纤维表面有晶体析出。

2.2 热分解情况

使用热重分析对未经处理的皮粉及经过上述不同预处理的皮粉进行分析,其热分解的温度见表1。

从表中的数据可以得出如下结论:尿素可以降低皮粉的热分解温度,这一结果也印证了尿素可以破坏蛋白质分子间的氢键从而使之性能发生变化,同时随着尿素浓度的增加其分解温度降低,当尿素浓度达到8 mol/L时,预处理后皮粉的热分解温度与6mol/L时差别不大,说明当尿素达到一定浓度后对皮粉热稳定性的损害不会是无限的。在试验所选的4种溶剂化试剂中,甲醇无论是对皮粉的微观形貌还是对其热分解行为的影响都是最小的,而四氯化碳对皮粉纤维的形貌影响相对也较小,但在降低其热稳定性方面却不可忽视,推测其原因为甲醇为极性溶剂,而四氯化碳为非极性更容易渗透到皮粉纤维之间对其发生影响,即非极性溶剂对皮粉热稳定性的影响更显著。盐酸、硫酸和甲酸这三种常见酸中,甲酸和硫酸对纤维的酸解程度比较明显,但是相对于甲酸而言,硫酸预处理后皮粉的热分解温度降低程度更明显,说明有机小分子酸只是影响胶原蛋白纤维的形貌,对其热分解行为影响相对无机酸而言稍微弱。而硫酸、盐酸则是使之严重降解,进而致使其热分解温度降低。与未经处理的皮粉相比,除去其中氨基后,其热分解温度也会降低,因此可得出胶原蛋白中的氨基对其热稳定性的贡献也是不可忽视的。

比较表1中各种预处理得到的样品最终的残余量,可发现:尿素预处理后,加热到800℃皮粉的残余量均较少(尿素浓度高于1mol/L后,残余量均低于10%),且其热分解温度在这几种预处理过程中普遍偏低,由此可推测氢键在皮粉的稳定性方面发挥着较大的作用;试验所选4种溶剂化试剂中,四氯化碳处理后皮粉的最终残余量最低,其热分解温度也最低,由此说明非极性溶剂对胶原蛋白的影响比较显著;3种酸中,硫酸处理后皮粉的酸解程度严重,从而致使其热分解比较容易,酸解后得到的胨分子结构和分子量均降低,故而其受热分解程度也会加剧;与未经处理的皮粉相比,去氨基后皮粉受热分解后残余量有所增加,究其原因则为在试验过程中使用到的NaNO2在掩蔽氨基的同时,也会在纤维束上有所沉积,这一点可从前面去氨基皮粉的扫描电镜得到证实,在加热过程中,沉积在纤维束上的盐类晶体加热后则仍存在于灰烬中,使得其最终残余量略增。

2.3 热变性情况

以表1中各种样品的热分解温度为基础,设定DSC的终止温度为350℃,升温速度为10K/min,得到DSC曲线第一个明显峰形的起始温度认定为样品的热变性温度,结果见表2。

尿素可以降低皮粉的热变性温度,且浓度越高降低幅度越大,当尿素浓度在6 mol/L与8 mol/L两者对皮粉Td的影响不明显,这一点也与上述关于皮粉热重结果相符合。由此可以说明氢键在维持皮胶原自身稳定性方面发挥着重要的作用。在试验所选的4种有机溶剂中,甲醇对其热变性温度的影响最小,其次是四氯化碳,而甲酸和乙酸由于对皮粉的酸解现象明显而使得其分子降解,热变性温度呈降低趋势。与热重结果类似,盐酸、硫酸和甲酸对皮粉热变性温度的改变也是不同的,其中硫酸预处理后皮粉的热变性温度降低程度最大,其次是甲酸,这三种酸对皮粉的热分解温度的影响总体来讲不大,但是其对皮粉的热变性温度的降低程度是极为明显的。脱去氨基的皮粉热分解温度与未经处理的皮粉相差较小,但是其热变性温度却降低达25℃。

DSC曲线中出现的明显峰的面积代表着单位质量的样品发生相态转变所吸收或释放的热量,故而有峰面积越大,相态转变越难。从表2中各种预处理方式得到的皮粉DSC曲线的出峰面积可发现:4 mol/L尿素处理后皮粉的相态转变较未经处理的皮粉要难得多。而选用的溶剂化试剂中,甲醇和四氯化碳对皮粉的外观改变甚微,预处理后仍呈蓬松纤维状,而甲酸和乙酸处理后皮粉由于酸肿/酸解作用的影响呈凝胶态,因此其相态发生转变所需的热量相对较高。3种酸预处理后,单位质量的皮粉相态变化所需要的热量均是降低的,推测酸性溶剂致使皮粉发生不同程度的降解。去氨基皮粉在DSC曲线上出峰的面积在试验所选的预处理方法中是最小的,即相对较少的能量就可使去氨基皮粉相态发生转变,因此可以推测除去皮粉中的氨基后,胶原之间原本存在的很多化学键、分子间力均被打破,从而使得相变所需能量降低,即氨基在维持皮胶原构象稳定性方面发挥着一定的作用。

3 结论

1)当尿素浓度在1～4 mol/L范围内时,皮粉的纤维呈分散状,浓度超过6 mol/L后,皮粉胶原纤维表面受损严重,出现纤维粘连现象;极性溶剂对皮粉胶原纤维的损伤程度较非极性的弱;有机酸和无机强酸会致使皮粉胶原发生溶胀、酸解,胶原纤维状结构消失;去氨基后皮粉仍呈纤维状,但是出现聚集,纤维明显变粗;

2)尿素预处理后皮粉的热分解和热变性温度均有较大程度的降低,且随着脲浓度的增加降幅增加,但当脲浓度增至6 mol/L后,降低程度变缓慢,说明氢键在胶原蛋白的稳定性方面起着不容忽视的作用;非极性溶剂对皮胶原蛋白热稳定性的降低程度比极性溶剂的明显得多;有机酸和无机强酸对胶原纤维的微观形貌影响均较明显,但是相比于无机酸而言,有机酸对胶原蛋白热稳定性的影响小得多,说明无机酸更容易渗透到胶原蛋白内部破坏其次级结构;去氨基后皮粉的热变性温度降低明显,说明氨基的存在对其热稳定有一定的贡献。

参考文献

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