第一篇:蒸馏水实验教学设计
分组实验制取蒸馏水.萃取和分液教案
制取蒸馏水、萃取(无机物的分离与提纯)
三维目标
知识与技能:明确无机物分离与提纯常用的方法;
掌握蒸馏、萃取、分液等实验的操作技能。
过程与方法:亲自动手实验,体会科学研究的方法。
情感态度与价值观:养成严谨求实的科学态度,学会合作和探究。 教学重点:认识分液漏斗,掌握蒸馏和萃取操作的基本方法。 教学难点:蒸馏、萃取、分液的实验原理。 教学方法:实验法 课堂类型:分组实验 教学手段:实验演示 教学用具:化学仪器 教学过程:
一、知识准备
1.蒸馏常用的仪器及操作注意事项。
(1)原理:利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同,给液体混合物加热,使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体,从而达到分离提纯的目的。蒸馏一般用于分离沸点相差较大的液体混合物。(例如蒸馏含有Fe3+的水提纯其中水份,蒸馏石油提纯不同沸点的有机组分)(2)仪器:铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、胶塞、牛角管(尾接管)、锥形瓶、胶管
(3)蒸馏时的注意事项:
a.烧瓶内液体的容积不超过2/3,烧瓶要垫上石棉网加热,烧瓶中还要加入沸石(碎瓷片)防止爆沸。
b.温度计下端水银泡应置于烧瓶支管处,测量逸出气体的温度。 c.冷凝水下口进,上口出。
d.实验开始时,先开冷凝水,后加热。实验结束时,先停止加热,后关冷凝水。溶液不可蒸干。
2.萃取分液
(1)原理:萃取,就是一种物质在溶剂A中的溶解度小于溶剂B,那么,根据物质扩散原理,该物质就会从A扩散到B,且大部分都会扩散到B。
分液,就是A与B互不相容,就会分成上下两层,比如说油和水,那么,我们就可以把上层和下层的液体通过分液漏斗分别从上口和下口分理出。
(2)主要步骤:①检验分液漏斗是否漏水;②先装入溶液再加入萃取剂,振荡;③将分液漏斗放在铁圈上静置,使其分层;④打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体从分液漏斗下端放出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞;⑤把上层液体从分液漏斗上口倒出。
二、实验仪器和药品
药品:自来水,稀硝酸,硝酸银溶液,四氯化碳,碘水,沸石 器材:铁架台(带铁圈),蒸馏烧瓶,冷凝管,牛角管,锥形瓶,酒精灯,分液漏斗,烧杯,胶皮管
三、探究过程 1.制取蒸馏水:
(1)将蒸馏烧瓶,冷凝管仪器装配好。
(2)在蒸馏烧瓶里加入普通水(自来水)至烧瓶容积的一半左右,再加入一些碎瓷片,然
后用插有温度计(150℃)的橡皮塞塞紧。(注意温度计水银球在蒸馏烧瓶支管的位置),给蒸馏烧瓶加热。
(3)当水温达到约100℃时,水沸腾,水蒸气经过冷凝管冷凝后,收集在锥形瓶中,这就是蒸馏水。
2.萃取碘水中的碘:
(1)用量筒量取10mL碘的饱和水溶液,倒入分液漏斗,然后再注入4mL四氯化碳,盖好玻璃塞。
(2)用右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来振荡,使两种液体充分接触,振荡后打开活塞,是漏斗内气体放出。 (3)将分液漏斗放在铁架台上,静置。
(4)待液体分层后,将分液漏斗颈上的玻璃塞打开,或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔,再将分液漏斗下面的活塞拧开,使下层液体慢慢沿烧杯壁而流下。
现象:静置后,溶液分层,上层为水溶液,无色;下层为四氯化碳的碘溶液,呈紫红色。 原理:水与四氯化碳对比,碘更易溶于四氯化碳
板书设计:
1.制取蒸馏水 2.萃取碘水中的碘
学生实验:
作业布置:完成实验报告的填写;绘制蒸馏操作的装置图
课后反思:部分同学动手能力弱,操作起来感觉手忙脚乱,无所适从 。 部分预习较好的同学能很快的规范的做完实验。
第二篇:实验二、常压蒸馏和沸点的测定
实验
二、常压蒸馏和沸点的测定
一、实验目的
了解沸点测定的意义;掌握蒸馏法及微量法测定沸点的原理和方法。
二、基本原理
液态物质受热,由于分子运动使其从液体表面逃逸出来,形成蒸气压;随着温度升高,蒸气压加大,当蒸气压和大气压相等时,液体沸腾,此时的温度即为该液体的沸点;每一种纯液态有机化合物在一定压力下均具有固定的沸点。 蒸馏就是将液态物质加热至沸腾变为蒸气,然后将蒸气移到别处,再使蒸气冷凝变为液体的一种操作过程。 蒸馏的原理是利用物质中各组分的沸点差别(相差大于30℃)而将各组分分离。
三、实验步骤演示
1、蒸馏装置及安装
水银球的上缘位于蒸馏烧瓶支管接
口的下缘,使他们在同一水平线上
沸点低于130 ℃
常用蒸馏装置
2、 蒸馏操作
加料:不纯乙醇30 mL及沸石数颗;
加热:先通水再加热;蒸馏速度1-2滴/S;
观察沸点及收集馏液:维持原有温度不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时,就应停止蒸馏; 蒸馏完毕,先停止加热再停止通水,拆卸仪器,其程序
与装配时相反。
纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃。液体的沸程常一定程度上代表它的纯度。
本实验用不纯乙醇30 mL,放在60 mL圆底烧瓶中蒸馏,并测定沸点。
四、实验注意事项
1、 温度计的位置应恰当。
2、 不要忘记加沸石。如果忘记,应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入沸石。
3、 有机溶剂均应用小口接受器。
4、 系统要与大气相通,否则造成封闭体系,引起爆炸事故。
五、应用
1、分离液体混合物;
2、测定化合物的沸点;
3、提纯除去不挥发性杂质;
4、回收溶剂或者蒸出部分溶剂以浓缩溶液;
第三篇:新型饮品蒸馏水广告策划书
策划人:李博恒
班级:营销1312班
学号:1030602131250
方案
名称 雀巢新品——蒸馏水广告策划书
编号
执行部门监督部门考证部门
一、广告策划案的背景
在经济高速发展的今天,饮料逐渐从奢侈品变成生活的必需品,饮料的功用从原始的解渴演变成宴客的招待品、气氛的调剂品、生活的营养保健品,消费者的购买动机也从单一的解渴演变成追求口味独特或绿色天然、包装柔和、营养保健等“心理消费”,以及广告所带来的“品牌消费”。
我国城乡消费的差别性,导致饮用水的主要市场仍集中在各个大中型城市,且随着城市化进程的不断推进,饮用水的市场需求逐渐呈上升趋势。
根据文献资料调查发现,2012我国饮料总消费量达万吨,其中作为饮品生力军之一的饮用水约占85%,人均年消费量达数百万公斤。经研究发现,如今的饮料市场是主要由可乐饮料、果汁饮料、饮用水构成的三足鼎立局面。同时,随着人们消费观念逐渐转向“绿色、纯天然、健康”,可乐饮料咖啡因味道的独特优势已渐渐薄弱,而饮用水的天然、纯净、健康的优势独显。
雀巢系列饮品将在茶类饮料之后推出新型饮料品种——纯净蒸馏水。
二、饮用水市场调研分析
(一)市场概况分析
陕西省西安市作为我国中部最大的城市之一,拥有百万的消费者(其中常住人口百万,流动人口百万)。对于任何一家欲进军饮料行业的公司来讲,该城市都是一块不可忽视的宝贵市场。
据不完全统计,西安市目前已有品牌的饮用水(包括蒸馏水、太空水、纯净水等),其中,知名品牌有5~6种。本地的整个饮用水市场以康师傅品牌矿泉水为霸主,另外还有两支力量也是我们关注的主要对象:一是农夫山泉品牌纯净水,二是娃哈哈品牌纯净水。
(二)市场竞争分析
雀巢公司作为瑞士著名的食品制造企业,其优质的产品早已为企业树立了良好的社会国际形象。雀巢(中国)有限公司经过近10年对纯净水蒸馏技术的潜心研究,科研人员终于研制出一套独特的蒸馏技术,经此技术生产的蒸馏水既保证了水的纯净卫生,还富含人体所需的各种元素。这一产品为公司开启西安市的饮料市场提供了一把金钥匙。
经调查发现,当前本公司雀巢蒸馏水的主要竞争品牌、市场占有率及其优势、特点的分析如下表所示。
雀巢蒸馏水的竞争品牌分析表
竞争品牌名称 市场占有率(%) 优势与特点
2006年 2007年 2008年
1.康师傅品牌矿泉水(1)长期经营,是最先打入陕西省西安市市场的饮用水品牌之一
(2)广告投入大
(3)产品质量较好,颇受消费者青睐
(4)拥有稳定的消费群
(5)市场点、面较广
2.农夫山泉品牌纯净水(1)广告投入大,是国内最著名的品牌之一
(2)产品质量较好,较受消费者信任
(3)进入西安市的市场较早,指名购买率较高
3.昆仑山品牌蒸馏水(1)该品牌同本公司的饮用水一样,也是今年年初刚打入本市市场的
(2)其广告投入仅前期就达100万元,且拥有一支专业的营销队伍
(3)本公司雀巢纯净水进入本省市场的强劲对手
(三)雀巢蒸馏水的问题点与机会点分析
1.产品问题点。
(1)竞争对手的实力雄厚。
(2)雀巢蒸馏水进入市场晚。
2.市场机会点。
(1)良好的企业形象及高知名度的品牌,有助于迅速打开市场。
(2)产品质量上乘,价格适中,有助于迎合消费者“物美价廉”的心理。
(3)通过康师傅品牌矿泉水、农夫山泉品牌纯净水等著名品牌的市场教育工作,西安市的消费者已对这些纯净水、蒸馏水、健康水等概念有了一定的认知和信任度。
(4)在西安市的市场上,有些畅销品牌价格上涨较快,且市面上伪劣产品较多。消费者往往愿意接受新品牌,以防“假水”。
(四)消费者状况调查及分析
经过对本市饮用水消费情况进行调查,我们发现了四大消费特点。
1.记忆率、饮用率和近期购买频率较高的品牌,均为市场上的老品牌和广告多、促销活动多的品牌,并且分布相当集中。
2.根据调查,90%以上的消费者喝过不同类型的矿泉水、纯净水、蒸馏水,其中有85%的人表示满意。
3.在调查过程中,我们发现,将近98%的消费者在没有任何提示的情况下,回
忆不起饮用水的具体品牌。这表明,目前西安市的饮用水市场仍有一部分消费者的品牌阵地尚未被占领。
4.经调查,西安市消费者经常购买饮用水的场所、比重如下表所示,这为我们选择广告宣传及促销活动的地点提供了方向性的指导。
消费者购买饮用水的场所及比重分析表
购买场所 所占比重
百货商场25%
综合超市 25%
夜总会、溜冰城等娱乐场所14 %
副食品商店6 %
冷饮摊点及其他 30%
合计 100%
(五)广告媒介效果分析
经过对本市各品牌饮用水的广告媒介及其影响程度进行调查,发现各种媒介对广告的影响程度如下图所示。
各种广告媒介的效果分析图
上图表明,在为本公司的雀巢蒸馏水选择广告媒介时,仍须侧重于电视媒介。
三、营销战略与市场目标
(一)营销战略思路——“推拉”相结合
1.推——与各级别零售商建立、保持并发展良好、稳定的合作关系。
2.拉——通过大量而有广泛影响的媒介把产品信息传达给消费者,反复诉求,刺激其购买欲望和行动。
(二)市场目标
进入西安市场的第一年(2012年),力争使雀巢蒸馏水的市场占有率达到35%;第二年递增为40%~65%,第三年达到80%。作为切入市场的2012年,销售额暂定为10~40万元。
四、市场定位及广告策略
(一)市场定位
1.广告区域定位:以西安市为主,辐射整个陕西省,以西安市九个市区为主,辐射各郊区城镇。
2.产品的独特销售主张:高质、低价、清纯、健康的蒸馏水。
3.目标市场定位:所有饮用水的现有消费者及潜在消费者。
4.广告定位:以情感诉求广告和产品的独特销售主张为主,公关活动为辅。
(二)广告策略
1.综合立体策略:雀巢蒸馏水刚上市时,集中人力、财力、物力通过电视、报纸、车身、POP、电台等各种媒介进行推进,造就广告优势。
2.差别策略:通过开展针对性的广告活动,逐步使西安市及其周边地区的消费者在看到品牌“雀巢”时,不仅只想到本公司所生产的药品,还联想到我们所生产的蒸馏水,为避免部分消费者将“雀巢蒸馏水”误认成药用水,或者将“雀巢蒸馏水”与药品相联系,针对雀巢蒸馏水的广告必须采取有效的差别策略,主题应突出水的“清纯”、“健康”等特性。
3.广告主题:为配合本公司的企业使命和形象主题,可将雀巢蒸馏水的广告主题拟定为:杂质少一点,健康多一点。
五、广告目标与宣传策略
(一)广告目标
1.通过整体、细致地策划与实施各类广告活动,使雀巢蒸馏水由市场新军成长为市场领头羊。
2.通过大规模的广告攻势,刺激消费者的需求,诱导消费者指名购买。
3.提高市场知名度与好感,让过九成的消费者知道并接受雀巢蒸馏水。
4.提高市场占有率及产品的获利能力。
(二)广告媒介策略
经过研究,决定运用下列广告媒介组合策略,具体如下表所示。
广告媒介组合策略表
媒介类型 媒介组合运用
电视陕西卫视 第一期广告从4月20日~5月30日,共40天,一天2~3次西安电视台 与陕西卫视同步交相辉映,覆盖整个西安市,可选择播一月(每天2~3次)停一周再重复的做法
第二期广告从6月1日~8月30日,此时间段为饮用水销售的黄金时间,应加大广告投放量,每天可选择综艺频道、电影频道各播2~3次
第三期广告始于9月份,这期间饮用水销售势头渐弱,第三期广告仅做维持性广告
报纸 首选当地居民常读、发行量大、信息面广泛的报纸,如《西安日报》、《西安晚报》、《陕西电视周报》等,发布雀巢蒸馏水以“清纯、健康”为诉求点的广告信息及促销活动信息
广播电台 针对广大青年尤其是学生,也可考虑选用收听率较高的西安音乐台、西安文艺台、西安交通台等,发布雀巢蒸馏水以“清纯、健康”为诉求点的广告信息及促销活动信息
车身 选择两条线路,同时穿西安市各区的专线车,每条线路选择3辆车
户外 1.可选择西安市政府广场、解放路等繁华地段发布本公司企业形象广告
2.在西安市选择三条主要的交通大道挂上雀巢蒸馏水的道旗广告
POP 分海报(悬挂、招贴等形式)和看板两种形式
(三)公关宣传活动
1.发放文化衫:在大学校园、大型超市及卖场免费发放印有公司LOGO和雀巢蒸馏水“清纯、健康”广告语的文化衫。
2.开展街角拍照活动。
(1)从5月1日~8月30日,配合陕西卫视的电视广告,每天在本市市内选择拍摄10张照片,照片主题主要包括正在购买雀巢蒸馏水、正在饮用雀巢蒸馏水、正在传播雀巢蒸馏水的消费者等。
(2)通过与陕西卫视的专栏节目合作,每天晚间于节目中选出一张照片,评为“西安市雀巢蒸馏水今日之幸运儿”,并于节目中公开照片、认领电话。
(3)对于荣获“西安市雀巢蒸馏水今日之幸运儿”的消费者,可以获得由我公司提供的资金2000元人民币。
第四篇:8.鉴别盐酸氢氧化钠溶液和蒸馏水
学校 报名号 姓名 得分
四川省二〇一五年初中毕业生升学考试
化学学科实验操作试题
(八)
鉴别盐酸、氢氧化钠溶液和蒸馏水
(考试时间:10分钟)
一、实验目的:利用石蕊、酚酞试液鉴别稀盐酸、氢氧化钠溶液和蒸馏水。
二、实验用品:试管(Ф15mm×150mm)5支、试管架、待鉴别溶液A、B、C(其中1:4稀盐酸、10%的氢氧化钠溶液和蒸馏水均装于细口瓶中,三者随机标示A、B、C)、石蕊试液、酚酞试液(分装于滴瓶中)、试管刷、盛放废弃物的大烧杯、抹布。
三、考试题单:
1、检查仪器、药品。
2、用三支试管分别取约2ml待鉴别的三种溶液。
3、依据题目要求选择恰当的指示剂进行试验,根据实验现象作出判断。并向监考教师报告实验现象和实验结果。
4、清洗仪器,整理复位。
学校 报名号 姓名 得分 四川省二〇一五年初中毕业生升学考试 化学学科实验操作试题
(八) 《鉴别盐酸、氢氧化钠溶液和蒸馏水》评分表
一、实验目的:利用石蕊、酚酞试液鉴别稀盐酸、氢氧化钠溶液和蒸馏水。
二、实验用品:试管(Ф15mm×150mm)5支、试管架、待鉴别溶液A、B、C(其中1:4稀盐酸、10%的氢氧化钠溶液和蒸馏水均装于细口瓶中,三者随机标示A、B、C)、石蕊试液、酚酞试液(分装于滴瓶中)、试管刷、盛放废弃物的大烧杯、抹布。
三、实验步骤及评分标准: 实验步骤
1、检查仪器药品。 操作要求及评分标准 按实验用品清单清点、检查实验用品。(1分) A、每次均正确启开细口瓶,并将瓶塞倒放于桌分 值 1分 得分
2、待鉴别溶液的取样:用三支试管分别取约2ml A、B、C三种溶液。 面上。倾倒完毕马上盖好瓶塞。(1分) B、每次倾倒液体时,持拿试管、细口瓶操作正确。(1分) C、每次倾倒液体操作正确,无液体洒落。倒入药液2mL左右。(1分) 3分
3、选择指示济分别滴入装有A、B、C溶液观察溶液的颜色变化进行鉴别。向老师报告实验现象及实验结果。 A、每次使用滴管时,提离液面,挤压后再取液,取液量合适。(1分) 悬空滴加。(1分) C、滴加指示剂无明显超量,振荡动作正确。 (1分) D、实验现象及结论正确。(2分) 5分 的三支试管中,振荡,B、滴管转移和滴加过程中持拿正确,无洒管外,
4、清洗仪器, 整理复位。 洗净仪器、整理复位,擦净桌面。(1分) 合计 1分 10分 监考教师 确认成绩学生签字
第五篇:蒸馏原理及蒸馏和精馏的区别
蒸馏的原理
利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。
将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1MPa,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计。
将盛有液体的烧瓶放在石棉网上,下面用煤气灯加热,在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成,玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡(称为气化中心)即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时,液体释放大量蒸气至小气泡中,待气泡的总压力增加到超过大气压,并足够克服由于液柱所产生的压力时,蒸气的气泡就上升逸出液面。因此,假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时,液体就可平稳地沸腾,如果液体中几乎不存在空气,瓶壁又非常洁净光滑,形成气泡就非常困难。这样加热时,液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾,这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成,由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和,因此上升的气泡增大得非常快,甚至将液体冲溢出瓶外,这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心,保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体,如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心(注意毛细管有足够的长度,使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部,开口的一端朝下)。在任何情况下,切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中,否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物,补加时必须先移去热源,待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过,则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气,再冷却时吸附了液体,因而可能已经失效。另外,如果采用浴液间接加热,保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC,这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差,而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升,也可沿着液体的边沿上升,因而可大大减少过热的可能。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物,它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的,则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高(但在蒸馏时,实际上测量的并不是不纯溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度,即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)。若杂质是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物,在蒸馏过程中温度可保持不变,停留在某一范围内。因此,沸点的恒定,并不意味着它是纯粹的化合物。
蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小(0.5~1℃)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。
分馏实验原理
定义:分馏是利用分馏柱将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此,分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。
进行分馏的必要性:(1)蒸馏分离不彻底。(2)多次蒸馏操作繁琐,费时,浪费极大。
混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中与继续上升的 蒸气接触,二者进行热交换,蒸汽中高沸点组分被冷凝,低沸点组分仍呈蒸气上升,而冷凝液中低沸点组分受热气化,高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多,下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换,就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升,而被蒸馏出来;高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中,从而将它们分离。
工业蒸馏的方法
①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。
②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。
③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ,应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相近的混合液,为了增加各组分间的相对挥发度,可以在精馏分离时添加溶剂或盐类,这类分离操作称为特殊蒸馏,其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏;还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的,称为反应精馏。
实验室蒸馏操作
蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术,一般应用于下列几方面:
(1)分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离;
(2)测定纯化合物的沸点;
(3)提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;
(4)回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
操作时要注意:(1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。(2)温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上。(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出。(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。 蒸馏和精馏的区别:
精馏是多次简单蒸馏的组合。
精馏是石油化工、炼油生产过程中的一个十分重要的环节,其目的是将混合物中各组分分离出来,达到规定的纯度。精馏过程的实质就是迫使混合物的气、液两相在塔体中作逆向流动,利用混合液中各组分具有不同的挥发度,在相互接触的过程中,液相中的轻组分转入气相,而气相中的重组分则逐渐进入液相,从而实现液体混合物的分离。一般精馏装置由精馏塔、再沸器、冷凝器、回流罐等设备组成。 精馏塔底部是加热区,温度最高;塔顶温度最低。
精馏结果,塔顶冷凝收集的是纯低沸点组分,纯高沸点组分则留在塔底。
蒸馏一种分离液体混合物的方法
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