微波辅助水蒸汽蒸馏提取沙姜挥发油的研究

2022-09-11

沙姜也称山辣, 味道辛辣, 但是和姜味不同, 却和樟脑比较相近。沙姜主要呈味物质为龙脑和山奈酚等物质, 中医入药, 有化湿、行气止痛等作用, 可以用于治疗腹痛腹胀等病症。主要产于南方的广东、四川等地。沙姜还经常被用于食品当中, 用作香料或者调味品。由此可以看出, 沙姜作为药物和香料, 有着重要的实用以及医药价值。如今对沙姜挥发油成分的报道还比较少, 多数以水蒸汽蒸馏法提取为主, 费时费力。微波的穿透力强、加热效率高, 因此, 利用微波辐射可以加快沙姜油分提取速度。同时, 微波提取技术还可以提高萃取效率, 加快萃取时间, 并降低萃取剂用量。

1 实验部分

1.1 仪器和材料

HP6890GC气质联用仪;MAS微波合成萃取仪;沙姜根茎 (含水量15%左右) ;天平;500m L蒸馏烧瓶。

1.2 挥发油提取

1.2.1 微波辅助蒸馏

取沙姜根茎, 捣成小块, 用天平称取100g, 放入500m L蒸馏烧瓶中, 用微波辅助蒸馏装置 (微波功率为450w) 进行连续蒸馏, 直到冷凝器挥发油含量不再增加。蒸馏过程耗时35分钟左右。所得挥发油为无色透明液体, 且含有香味 (挥发量在2.55%左右) 。

1.2.2 水蒸汽蒸馏

取沙姜根茎, 捣成碎块, 用天平称取100g, 放入500m L蒸馏烧瓶中, 加入150m L蒸馏水, 用水蒸气蒸馏, 蒸馏时间在3小时左右。所得挥发油同样也是无色透明有香味液体 (挥发量为2.13%) 。

1.3 挥发油成分分析

1.3.1 GC-MS测定条件

GC条件:色谱柱1.3m*0.25mm, 柱温50℃, 程序升温70℃/min, 直到240℃, 保持温度10分钟, 金洋口温度250℃, 柱前压60 KPa, 分流比40:1;MS条件:E1离子源, 电子能量70 e V, 扫描范围40-350amu, 四极杆温度150℃, 倍增器电压1800V, GUMS接口280℃, 谱库Wiley 275 L。

1.4 样品分析

挥发油1ml用50ml乙醚溶解, 振荡5分钟之后, 加无水硫酸钠干燥、过滤, 直到乙醚剩5m L为止。分别将用微波辅助水蒸汽蒸馏法和传统蒸馏方法得到的挥发油用GC-MS进行分析。

2 结果与讨论

按照上面的实验对沙姜挥发油进行提取和分析测定, 沙姜挥发油收率和性状见表1, 离子图色谱如图1和图2:

从表1可以看出, 微波辅助蒸馏具有快捷简便的优点, 蒸馏过程只需要35 min, 和传统水蒸气蒸馏时间 (3h) 相比, 时间大大缩短, 也降低了蒸馏过程能量消耗。这明显优于传统水蒸气蒸馏法, 是新型的蒸馏萃取植物油的方法。当微波技术用于蒸馏挥发油时, 从细胞的角度看, 微波使得细胞内的极性水分子吸收微波, 产生热量, 细胞温度迅速上升, 液态水汽化压力使细胞膜冲破, 形成空洞;再一次的加热使得细胞壁水分减少, 表面出现裂纹, 从而更加容易释放细胞内物质, 这有效提高了挥发油效率。

使用质谱法和保留指数结合的方法, 结合本实验建立的植物挥发性化合物数据库, 以及人工解析峰的质谱图, 从微波辅助水蒸汽蒸馏的挥发油中得到30种化合物, 而水蒸气蒸馏法得到了28种, 定性结果和峰面积见表2 (只举15个例子) 。

由表2看出, 两种方式得到的沙姜挥发油成分大多相同, 以单萜类为主。微波辅助蒸馏得到的挥发油中含有30种化合物, 占挥发油总量90%以上, 质量分数在0 0.5%以上的组分有:十七烷 (5.13%) 、十五烷 (2.14%) 、桂皮酸乙酯等等;水蒸气蒸馏得到的挥发油鉴定成分有28种, 其中以甲酸机桂酸乙酯为主 (55.46%) , 其余的有十七烷 (4.71%) 、桂皮酸乙酯 (3.23%) 、十五烷 (2.67%) 等等。

3 结论与展望

3.1 结论

本文以沙姜为提取研究对象, 利用不同的挥发油提取手段来提取挥发油, 目的是为了证明微波提取的优越性和不同提取方法特点, 并就已有的微波提取手段进行拓展, 本文的研究内容如下:

先对微波辅助水蒸汽蒸馏用质谱色谱法进行鉴定, 再用GC-MS离子流峰面积归一法对挥发油进行定量分析, 从而可以看出, 微波辅助蒸馏具有快捷简便的优点, 蒸馏过程只需要35 min, 和传统水蒸气蒸馏时间 (3h) 相比, 时间大大缩短, 也降低了蒸馏过程能量消耗。这明显优于传统水蒸气蒸馏法, 是新型的蒸馏萃取植物油的方法。

3.2 展望

本文通过对微波提取植物油进行一系列探究, 说明了微波提取的优势所在, 从而为微波提取进行了探索。由于时间和客观因素限制, 还有一些数据不够健全, 微波提取之后还可以涉及到一些真空提取和加压提取等技术, 这都是待发现和研究的实验内容。微波因为其能量传道的特殊性和多样性, 使其成为一种高效率的提取手段, 它必将在植物油提取领域起着越来越重要的作用, 从而为我国医药行业和食品等行业做出巨大贡献。

4 结语

微波辅助蒸馏法作为提取植物油的新方法, 具有快捷高效等特点, 整个过程只需要十几分钟, 比传统蒸馏方法时间短许多。同时降低了蒸馏过程的能量消耗, 这也明显优于水蒸气蒸馏留法。本文基于对微波辅助水蒸汽蒸馏技术的研究。通过将微波辅助水蒸汽蒸馏和传统蒸馏方法相结合, 并用质谱色谱法进行鉴定, 再用GC-MS离子流峰面积归一法对挥发油进行定量分析。由此得出实验结论:微波辅助水蒸汽蒸馏法和传统蒸馏方法得到挥发油成分大都相同, 但是微波辅助水蒸汽蒸馏法比传统蒸馏方法收率较高。微波辅助水蒸汽蒸馏法是无污染、高收率的提取香料植物油的一种方法。

摘要：微波辅助提取技术源于上世纪80年代, 它具有所需溶剂量少、溶解时间短等特点, 这项技术被广泛应用在食品和农业等领域。微波辅助提取精油技术已经有多种形式, 从最开始的微波辅助提取技术发展到微波辅助水蒸汽蒸馏等技术, 而本文正是基于对微波辅助水蒸汽蒸馏技术的研究。通过将微波辅助水蒸汽蒸馏和传统蒸馏方法相结合, 并用质谱色谱法进行鉴定, 再用GC-MS离子流峰面积归一法对挥发油进行定量分析。由此得出实验结论:微波辅助水蒸汽蒸馏法和传统蒸馏方法得到挥发油成分大都相同, 但是微波辅助水蒸汽蒸馏法比传统蒸馏方法收率较高。微波辅助水蒸汽蒸馏法是无污染、高收率的提取香料植物油的一种方法。

关键词：微波辅助,水蒸汽蒸馏,提取,挥发油