聚苯胺/炭气凝胶复合材料的制备及电化学性能研究

2022-09-12

一、实验部分

1. 实验原料

苯胺:C6H5NH2, AR, 天津市福晨化学试剂厂

CA (炭气凝胶) :自制

2. 聚苯胺/炭气凝胶复合材料电极的制备

称取一定质量比例的炭气凝胶和苯胺, 加入30m L 1mol/L盐酸, 超声混合1h, 使苯胺在炭气凝胶表面均匀吸附。在电磁搅拌的同时, 于冰水浴中滴加与苯胺摩尔比为1∶1的溶于30m L1mol/L盐酸中的过硫酸铵, 40min内滴完, 反应3h, 抽滤, 滤饼于60℃真空干燥24h。产物在玛瑙研钵中研磨, 得到聚苯胺/炭气凝胶复合材料 (PANI/CA) 。所得的样品记为CA/PANI-Px (x=10, 20, 30……90, 分别表示聚苯胺 (PANI) 质量含量分别为10%, 20%, 30%……90%, 的复合材料) 。本实验所得的复合材料理论产物总量皆为1g, 即产物浓度可标记为1/60g·m L-1。

将PANI/CA粉末研磨过筛 (320目) , 与炭黑按质量比9∶1混合, 用95%乙醇超声分散1h, 在60℃真空干燥恒重。根据预定质量比 (PTFE/混合物=8∶92) , 将乙醇浸润的混合物粉末和聚四氟乙烯粘结剂 (PTFE) 乳液混合并充分搅拌混匀;然后将混合物辊轧成片状, 随后裁取1×1cm混合物并通过油压机与已称重的泡沫镍在2MPa的压力下压制1min。烘干恒重电极片。炭气凝胶及纯聚苯胺的电极的制备同上。

3. 聚苯胺/炭气凝胶复合材料电极的电化学性能测试

以聚苯胺/炭气凝胶复合材料电极分别为工作电极和对电极、饱和甘汞电极为参比电极组成三电极体系, 在1mol/L的Na NO3水溶液中真空浸泡预定时间, 取出并利用德国ZAHZER生产的IM6e电化学工作站测试电极的性能, 扫描速率为10m V/s, 电压范围为-0.1V~0.9V。炭气凝胶及纯聚苯胺的电极的CV测试同上。Cm表示质量比电容。

二、结果与讨论

图3.1为扫描速率为10m V/s时复合材料由CV曲线计算出来的Cm-PANI (wt%) 曲线。Cm表示材料的质量比电容。

图3.1中可以看出, 在PANI (wt%) 小于50时, 随着PANI含量的增加, 复合材料质量比电容呈现上升趋势;在PANI (wt%) 大于60时, 随着PANI含量的增加, 复合材料质量比电容开始减小, 总体呈下降趋势;在CA/PANI-P50和CA/PANI-P60处, 质量比电容达到最大。由此可得出, PANI (wt%) 为50到60之间的材料起到的改性作用最为明显。

结论

1. 采用化学原位聚合的方法在炭气凝胶的表面包裹聚苯胺, 制备PANI/CA复合材料。复合材料具有较好的矩形度, 并且有明显的赝电容峰, 是理想的超级电容器电极材料。

2. PANI含量不同的复合材料中, CA/PANI-P50和CA/PANI-P60复合材料的电性能最好且比较接近, 作为超级电容器材料最为理想。

摘要：炭气凝胶作为一种制备电化学电容器电极的材料, 有良好的电化学循环性能, 但由于它的比电容较小, 应用受到限制。而聚苯胺作为一种高赝电容材料, 可以明显改善炭气凝胶电化学性能。且其拥有良好的化学稳定性, 可以多次循环使用, 是理想的电化学改性材料。本论文尝试利用聚苯胺对炭气凝胶进行改性处理, 以提高其比电容。在实验中, 制备了聚苯胺与炭气凝胶不同百分比含量的复合材料, 对其进行电化学测试, 以得出对炭气凝胶改性最为明显的复合材料。实验结果表明, 当聚苯胺含量为50 wt%, PANI/CA具有最高的质量比电容量, 为150 F/g, 1.9倍于CA的比电容量。

关键词：炭气凝胶,聚苯胺,赝电容, 比电容量