补肾通痹胶囊的提取工艺研究

补肾通痹胶囊为我院以刘谋升主任医生为首的临床医师共同研究而成, 由露蜂房、制川乌、当归、赤芍、独活、鹿茸、川芎、黄芪等12味中药组成。露蜂房为方中君药具有补肾壮骨、舒筋活络、通痹止痛的功效。原方以药材细粉装胶囊而成。本方经我院医生临床20年来使用观察, 效果甚好, 用量日益增大。因此拟将其研制成颗粒剂后再装胶囊而成, 这样既能保证疗效、提高制剂质量、减少服用数量又能方便患者使用。本人参考相关文献[1]采取正交试验, 以蜂房总黄酮提取率为指标, 优选提取工艺条件。

1 仪器与试药

岛津u v-2 4 0 1型紫外分光光度计, B P-2 1 1 D型电子天平。HHS-214型电热恒温水浴锅, 药材由我院药剂科提供, 经鉴定符合中国药典2005年版 (第一部) 标准。芦丁对照品 (批号100080-200906) 购于中国药品生物制品检定所。试剂 (亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠、乙醇等为分析纯。

2 实验方法与结果

(1) 提取方法称取处方量置圆底烧瓶中加乙醇浸渍1h, 按正交试验设计进行提取。 (2) 提取条件的选择:为了优化提取工艺, 根据处方中药材性质及提取过程中的影响因素。选取乙醇浓度, 加醇量、提取时间及提取次数4个因素。选择L9 (34) 正交表进行实验, 通过方差分析优选醇提取最佳工艺条件。 (3) 蜂房总黄酮的含量测定[2]:标准曲线的制备, 精密称取芦丁置50mL的容量瓶中, 标准品1 0.5 5 m g加9 5%的乙醇溶解并稀释制刻度, 摇匀精密称取此溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL分别置于25mL容量瓶中, 各加水至6.0mL并加5%的亚硝酸钠溶液1mL混匀放置6min, 加10%硝酸铝1mL混匀, 放置6min, 再加4%的氢氧化钠试液10mL加水至刻度。摇匀, 同时在另一个容量瓶中加相应试剂做空白对照。以在511波长外测定吸收度, 以芦丁含量为横坐标, 以吸收度为纵坐标, 绘标准曲线:y=0.124x+0.011, r=0.9998。提出液中总黄酮的含量测定, 将正交试验所得样品提取液用相应浓度的乙醇的定容至500mL, 备用依照标准曲线制备项下方法制备。测定在511nm对应的吸收度, 由标准曲线得出蜂房总黄酮的含量 (表1) 。 (4) 经SPSS 11.5统计软件统计表1、2可知, D>A>B>C表明提取次数D对提取结果影响最大, 其次为乙醇浓度A, 再次为乙醇用量B而提取时间影响最小。故最佳工艺确定为A1、B2、C3、D1即用10倍量的75%的乙醇回流提取3次, 每次1h。 (5) 醇提优选结果验证:称取2倍量的处方药材, 按所定的最佳提取工艺进行提取, 测定总黄酮含量, 计算总黄酮的提取率, 结果3次实验的总黄酮提取率为 (1.21±0.09) 均为正交试验的较高水平, 且结果稳定。

3 讨论

补肾通痹胶囊作为我院的一种院内制剂, 在我院用于治疗类风湿、坐骨神经病、腰颈椎盘突出已有10多年的临床观察。且疗效确切, 在患者中有较高信誉, 故为提高质量, 确保疗效, 方便病人而采取正交试验法优选提取工艺。

摘要：目的 研究正交实验法优选补肾通痹胶囊的提取工艺。方法 以蜂房总黄酮化合物的提取率为指标, 选用L9 (34) 正交实验考察筛选补肾通痹胶囊的工艺, 并对正交实验结果进行验证。结果 称取2倍量的处方药材, 按所定的最佳提取工艺进行提取, 测定总黄酮含量, 计算总黄酮的提取率, 结果3次实验的总黄酮提取率为 (1.21±0.09) 均为正交试验的较高水平, 且结果稳定。结论 所选工艺条件合理、稳定、重现性好。

关键词：补肾通痹胶囊,提取工艺,正交试验,总黄酮

参考文献

[1] 武鸿翔.露蜂房中化学成份的研究与临床运用概况[J].云南中医中药杂志, 2001, 22 (3) :29.

[2] 屈红明, 尹鹏.冬凌药中总黄酮提出工艺研究与含量测定[J].时珍国医国药, 2006, 17 (1) :1929.

[3] 中国药典, 2005.