混纺织物工业研究论文提纲

论文题目：芳胺苯并噻唑类杂环偶氮分散染料的合成与工业设计

摘要：杂环类分散染料是一类结构中带有杂原子的染料,该类染料具有优异的应用性能,被认为是取代发色强度较低且价格较为昂贵的蒽醌型分散染料的首选,使得其成为染料化学研究中一个较为热门的领域。近年来,随着聚酯纤维工业的快速发展,染色工艺的不断改进,以及各种染料助剂的推陈出新,人们对纺织品和环保的要求也不断提高。另外,涤纶及其混纺织物在染整加工过程中,大多数分散染料的染色是在酸性浴中进行,而前处理退浆、精练和碱减量工序以及染色后还原清洗却是在碱性条件下进行,使得该染色工艺流程复杂、生产效率低、污水排放量大,无法满足节能减排和提高产品质量的考虑。因此,具有清洁生产、降低污染、节能降耗的新型分散染料越来越受纺织染整企业的青睐。本论文结合染料化工企业的研究现状以及市场需求,以开发高耐碱系列杂环类分散染料为目的,在合成3个苯并噻唑类化合物作为重氮组分的基础上,与4个不同的偶合组分进行重氮化-偶合反应,合成了12个芳胺苯并噻唑类杂环偶氮分散染料。采用熔点、红外光谱、核磁共振氢谱等手段进行了表征,并进一步研究了12个染料的紫外可见光谱特征及其在涤纶织物上的染色性能。研究结果如下:1、3个苯并噻唑类化合物的合成与表征以3,4-二氯苯胺、对硝基苯胺和对甲氧基苯胺为原料,分别经硫脲化反应和闭环反应合成了相应的2-氨基-5,6（6,7）-二氯苯并噻唑、2-氨基-6-硝基苯并噻唑和2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑等3个苯并噻唑类化合物,收率均在90%以上。并以2-氨基-5,6（6,7）-二氯苯并噻唑的合成为例,探究了硫脲化反应和闭环反应的最佳合成工艺条件。利用熔点、红外光谱、核磁共振氢谱等手段对其进行了表征,结果表明均为目的产物。2、12个芳胺苯并噻唑类杂环偶氮分散染料的合成与表征以3个苯并噻唑类化合物作为重氮组分,4个芳胺化合物作为偶合组分,经过重氮化-偶合反应合成了12个芳胺苯并噻唑类杂环偶氮分散染料（A1-A4,B1-B4,C1-C4）,收率均在86%以上。并以染料A4的合成为例,探究了摩尔比、酸度、重氮化温度和时间、偶合温度和时间等条件对反应结果的影响,确定了最佳合成工艺条件。通过红外光谱、核磁共振氢谱等手段对其进行了表征,结果表明均为目的产物。3、12个芳胺苯并噻唑类杂环偶氮分散染料的紫外可见光谱研究分别在丙酮、DMF和乙二醇单乙醚溶剂中测定了12个染料的最大可见吸收波长,并根据朗伯-比尔定律公式计算出摩尔吸光系数。这些染料在3种溶剂中的最大吸收波长分别为504.0-550.0 nm、515.0-561.0 nm和513.0-555.5 nm,在溶剂中的摩尔吸光系数基本均在40000 L·mol-1·cm-1以上,甚至部分染料高达50000 L·mol-1·cm-1以上。4、12个芳胺苯并噻唑类杂环偶氮分散染料的染色性能研究采用高温高压染色法对12个染料在涤纶织物上的染色性能进行了研究。主要考察染色后涤纶织物的色光和各项色牢度性能,以及这些染料的扩散性、分散性、上染率、提升力、耐碱性和耐氧漂性等各项染色性能。结果表明:12个芳胺苯并噻唑类杂环偶氮分散染料具有优异的各项色牢度;分散性和扩散性能均在4级以上;染料的上染率可达95%;在较宽的p H范围内染色均可获得稳定的色泽;部分染料在16 g/L的Na OH和15g/L的H2O2的染浴中进行染色,颜色不发生改变。5、年产3600吨杂环类偶氮分散染料的工业设计根据市场对高耐碱分散染料的供需情况,以染料A4为例,进行了年产3600 t/a的工业设计。本设计分为中间体工段、重氮化工段、偶合工段和后处理工段共4大工段,并对各工段进行了工艺流程设计。同时,本设计进行了物料衡算和热量衡算,以及泵的选型、搅拌釜式反应器、喷雾干燥系统和砂磨系统等主要设备的设计与选型,确定了关键设备的选型和材料,其中泵的选型利用“智能选泵系统”软件进行了优化选泵。运用Auto CAD软件绘制了主要设备图和工艺流程图等相关图纸,并对生产过程当中的综合利用和可靠稳定性提出了合理的要求。最后对本设计进行了相应的经济概算,其中投资利润率可达η1=42.35%,投资利税率达η2=19.81%,均高于染料行业的平均水平。

关键词：苯并噻唑杂环;分散染料;染色性能;工业设计

学科专业：化学工程（专业学位）

摘要

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第一章 绪论

1.1 染料的概述

1.2 染料的分类

1.2.1 噻吩类杂环分散染料

1.2.2 噻唑类杂环分散染料

1.2.3 苯并噻唑类杂环分散染料

1.2.4 苯并异噻唑类杂环分散染料

1.2.5 噻二唑类杂环分散染料

1.3 分散染料的染色机理与方法

1.3.1 分散染料的染色机理

1.3.2 分散染料的染色方法

1.4 国内外分散染料的发展现状

1.5 苯并噻唑类化合物的合成方法

1.5.1 2-氨基-5,6(6,7)-二氯苯并噻唑的合成方法

1.5.2 2-氨基-6-硝基苯并噻唑的合成方法

1.5.3 2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑的合成方法

1.6 本课题的研究目的及意义

1.6.1 本课题的研究目的及意义

1.6.2 本课题的主要研究内容

第二章 苯并噻唑类化合物的合成与表征

2.1 引言

2.2 实验仪器与试剂

2.2.1 实验仪器

2.2.2 实验试剂

2.2.3 苯并噻唑类化合物的分析条件

2.3 苯并噻唑类化合物的合成

2.3.1 合成路线

2.3.2 反应原理

2.3.3 实验方法

2.4 实验结果

2.4.1 苯并噻唑类化合物的合成结果

2.4.2 苯并噻唑类化合物的表征

2.5 苯基硫脲类化合物的合成工艺研究

2.5.1 3,4-二氯苯胺与硫氰酸铵的摩尔比对反应的影响

2.5.2 3,4-二氯苯胺与盐酸的摩尔比对反应的影响

2.5.3 溶剂(水)用量对反应的影响

2.5.4 反应温度对反应的影响

2.5.5 反应时间对反应的影响

2.6 2-氨基-5,6(6,7)-二氯苯并噻唑的合成工艺研究

2.6.1 物料摩尔比对反应的影响

2.6.2 反应温度对反应的影响

2.6.3 反应时间对反应的影响

2.7 本章小结

第三章 芳胺苯并噻唑类杂环偶氮分散染料的合成与表征

3.1 引言

3.2 实验仪器与试剂

3.2.1 实验仪器

3.2.2 实验试剂

3.2.3 分散染料的分析条件

3.3 芳胺苯并噻唑类杂环偶氮分散染料的合成

3.3.1 芳胺苯并噻唑类杂环偶氮分散染料的合成路线

3.3.2 重氮化反应和偶合反应的反应机理

3.3.3 芳胺苯并噻唑类杂环偶氮分散染料的合成方法

3.4 实验结果

3.4.1 芳胺苯并噻唑类杂环偶氮分散染料的合成结果

3.4.2 芳胺苯并噻唑类杂环偶氮分散染料的表征

3.5 芳胺苯并噻唑类杂环偶氮分散染料的合成工艺研究

3.5.1 物料摩尔比对重氮化反应的影响

3.5.2 酸度对重氮化反应的影响

3.5.3 物料滴加顺序对重氮化反应的影响

3.5.4 重氮化温度对重氮化反应的影响

3.5.5 物料摩尔比对偶合反应的影响

3.5.6 偶合温度对偶合反应的影响

3.5.7 偶合时间对偶合反应的影响

3.6 本章小结

第四章 芳胺苯并噻唑类杂环偶氮分散染料的光谱性能分析

4.1 引言

4.2 实验仪器与实验试剂

4.2.1 实验仪器

4.2.2 实验试剂

4.3 紫外可见光谱研究

4.4 摩尔吸光系数

4.5 本章小结

第五章 芳胺苯并噻唑类杂环偶氮分散染料的染色研究

5.1 引言

5.2 实验仪器与试剂

5.2.1 实验仪器

5.2.2 实验试剂和实验材料

5.3 染料的染色实验

5.3.1 染料的后处理

5.3.2 染色工艺流程

5.3.3 染色方法

5.4 染料的应用性能分析

5.4.1 染料的分散性测试

5.4.2 染料的扩散性测试

5.4.3 染料的移染性测试

5.4.4 染料的提升力测试

5.4.5 染料的上染速率测试

5.4.6 染料的耐氧漂性能测试

5.4.7 染料的耐碱性能测试

5.4.8 染料的色牢度测试

5.5 结果与讨论

5.5.1 染料的分散性测试结果

5.5.2 染料的扩散性测试结果

5.5.3 染料的移染性测试结果

5.5.4 染料的提升力测试结果

5.5.5 染料的上染速率测试结果

5.5.6 染料的耐氧漂性能测试结果

5.5.7 染料的耐碱性能测试结果

5.5.8 染料的色牢度测试结果

5.6 本章小结

第六章 年产3600 吨杂环类偶氮分散染料的工业设计

6.1 引言

6.2 设计任务

6.3 工艺流程设计

6.3.1 中间体工段生产工艺流程设计

6.3.2 重氮化工段生产工艺流程设计

6.3.3 偶合工段生产工艺流程设计

6.3.4 后处理工段生产工艺流程设计

6.3.5 总工艺流程设计

6.4 物料衡算和热量衡算

6.4.1 物料衡算

6.4.2 热量衡算

6.5 主要设备的设计与选型

6.5.1 泵的选型

6.5.2 搅拌釜式反应器的设计与选型

6.5.3 喷雾干燥系统的设计与选型

6.5.4 砂磨机系统的设计与选型

6.6 管道布置

6.6.1 管道编号

6.6.2 管道布置原则

6.6.3 泵的管道布置

6.6.4 管廊上的管道布置

6.6.5 喷雾干燥系统的管道布置

6.6.6 其他管道布置

6.7 三废综合处理

6.7.1 三废来源

6.7.2 三废综合处理方法

6.8 经济概算

6.8.1 主要设备的购置费用

6.8.2 主要原材料及辅料的费用

6.8.3 其它费用

6.8.4 税金估算

6.8.5 盈利能力分析

6.9 本章小结

第七章 结论

参考文献

致谢