离线显微镜法测量乳化液中油滴粒度的可行性研究

在煤炭洗选加工过程中对浮选药剂进行乳化处理, 可以大大提高药剂在矿浆中的分散度, 节省药剂用量、降低生产成本, 从而改善浮选效果, 减少尾矿的排放。而评价乳化效果的好坏, 通常采用不同液滴直径的数量分布规律、液滴平均直径来表述。准确测出乳化液中液滴的粒度对乳化效果进行评价至关重要。

目前测量运动溶液中颗粒粒度最先进的方法主要有激光全息摄像法、激光高速摄像法、激光多普勒法和马尔文法等, 运用较多的是马尔文法, 但是激光粒度仪价格昂贵, 使用无法普及。常用的是一些较容易实现的测量方法有高速摄影、高速在线显微摄影以及离线显微镜法。高速摄影在测量高速气-液乳化时可以较清楚的看到极小颗粒的气泡存在, 但液体中小气泡不能够被准确测量, 在测量液-液乳化时从射流泵喷出来的溶液呈乳白色, 所拍摄的图片模糊, 无法分辩出柴油液滴与水之间的界线;高速在线显微摄影法测量高速气-液乳化时清楚的看出小气泡的运动形态, 单个图片上留有长长的气泡运动轨迹, 但在测量液-液乳化时拍摄的图片无法分辩出油滴的形状和运动轨迹, 不能够满足乳化柴油粒度测量的要求。离线显微镜法能够明显的分辩出液-液乳化液中圆形的油滴, 边界清晰, 实现粒度测量相对容易, 而且测量方法具有代表性和可重复性, 是一种较理想实用的测量方法。

1 离线显微镜测量法及可行性分析

离线显微镜法就是从乳状液中取样后, 放在显微镜下的载玻片上离线观察, 通过显微镜放大后用彩色图像处理系统对其拍照、测量。要使该测量方法具有代表性和可重复性, 必须满足以下条件。

(1) 对油滴的兼并速度的要求。离线显微镜法需要从乳状液中取样后进行离线观察, 这需要有一定的时间差, 如果乳化液中油滴互相之间兼并速度慢, 则乳化液在测量时间内稳定, 离线测量准确, 反之的乳化液液滴不稳定, 离线测量失真。

(2) 对不同采样点乳化液性质要求。乳化液均匀则不同采样点液滴性质相同, 采样具有代表性, 否则, 不同点液滴差异较大离线显微镜法就无法正确测出乳化液的液滴粒度。

(3) 要灵敏反映搅拌速度和时间的变化。离线显微镜法要能灵敏地反映研究搅拌速度、搅拌时间与柴油乳化粒度的关系。否则就失去了测量的意义。

2 试验及结果分析

本文利用烧杯搅拌法制作乳化液, 采用XDS-10型电视显微镜, 进行离线拍摄。试验步骤如下。

(1) 向烧杯中加入200mL纯净水, 再向烧杯中加入5mL柴油;调好显微镜焦距。

(2) 把烧杯放在六联电动搅拌器下搅拌, 根据需要以不同速度和时间搅拌后取样观察。

(3) 在显微镜上观察油水混合液。

重复上述试验步骤, 获得试验结果如图1～图6所示。

由图1～图6可以得到以下结论。

(1) 图1和2显示多颗粒不同粒度油滴在5分钟内没有发生兼并现象, 其有效直径几乎没有变化。油滴相对较稳定, 对测量准确性影响较小。油滴有效直径与时间之间的关系图存在一些微小的波动, 这是由于操作误差所引起的。

(2) 图3显示同一油滴多次测量的结果存在一定误差的, 但是标准差都基本分布在2左右, 数值较小, 这就代表了测量值的分散度较小, 说明测量值相对集中在真值周围, 测量值可信度较高。

(3) 图4显示1、2取样点的油滴粒度主要分布在5µm～20µm之间, 靠近轴心的采样点细粒级油滴含量较远离轴心的采样点多一点, 但是差别并不明显。因此取样的轴向距离的大小对测量结果的影响不显著, 绝大多数油滴都分布在5µm～40µm之间。

(4) 图5与六联电动搅拌器能够破碎柴油的最小转速为10.66r/s, 柴油的乳化粒度随搅拌器转速增加逐渐减小, 当六联电动搅拌器的转速到达24r/s后, 油滴的有效直径就趋于一个稳定值:10m, 离线显微镜测量方法可以分辩出由于转速不同所带来的油滴粒度的差别;图6显示在六联电动搅拌器转度分别为15.86r/s, 19.24r/s条件下, 随搅拌时间的增加, 柴油的乳化粒度先减小, 搅拌到15min时, 油滴的粒度达最小值, 之后柴油的乳化粒度随搅拌时间的增加开始逐渐增加。在搅拌时间相同时, 随着搅拌速度增大, 柴油乳化粒度减小。

3 结语

在乳化液中油滴颗粒之间兼并速度较慢, 一定时间内油滴粒度比较稳定, 适合取样进行离线显微镜观察;不同采样点乳化液液滴性质要求性质差别并不明显, 取样对测量结果的影响不显著;在固定搅拌时间不同搅拌速度下及固定搅拌速度不同搅拌时间的情况下, 离线显微镜测量方法均可以分别分辩出由于转速不同、搅拌时间不同所带来的油滴粒度的差别。离线测量方法的具有代表性和可重复性, 用于液—液乳化油滴粒度测量是方便可行的。

摘要：为了更好的评价乳化过程效果的好坏, 提出用离线显微镜法测量乳化液中油滴粒度的方法, 并从油滴的兼并速度、不同采样点乳化液性质和搅拌速度和时间的变化几个方面研究了离线显微镜法测量乳化液中油滴粒度的可行性。

关键词：乳化,粒度,测量,可行性

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