材料研究方法总结

材料研究方法总结（精选6篇）

篇1：材料研究方法总结

1.根据IUPAC定义，多孔材料是如何分类的? 多孔材料分为微孔材料、介孔材料、大孔材料。

2.N2吸附-脱附理论中，有哪些计算比表面积和孔径的理论模型，都是基于怎样的假设? Langmuir吸附，单分子层吸附，物理吸附；

BJH，HK，BdB，DH，DA，SF，NLDFT等方法

3.材料的哪些物理参数可通过N2吸附-脱附测试获得? 孔径、孔容、比表面积、孔径分布等参数

4.XRD测试过程中需主要调整哪些参数以获取准确的测试结果？ 狭缝宽度、扫描速度、时间常数、加速电压与电流

5.XRD主要测试材料的哪些参数? 物相-晶体结构、晶体参数-晶胞参数、结晶度-纯度与含量、晶粒取向、纳米晶粒大小

6.XRD测试方法有何特点？ X射线物相分析特点： ①鉴定可靠，因d值精确、稳定； ②直接鉴定出物相，并确定物相的化合形式； ③需要样品少，不受晶粒大小的限制； ④晶体结构相同、晶胞参数相近的物相，有相似的衍射花样； ⑤不能直接测出化学成分、元素含量； ⑥对混合物相中含量较少的相，有一定的检测误差。X衍射分析法特点： ⑴非破坏性和大面积上的均匀性； ⑵对结构和缺陷的灵敏性； ⑶对成分、组成、结构和缺陷等参量单一对应性和可定量测量性； ⑷制样简单且代表实际使用材料的真实性。

7.电子束和固体样品作用时会产生哪些信号？扫描电子显微镜（SEM）主要用哪两种信号来成像？ 电子束和固体样品作用时会产生的信号有：二次电子、背散射电子、特征X射线、俄歇电子、吸收电子、透射电子；主要用二次电子和背散射电子来成像。

8.扫描电子显微镜分析样品主要有哪些特点？ ①制样简单； ②景深大，适用于粗糙表面和断口的分析观察，图像富有立体感、真实感，易于识别和解释； ③放大倍数变化范围大，可15~80万倍； ④ 具有相当的分辨率，一般为1~3nm； ⑤可进行多功能分析（如与X射线能谱仪配接，可在观察形貌的同时进行微区成分分析）； ⑥可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察各种条件下的相变及形态变化等； ⑦可通过电子学方法方便地控制和改善图像的质量。

9.SEM在分析样品时，主要需要考虑调整哪些参数以获取真实的样品信息？ 加速电压、电子速减速、工作距离、光阑、扫描模式、探测器、制样

10.场发射扫描电子显微镜（FESEM）与一般SEM有何区别，它又有何优势？

用强电场使金属、氧化物、硼化物发射电子的原理，可以制造高亮度的TEM或SEM的电子枪，称场发射电子枪。

FESEM的主要特点是电子枪亮度高，分辨率高，并可在低加速电压下观察不导电试样。FESEM的电子枪真空度要求高（10-8Pa）。

11.EPMA主要进行材料的哪些参数分析? EPMA：成分分析，形貌观察。以成分分析为主，主要用WDS进行元素成分分析，出射角大、有OM，电流大，有较成熟的定量方法，所以定量结果准确度高。

真空腔体大，成分分析束流大，所以电子光路、光阑等易污染，图像质量下降速度快，EPMA二次电子像分辨率约为6nm。

12.在进行EPMA分析时，需主要注意哪些操作参数，包括制样与样品分析等？

加速电压、电子穿透深度、过压比、颗粒大小、特征X射线、测量时间、电子束直径、束斑、分光晶体、表样；

分析前必须使仪器处于最佳状态，如束流要稳定，电子束合轴良好，流气式谱仪的P10气体要开一小时以上等。

入射电子的能量必须大于被测元素线系的临界激发能；试样中产生的特征X射线要有较高的强度，并有较高的信噪比；在不损伤试样的前提下，分析区域应尽量小；各分析条件不是独立的，必须根据分析的试样情况综合考虑。

13.能谱与波谱各有哪些特点? 能谱和波谱性能比较

比较内容

WDS

EDS 元素分析范围Be—92U Be—92U

定量分析速度

慢

快

分辨率

高（≈5eV）

低（130eV）检测极限

10-2（%）

10-1（%）定量分析准确度

高

低 X射线收集效率

低

高 P/B（WDS/EDS）

14.什么是透射电镜（TEM）? 透射电镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。

15.单晶、多晶和非晶态物质的选区电子衍射花样分别有何特点？ 规则的衍射斑点、同心环、漫散的中心斑点

16.根据选区电子衍射花样可确定材料的哪些参数? 晶格参数、晶体结构、晶面间距等 17.表面分析可分为哪四种方法？它们各有何特点？ 常用表面分析技术的中英文名称及缩写

IRRS: Infrared Reflection Spectroscopy，红外反射光谱；

XPS: X-ray Photoelectron Spectroscopy，X射线光电子能谱(ESCA)； AES : Auger electron spectroscopy，俄歇电子谱；

SIMS: Secondary Ion Mass Spectroscopy，二次离子质谱； SEM: Scanning Electron Micrograph，扫描电子显微镜；

EDS/EDX: Energy Dispersive X-ray Analyzer，能量色散X射线分析； EPMA: Electron probe micro-analysis，电子探针微区分析

亦称EDAX(Electron dispersion X-ray analysis)；

ELL/EPM: Ellipsometry，椭圆偏振术；

ISS: Ion scattering spectroscopy，离子散射谱；

LEED: Low energy electron diffraction，低能电子衍射； RBS: Rutherford backscattering，卢瑟福背散射；

STM: Scanning tunneling microscopy，扫描隧道显微镜；

SNMS: Sputtered neutrals mass spectroscopy，溅射中性粒子质谱； FEM: field-emission microscope，场发射显微镜；

18.什么是AAS、ICP？它们之间有何区别和共同点？ AAS（atomic absorption spectrometry）：应用原子吸收分光光度法原理对物质的化学组成进行定量分析的仪器即为原子分光光度计，又称原子吸收光谱仪（AAS）； ICP（Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry）：是以电感耦合等离子体焰炬作为激发源的一种新型发射光谱分析方法。

19.AAS、ICP定量测试元素组成的原理是什么？

将发自光源的某种元素的特定波长的光，通过被测元素的原子蒸气，测定被吸收的辐射能，从而得出试样中元素的含量。

20.AAS主要由哪几部分组成？在测试时应主要注意哪些操作条件？

原子吸收分光光度计有单光束、双光束、双波道多波道等多种结构形式。以单光束型仪器为例，其仪器主要由以下四部分组成：发射待测元素的锐线光谱的空心阴极灯；使试样蒸发成原子蒸汽的火焰原子化系统；分离谱线的光学系统和信号检出、放大及读数的检测系统。

应注意电流、吸收线、火焰类型与状态、吸收高度、狭缝宽度、分析方法等操作条件。21.DTA与DSC两种表征方法有哪些不同之处？

在差热分析(DTA)中试样发生热效应时，试样的实际温度已不是程序升温所控制的温度（如在升温时试样由于吸热而一度停止升温），试样本身在发生热效应时的升温速度是非线性的。而且在发生热效应时，试样与参比物及试样周围的环境有了较大的温差，它们之间会进行热传递，降低了热效应测量的灵敏度和精确度。

差示扫描量热分析克服了差热分析的这个缺点，试样的吸、放热量能及时得到应有的补偿，同时试样与参比物之间的温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失少，检测信号大。故而差示扫描量热分析在检测灵敏度和检测精确度上都要优于差热分析。

22.影响DTA或DSC曲线的实验因素有哪些？

影响DTA或DSC曲线的因素包括三个方面：操作方面的因素，样品方面的因素，仪器方面的 因素。

①操作方面的因素

加热速率的影响：随着升温速率加快，温度滞后现象严重，因而热分析曲线的峰温向高温方向移 动。

气氛的影响：可以被氧化的试样在含氧气的气氛中出现氧化放热峰，在氮气或其它惰性气氛中就 没有了氧化放热峰。

压力的影响：在进行气氛差热分析时，对于放出气体或消耗气体的化学反应或物理变化，气氛压 力对平衡温度有明显的影响，对DTA的峰温有较大变化，如热分解、升华、汽化、氧化、还原等。另外，峰温移动程度还与过程的热效应大小成正比。实验证明，气氛压力提高，起始温度、峰顶温度、终止温度都向高温移动；反之，气氛压力越低分解出来的产物越容易离开样品表面，促使分解温度越来越低，同时DTA曲线的分辨率越低。流动气氛的影响：一般在流动态气氛中峰温向低温移动。②样品方面的因素

试样量的影响：一般在5~20mg左右，最新仪器有用1~6mg的。试样用量越多，内部传热时间越 长，形成的温度梯度越大，DTA峰形成扩张，分辨率下降，温度滞后严重。

样品粒度的影响 ：一般认为随颗粒度减少，峰温降低，峰面积减小。因为样品粉碎到一定粒度，结晶度发生变化，试样内能增加，使DTA热效应变小，峰温降低。

试样装填的影响：试样的堆积程度对热传导和气氛扩散有明显影响，密堆积利于热传导而防碍气 体扩散。在进行一系列的实验时要保证实验条件尽量相同。③仪器方面的影响因素

热分析仪的设计和制造要求样品容器对称性好、热容量小，对差示热电偶检测器要求对称性好、热电势大、热容量小、灵敏度高。炉子的恒温区要大，温度梯度要小。样品架在炉中的位置要使 试样与参考物处于完全相同的条件。

23.结合自己的研究领域，简述DTA、DSC以及TG三种表征手段的应用有哪些？ DTA：1.定性分析：定性表征和鉴别物质

依据：峰温、形状和峰数目

方法：将实测样品DTA曲线与各种化合物的标准（参考）DTA曲线对照。

2.定量分析

依据：峰面积。因为峰面积反映了物质的热效应（热焓），可用来定量计算参与反应的物质的量 或测定热化学参数。

3.借助标准物质，可以说明曲线的面积与化学反应、转变、聚合、熔化等热效应的关系。DSC：1．物质的鉴定

由等可鉴定物质，有的可起指纹图作用。

2．热力学研究：相图，热力学函数，如潜热、比热、反应热等。

3．结构与性能关系的研究：热分析本身不能直接反映结构，是测其“热”性能，与结构 测定法对比可研究两者关系。

4．反应动力学研究：反应速率、活化能、级数等。

TG：在有机化学中的应用

在高分子科学中的应用：评价材料热稳定性、研究高分子材料的热特性、研究添加剂的作用、研 究高分子材料的组成、研究高分子材料的共混和共聚、研究高分子材料的固化、研究高分子材料 的氧化诱导期、研究高分子材料的化学反应动力学、研究高分子材料的老化

在无机化学中的应用：热稳定性、分解反应和脱水反应、研究催化剂、研究络合物和金属有机化 合物、测定相图、测定纯度、研究磁性变化(居里点测定)、研究与气体介质间的关系、研究热分 解过程和机理、研究反应动力学

在矿物科学中的应用 在其他领域中的应用

brucelei

篇2：材料研究方法总结

2.3.1 X一射线衍射物相分析

粉末X射线衍射法，除了用于对固体样品进行物相分析外，还可用来测定晶体 结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。X射线衍射分析用于物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d以及它们的相对强度Ilh是物 质的固有特征。而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构，这些又都与衍射强 度和衍射角有着对应关系，因此，可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。此外，依 据XRD衍射图，利用Schercr公式:

(2)K

Lcos式中p为衍射峰的半高宽所对应的弧度值;K为形态常数，可取0.94或0.89;为X 射线波长，当使用铜靶时，又1.54187 A;L为粒度大小或一致衍射晶畴大小;e为 布拉格衍射角。用衍射峰的半高宽FWHM和位置(2a)可以计算纳米粒子的粒径，由X一射线衍射法测定的是粒子的晶粒度。样品的X一射线衍射物相分析采用日本理 学D/max-rA型X射线粉末衍射仪，实验采用CuKa 1靶，石墨单色器，X射线管电压 20 kV，电流40 mA，扫描速度0.01 0(2)/4 s，大角衍射扫描范围5 0-80 0，小角衍 射扫描范围0 0-5 0o 2.3.2热分析表征

热分析技术应用于固体催化剂方面的研究，主要是利用热分析跟踪氧化物制 备过程中的重量变化、热变化和状态变化。本论文采用的热分析技术是在氧化物 分析中常用的示差扫描热法(Differential Scanning Calorimetry，DSC)和热重法

(Thermogravimetry, TG)，简称为DSC-TG法。采用STA-449C型综合热分析仪(德 国耐驰)进行热分析，N2保护器。升温速率为10 0C.min.2.3.3扫描隧道显微镜

扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率 分别为0.1 nm和0.01nm，即能够分辨出单个原子，因此可直接观察晶体表面的近原 子像;其次是能得到表面的三维图像，可用于测量具有周期性或不具备周期性的 表面结构。通过探针可以操纵和移动单个分子或原子，按照人们的意愿排布分子 和原子，以及实现对表面进行纳米尺度的微加工，同时，在测量样品表面形貌时，可以得到表面的扫描隧道谱，用以研究表面电子结构。测试样品的制备:将所制 的纳米Fe2O3粉末分散在乙醇溶液中，超声分散30 min得红色悬浊液，用滴管吸取 悬浊液滴在微栅膜上，干燥，在离子溅射仪上喷金处理。采用JSM-6700E场发射扫 描电子显微镜旧本理学)，JSM-6700E场发射扫描电子显微镜分析样品形貌和粒 径，加速电压为5.0 kV o 2.3.4透射电子显微镜

透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范 围等，并用统计平均方法计算粒径，一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不 是晶粒度。高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构，尤其是为界面原 子结构分析提供了有效手段，它可以观察到微小颗粒的固体外观，根据晶体形貌 和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。测试样品的制备同SEM 样品。本研究采用 JEM-3010E高分辨透射电子显微镜(日本理学)分析晶体结构，加速电压为200 kV o

12.3.5 X射线能量弥散谱仪

每一种元素都有它自己的特征X射线，根据特征X射线的波长和强度就能得 出定性和定量的分析结果，这是用X射线做成分分析的理论依据。EDS分析的元 素范围Be4-U9a，一般的测量限度是0.01%，最小的分析区域在5~50A，分析时 间几分钟即可。X射线能谱仪是一种微区微量分析仪。用谱仪做微区成分分析的 最小区域不仅与电子束直径有关，还与特征X射线激发范围有关，通常此区域范 围为约1m.X射线谱仪的分析方法包括点分析、线分析和面分析。在TEM和 SEM里，通常结合使用特征X射线谱来分析材料微区的化学成分。2.3.6傅里叶一红外光谱仪

傅里叶一红外光谱仪可检验金属离子与非金属离子成键、金属离子的配位等化 学环境情况及变化。测试样品的制备:将合成的纳米Fe203粉末充分干燥，研细后 与KBr以体积比为1:500混合，于200 MPa下压制成10*0.3 m的透明薄片。在 测定样品谱图之前，先测定空白KBr片的红外吸收光谱。室温下，将制备好的固 体样品置于红外样品池中的适当位置，使其透射率达到最佳，用真空机组将系统 抽至10-4 Pa的高空，然后扫描，扫面范围为4000 cm一 400 cm 1 a FT-IR表征是 在Spectrum One B红外光谱仪(美国Perkin Elmer公司)上进行的。2.3.7拉曼光谱

拉曼光谱是一种研究物质结构的重要方法，特别是对于研究低维纳米材料，它 已经成为首选方法之一。拉曼光谱是分子的非弹性光散射现象所产生，非弹性光 散射现象是指光子与物质分析发生相互碰撞后，在光子运动方向发生改变的同时 还发生能量的交换(非弹性碰撞)。拉曼光谱产生的条件是某一简谐振动对应于 分子的感生极化率变化不为零时，拉曼频移与物质分子的转动和振动能级有关，不同物质有不同的振动和转动能级，同时产生不同拉曼频移„拉曼光谱具有灵敏 度高、不破坏样品、方便快速等优点。利用拉曼光谱可以对材料进行分子结构分 析、理化特性分析和定性鉴定等，可揭示材料中的空位、间隙原子、位错、晶界 和相界等方面信息。本研究采用Labram-O 10激光拉曼光谱仪(法国，Jobin Yvon)利用632.8 nm He-Ne激光激发，50倍的目标间距(8 nm)，夹缝和针孔的大小分 别为100 }m和1000 },m o 2.3.8 N:吸附脱附等温线分析和孔径分析

N2吸附平衡等温线是以恒温条件下吸附质在吸附剂上的吸附量为纵坐标，以压 力为横坐标的曲线。通常用相对压力P/P。表示压力;P为气体的真实压力;尸。为气 体在测量温度下的饱和蒸汽压。吸附平衡等温线分为吸附和脱附两部分。平衡等 温线的形状与材料的孔组织结构有着密切的关系。我们惯用的是IUPAC的吸附等 温线6种分类，类型I表示在微孔吸附剂上的吸附情况;类型II表示在大孔吸附剂 上的吸附情况，此处吸附质与吸附剂间存在较强的相互作用;类型III表示为在大 孔吸附剂上的吸附情况，但此处吸附质分子与吸附剂表面存在较弱的相互作用，吸附质分子之间相互作用对吸附等温线有较大影响;类型IV是有毛细凝结的单层 吸附情况;类型V是有毛细凝结的多层吸附情况;类型VI是表面均匀非多孔吸附 剂上的多层吸附情况。毛细凝结现象，又称吸附的滞留回环，亦称作吸附的滞后 现象。吸附等温曲线与脱附等温曲线的互不重合构成了滞留回环。这种现象多发 生在介孔结构的吸附剂当中。IUPAC将吸附等温线滞留回环的现象分为4种情况。第一种H1情况，滞留回环比较窄，吸附与脱附曲线几乎是竖直方向且近乎平行。这种情况多出现在通过成团或压缩方式形成的多孔材料中，这种材料有着较窄的 孔径分布;第二种H2情况，滞留回环比较宽大，脱附曲线远比吸附曲线陡。这种 情况多出现在具有较多样的孔型和较宽的孔径分布的多孔材料当中;第三种H3情 况，滞留回环的吸附分支曲线在较高相对压力作用下也不表现极限吸附量，吸附 量随着压力的增加而单调递增，这种情况多出现在具有狭长裂口型孔状结构的片 状材料当中;第四种H4情况，滞留回环也比较狭窄，吸附脱附曲线也近乎平行，但与H1不同的是两分支曲线几乎是水平的。

图2.1吸附等温曲线分类(IUPAC)

本研究采用的N:吸附一脱附比表面积和孔容分析仪(Beckman Coulter SA3100): N:吸附一脱附等温线在一196 0C下，利用L匕表面积和孔容分析仪(Beckman Coulter SA3100)进行测试。2.3.9 X射线光电子能谱

X射线光电子能谱(XPS)就是用X射线照射样品表面，使其原子或分子的电 子受激而发射出来，测量这些光电子的能量分布，从而获得所需的信息。随着微

电子技术的发展，XPS也在不断完善，目前，已开发出的小面积X射线光电子能谱，大大提高了XPS的空间分辨能力。通过对样品进行全扫描，在一次测定中即可检测 出全部或大部分元素。因此，XPS已发展成为具有表面元素分析、化学态和能带结 构分析以及微区化学态成像分析等功能强大的表面分析仪器。X射线光电子能谱的 理论依据就是爱因斯坦的光电子发散公式。根据Einstein的能量关系式有:

by=Eb+Ek 式中，入射光子能量by是已知的，借助光电子能谱仪可以测出光电过程中被入射 光子所激发出的光电子能量Ek，从而可求出内层电子的轨道结合能Eb。由于各种 原子都有一定结构，所以知道Eb值后，即能够对样品进行元素分析鉴定。XPS作为 研究材料表面和界面电子及原子结构的最重要手段之一，原则上可以测定元素周 期表上除氢、氦以外的所有元素。其主要功能及应用有三方面:第一，可提供物 质表面几个原子层的元素定性、定量信息和化学状态信息;第二，可对非均相覆 盖层进行深度分布分析，了解元素随深度分布的情况;第三，可对元素及其化学 态进行成像，给出不同化学态的不同元素在表面的分布图像等。本文采用的是 PHISSOOESCA能谱仪，主要的实验参数为:Mg Ka} 200 W，真空度1.0X10-}Paa 纳米氧化铁的形貌控制合成及性能

纳米氧化铁的制备及磁性能研究包跃宇2009年6月11日大连交通大学 1.1.1纳米材料简介

纳米是一种长度单位，一纳米等十十亿分之一米，大约是二四个原子的宽度。纳米 材料又称为超微颗粒材料，由纳米粒子组成，一般是指尺寸在1100纳米之间的粒子，是处在原子簇和宏观物体的过渡区域，从通常的关十微观和宏观的观点看，这样的系统 既非典型的微观系统亦非典型的宏观系统，是一种典型的介观系统。

纳米材料具有二个共同的结构特点【„]:C1)纳米尺度的结构单兀或特征维度尺寸 在纳米数量级(1}100} nm;

C2)存在大量的界面或自由界面或自由表面;C3)各

纳米单兀之间存在着或强或弱的互相作用。纳米材料这些结构特点导致了它具有如下四 个方面的效应并由此派生出传统固体所不具有的许多特殊性。

}1)体积效应f2-}l:由十纳米粒子体积极小，所包含的原子数很少，相应的质量极 小。因此，许多现象就不能用通常有无限个原子的块状物质加以说明了，这种特殊的现 象通常称为体积效应。它表现为:当纳米粒子的尺寸与传导电子的德布罗意波长相当或 更小时周期性及熔点等都会较普通粒子发生了很大的变化。

(2)表面效应卜7]:表面效应是指纳米粒子表面原子与总原子数之比随粒径的变小 IfIJ急剧增大所引起的性质的变化。表1.1给出了纳米粒子尺寸与表面原子数的关系

表1.1说明随着粒径减小，表面原子数迅速增加，另外，随着粒径的减小，纳米粒子 的表面积，表面能及表面活性能迅速增大。这主要是由十粒径越小，表面的原子数越多，表面原子的晶场环境和结合能与内部原子不同，表面原子周围缺少相邻的原子，有许多 悬空键，具有不饱和性质，易与其它原子相结合Ifu稳定化，故具有很大的化学活性，晶 体微粒化伴有这种表面原子的增多，其表面能增加。

C3)量子尺寸效应[fsl.粒子尺寸下降到接近或小十某一定值时(激子波尔半径)，费米能级附近的电子能级由连续能级变为分立能级的现象称为量子尺寸效应。半导体纳 米微粒的电子态由体相材料的连续能带过渡到分立结构的能级，表现在光学吸收谱上从 没有结构的宽吸收过渡到具有结构的特征吸收。量子尺寸效应带来的能级改变，能隙变 宽，使微粒的发射能量增加，光学吸收发生红移，其表现为光吸收显著增加，超导相向 正常相转变，金属熔点降低，增强微波吸收等。利用等离子共振频移与颗粒尺寸变化的 性质，可以改变颗粒尺寸，控制吸收的位移，制造具有一定频宽的波吸收纳米材料，用 十电磁波屏蔽，隐形飞机等。

C4)宏观量子隧道效应[f}l:微观粒子具有贯穿势垒的能力称为隧道效应。近年来，人们发现一些宏观量，例如微颗粒的磁化强度，量子相干器件中的磁通量以及电荷等亦 具有隧道效应，它们可以穿越宏观系统的势垒Ifu产生变化，故称为宏观量子的隧道 CAcrosopic Quantum Tunneling)。Awschalom等人[io]采用扫描隧道显微镜技术抓„制纳 米尺度磁性粒子的沉淀，用量子相干磁强计((SQU})研究低温条件下微颗粒磁化率对 频率的依赖性，证实了在低温确实存在磁的宏观量子隧道效应。这一效应与量子尺寸效 应一起，确定了微电子器件进一步的微型化的极限，也限定了采用磁带磁招„进行储存的 最短时间。

1.1.2纳米材料的性质

由于纳米粒子具有特殊效应，使纳米材料在光学、催化、化学活性方面具有不同十 普通材料的优良性能【川，具体表现在:

C1)热学性能:纳米颗粒的熔点、开始烧结和晶化温度均比常规粉体的低得多。

由十颗粒小，纳米微粒的表面能高，比表面原子数多，使得这些表面原子近邻配位不全，活性大以及体积远小于大块材料的纳米粒熔化所需的内能小得多，这就使得纳米微粒熔 点急剧下降:纳米微粒尺寸小，表面能高，压制成块材后的界面具有高能量，在烧结中 高的界面能成为原子运动的驱动力，有利于界面中的孔洞收缩，空位团的湮没，因此，在较低的温度下烧结就能达到致密化的目的，即烧结温度降低。

（2）磁学性能:纳米微粒小到一定临界值时，纳米微粒具有超顺磁性。所谓超顺 磁性，简单的讲就是，当外加磁场减小到零时，纳米微粒的矫顽力和剩磁均趋近于零。纳米微粒尺寸高于超顺磁临界尺寸时，通常呈现出高的矫顽力。居里温度Tc为物质磁性 的重要参数，通常与交换积分Je成正比，并与原子构型和间距有关。对于纳米微粒，由 于小尺寸效应和表面效应}fu导致纳米粒子的本征和内享的磁性变化，因此一般具有较低 的居里温度。

C3)光学性能【is-m}.①纳米微粒具有宽频带强吸收性。一个明显的例子就是当尺 寸减小到纳米级时，各种金属纳米微粒几乎都呈黑色。这是由于纳米微粒对可见光波有 低的反射率和高的吸收率，从而导致粒子变黑。②与大块材料相比，纳米微粒普遍存在 “蓝移”现象，即吸收带移向短波方向。在一些情况下，粒径减小到纳米级时，可以观察 到光吸收带相对粗晶材料呈现“红移”现象，即吸收带移向长波方向。③量子限域效应，即激子带的吸收系数随粒径下降而增加，即出现激子增强吸收并蓝移。④当纳米微粒的 尺寸小到一定值时可以在一定波长的光激发下发光。当纳米微粒分散在分散介质时会发 生丁达尔现象。

（4）催化效应:由于表面效应的影响纳米粒子的比表面积大，表面活性原子数多，催化效率高。另外，纳米粒子作为光催化剂时，其光催化效率与光致激发产生的电子或 空穴到达催化剂表面的电子，空穴到达表面之前，大部分不会重新结合，因此电子空穴 能够到达表面的数量多，则化学反应活性高【„习。所以光催化的粒径越小，其光催化活性 往往越高，当粒径大十200nm时，催化活性大大降低。

CS)化学反应能:纳米粒子的粒径小，表面原子所占比例很大，吸附能力强，因 此表面活性高。无机材料的纳米粒子暴露在大气中会吸附各种离子形成吸附层。也正是 利用纳米粒子的这种气体吸附性，做成气敏元件，可对不同离子进行检测。

除上述五方面物理化学特性外，与宏观物质相比纳米粒子在熔点，蒸气压，相变 温度，烧结，超导及塑性形变等许多方面亦可显示出特殊性能。

纳米氧化铁的制备及磁性能研究

篇3：材料设备招标的评标方法研究

一、最低投标价法

这种方法是以价格 (包含运费) 作为评标时考虑的唯一因素, 并以此决定中标单位。该方法一般适用于采购简单的设备或质量、性能相同而容易比较的物品。

二、综合评标价法

综合评标价法是以报价为基础, 将其他评标时所考虑的因素也折算为一定的价格而加到投标价上, 计算评标价, 然后再以各评标价的高低决定中标人。这种方法适用于大型设备的采购, 要求其评标指标的折算方法必须科学合理, 这些需折算的指标主要包括:

(1) 运输、保险及其他费用。按照铁路 (公路、水运) 运输、保险公司及其他部门发布的费用标准, 计算货物运抵最终目的地将要发生的运费、保险费及其他费用。

(2) 交货期。以招标文件规定的交货时间为标准, 若投标书中的交货时间早于标准时间, 评标时可考虑适当给予优惠;若迟于标准时间, 每迟交一个月, 可按报价的一定百分比 (货物一般为2%) 计算折算价, 将其加到投标报价上。

(3) 设备性能、质量、生产能力。投标人应在其标书内说明所投设备的保证运营能力和生产效率, 评标时以投标设备实际生产效率单位成本为基础, 若设备的性能、质量、生产能力没有达到技术规范要求的基准参数, 凡每种参数比基准参数降低1%时, 将在其报价上增加若干金额。

(4) 付款条件。投标人必须按照招标文件中规定的付款条件来报价。如果投标人在其投标书中提出采用不同的付款条件可使其报价降低而供招标人选择时, 这一付款要求在评标过程中应予以考虑。当投标人提出的付款条件要求偏离招标文件的规定不是很大、尚属可接受范围的情况下, 应根据偏离条件给招标人增加的费用, 按招标文件规定的贴现率换算成评标时的净现值, 加到其投标报价上。

(5) 零配件和售后服务。零配件的供应和售后服务费用要视招标文件的规定而异。当这笔费用已要求投标人包括在报价之内时, 则评标时不再考虑这一因素;若要求投标人单报这笔费用时, 则应将其加到投标报价上;若需招标人自行安排的话, 这笔费用也应加到报价上去。

计算出各标书的评标价后进行比较, 选出最低评标价者作为中标候选人。

三、以寿命周期成本为基础的评标价法

所谓设备的寿命周期成本, 是指设备在整个寿命周期内所发生的费用。它不仅包括设备购置费、运输费等直接费用, 而且包括使用过程中不可避免的维修、零配件、燃料油料等使用费用。在采购生产线、成套设备、车辆等运行期内各种后续费用 (零配件、燃料油料、维修等) 很高的货物时, 可采用以设备的寿命周期成本为基础的评标价法。评标时先确定一个统一的设备运行期, 然后在投标报价上加上一定年限运行期间所发生的各项费用, 再减去一定年限运行期后的设备残值。在计算各项费用或残值时, 均应按招标文件中规定的贴现率折算成现值。

这种方法是在综合评标价法的基础上, 进一步加上运行期内的费用, 所以更加合理。

四、综合评分法

采用综合评分法, 评标前先划分评价指标, 并确定各评价指标的权重及评分标准, 然后由评委依据评分标准对各投标人标书的各项指标打分, 每项指标的得分乘以相应的权重后累加, 累计最高分者为中标候选人。设备采购招标的评价指标包括:

(1) 投标价格。

(2) 运输费、保险费和其他费用。

(3) 投标所报交货期。

(4) 偏离招标文件规定的付款条件。

(5) 备件价格和售后服务。

(6) 设备的性能、质量和生产能力。

(7) 技术服务和培训。

世界银行贷款项目通常采用的评分比率为:

(1) 投标价65~70分

(2) 备件价格0~10分

(3) 技术性能、维修、运行费0~10分

(4) 售后服务0~5分

(5) 标准备件等0~5分

总计100分

综合评分法简便易行, 定量化程度高, 但各指标权重的确定易受主观因素的影响, 而如果权重不合理的话, 则会影响评标的科学性和公正性。

五、模糊数学评标法

模糊综合评判法是目前广为应用的综合评价方法, 它可以将评价的思维过程数字化和系统化, 将一个复杂的综合评价问题划分为多层次结构, 并且能够有效地吸收有关专家的思想观点和经验, 把定性分析转化为定量分析, 减少了主观因素, 使评价更加科学, 可以较好地解决多目标、多准则的综合评价问题。但这种方法计算量大, 手工计算难以胜任, 必须借助计算机予以实现。模糊评价应用的例子很多, 这里仅将其步骤简述如下:

(1) 确定评价指标因素集。

(2) 确定指标权重, 可采用德尔菲法或层次分析法, 以使权重的确定更加合理。

(3) 确定评语集。

(4) 构造模糊评价矩阵。

(5) 确定综合评价模型。

(6) 确定分数集。

(7) 计算各投标人的最终得分, 按分值高低排序, 则评标结果一目了然。

(1) 运输、保险及其他费用。按照铁路 (公路、水运) 运输、的付款条件。

篇4：先进金属材料改性方法研究

关键词 先进金属材料 改性金属 改性方法

中图分类号：TG11 文献标识码：A

1金属材料改性发展特点

金属材料，特别是钢铁材料，目前世界发展动向表现为：（1）高性能，低成本；（2）节能，环保；（3）可回收，并且能循环利用；（4）提高比强度，减少构建重量。研究的中心内容是：金属材料的成分、组织结构、性能三者之间的关系及变化规律。

成分、结构和组织三者既相互区别，又相互渗透，在不同程度上相互制约着，综合决定金属材料的性能。化学成分是基础，在其一定时，某些性能由结构类型所控制。

2 先进金属材料改性方法研究

2.1 热喷涂

热喷涂技术是利用热源对金属、非金属等喷涂材料进行加热，将熔融的粒子雾化、喷射并沉积到基材表面上，形成特殊表面涂层的方法。热喷涂分为电弧喷涂、火焰喷涂和等离子喷涂等。近年来，热喷涂防腐技术在我国得到推广应用，如葛洲坝二期工程、南京长江大桥、运 河大桥部分钢结构采用了喷锌或喷铝防腐工艺。电弧喷涂仅适用于喷涂金属线材，该工艺设备简单、成本低、效率高主要用于腐蚀防护和修复。火焰喷涂是以氧一乙炔的燃烧为热源的热喷涂，适于现场施工，大多采用喷涂铝、锌用于对钢构件进行腐蚀防护。近几年来超音速火焰喷涂法己成为世界热喷涂的研究热点。

等离子喷涂是采用非转移弧电离某种气体形成高温等离子射流，把粉末引入其中，使之加热到高温，并被射流加速而冲击到基体表面形成涂层。和其它热喷涂技术相比，等离子喷涂具有如下特点：①等离子弧温度高，能量集中。这就使得等离子喷涂能够喷制其它热喷涂工艺难以实现的高熔点材料的喷涂；②电离度高、弧柱挺拔、稳定性好。这对于保证喷涂质量有重要的意义；③可控性好。通过气体的选择和改变压缩效应的外因条件，容易获得所需的气氛和电弧参数。

2.2 物理气相沉积法

将金属、合金或化合物放在真空室中蒸发，使这些气相原子或分子在一定条件下沉积在工件 表面上的工艺称为物理气相沉积（简称PVD）。目前PVD技术发展主要有以下几种类型：

（1）热阴极法。源于Balzers的技术，主要用于TiN等薄膜的制备。

（2）磁控溅射附加阴极电弧法。目前国内己较多采用该技术，可用于多种薄膜的制备。

（3）磁控溅射法。近年来，磁控溅射技术一直是国内涂层业的重点发展方向，先后出现了非平衡磁控溅射技术、 磁控溅射加辅助离子源技术等，可制备各类薄膜。

（4）阴极电弧法。国内己由小圆型阴极电弧技术发展到大面积阴极电弧技术及柱型靶阴极电弧技术，主要用于TiA1N等薄膜的制备。

2.3 离子注入法

离子表面改性技术主要包括离子镀、离子注入和离子化学热处理等。离子镀技术主要有蒸发源离子镀、多弧离子镀和磁控溅射离子镀等。其中磁控溅射离子镀是由磁控溅射技术与溅射离子镀技术有机结合而成。其施镀工艺不同于普通离子镀，可得到耐磨性、耐（下转第88页）（上接第80页）蚀性、耐热性不同的镀层。利用磁控溅射离子镀技术强化阀座表面的试验研究为阀座表面强化开辟了一条新途径。

离子注入技术是将预先选择元素的原子离化后，经电场加速，使其获得高能量，然后将其打入材料中的过程。该技术作为改变材料表面物理、化学、电磁学和力学性能的有效手段，在世界范围内得到广泛应用。目前投入运行的离子注入机主要为氮注入机。

离子化学热处理的基本原理是：将工件置于真空室内，其间充以适当分压的渗剂气体（氮气或碳氢化合物），在外加直流电压的作用下，电子从工件向真空室壁运动，当含渗剂的混合气体分子被电子碰撞离化时，产生辉光放电。新形成的正离子将向工件加速，当与工件表面发生碰撞时，与工件表面的化学元素相结合。研究表明，采用强流脉冲电子束轰击处理可以有效地清除316L不锈钢表层的MnS夹杂物，从而达到净化材料表面的目的。通过对1Crl8 Ni9Ti奥氏体不锈钢进行碳氮离子不同剂量注入和共注入，可引起注入元素在钢中的化学效应，改善了注入层结构，并形成新的合金层或弥散强化相。使钢表面硬度增加、摩擦特性得到改善、抗磨损特性提高，并改善钢的抗氧化和抗腐蚀特性。

4 总结

金属材料表面改性技术已广泛的在航空、兵器、汽车等制造行业得到应用，对材料所需性能进行突出的提升，并不断对材料的使用范围进行拓展，这对材料相关产业产生了巨大的影响。其中，在对新材料发展中，还能研制出性能上与传统冶金方法根本不同的表面合金，可以在一般材料不能使用的极端环境条件，因此，金属材料表面改性技术将会取得越来越广阔的发展。

参考文献

[1] 何笑薇.浅谈化学材料的表面处理[J].化学工程与装备，2012（10）.

[2] 孙亦蕙.离子表面改性技术的发展[J].机械工程与自动化，2007（04）.

[3] 姜辉.激光冲击处理改善铝合金疲劳性能研究[D].江苏大学，2010.

篇5：浅谈写总结材料的方法

我这里主要是谈写总结材料的一些规律和常识问题,而不是在年终时给写材料的同志提供的可照搬的现成稿子,我只能说声对不起了.我相信我写的这点东西对长期从事文秘工作的同志或许会起点作用.工作总结一般是对某一阶段工作的回顾和归纳,总结成绩,寻找经验和教训,为下一个阶段的工作打基础.总结在结构上也分为几个大部分:一,总体情况的概括.二,所做的主要工作(有概括,有具体事例,有数字).三,取得的成绩有那些.四,取得成绩的主要经验,四,工作中存在的不足和改进的措施.五,下一阶段的具体打算.在内容上,要求能反映出一个单位的全面工作,既要有详实的具体事例,还要力求突出重点,分清主次,能突出反映所做的亮点和特色工作,在结构布局上也要求详略得当,例如写执法工作,既要反映出执法工作的整体情况,还要突出执法工作中查处的大案件,在整体概括后,可再详细点到几个专项执法的具体情况,然后在附几个典型案例.总结工作经验和教训,也要具有针对性,不能泛泛而谈,谈经验要抓住主要根源,谈教训要主观因素和客观因素都谈,不能避重就轻.在文字上要求简洁扼要,用词准确,尤其是我们系统的一些专业术语,要搞准,不能出笑话.在写总结的构思过程中,最好不要拿以前的总结往里面套内容和数字,要力形式求新颖,内容独到.也不要找现成的总结材料往里面套.那样写出的东西生硬,古板,领导也不爱看.在写总结中,不要急于动笔,首先要收集材料,即各个科室所做的主要工作和局里所做的全局性的工作.在办公室工作的可以将日常所撰写的简报,汇报材料进行归纳.然后是有几天的构思,包括总结的内容,结构等在心中酝酿,在对整个总结材料都经过归纳,概括,默化于心中时,开始动笔,一气呵成.最后是反复修改,定稿.总结材料的写法最终归纳为一条,掌握总结材料写作的共性和一般性的经验 ,做到灵活运用,将自己单位的个性材料融合到总结写作的共性的,一般性的方法中,做到融会贯通,就能写出好的总结.下面是我写的2005年的总结,供借鉴.某市质量技术监督局 二OO五年工作总结

2005年是我国胜利实现“十.五”计划的一年，也是质量技术监督系统拼搏奋斗、屡创佳绩的一年。在省、市质量技术监督局和高平市委、市政府的正确领导下，高平市质量技术监督局认真贯彻落实市局党组提出的2005年实现“4681”工作计划的目标和构建“磨不推自转”的工作机制，围绕局领导班子提出的“改革、稳定、规范、提高”的工作思路，通过深化内部管理体制改革、开展机制创新工作促进全局工作的开展，圆满完成了2005年度各项工作目标。全年查处违法案件 140起，查处违法商品货殖 231万元。同时党风廉正建设、精神文明建设、宣传报道工作均取得了可喜的成绩。

一、2005年所做的主要工作

（一）创新工作机制、以稳定促发展，造亮争先

今年我们围绕市局党组“磨不推自转”的工作思路，在规范管理上下功夫，根据高平局的实际，提出了“改革、稳定、规范、提高”的工作思路，我们针对本局发展同某市社会经济发展快速增长的格局不相适应的突出矛盾，在保持大局相对稳定、保持机关人员相对稳定的基础上，在机构设置、用人机制、职工管理、核定工作任务和健全和规范管理制度上狠抓六项机制创新工作的落实。首先是经过充分调查研究，明确了各科室的工作职责，确立了以岗设人的工作原则，创新了人事管理机制；其次是本着精简高效的原则，对机关内设机构进行了整合，机关由原来的十多个科室，精简到现在的6个科室，中层领导职数精简了2/3，做到政事分离，理顺了业务工作关系，创新了内部管理机制；三是强化了财务核算监管职能，对机关车辆费用、下乡补助、办公经费、奖金的发放由局财务科进行统一核算和监督，规范业务收支和分配，最大限度地提高资金使用效率，创新了财务监管机制；四是出台了《 考勤签到制度》、《机关车辆管理制度》、《信息和新闻报道奖惩办法》等规章制度，以制度规范工作行为，创新了制度制约机制。五是实行了费用、补助、奖金与工作实效挂钩，考勤签到补助和奖金分配权下放到具体科室，各科室办公经费实行大包干，独立核算，给科室一定的管理权限。个人收入和工作实绩挂钩，在分配机制上不搞“一刀切”、不吃“大锅饭”，创新了激励机制；六是实行层阶管理，形成了分管领导对局长负责、科室领导对分管领导负责，层层负责把关，目标责任考核的良性运作机制，实现了责任监管机制创新。

通过一系列的措施，创新了工作机制，理顺了上下级之间，同事之间、科室之间的业务和工作关系，初步解决了用人机制、工作机制、利益分配上的一些矛盾问题，构筑起和谐发展的框架，同时也为下阶段各项工作的开展打下良好的基础。

（二）以管理体制改革为动力，促进技术检测能力建设。

今年我们对承担检测业务的科室进行了整合，对科室领导和专业技术人员进行了调整。其次是在管理体制上改革，对计量检定、质量检验工作实行了技术检测和收费分离。尤其是瓦斯器检定工作实行台帐管理，加油机、地中衡等检定项目实行证书副本存档管理，抽检分离，全面实施规范管理作业。在收入分配制度上，业务收入和科室经费、奖金挂钩，全面调动工作积极性。较好地完成了全年工作目标任务。全年技术检测业务收入实现 万元。

计量检定：检定地中衡212台次，检定瓦斯器1213台次，压力表420块，血压计82台件。质量检验：检验煤炭160个批次，预制构件 30批次，食品20批次。

（三）“质量兴市”工作卓有成效

我局将开展质量兴市工作作为服务地方经济的重要举措来抓，认真履行标准、计量、质量、食品监管、质量认证工作职能，积极开展计量评定和质量信誉等级评定工作，以技术优势服务企业，提高企业产品质量水平。我市4个省级名牌产品通过复评验收，3家企业通过AAA质量信誉等级评定，长平果蔬，华康生猪、正易生猪通过了省级无公害农产品认定，建立了食品质量监管网络。目前我市的质量兴市工作正步入良性循环发展轨道。

1、积极开展食品生产企业质量调查工作

今年食品卫生监管职能由卫生部门划转到质监部门，对我们来说，没有现成的管理模式，一切都需要进行逐步摸索。我们按照市局的安排和部署，积极从企业质量调查入手抓监管工作，进企业帮助企业完善质量管理体系，对64家食品生产企业从厂房面积、环境条件、设备工艺、内部质量管理等申请办证的必要条件进行登记、分析归纳、“问诊把脉”，按照监管风险级别分为A、B、C、D四个级别，实行动态监管；积极推进食品质量安全市场准入，帮助绿是金食业公司、丹西面粉厂等7家食品企业建立健全质量管理制度，筹建了质检机构，帮助企业申办了食品生产许可证，全市食品获证企业数量达到10家，1家乳制品企业通过了生产许可证审查验收。

2、积极推进标准化工作步伐

今年以来，我们加快了标准信息化管理工作步伐，积极和省信息所联系，建立了标准化信息网络，用电子邮件发送标准，为企业提供快速便捷的标准化咨询服务。今年，我们办理产品执行标准登记证50家，年审 80家；进行产品标准备案8个。先后帮助益尔浓、丹阳橡胶、海威公司等企业制定了产品标准。农业标准化工作成效显著，对长平果蔬、华康猪业、正易生猪进行了无公害农产品产地认定。通过政府政策引导、资金扶持，生猪养殖规模化、标准化、品牌化的经济效益已崭露头角。今年还申报了全国农业标准化先进示范区。对食品标签通则国家标准进行了宣贯。

3、质量工作整体推进

继续完善更新企业电子质量档案数据，为40家规模企业建立了质量档案；帮助丹阳橡胶、九康面业通过了质量体系认证。开展了2005年度创建省级名牌和质量信誉等级评定，全市11家企业申报了山西省名牌产品，28家企业进行了质量信誉等级申报工作，经过严格审查，4家名牌企业通过了复审验收，我市的厦普赛尔、红萍服饰、吉利尔服饰通过了AAA级评定，化工公司、泫氏铸业、兴高焦化通过了AA级评定，东山水泥等7家企业通过A级评定。对电线电缆厂进行了生产许可证年检。通过这些措施有效地促进了我市质量兴市工作的开展。

4、组织机构代码颁证工作成效显著

全年办理代码证850套，年检单位805家。颁证比去年增加了63%，代码年检率比去年增加50%。为62家村民委员会办理了变更、换证手续，为26家煤矿办理了换证年检手续。清理整改数据1300条。做到了处罚与办证分离，规范了办证和执法程序。

（四）深入开展打假专项活动，为经济建设保驾护航。

今年通过对稽查管理体制改革，工作实绩、稽查效能和日常考核评比挂钩。在监督稽查科下设稽查一队、稽查二队，赋予各自相应的监督检查权和案件处理权，划分监管责任区，极大地调动执法人员的工作积极性。全年共开展6个专项打假战役，查处案件140起，其中立案51起，现场查处89起，查处违法货殖金额230万元，罚没收入50.2万元。

1、集中力量 开展“四打一保”专项打假。

对全市面粉、大米、食用油、酒类、醋、酱油、烟花爆竹等十多类食品进行了监督检查，共检查生产企业、经销门店120家，查处案件60起。共查获违法商品货殖金额150万元，罚款8.67万元。我局“四保一打”专项战役在市局一季度专项工作考核排队中取得了第一名的好成绩。

2005年1月18日，稽查二队在市场巡查时，发现一河南方向的送货车在某门店卸货，经检查该车装载的“东北小烧”酒包装箱上标注的质量指标与酒瓶上的明显不符，经现场取样化验，证实该批产品为不合格品。执法人员立即立案进行处理，对该生产厂依法做出了没收非法生产的 产品，处以罚款一万元的决定。此案被列为“晋城市3.15十大打假案件”。

2、农资专项打假

检查农资生产及经销企业30家，查处案件22起，涉案货值金额20余万元。其中现场处罚13起，立案案件5起，涉及化肥265吨，农膜350卷，农机配件1450件。对我市的化肥经销单位进行了6个品种的抽样送检，结果为全部合格，确保了农民群众能够买上放心合格的农资产品。

3、建材专项打假

检查建材经销企业 11 家，查处案件6起，查获无证钢材货殖 9.8万元。其中查获一批由长治市某轧钢厂生产的螺纹钢产品，总重量达15余吨，货殖金额48500元，经抽样检验，证明该批钢材为不合格品，执法人员将不合格钢材就地封存，经立案调查对该批不合格钢材作出罚款2.01万元的处理决定。

4、煤矿计量器具及矿用物资专项执法检查

检查煤矿、洗煤厂等生产企业23家，查处超期未检定及未申请周期检定的计量器具10台，责令使用单位限期整改，罚款6.3万元。对 13家煤矿的矿用物资开展执法检查，查获不符合国家强制标准的风筒布460条，矿用金属网30卷，假冒煤电钻18台，查处违法货殖金额 50.06 万元

5、开展蜂窝煤专项整治工作

对市区范围内及周边地区的21家蜂窝煤生产厂家进行执法检查，并抽样进行检验：检验结果是80%的蜂窝煤制品发热量和挥发份两项主要指标都不合格。目前有关案件正做进一步调查审理，并将对蜂窝煤质量问题进行专题研究，拟将联合有关职能部门在全市范围内开展一场蜂窝煤整治大会战。

（五）特种设备安全监察工作卓有成效

特种设备安全监察工作是近年来新开展的一项工作。今年以来，我局积极开展了对企业单位的特种设备安全培训工作，充实了特种设备监察工作力量，强化了安全监管力度，提高了辖区内特种设备的受检率、登记率、技改率。全年共检查单位68家，发出安全监察指令书50余份，对6家单位进行了处罚，业务收入实现10.4万元，其中罚款4.52万元。整个安全监察工作正朝着规范有序的方向发展。

1、在对特种设备安全普查工作的基础上，今年开展了特种设备安全监察网络建设工作，工作人员深入全市特种设备使用单位进行调查，积极和南城办事处进行协调，选择民营企业和大型煤化工企业相对集中的南城办作为安全监察示范区，成立了特管办，在企业和办事处聘请了特管员，帮助企业建立特种设备安全方面的管理制度，使安全示范区建设工作初见成效。

2、加大力度开展气瓶专项整治工作，按照省、市局的工作部署，共检查气瓶充装、经销、储存、运输、使用单位30家，查出隐患气瓶250个，督促充装单位送检气瓶205个，报废气瓶3个，处罚4家企业，罚款 1.1万元。对我市的2家生产企业、1家经销单位、2家充装单位进行了全面规范整治。督促我市糠醛厂筹集资金更新了超出使用期限的9台“水解锅”。

3、积极开展特种设备安全知识培训。我局特管科工作人员自备教材，组织了3期特种设备安全知识培训班，培训上岗作业人员180人次。特别是对特种设备和人员相对集中的天脊高平化工公司、晋丰煤化公司等单位，工作人员主动上门服务，对操作人员进行培训，为企业领导发放安全监察资料，并对企业的购置的特种设备进行质量把关，受到企业单位的欢迎。

4、对不符合安全技术要求的土锅炉进行整治，发出特种设备安全监察指令书，责令停止使用。目前督促企业更换1台土锅炉、责令停止使用3台土锅炉，并着手拟订取缔土锅炉的措施。

（六）宣传报道工作勇争一流

全年累计在各级媒体发表稿件 篇，置办简报98期。首次突破了在《中国质量报》、《山西日报》发表新闻稿件的“盲区”。在宣传工作中注重提高报道稿件的质量，发表了10余篇字数在1000字以上的文章。我局撰写的信息“高平争创名牌产品”被省政府《政务信息》采用。其中有关“蜂窝煤质量问题”的调研性文章和报道连续在“山西日报”、“太行日报”刊登，突显了宣传舆论为质监工作开道的作用，2005年的宣传报道工作创造了我局的历年来的最高记录。

1、省级以上媒体发表稿件41篇。其中《山西日报.经济新闻》发表稿件两篇：6月17日头版头条发表关于蜂窝煤质量问题的调研分析性报道“蜂窝煤，你的火焰为何烧不旺”、6月6日一版发表“高平质监六道防线构建食品质量安全屏障”。《中国质量报》9月7日发表图片新闻“高平质监局开展零售商品计量监督检查”，《中国质量新闻网》5月31日发表综合性消息“花”红还需绿叶衬——高平质检局开启民营经济创优发展之门”，报道了我局为企业服务，帮助企业创名牌的事迹，此文在6月20日被《山西经济报》借鉴.交流栏目同题采用。山西电视台新闻联播2月18日发新闻“高平查获4家黑心棉窝点”。此外，还积极与“山西科技报”、“科学导报”等媒体进行沟通，发表消息30余条。《山西政务信息》6月9日采用信息“高平全力打造名牌产品”。

2、在市级媒体发表稿件30篇。其中《太行日报》6月1日第一版发表综合性报道“高平全力打造名牌产品”、６月22日《太行日报.科技专版》第一版发表综合性报道“高平质监局开启民营经济创优发展之门”。打假治劣方面的综合消息“打假治劣显身手”9月7日、9月28日连续在太行日报刊登。

3、借“3.15”、“5.20世界计量日”、“质量月”等活动开展特色宣传。

在“3.15”活动中，我们组织高平市的红旗商场、长平商场等大型商场悬挂宣传标语20条，现场发放宣传资料1500份，现场为群众讲解质量技术监督法律法规，局长范满旺在大会上宣读了《高平市人民政府打假办2004年度十大典型案例》，在长平广场设立了真假商品咨询服务台，工作人员现场讲解鉴别真假商品知识。

在5.20世界计量宣传日活动中，开展了“免费检定和维修血压计”的特色宣传活动，我们还开展了“3.15”打假专项行动，并在晋城市、高平电视台进行报道。在5月16日至20日“世界计量日”活动期间对市区内的大型超市的商品定量包装和餐饮业计量、集贸市场商品计量进行了专项执法检查。

在质量月宣传活动期间，在中国质量报发表图片新闻、在山西经济报专版发表稿件、在《太行日报》连续发表6篇文章、图片，连续2次在太行日报发表打假治劣方面的综合消息“打假治劣显身手”；在高平电视台开办了3期“质量巡礼”专题系列报道，宣传我局在打造名牌、食品安全监管、为地方调产服务取得的成绩，在社会上营造了良好的舆论空间，通过扎实有效地开展宣传活动，扩大了质量技术监督部门的社会影响，为各项业务工作的开展营造了良好的舆论空间。

（七）积极开展党风廉正建设和政风行风评议工作

在党风廉正建设工作中，我们注重从源头上预防和治理腐败现象，始终把推行政务公开和政风行风评议作为推进党风廉正建设的一项基础性工作来抓，将开展政风行风评议工作和党风廉正建设工作有机地结合起来。

1、制定了《高平市质量技术监督局党风廉正建设目标责任制考核办法》，细化考核目标，同各科室签订党风廉正建设目标责任书，按季度考核通报。

2、加大社会监督力度，采取了定期向企业、行政相对人发放《征求意见卡》、《廉正意见卡》等形式，强化对技术检测和行政执法工作的监督，杜绝了违法违纪现象发生，受到社会各界的好评。在全局开展了警示教育和作风整顿，规范和约束工作行为。

3、借开展保持共产党员先进性教育活动的良好契机，大力在干部职工中开展学习教育活动，采取逐篇通读与集中学习相结合、举办讲座与相互交流相结合，边整边改与整章建制相结合，现身说法与自我剖析项结合的办法，学习党的三代人的著作和重要讲话，观看反腐倡廉警示教育片来提高党员干部、职工的政治理论修养和道德素养。开展了“从源头预防和治理腐败”讨论会，结合本职工作，从思想根源上挖根子，谈体会，谈认识，每个人都写出了认识深刻的心得体会。

4、邀请高平市纪检委、纠风办的领导对全局干部职工进行反腐倡廉和法制专题讲座；采取走出去，请进来的办法，局领导带领机关纪检监察室人员主动走访当地党委、人大、政府、政协、纪检纠风部门和部分企业，就质监干部队伍建设和作风建设进行座谈，并向社会各界发放调查问卷，召开行风监督员座谈会，倾听人民群众的建议和呼声。

通过以上措施的落实，找准了干部职工思想认识和作风建设方面存在的问题，研究制订了有力的整改措施，并先后完善并出台了机关行政管理、学习制度、财务管理、宣传报道等方面的规章制度及责任追究制度，通过党风廉正建设活动和政风行风评议工作的开展，广大党员、干部职工的党性观念、组织纪律观念，服务观念得到有效提高，全局上下形成了讲党性守纪律，讲学习比奉献，讲正气严管理的良好风气，同时党风廉正建设工作也推动了全局各项工作的开展。

二、2005年工作的成绩和体会

（一）特色和亮点工作

1、瓦斯器检定工作步入规范化管理，仪器送检率和业务收入实现翻番。

今年以来我们加大了对煤矿安全计量器具的监管工作力度，借煤矿安全整顿验收，积极和高平市政府、市安全生产监督管理局进行协调，提高瓦斯器的送检率。其次是加强了内部管理，从瓦斯器的收发，到原始记录的登记、归档，检定证书的管理都制定了严格的管理制度，实行了收费和检定分离，使瓦斯器检定工作步入了规范管理。全年共检定瓦斯器760台件，受检率与去年同期相比，同比增长120%。业务收入实现24.3万元，与去年同期业务收入相比同比增长146%。

2、通过稽查体制改革，执法力度加大，罚款万元案同比有较大增长。

今年我们对稽查体制进行改革，检查和查处相分离，成立了监督稽查科，下设稽查一队、二队，对两队的监管责任区进行划分，任务指标独立核算，有效激发了执法人员的工作积极性。其次是案件查处和罚款都比去年同期有大幅度增长，今年罚款（包括服务费）共计 万元，远远超出去年全年24万元的行政处罚收入。三是查处大案率比去年大有增长。今年上半年罚款万元以上的案件有 起，其中罚款2万元 起。稽查一队在建材专项执法检查中，查获由长治市闽龙轧钢厂生产的螺纹钢产品，总重量达15吨，货殖金额48500元，经抽样检验，证明该批钢材为不合格品，执法人员将不合格钢材就地封存，经立案调查对该批不合格钢材作出罚款2万元的处理决定。

3、宣传报道勇创历史制高点，突破在《中国质量报》、《山西日报》等国家、省级等主导媒体发稿空白。

从我局今年新闻报道的总体情况看，主要有以下几个特点：一是报道的力度大，其中有多篇被国家、省级报刊在一版采用。“蜂窝煤，你的火焰为何烧不旺”在《山西日报.经济新闻》头版头条采用，“高平质监六道防线构筑食品质量安全屏障”、“高平全力打造名牌产品”、“高平质监局开启民营经济创优发展之门”也分别在《山西日报》、《太行日报》的第一版被采用。其次是报道的质量、深度和广度提高，发表综合性消息和专题调研性文章的比例占整个发稿数量的80%以上.三是综合性报道内容详实、篇幅大。在国家、省、市发表的以上几篇文章字数大都在1500-2000字。四是宣传工作造成的舆论影响加大。“蜂窝煤，你的火焰为何烧不旺”在《山西日报》采用后，随后相继被《山西新闻网》转载，6月17日被在全国有影响力的大网站---新浪网新闻中心栏目.社会新闻刊用。为我局联合诸多职能部门开展的全市蜂窝煤质量整治大会战和名牌产品推荐工作营造了良好的舆论空间。

我局在新闻报道工作中所取得的成绩受到晋城市副市长李章红及市局领导的肯定和表扬。

（二）取得成绩的经验和体会

1、深入贯彻市局“磨不推自转”工作机制

我们将贯彻实施市局提出的“磨不推自转”工作机制作为一项重要举措抓落实，努力解决“自转”实践过程中的“慢转”、“乱转”、“不转”的问题和苗头。尤其是在工作机制和内部管理体制、工作激励机制和中层领导的公开选拨任用方面开展探索和尝试，完善和改革不合理的工作机制，消除化解矛盾，通过整顿、完善机制，创建“自觉、规范、有序、顾全大局、和谐发展”的工作氛围。局长范满旺还创造性地提出了“引导顺转、不推自转、激励快转”的工作模式，在处理实际矛盾问题中，把思想政治工作融合到具体工作中，主动找职工促膝谈心，收到良好的效果，真正发挥“磨不推自转”助推器的作用。

2、得益于有一个团结奋进的领导班子

单位好不好，关键在领导。在今年的工作中，我们注重发挥领导班子的先锋模范作用。在班子中实行了分工管理，重大事项和决策班子集体进行研究，班子成员在工作中能够坦陈己见，在各自分管的工作中争先创优，带动了全局工作的开展。

3、深化内部管理和改革见成效

在具体实施中主要抓了创新工作机制“3361”工程，具体来说就是按照市局党组提出的“磨不推自转”的新的工作机制，开展创新造亮工作，搭建高平局“磨不推自转”机制的平台。我们围绕“三个有利于”（有利于工作、有利于大局、有利于事业发展），落实好三个环节（创新机制、解决矛盾、事业发展），创新六个机制（人事管理、内部管理、财务监管、制度制约、激励、责任监督），来实现一个和谐发展的目标。

4、全局干部职工同心协力奋斗的结果

在今年的工作中，我们注重解决困饶单位发展的一些矛盾性问题，调整了科室领导和普通工作人员的奖金分配差距，有效调动了全局工作人员的积极性。测试二室抓住煤矿验收机遇，强化内部管理和制度建设，使瓦斯器检定工作在去年的基础上实现大幅度增长。测试一室工作人员牺牲星期天为企业抢修地中衡，并帮助企业解决计量纠纷，深受企业称赞。特管科深入企业开展安全培训，稽查队人员在晚上蹲点守侯送假货车辆、强化责任意识，加大案件处罚力度等等，所有这些都为今年全局工作的顺利完成打下良好的基础。

三、工作中存在的问题和矛盾

虽然做了一些工作，但仍然存在着不少的问题，主是人的思想问题，主要表现在以下几个方面：

（一）在规范管理和制度建设上存在不足。在机构整合和利益分配机制上职、权、利的结合还有欠缺，不能实现职位、权利、责任、义务的有效统一。工作中部分人员还存在“各家自扫门前雪”、各自为政，在一些全局性工作上形不成合力，缺少集体荣誉感；工作上是推推动动，不推不动，工作缺少创新性和主动性。

（二）对外协调和协作能力不强，近几年几乎没开展什么新的业务项目。例如计量检定工作是我们系统的“老本行”，而一些本应当是我们监管范围的计量业务都不能争取过来，我局购买回电能表检定标准仪一年多了，至今都未能开展业务。出租车记价器检定工作也半途而废。

（三）重业务收入、轻宣传报道工作的观念还在相当一部分人的思想里存在。文字材料、信息报送宣传报道主要还由办公室专职人员独脚支撑，工作上形不成合力。

（四）检测手段落后、检测检验水平较低，基础设施建设落后、办公条件差等方面的问题，高平质监局服务经济建设的能力同高平市经济迅猛发展趋势不相适应的突出矛盾问题；

（五）外部协调工作还有待于加强，要在新业务项目的开发和拓宽上进行调研、立项、落实。在围绕地方经济服务工作提高质检检测能力建设上还有待于提高。

（六）行政人员和专业技术人员的综合素质还有待于进一步提高。

形成这些问题的原因除了干部职工自身思想上的问题外，过去遗留下的一些问题积重难反，工作机制、管理体制、干部选拔任用等一些深层次的矛盾和问题在较短的时间内难以彻底有效解决也是主要原因。所有这些问题如果得不到较好的解决，将直接影响和制约着高平局的发展。解决这些突出矛盾问题也将是我们今后一个较长时期的主要工作。

四、今后工作努力的方向和来年工作打算

（一）2005年我们虽然做了一些工作，但离省、市局的要求还有相当的差距，与系统内先进县局相比也有一定的差距。明年是我国“十一.五”计划的伊始之年、也是全省质检系统服务经济争创一流成绩的一年。在今后的工作中，我们要以邓小平理论和“三个代表”重要思想为指针，紧紧围绕省、市局和高平市委、政府提出的工作目标，继续深化管理体制改革，解决和消除阻碍事业发展的问题，解决矛盾促发展，全面提升工作质量，全面拓展服务地方经济的能力，创一流工作、争创一流业绩。

（二）2006年工作打算

1、在邓小平理论和三个代表重要思想指引下，认真贯彻落实党的十六届五中、六中全会精神，坚持科学发展观，坚持统筹发展。强化内部管理，继续健全和完善制度建设，全面开展机制创新工程，全面提高队伍的综合素质和战斗力，为各项工作的开展搭好桥、铺好路。

2、以“磨不推自转”机制作为助推器，努力解决工作中的“慢转”、“乱转”、“不转”的问题和苗头，继续深化管理体制改革，尤其是在工作机制和内部管理体制、工作激励机制和中层领导的公开选拨任用方面开展探索和尝试，完善和改革不合理的工作机制，消除化解矛盾，通过整顿、完善机制，创建“自觉、规范、有序、顾全大局、和谐发展”的工作氛围。

3、在提高执法办案质量上下功夫，规范执法程序。通过提高执法人员素质来提高执法文书制作质量。

4、在开拓新业务、增加业务收入上下功夫。我们已经购置回电能表检测标准仪，目前正准备建标，积极筹备在全市企事业单位开展电能表检定工作。下一步我们还将和当地政府、煤管局进行协调，对煤矿催化燃烧式甲烷报警仪的计量检定实施统一监管，对计量检定人员进行业务技能培训，采取“借鸡下蛋”的办法，利用煤管局现有的催化燃烧式甲烷报警仪检定装置，实现统一监 管、资源共享的目的。

5、继续深入开展“质量兴市”和“名牌产品推荐”活动，全面提高全市产品质量总体水平。我们将帮助“厦普赛尔”食品公司完善有关的技术标准，帮助其申报国家免检产品和国家级名牌。深入开展企业服务工作，帮助企业提高质量管理水平，完善省级名牌产品推荐和企业质量信誉等级评定工作。

6、加大打假大要案的查办力度，在打假治劣、服务经济建设方面创新亮点，创造新业绩。

7、继续完善特种设备监管网络建设，加大对特种设备操作人员的培训力度，扎实有效地拓展特种设备安全监察工作。

8、加大新闻宣传工作力度，建设一支新闻宣传队伍。

9、加强工作目标责任制考核排队和“8810”党风廉正建设目标责任制的考核工作。

篇6：材料研究方法知识小结

1、本质是电磁辐射

2、x射线产生：在高真空中，凡高速运动的电子碰到任何障碍物时，均能产生X射线，对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。电子式X射线管中产生X射线的条件可归纳为：（1，以某种方式得到一定量的自由电子；（2，在高真空中，在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动；（3，在电子运动路径上设障碍物以急剧改变电子的运动速度。

3特征x射线：是具有特定波长的X射线，也称单色X射线。阴极发射的电子轰击靶时，原子中较高能级上的电子便将自发的跃迁到该内层空位上去，同时伴随有多余的能量的释放x射线释放。

4X射线与物质相互作用，主要有二次电子、背散射电子、特征X射线、俄歇电子、吸收电子、透射电子

5、俄歇电子：原子中一个K层电子被激发出以后，L层的一个电子跃迁入K层填补空白，剩下的能量不是以辐射

6、二次电子：是指被入射电子轰击出来的核外电子

7、布拉格公式：dHKL 表示HKL 晶面的面网间距，θ角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与面网间的夹角，λ表示入射X射线的波长。该公式有二个方面用途：

（1）已知晶体的d 值。通过测量θ，求特征X 射线的λ，并通过λ判断产生特征X 射线的元素。这主要应用于X 射线荧光光谱仪和电子探针中。

（2）已知入射X 射线的波长，通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。

衍射产生的充分必要条件是（满足布拉格方程且不存在消光现象）

8、X射线衍射方法：单晶：照相法（转晶法、劳厄法）、四圆衍射仪法。多晶（照相法）和（X射线衍射仪法）

9、衍射仪法。

构造：四个部分：1.X射线发生系统2.测角仪，3.探测与记录系统4.控制系统

样品要求：粉末细、有代表、三要素：① 衍射线的峰位；② 线形；③ 强度

峰位确定：

1、峰顶法

2、切线法

3、半高宽中点法 4、7/8高度法

5、中点连线法 10定性分析与定量分析

原理分别： 物相定性分析的原理：X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样（衍射位置θ、衍射强度I），而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样，所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，来确定某一物相。

根据X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。由于各个物相对X射线的吸收影响不同，X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必须加以修正。

定性步骤：

1、确定d值和强度I/I0值（估计）

2、查索引

3、得到编号

4、查卡片

5、确定物质或物相

11如何利用X射线衍射方法研究晶体的有序—无序转变（举例说明）某些固溶体在发生有序化转变后，不同元素的原子将固定地占据单胞中某些特定位置，晶体的衍射线条分布亦将随之变化。可利用X射线衍射时，衍射线的出现与消失来研究晶体的有序—无序转变。如对于TiAl，高温时为无序的体心立方晶体，低温时为有序的体心立方晶体。无序时：Ti或Al占据A或B点的几率各为50%，f平均=0.5fNi+0.5fAl；注：A为顶点，B为体心点。有序时: Ti 100%占据A位，Al 100%占据B位,则 Fhkl=fNi±fAl则：Fhkl=fNi-fAl≠0,由本该消光的地方，重新出现衍射条纹，可判断无序向有序的转变，反之亦

2 分辨率：是指成像物体上能分辨出的两个物点的最小距离。对电镜分辨本领起作用的是球差、象散、色差和衍射效应

说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？ 解：光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长，主要受衍射效应影响。电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定，球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素。若只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定的条件下，孔径角α越大，透镜的分辨本领越高。若同时考虑衍射和球差对分辨率的影响，关键在确定电磁透镜的最佳孔径半角，使衍射效应斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。投射电镜TEM 1说明透射电镜的工作原理及在材料科学研究中的应用

工作原理: 电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速，经聚光镜会聚成平行电子束照明样品，穿过样品的电子束携带样品本身的结构信息，经物镜、中间镜、投影镜接力聚焦放大，以图像或衍射谱形式显示于荧光屏。

应用：早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌，后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪（如光镜和X射线衍射仪）所不具备的。透射电子显微镜增加附件后，其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察（TEM）、原位的电子衍射分析（Diff），发展到还可以进行原位的成分分析（能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS）、表面形貌观察（二次电子像SED、背散射电子像BED）和透射扫描像（STEM）

2构造：透射电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？ 透射电镜由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称镜筒，是透射电子显微镜的核心，它的光路原理与透射光学显微镜十分相似，其他系统为辅助系统。它分为三部分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。

照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束高亮度、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明场像和暗场像需要，照明束可在 2错误！未找到引用源。~3错误！未找到引用源。范围内倾斜

3、TEM的主要性能指标：分辨率、放大倍数、加速电压

4、样品：小而薄、无变形、无假象

制备方法：1.支持膜法（粉末试样）2.薄膜法（块状样品制备）3.复型法 5衬度？TEM能产生哪几种衬度象，是怎样产生的，都有何用途？ 衬度是指图象上不同区域间明暗程度的差别。

A质厚衬度 是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的(对电子散射能力的不同，适用于对复型膜试样电子图象作出解释。

B衍射衬度 晶体试样在进行电镜观察时，由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同，满足布拉格条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，形成的衬度，衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。

明场像:物镜光栏将衍射束挡掉，只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明场成像，所得的图象称为明场像。暗场像:用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。中心暗场像入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像 C位衬度象 如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。这就是相位衬度象，仅适于很薄的晶体试样(≈100Å)。3 电子衍射

1、电子衍射与X射线的衍射相比的特点：

1）衍射角很小，一般为1-2度。2）物质对电子的散射作用强，电子衍射强，摄取电子衍射花样的时间只需几秒钟，而X射线衍射则需数小时。3）晶体样品的显微像与电子衍射花样结合，可以作选区电子衍射4）电子衍射花样变复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构5）试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低

2、简要说明多晶（纳米晶体）、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。解：多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环 单晶衍射花样是由排列得十分整齐的许多斑点所组成的 非晶态物质的衍射花样只有一个漫散中心斑点

单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。

多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转，同一反射面hkl的各等价倒易点（即（hkl）平面族中各平面）将分布在以1/dhkl为半径的球面上，而不同的反射面，其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上，这些球面与反射球面相截，得到一系列同心园环，自反射球心向各园环连线，投影到屏上，就是多晶电子衍射图。

非晶的衍射花样为一个圆斑

3花样标定：单晶花样分析：指数直接标定法、比值法(偿试－校核法)、标准衍射图法 4 扫描电镜（SEM）

1结构:主要包括有电子光学系统、扫描系统、信号收集系统、图象显示和记录系统、电源和真空系统等。

2工作原理及其在材料研究中的应用

工作原理：SEM是利用聚焦电子束在样品上扫描时激发的某种物理信号来调制一个同步扫描的显象管在相应位置的亮度而成象的显微镜。

应用：扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频传号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。3样品与物质作用：二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电于等

4主要性能与特点：:放大倍率高（M=Ac/As）分辨率高（d0=dmin/M总）景深大（F≈ d0/β）保真度好、样品制备简单 5扫描电镜衬度像

二次电子像：表面形貌衬度，利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种象衬度。二次电子像分辨率比较高，适用于显示形貌衬度

背散射电子像：背散射电子像具有样品表面化学成分和表面形貌的信息成分衬度。1样品表面上平均原子序数Z大的部位形成较亮的区域；平均原子序数较低的部位形成较暗的区域。2.形貌衬度 分辨率远比二次电子低。背反射电子是来自一个较大的作用体积.比较：二次电子像分辨率高，立体感强，主要反映形貌特征

背散射电子像分辨率低，立体感差，但既能反映形貌特征，又能定性探测元素分布。6样品：为啥投射电镜的样品要求非常薄 而扫描电镜没有此要求？

答：透射电子显微镜成像时，电子束是透过样品成像。由于电子束的穿透能力比较低，用于透射电子显微镜分析的样品必须很薄。由于扫描电镜是依靠高能电子束与样品物质的交互作用，产生了各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电于等。且这些信息产生的深度不同，故对厚度无明确要求 7分辨率扫描电镜的分辨率受哪些因数的影响，如何提高？

答：1）扫描电子束的束斑直径：束斑直径越小，分辨率越高。2）入射电子束在样品中的扩展效应：与样品原子序数有关，轻元素样品，梨形作用体积；重元素样品，半球形作用体积。3）操作方式及所用的调制信号4）还受信噪比、杂散磁场、机械振动等因素影响。8要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选择什么仪器？简述具体的分析方法。

答：要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，应选用配置有波谱仪或能谱仪的扫描电镜。具体的操作分析方法是：先扫描不同放大倍数的二次电子像，观察断口的微观形貌特征，选择并圈定断口上的粒状夹杂物，然后用波谱仪或能谱仪定点分析其化学成分（确定元素的种类和含量）。

比较

5 9．扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同? 答：两者完全不同。投射电镜用电磁透镜放大成像，而扫描电镜则是以类似电视机摄影显像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出的各种物理信号来调制而成。10表面形貌衬度和原子序数衬度各有什么特点？ 答：表面形貌衬度是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号调制成像，可以得到形貌衬度图像。形貌衬度的形成是由于某些信号，如二次电子、背散射电子等，其强度是试样表面倾角的函数，而试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射电子束的倾角不同，因此电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差别，表现为信号强度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。由于二次电子信号主要来自样品表层5-10nm深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，而仅对微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感，且二次电子像分辨率比较高，所以特别适用于显示形貌衬度。

原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度，而特征X射线像的衬度就是原子序数衬度。粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖，为此，对于显示原子序数衬度的样品，应进行磨平和抛光，但不能浸蚀。

电子探针仪

6 1原理：用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线 2定性分析原理：电子束轰击试样表面激发的特征x射线，λ与样品材料的Z有关，测出λ，即可确定相应元素的Z。

3定量分析原理：某种元素的特征x射线强度与该元素在样品中的浓度成比例，测出x射线强度I，就可计算出该元素的相对含量

4波谱仪（WDS）用来测定特征波长的谱仪叫波长分散谱仪

5能谱仪(EDS)用来测定x射线特征能量的谱仪叫能量分散谱仪。

6应用：(1)组分不均匀合金试样的微区成分分析(2)扩散对试样中成分梯度的测定

(3)相图低温等温截面的测定(4)金属／半导体界面反应产物

扫描隧道显微镜STM 1原理：扫描隧道显微镜的基本原理是将原子尺度尖锐的探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近(通常小于1nm)时，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。

2结构：隧道针尖、三维扫描控制器、减震系统、电子学控制系统 3模式：恒电流，恒高

4影响分辨率和图像质量的因素1对针尖的要求：具有高的弯曲共振频率、针尖的 尖端很尖(最好尖端只有一个原子)、针尖的化学纯度高；2压电陶瓷的精度要足够高；

3减震系统的减震效果要好，可采用各种减震系统的综合使用；4电子学控制系统的采集和反馈速度和质量；5样品的导电性对图像也有一定的影响。6各种参数的选择要合适。

原子力显微镜AFM 1原理：将一个对微弱力极敏感的弹性微悬臂一端固定。另一端的针尖与样品表面轻轻接触。当针尖尖端原子与样品表面间存在极微弱的作用力(10-8--10-6N)时，微悬臂会发生微小的弹性形变，针尖和样品之间的作用力与距离有强烈的依赖关系（遵循胡克定律）。2结构：力检测部分、位置检测部分、反馈系统。

3工作模式：接触模式、非接触模式、轻敲模式、侧向力模式

4AFM假象：针尖成像、钝的或污染的针尖、双针尖或多针尖假象、样品上污物引起的、样品-针尖间的作用力太小

5样品：可以是有机固体、聚合物以及生物大分子

扫描探针显微镜应用：检测材料的性能、呈现原子或分子的表面特性、用于研究物质的动力学过程、操纵和移动单个原子或分子

热分析：在程序控制温度下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术 7 1热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术.DTG是TG曲线对温度或时间的一阶导数

影响TG曲线的主要因素:1仪器因素——浮力、试样盘、挥发物的冷凝等；

2实验条件——升温速率、气氛等；3试样的影响——试样质量、粒度等

试样要求：试样为粉末样品，试样量要少，一般3～10 mg 应用：（1）无机物、有机物及聚合物的热分解；（2）金属在高温下受各种气体的腐蚀过程；（3）固态反应；（4）矿物的煅烧和冶炼；（5）液体的蒸馏和汽化；（6）煤、石油和木材的热

解过程；（7）含湿量、挥发物及灰分含量的测定；（8）升华过程；（9）脱水和吸湿；（10）爆炸材料的研究；（11）反应动力学的研究；（12）发现新化合物；（13）吸附和解吸；（14）反应机制的研究。2差热分析（DTA）：在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差（ΔT）与温度关系的一种技术

DTA曲线：DTA谱图的横坐标为温度T（或时间t），纵坐标为试样与参比物温差△T DTA曲线的影响因素：内因：试样本身的性质（热特性）

外因：① 仪器结构：加热炉形状、尺寸；坩埚材料、形状；热电偶位置、性能。

② 操作条件：加热速度；样品粒度、用量；压力、气氛。DTA的应用：（1）研究结晶转变、二级转变。（2）追踪熔融、蒸发等相变过程。（3）用于分解、氧化还原、固相反应等的研究。（4）可用于部分化合物的鉴定。3差示扫描量热（DSC）：是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。

分类：功率补偿型差示扫描量热仪和热流型差示扫描量热仪。

曲线：纵坐标dH/dt－热流率，样品吸、放热的速率，mJ/s，横坐标温度

影响DSC的因素：实验条件的影响（1）升温速率：复杂（2）气氛：峰温和热焓值

样品的影响（1）样品用量：不要过多（2）样品形态：粒度均匀（3）样品热历史：

将样品在玻璃化温度以上退火处理

DSC的应用：适合于研究伴随焓变或比热容变化的现象。

焓变的测定、纯度的测定、比热容的测定、玻璃化转变温度的测定、共混聚合物鉴定

光谱分析:基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。

8 紫外、可见光吸收光谱

1产生原理：分子中价电子能级跃迁

2术语：生色团：产生紫外或可见吸收的不饱和基团。

助色团其本身是饱和基团(常含杂原子)，它连到生色团上时，能使后者吸收波长变长或(和)吸收强度增加

蓝移(blue shift)吸收峰向短波长方向移动 红移(red shift)吸收峰向长波长方向移动

减色效应 使吸收强度减小的效应

增色效应 使吸收强度增加的效应 3谱带分成四种类型，即R吸收带、K吸收带、B吸收带和E吸收带 4光的吸收定律 ：溶液的吸光度A： A=-lgT＝lg(I0/I)=abc

a称为吸收系数，b-吸收层厚度；c-被测物质质量分数 5图谱：横坐标：波长，纵座标：吸收率或透过率

6影响紫外光谱的因素 1）助色基的影响（使最大吸收向长波位移，颜色加深）

2）空间位阻效应的影响（共轭作用减弱）3）超共轭效应影响4）溶剂的影响（ππ* 跃迁，溶剂极性增加，吸收红移。nπ* 跃迁，溶剂极性增加，吸收蓝移。）紫外-可见光谱法应用：化合物的鉴定、纯度检查、异构体的确定、位阻作用的测定、定量分析

红外吸收光谱

1原理：光辐射→分子振动能级跃迁→红外光谱→官能团→分子结构 2红外光谱与紫外可见光谱的区别

a光谱产生的机制不同：红分子振动和转动能级的跃迁；蓝价电子和分子轨道上的电子在电子能级上的跃迁。

b研究对象不同：在振动中伴随有偶极矩变化的化合物；不饱合有机化合物，特别是具有共轭体系的有机化合物

c可分析的试样形式不同：使用范围不同气、液、固均可，既可定性又可定量，非破坏性分析配成溶液，既可定性又可定量，有时是试样破坏性的

3产生两条件：(1)辐射具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量（共振）；

(2)辐射与物质间有相互作用（偶合）

4伸缩，变形振动..理论上，多原子分子的振动数应与光谱峰数相同 5影响峰位变化的因素1．内部因素（1）电子效应{诱导（吸蓝给红）、共轭（低频）、中介（类共轭）}（2）氢键效应（对峰位，峰强产生影响，使伸缩振动频率向低频方向移动）

2外部因素（1）物质状态及制样方法（2）溶剂效应

6应用：有机材料研究、无机材料微观结构研究、半导体材料结构成分分析杂质缺陷研究

激光拉曼光谱（极化率变化）