重铬酸钾法测定化学需氧量加热方法的改进

重铬酸钾法测定化学需氧量加热方法的改进（精选5篇）

篇1：重铬酸钾法测定化学需氧量加热方法的改进

重铬酸钾法测定化学需氧量加热方法的改进

摘要：采用电热干燥箱加热和重铬酸钾法中的`变阻电炉回流加热氧化方法,对同一标样和同一水样进行化学需氧量测定,两种方法测得的结果无显著差异,即用电热鼓风干燥箱加热代替标准方法回流加热氧化测定水质化学需氧量,方法可行.替代方法提高了工作效率,也降低了分析成本.作 者：王会其 WANG Hui-qi 作者单位：绥江县环境监测站,云南,绥江,657700期 刊：环境科学导刊 Journal：ENVIRONMENTAL SCIENCE SURVEY年，卷(期)：,29(z1)分类号：X83关键词：化学需氧量 重铬酸钾法 加热氧化 方法改进

篇2：重铬酸钾法测定化学需氧量加热方法的改进

快速测定法与重铬酸钾法测定污水中化学需氧量的方法比较

摘要：重铬酸钾法测定化学需氧量,准确度高,但试剂消耗量大,占用空间大,耗时长,消耗大量的电和水.采用快速测定法后能快速省时、省水、省电、省试剂、省人力且操作简便.通过两种方法的比较,快速测定法的精密度及准确度均能达到国标的`要求,并且具有成本低的特点,证明了此方法的可行性.快速测定法特别适用于污水处理等工艺过程控制的监测和测试.作 者：作者单位：期 刊：环境科学与管理 Journal：ENVIRONMENTAL SCIENCE AND MANAGEMENT年，卷(期)：,35(4)分类号：X830.2关键词：污水 化学需氧量 快速测定法 重铬酸钾法 比较试验

篇3：重铬酸钾法测定化学需氧量加热方法的改进

实验部分

实验方法

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。

实验原理

当水溶液温度达到60℃以上时, 碱性过硫酸钾会分解出硫酸氢钾和原子态氧, 而硫酸氢钾又会进一步解离产生氢离子, 在氢氧化钠的碱性介质中完成分解过程, 其中分解的原子态氧在120~124℃时, 能使水质总氮大量转化成硝酸盐, 同时氧化分解水中的有机物。利用紫外分光光度法在波长220~275 nm处, 测量其吸光度, 其具体测算公式如式 (1) :

最终根据其计算结果对着校准曲线计算总氮含量。

实验器材

紫外分光光度计;消毒器。

实验材料

阿修罗反渗透超纯水机制得的超纯水;爱箭牌过硫酸钾, 优耐德引发剂 (上海) 有限公司;阿拉丁片状氢氧化钠, 500 g装;总氮标准储备液, 编号为GBW (E) 081019, 标准值为500 mg/L;盐酸 (优级纯) , 南京化学试剂有限公司, 500 m L装;水质总氮标样, 国家标准号GSBZ 50026-94, 批号:203230;具塞比色管, 25 m L。

试验过程

1取液

取10.00 m L总氮标准储备液于500 m L容量瓶中, 纯水定容至刻度, 终浓度为10.00 mg/L, 此为标准使用液。取10.00m L水质总氮标样至250 m L容量瓶中, 纯水定容。此为盲样, 盲样值为0.803 mg/L。

2标准系列的制备

取8支具塞比色管, 分别加入0.0、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0、2.0 m L和3.0 m L标准使用液, 均以纯水稀释至10.00 m L, 再分别加入5 m L碱性过硫酸钾溶液, 将具塞比色管密封后置于高压蒸汽灭菌锅, 121℃消解45 min, 随后取出放置冷却至室温, 分别加入1m L盐酸 (1+9) , 并用超纯水混合至25 m L标线, 混匀。

3测定吸光度

将8支比色管内的溶液倒入1 cm比色皿, 用超纯水校零, 于紫外分光光度计中, 在220 nm和275 nm分别测量其吸光度, 根据计算公式算出校准曲线。

4对比

将实验中消解时间调整为30 min与60 min, 重复进行实验并统计实验数据, 将实验结果进行对比评估。

实验统计

不同消解温度的总氮吸光度

30、45、60 min的三次高温高压消解实验中, 统计出的总氮吸光度值情况见表1, 表2。

盲样结果统计

将盲样分别放入以上实验中:45 min消解的结果为0.80 mg/L;30min消解的结果为0.79 mg/L;60 min消解的结果为0.80 mg/L。

结论

篇4：重铬酸钾法测定化学需氧量加热方法的改进

关键词：水质监测 化学需氧量 重铬酸盐法 快速消解分光光度法 对比分析

中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2012）09（c）-0142-01

化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，以下简称COD），就是指水质中容易被强氧化剂重铬酸钾（K2Cr2O7）氧化的还原性物质（此处还原性物质主要是指有机物）所消耗的重铬酸钾（K2Cr2O7）的量。在一定条件下，水体中的所有溶解性物质和悬浮物与重铬酸钾，在发生氧化还原反应后，所消耗的重铬酸钾换算换算成相对应氧的量，就是化学需氧量（COD），它以氧的质量浓度表示，单位为mg/L。现在相关部门对水体的检测结论，就通常以COD作为表征，来反应水体中有机物含量的综合性指标。

早在1989年10月，化学需氧量测定的标准方法就有了国际标准ISO6060《水质 化学需氧量的测定》。我国1990年7月颁布的GB/T11914《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》就是在国际标准ISO6060的基础上制定实施的。这种测定COD的重铬酸盐法具有氧化率较高、再现性好、准确可靠等优点，现在已经成为国际社会普遍公认的经典标准方法。其COD的测定原理是：在硫酸酸性溶液介质环境中，以重铬酸钾（K2Cr2O7）为氧化剂，催化剂选择为硫酸银，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，消解反应液的H2SO4酸度一般设定为9mol/L，均匀加热后，使消解反应液沸腾，然后控制消解反应温度在150℃。先以循环水冷却回流反应，反应时间设定为2h。待消解反应液自然冷却后，再以1，10-二氮杂菲为指示剂，以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据滴定后硫酸亚铁铵溶液的消耗量，就可以计算出水样的COD值。当然，综合分析试剂浓度、操作的便捷性等因素，再结合笔者近年来的实验经验，具体实验操作如下：一般确定水样的取样量约为3.00mL，重铬酸钾溶液用量为1.00mL，硫酸汞溶液用量为0.50mL，H2SO4酸化后的Ag2SO4溶液用量为6.00mL，能保证COD的测定都处于较小且可控的误差范围内。显然此COD测定法采用的检测试剂是重铬酸钾，而其溶液中的重铬酸根离子具有强氧化性，又具有很明显的橙红色。所以称为重铬酸盐法。

但是，现代分析化学实践发现，重铬酸盐法测定水体的COD这一经典的标准方法还是存在有以下不可避免的缺点：水、电能消耗较大，试剂用量大，回流装置占的实验空间大，实验台操作不便，难以大批量快速测定，也不能满足在现场进行水体环境监测的要求。而快速消解分光光度法具有占用空间很小，试剂用量少，废液能减到最小程度，能耗小，实验操作简便，安全稳定，准确性高，安全又可靠，适宜水体环境的大批量检测定等特点，现在测定COD值的快速消解分光光度法已经越来越多地得到实践应用。快速消解分光光度法目前已经是一种成熟的水体化学需氧量检测方法。有如下实验操作指南：采用密封管作为消解管，取小计量的水样和试剂于密封管中，再将其放入小型恒温加热皿中，165℃恒温加热，等此消解完全进行彻底后，用分光光度计测定COD 值并记录下来。特别需要注意的是，选择的密封管要具有耐酸，耐高温，抗压防爆裂性能。一般选用两种密封管，一种密封管可作为此消解反应使用，称为消解管；另一种型号密封管称为消解比色管，可作为消解用。当然实验前还需要准备小型加热消解器皿，加热孔均匀分布，以铝块为加热体。要注意消解反应液应该占据密封管适宜的空间比例。盛有消解反应液的密封管一部分插入加热器的加热孔中，密封管底部要保持恒定165℃温度加热；因此在空气自然冷却下，要使管口顶部温度降到85℃左右；密封管内外温度的差异确保了小型密封管中反应液在该恒温下处于微沸腾回流状态。若选择紧凑的COD反应器一般可放置大约20只密封管。消解管选用50mL的磨口具塞玻璃管，消解反应液体积应该控制在15mL左右，这种检测COD的主要方法是用0.10mL硫酸亚铁铵溶液滴定分析。最后在分光光度计测量COD过程中，需设置在600nm波长处，选用30mm方型比色皿用分光光度法测定，采用密封管消解反应后，消解液转入比色皿可在一般光度计上测定，用密封比色管消解后可直接用密封比色管在COD专用光度计上测定。在600nm波长可测定COD值为100～1000mg/L的试样，在440nm波长处可测定COD值为15～250mg/L的试样。这种方法的可操作性非常好，而且既能在室外现场，还可以对不同水质进行多批次COD的相关指数检测。

综上所述，在做水体的COD检测时，低浓度的用重铬酸盐法比较准确，但受限较多，高浓度的水体COD检测时，快速消解分光光度法对水质的COD项目的检测方法适用场合较广，较传统的重铬酸盐法更有参考价值，值得人们认真研究及推广应用。

參考文献

[1]　杨孝容.双波长等吸收分光光度法测定COD[J].武汉理工大学学报，2010（2）.

[2]　邓丽华.分光光度法测定饮用水中铁的含量[J].科技资讯，2010（2）.

[3]　贺启环，蒋希.分光光度法测定二氧化氯的波长选择[C]//二氧化氯研究与应用：2010二氧化氯与水处理技术研讨会论文集.2010.

[4]　胡新华.分光光度法测定室内空气中甲醛精密度偏性的实验分析[J]，实验室科学，2010（1）.

[5]　武晓莉.信息融合及集成学习在水质光谱分析中的应用研究[D].浙江大学，2007.

篇5：重铬酸钾法测定化学需氧量加热方法的改进

1 实验

1.1 仪器

1) 500mL全玻璃回流装置。

2) 加热装置 (电炉) 。

3) 25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

1.2 试剂

1) 重铬酸钾标准溶液 (c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) :

称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中, 移入1000mL容量瓶, 稀释至标线, 摇匀。

2) 试亚铁灵指示液:

称取1.485g邻菲啰啉 (Cl2H8N2·H2O, 1, 10-phenanthnoline) , 0.695g硫酸亚铁 (FeSO4·7H2O) 溶于水中, 稀释至100mL, 贮于棕色瓶内。

3) 硫酸亚铁铵标准溶液[C (NH4) 2Fe (SO4) 2·6H2O≈0.1mol/L]:

称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中, 边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸, 冷却后移入1000mL容量瓶中, 加水稀释至标线, 摇匀。临用前, 用重铬酸钾标准溶液标定。

4) 硫酸-硫酸银溶液:

将2500mL浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1～2d, 不时摇动使其溶解 (如无2500mL容器, 可在500mL浓硫酸中加入5g硫酸银) 。

1.3 方法原理

在强酸性溶液中, 用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质, 过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂, 用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

1.4 实验说明

1.4.1 硫酸亚铁铵标定

准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中, 加水稀释至110mL左右, 缓慢加入30mL浓硫酸, 摇匀。冷却后, 加入3滴试亚铁灵指示液 (约0.15mL) , 用硫酸亚铁铵溶液滴定, 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

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式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 (mol/L) ;

V——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量 (mL) 。

1.4.2 回流消解

取20.00mL混合均匀的水样 (或适量水量稀释至20.00mL) , 置250mL磨口的回流锥形瓶中, 准确加入10.00mL的重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠, 连接磨口回流冷凝管, 从冷凝管上口缓缓加入30.00mL硫酸-硫酸银溶液, 轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀, 加热回流1h (自开始沸腾时计时) 。冷却后, 用90 mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁, 取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL, 否则因酸度太大, 滴定终点不明显。

注: (1) 对于化学需氧量高的废水样, 可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂, 于15mm×150mm硬质玻璃试管中, 摇匀, 加热后观察是否变成绿色, 再适当减少废水取样量, 直到溶液不变绿色为止, 从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时, 所取废水样量不得少于5mL, 如果化学需氧量很高, 则废水样应多次逐级稀释。 (2) 废水中氯离子含量超过30mg/L时, 应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中, 再加20.00mL废水 (或适量废水稀释至20.00mL) 、摇匀。以下操作同上。

1.4.3 测定

溶液再度冷却后, 加3滴试亚铁灵指示液, 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定, 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点, 记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

测定水样的同时, 取20.00mL重蒸馏水, 按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

1.4.4 计算

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式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度, mol/L;

V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量, mL;

V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量, mL;

V——水样的体积, mL;

8——氧 (1/2O) 摩尔质量, g/mol。

1.4.5 注意事项

1) 使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg, 如取用20.00mL水样, 即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低, 也可少加硫酸汞, 使保持硫酸汞∶氯离子=10∶1 (W/W) 。若出现少量氯化汞沉淀, 并不影响测定。

2) 本方法测定CODcr的范围为50～500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样, 应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于CODcr大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。

2 测定过程和讨论

2.1 精确度和准确度

用中国环境监测总站标准样品200154号 (34.4±3.4) 和200155号 (99.9±5.0) 进行比对测定, 结果见表1。

以上实验结果表明, 缩短1h回流时间测得标准样品200154号和标准样品200155号的平均值分别为34.2和99.8, 与保证值34.4±3.4和99.9±5.0相比, 准确度、精密度及加标回收率都令人满意。

2.2 对受污染水样测定结果比对

对武威市辖区的地表水样及受污染的水样品, 用回流1h法和回流2h同时进行测定和比对分析。测定结果见表2。

注:本数据为5次平行测定的平均值。

从表2可以看出, 两种方法测定实际样品的结果相一致, 相对偏差最大值均不超过3.0%。另外, 也曾将两方法的测定结果用配对t检验法加以检验, 结果表明, 他们之间无显著性差异。

3 结论

以上实验结果表明, 重铬酸钾法测定水中CODcr消解回流1h试验缩短了实验时间, 既节约能源, 又提高了工作效率。该方法的准确度、精密度及两种方法的相对偏差均符合环境监测技术规定要求, 测定结果可靠, 具有一定的应用价值。

摘要：对重铬酸钾法测定水样中的化学需氧量过程中样品消解回流时间对样品测定值的影响进行了探讨。经过反复实验对比, 表明重铬酸钾法测定水样中的化学需氧量消解回流1h与标准回流法2h测定结果相一致, 该方法的准确度和精确度等均符合环境监测技术规定要求, 回流1h既节约试验周期, 且降低能耗, 尤其适合批量样品测试。

关键词：化学需氧量,测定,方法探讨

参考文献

[1]国家环境保护总局编委会.水和废水监测分析方法[M]. (第4版) .北京:中国环境科学出版社出版社, 2002:210-213.